GOST 16412.7-91
GOST 16412.7−91 Prášek železa. Metody stanovení uhlíku
GOST 16412.7−91
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
ŽELEZNÝ PRÁŠEK
Metody stanovení uhlíku
Iron powder.
Methods for the determination of carbon
ОКСТУ 0809
Datum zavedení 1992−07−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Akademií věd UKRAJINY
VÝVOJÁŘI
V. H. Клименко, probíhat. smlouvy o es. věd; Ga Tj. Кущевский, probíhat. chim. věd; Ga Av Дубок, probíhat. chim. věd (vedoucí předmětu); V. Vi Корнилова, probíhat. chim. věd; V. V. Гарбуз, probíhat. chim. věd; L. Dále Бернацкая
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy
3. NA OPLÁTKU GOST 16412.7−80
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
| Označení НТД, na který je dán odkaz | Číslo položky, oddíl |
| GOST 4107−78 | 2.3.1 |
| GOST 4204−77 | 2.2.1; 2.3.1 |
| GOST 4233−77 | 2.2.1; 2.3.1 |
| GOST 4470−79 | 3.2 |
| GOST 5583−78 | 2.2.1; 2.3.1; 3.2 |
| GOST 9147−80 | 2.2.1; 2.3.1; 3.2 |
| GOST 20490−75 | 2.2.1; 2.3.1 |
| GOST 22536.1−88 | 2.1 |
| GOST 28473−90 | Разд.1 |
Tato norma stanovuje газообъемный (při hromadné podílu uhlíku od 0,01% a vyšší) a кулонометрический (při hromadné podílu uhlíku od 0,002% a výše) metody stanovení углевода v železné prášku.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 28473.
2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ METODA PRO STANOVENÍ UHLÍKU
2.1. Podstata metody
Metoda je založena na spalování навески železného prášku v tox kyslíku při teplotě 1250−1300 °C s následnou absorpcí tvoří oxidu uhličitého roztokem hydroxidu draselného (sodného).
Obsah uhlíku se určí z rozdílu původního objemu a objemu plynů, přijatých po absorpci oxidu uhličitého roztokem hydroxidu draselného (sodného).
2.2. Stanovení uhlíku (nad 0,05%) s použitím эвдиометра s rozsahem do 1,5% uhlíku
2.2.1. Zařízení, činidla a roztoky
Instalace pro stanovení uhlíku, uvedená na výkresu, se skládá z lahve s kyslíkem, снабженного редукционным ventil a манометром pro spouštění a regulaci průtoku kyslíku 2; поглотительной склянки 3, obsahující roztok марганцовокислого draslíku s masovým podílem 2% roztoku hydroxidu draselného s masovým podílem 20%; U-tvaru trubice 4, obsahující v první polovině (na cestách kyslíku) натронную vápno, a za druhé — chlorid vápníku; kohoutek na regulaci průtoku čištěný kyslík 5; refrakterní муллито-кремнеземистой trubice 6 vnitřní průměr, stanoveným průměrem aplikované závěrky a velikostí лодочки. Konce trubky, vystupující z pece, musí být kratší než 250 mm. Trubice před spotřebou musí být прокалена po celé délce při teplotě 1250−1300 °C v tox kyslíku; horizontální trubkové pece 7 s карбидо-кремниевыми topením, které zajistí vytápění až do 1250−1300 °C; терморегулятора 8, s jehož pomocí udržují konstantní teplotu trouby; regulátor napětí 9 (povoleno použít i jiné typy trubkových pecí, které zajišťují požadovanou teplotu); двухходового kohoutku 10; пылеуловителя 11; фильтропоглотителя 12, injekční oxidu manganu nebo nějaké granule гидроперита — pro čištění spalin od oxidu siřičitého; газоанализатора GO-1, která stanoví змеевиковый lednička 13 pro chlazení vycházející z pece plynové směsi (S+O
); двухходового vodovodu 14, spojující эвдиометр s ledničkou, поглотительным nádobou a atmosférou; одноходового kohoutku 15, spojující эвдиометр s atmosférou; эвдиометра 16, představuje úzké válcovité nádoby s rozšířením v horní části. Эвдиометр má dvojité stěny, prostor mezi nimiž se naplní vodou pro udržení stálé teploty. V horní části эвдиометра posílen teploměr 17 pro měření teploty plynu; úzká část эвдиометра má stupnici pro měření objemu plynů, odpovídající procent obsahu uhlíku v trakční. Dělení stupnice odpovídají procent obsahu uhlíku zkoumaného vzorku. Эвдиометры градуированы pro měření objemu plynu při teplotě 16 až 20 °C a atmosférickém tlaku 0,101 Mpa (760 mm hg.článku). Pro jiné podmínky zavádějí změnu na teplotu a atmosférický tlak o uživatelských aplikací 1 a 2 k GOST 22536.1. Nádoby pro absorpci oxidu uhličitého 18, naplněné roztokem hydroxidu draselného (sodného) s masovým podílem 40% a je vybaven затворными ventily-plováky, které zabraňují metař při jeho vyplňování roztokem báze, což eliminuje možnost pádu roztok louh z tlumiče v эвдиометр. Поглотительный nádoba je propojena s válcovou cévy, které se při vyplňování поглотительного hrdlo zemního plynu je směs čerpána roztok hydroxidu draselného (sodného); уравнительная склянка 19 pro переведения plynové směsi z эвдиометра v поглотительный nádoby, naplněné затворной kapalinou.
