GOST 6012-2011

• gost-6012-2011.pdf (1.17 MiB)
  ГОСТ 6012-2011

GOST 6012−2011 Nikl. Metody chemicko-absorpční měnového spektrální analýzy

GOST 6012−2011

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

NIKL

Metody chemicko-absorpční měnového spektrální analýzy

Nickel. Methods of chemical-atomic-emission spectral analysis

ISS 77.040
ОКСТУ 1732

Datum zavedení 2013−01−01

Předmluva

Cíle, základní principy a postupy pro práce na interstate normalizace instalovány GOST 1.0−92 «Межгосударственная systém standardizace. Základní ustanovení" a GOST 1.2−2009 «Межгосударственная systém standardizace. Standardy mezistátní, pravidla a doporučení pro interstate normalizace. Pravidla pro vývoj, výrobu, použití, aktualizace a zrušení"

Informace o standardu

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 501 «Nikl"

2 ZAPSÁNO Federální agenturou pro technickou regulaci a metrologii

3 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol od 29 listopadu 2011 N 40)

Pro přijetí hlasovali:

4 Nařízení Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii od 17. května 2012 N 70-art interstate standard GOST 6012−2011 zavést jako národní normy Ruské Federace od 1 ledna 2013

5 OPLÁTKU GOST 6012−98


Informace o zavedení akce (ukončení) této normy je zveřejněn na měsíční издаваемом informačním rejstříku «Národní standardy».

Informace o změnách na této normy je zveřejněn na každoroční издаваемом informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — měsíčně vydávaných informačních указателях «Národní standardy». V případě revize nebo zrušení této normy relevantní informace bude zveřejněna v měsíční издаваемом informačním rejstříku «Národní standardy»

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje metody chemicko-absorpční měnového spektrální analýzy s obloukem na stejnosměrný proud a indukčně související plazma jako zdroj excitace spektra pro určení masivní podíl prvků v никеле podle GOST 849, никелевом prášku podle GOST 9722 a никеле a slitinách niklu podle GOST 492 a GOST 19241.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující mezistátní normy:

GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky složení a vlastností látek a materiálů. Základní ustanovení

GOST 12.0.004−90 Systém norem bezpečnosti práce. Organizace školení bezpečnosti práce. Obecná ustanovení

GOST 12.1.004−91 Systém norem bezpečnosti práce. Požární bezpečnost. Obecné požadavky

GOST 12.1.005−88 Systém norem bezpečnosti práce. Obecné hygienické požadavky na vzduchu pracovní zóny

GOST 12.1.007−76 Systém norem bezpečnosti práce. Škodlivé látky. Klasifikace a obecné požadavky na bezpečnost

GOST 12.1.016−79 Systém norem bezpečnosti práce. Vzduch pracovní oblasti. Požadavky k metodám měření koncentrací škodlivých látek

GOST 12.1.019−79 Systém norem bezpečnosti práce. Электробезопасность. Obecné požadavky a klasifikace druhů ochrany*
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 12.1.019−2009.


GOST 12.1.030−81 Systém norem bezpečnosti práce. Электробезопасность. Ochranné uzemnění, зануление

GOST 12.2.007.0−75 Systém norem bezpečnosti práce. Výrobky elektrotechnické. Obecné požadavky na bezpečnost

GOST 12.3.002−75 Systém norem bezpečnosti práce. Procesy výrobní. Obecné požadavky na bezpečnost

GOST 12.3.019−80 Systém norem bezpečnosti práce. Zkoušky a měření elektrické. Obecné požadavky na bezpečnost

GOST 12.4.009−83 Systém norem bezpečnosti práce. Požární technika pro ochranu objektů. Základní druhy. Ubytování a služby

GOST 12.4.021−75 Systém norem bezpečnosti práce. Systém ventilační. Obecné požadavky

GOST 61 až 75 Činidla. Kyselina kyselé. Technické podmínky

GOST 83−79 Činidla. Sodík oxid. Technické podmínky

GOST 123−2008 Kobalt. Technické podmínky

GOST 195−77 Činidla. Sodík сернистокислый. Technické podmínky

GOST 244−76 Sodíku тиосульфат krystalický. Technické podmínky

GOST 492−2006 Nikl, slitiny nikl a měď-nikl, obrobitelné tlakem. Značky

GOST 804−93 Hořčík primární prasat. Technické podmínky

GOST 849−2008 Nikl primární. Technické podmínky

GOST 859−2001 Měď. Značky

GOST 860−75 Cín. Technické podmínky

GOST 1089−82 Antimon. Technické podmínky

GOST 1467−93 Kadmium. Technické podmínky

GOST 2820−73 Stroncium азотнокислый. Technické podmínky

GOST 3118−77 Činidla. Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3640−94 Zinek. Technické podmínky

GOST 3778−98 Olovo. Technické podmínky

GOST 4160−74 Činidla. Draslík methyl. Technické podmínky

GOST 4198−75 Činidla. Draslík фосфорнокислый однозамещенный. Technické podmínky

GOST 4204−77 Činidla. Kyseliny sírové, která zní kyselina. Technické podmínky

GOST 4212−76 Činidla. Metody přípravy roztoků pro колориметрического a нефелометрического analýzy

GOST 4233−77 Činidla. Sodík a chlorid. Technické podmínky

GOST 4461−77 Činidla. Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 4530−76 Činidla. Vápník oxid. Technické podmínky

GOST 5494−95 hliníkový Prášek. Technické podmínky

GOST 5817−77 Činidla. Kyselina víno. Technické podmínky

GOST 5905−2004 (ISO 10387:1994) Chrom kovový. Technické požadavky a dodací podmínky

GOST 6008−90 Mangan kovový a mangan азотированный. Technické podmínky

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 6836−2002 Stříbro a slitiny na jeho základě. Značky

GOST 8655−75 Fosfor červený technický. Technické podmínky

GOST 9147−80 Nádobí a zařízení laboratorní porcelán. Technické podmínky

GOST 9428−73 Činidla. Křemíku (IV) oxid. Technické podmínky

GOST 9722−97 Prášek никелевый. Technické podmínky

GOST 9849−86 Prášek železa. Technické podmínky

GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 10298−79 Selen technický. Technické podmínky

GOST