Barometr.
Муфельная trouba-typ СНОЛ na normativní a technické dokumentace nebo jakýkoli jiný typ, zajišťující teplotu vytápění nižší než 900 °C.
Hák, s jehož pomocí лодочки aplikuje do zkumavky pro spalování a extrakt z ní, jsou vyrobeny z жароупорной nízkouhlíkové drátu o průměru 3−5 mm a délku 500 až 600 mm.
Лодочки porcelánové podle GOST 9147, прокаленные při teplotě 900 °C po dobu 6 h nebo při pracovní teplotě v tox kyslíku během 2−3 min
Лодочки ukládají v эксикаторе, шлиф čepice kterého není třeba pokrýt смазывающим látkou.
Kyslík plynný podle GOST 5583.
Газоанализатор GO-1.
Vápno натронная.
Vápník chlorid.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204.
Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok s masovým podílem 4% roztoku hydroxidu draselného s masovým podílem 40%.
Methyl orange (парадиметиламиноазобензол сульфокислый sodný), vodný roztok s masovým podílem 0,1%.
Sodík chlorid podle GOST 4233.
Draselný hydroxid podle GOST 24363, roztok s masovým podílem 40%.
Затворная tekutina: roztok kyseliny sírové s masovým podílem 2% nebo roztok chloridu sodného s masovým podílem 25%, подкисленный 2−3 kapky kyseliny sírové. Oba roztoku obsahují 2−3 kapky roztoku methyl oranžovou.
2.2.2. Příprava k analýze
Před zahájením práce na instalaci vedou do provozuschopného stavu. Končí porcelánové trubice zavírají gumovými zátkami se вставленными v nich skleněnými trubkami nebo uzávěrem. Фарфоровую trubice, všechny spoje a kohoutky nastavení kontrolovat na těsnost. Pro tento jeden konec porcelánové trubice se připojují gumovou hadicí přes поглотительные banky pro čištění kyslíku s баллоном, obsahující kyslík, a druhý konec-s přístrojem GO-1.
Поглотительный nádoba se plní roztokem hydroxidu draselného (sodného), a v уравнительную склянку se přelije 450 cmзатворной tekutiny. Po naplnění уравнительной склянки čerstvou kapalinou je třeba provést několik nezbytných сжиганий навески oceli pro nasycení kapaliny s oxidem uhličitým do více stabilní výsledky stanovení uhlíku ve standardním vzorku. Pak двухходовой jeřáb 14 uvedení do situace, разъединяющее бюретку, поглотительный nádoby a lednici mezi sebou. Po otevření kohoutku 15, spojující эвдиометр s atmosférou, zvýší уравнительную склянку, při tomto эвдиометр je naplněna kapalinou. Po vyplnění эвдиометра kapalinou jeřáb 15 zavírají, kohout 14 uvedení do situace, ve které эвдиометр spojuje s поглотительным nádobou.
Спустив уравнительную склянку, dávají tekutiny vytékat z эвдиометра. Při tomto úroveň roztok louh v поглотительном nádobě stoupá, zvedne plovák.
Jakmile plovák uzavře výstup z поглотительного nádoby, vodovodní 14 a одноходовой jeřáb 15 uvedení do situace, ve které эвдиометр je spojen s atmosférou. Zvedl уравнительную склянку, vyplnit эвдиометр kapalinou až do horního limitu. Po vyplnění эвдиометра kapalinou jeřáb 15, spojující ji s atmosférou, zavírají, a уравнительную склянку namočený. Pokud přístroj těsná, pak поглотительный nádoby zůstává vyplněným zásady, a hladina kapaliny v эвдиометре zůstává beze změny. Pokud je tekutina v эвдиометре klesá, pak přístroj негерметичен. Je třeba rozebrat, zkontrolovat kohoutky, namazat je vazelínou a znovu zkontrolujte na těsnost.
Před zahájením práce zkontrolujte správnou instalaci zero-dělení stupnice. Pro tento jeřáb 14 uvedení do situace, разъединяющее všechny části systému. Otevřít kohoutek 15, spojující эвдиометр s atmosférou, dal уравнительную склянку na spodní držák a dávají затворной tekutiny do kanalizace. Při této úrovně затворной tekutiny v dolní části эвдиометра a v уравнительной склянке jsou namontovány na jedné výšce. Pohyblivé stupnici передвигают tak, aby její nulové rozdělení shodoval s nižší úrovní затворной tekutiny v эвдиометре. Aniž by zavřel kohoutek 15, zvýší уравнительную склянку na horní stojanu, při tomto эвдиометр plná затворной kapalinou. Jeřáb 15 zavírají.
2.2.3. Provádění analýzy
Навеску železného prášku s hmotností 1 g umístěny v фарфоровую лодочку. Эвдиометр musí být naplněny kapalinou; поглотительный nádoba musí být naplněna roztokem hydroxidu draselného (sodného), a jeřáb 15 by měly být uzavřeny.
Лодочку s навеской umístěny v nejvíce vyhřívané část porcelánové trubky, jejíž konec se okamžitě zavírají pryžovou zátkou nebo uzávěrem. Přes 10−20 s (čas potřebný pro to, aby лодочка a навеска přijali teplotu trouby) propouští proud kyslíku s rychlostí 0,33·10m
/s (200 cm
/min). S pomocí jeřábu 14 na chvíli разъединяют lednička 13 a эвдиометр 16 pro začátek spalování probíhalo pod určitým tlakem kyslíku, pak jeřáb 14 uvedení do postavení, při kterém se plynná směs vstupuje do эвдиометр. Уравнительную склянку dal na stojanu, která je v horní části газоанализатора. V této poloze уравнительную склянку nechat do té doby, dokud směs se vytlačí tekutina z horní nejširší část эвдиометра. Pak уравнительную склянку dal na držák ve spodní poloze a nechte do té doby, dokud hladina tekutiny v эвдиометре klesne téměř na nulu dělení stupnice; okamžitě zastavit přísun kyslíku, перекрывая kohoutek 14. Současně zastaví přívod kyslíku z lahve. Poté разъединяют korku s porcelánové trubice a je získáván z trubice лодочку. Hladina kapaliny v эвдиометре nastavit na nulu dělení stupnice, přičemž úroveň v эвдиометре musí být v jedné linii s úrovní tekutiny v уравнительной склянке. Pak změnou postavení vodovodu 14, plyn směs (S
+O
) z эвдиометра překládají do metař 18. Z tlumiče 18 zbytek plynu znovu перекачивают v бюретку 16; tuto operaci opakovat. Pak instalovat jeřáb 14 do pozice úplné odpojení эвдиометра s absorpční a měří objem plynu v эвдиометре. Pro tuto tekutinu do уравнительной склянке a эвдиометре stanoveny na stejné úrovni a poskytují rychlost závěrky, 20 s, aby se sklo kapalina, zbývá na stěnách эвдиометра. Уравнивают мениски a na stupnici эвдиометра určují objem absorbuje oxid uhličitý, proporcionální obsahu uhlíku v анализируемом materiálu. Vědomí teplotu plynu v бюретке a atmosférický tlak na барометру. Pak zprostit бюретку od plynu a připravují přístroje pro pozdější spalování.
2.2.4. Zpracování výsledků
2.2.4.1. Po skončení analýzy o uživatelských aplikací 1 a 2 GOST 22536.1 najít opravu na teplotu a tlak, při kterém byla provedena definice uhlíku.
Masivní podíl uhlíku () v procentech vypočítejte podle vzorce
kde — indikace stupnice эвдиометра po absorpci oxidu uhličitého ze spalování навески železného prášku, %;
— indikace stupnice эвдиометра po absorpci oxidu uhličitého ze provádění kontrolního zkušenosti, %;
— hmotnost навески, na kterém отградуирован zařízení, g;
— korekční koeficient na teplotu a tlak;
— hmotnost навески železného prášku, pm,
2.2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.
| Hmotnostní zlomek uhlíku, % | Absolutní допускаемые nesrovnalosti, % |
| Od 0,002 až 0,005 vč. | 0,001 |
| Sv. 0,005 «0,01 « | 0,002 |
| «0,01» 0,02 « | 0,004 |
| «0,02» 0,05 « | 0,007 |
| «0,05» 0,10 « | 0,010 |
| «0,10» 0,20 « | 0,015 |
| «0,20» 0,40 « | 0,020 |
2.3. Stanovení uhlíku (0,01−0,2%) s použitím эвдиометра s rozsahem do 0,25% uhlíku
2.3.1. Zařízení, činidla a roztoky
Zařízení, činidla, roztoky a instalační schéma — vp 2.2.1 s doplňky.
Электропечь двухтрубчатая.
Trubky, žárovzdorné муллито-кремнеземистые, délka 750 mm, vnitřní диаметрам stanoveným průměrem aplikované závěrky a velikostí лодочки. Jedna z nich slouží pro čištění kyslíku od nečistot, které obsahují uhlík, druhá pro spalování навесок.
Pro čištění plynů, pocházejících z první trubice, slouží dvě промывные склянки: s roztokem hydroxidu barya s masovým podílem 5% pro absorpci oxidu uhličitého, obsaženého v technickém kyslík, a s koncentrovanou kyselinou sírovou — pro absorpci vlhkosti.
Эвдиометр s rozsahem 0,25% uhlíku.
Уравнительная склянка s postranní trubicí.
Barya hydroxid podle GOST 4107, roztok s masovým podílem 5%.
2.3.2. Příprava zařízení
Před zahájením práce na instalaci vedou do provozuschopného stavu. Končí keramických trubek zavírají gumovými zátkami se вставленными v nich skleněnými trubkami nebo uzávěrem. Jeden konec porcelánové trubice, určený pro čištění kyslíku od nečistot, které obsahují uhlík, spojují gumovou hadicí přes očistné склянки s aerobní баллоном, druhý konec склянки pro čištění plynů spojují s jedním koncem, porcelánové trubice, určený pro spalování навесок. Druhý konec trubice pro spalování s pomocí gumové hadice spojují s газоанализатором GO-1. Po instalaci zkontrolujte těsnost při pracovní teplotě podle § 2.2.2.
2.3.3. Provádění analýzy
Навеску železného prášku s hmotností 1 g umístěny v фарфоровую лодочку a provádějí analýzy podle § 2.2.3.
2.3.4. Zpracování výsledků
2.3.4.1. Zpracování výsledků produkují, jak je uvedeno v § 2.2.4.
2.3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.
3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ UHLÍKU
3.1. Podstata metody
Metoda je založena na spalování навески železného prášku v tox kyslíku při teplotě 1300−1350 °S. Vznikající oxid uhličitý se vstřebává roztokem a způsobuje zvýšení kyselosti a změna EMF indikační systém ph-metru. Množství elektřiny, potřebné k dosažení původní hodnoty ph поглотительного roztoku a poměrné koncentrace uhlíku ve vzorku, je stanovena кулонометром integrátor proudu, ukazuje přímo množství uhlíku v procentech.
3.2. Přístroje a činidla
Кулонометрическая typ instalace EN 7529, EN 7560 s veškerým příslušenstvím, nebo jakýkoli jiný typ, zabezpečující potřebnou přesnost výsledků analýzy.
Horizontální válcová pec jakéhokoliv typu, zabezpečující ohřev až do teploty 1350 °C.
Kyslík GOST 5583.
Trubky, žárovzdorné муллито-кремнеземистые s vnitřním průměrem stanoveným průměrem aplikované závěrky a velikostí лодочки.
Муфельная trouba-typ СНОЛ na normativní a technické dokumentace nebo jakýkoli jiný typ, zajišťující teplotu vytápění nižší než 900 °C.
Лодочки porcelánové podle GOST 9147, прокаленные při teplotě 900 °C po dobu 6 h nebo při pracovní teplotě v tox kyslíku během 2−3 min
Лодочки ukládají v эксикаторе, шлиф čepice kterého není třeba pokrýt смазывающим látkou. Při stanovení uhlíku méně než 0,05% лодочки musí být свежепрокаленными.
Mangan oxid podle GOST 4470.
Гидроперит na normativní a technické dokumentace.
Поглотительный a pomocné roztoky se připravují v souladu s typem použité кулонометрической instalace.
3.3. Provádění analýzy
Přístroj подготовляют k práci v souladu s návodem.
Навеску železného prášku s hmotností 0,5−1,0 g se pohybují v фарфоровую лодочку; лодочку umístěny v nejvíce vyhřívané část porcelánové trubice pro pálení, které se rychle zavírají uzávěrem. Klikněte na tlačítko «obnovit» a stanoví povinnost индикаторного digitální tabule na «nulu», pálí železný prášek při teplotě 1250−1300 °C. Po úplné spalování železného prášku, o čem soudce dokončení procesu titrace, zapisují výsledek analýzy na indikaci lze digitální tabuli, otevřít závěrku a vykonávat лодочку.
3.4. Zpracování výsledků
3.4.1. Masivní podíl uhlíku určují na digitální tabuli analyzátoru po odečtení výsledku kontrolního zkušenosti.
3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.
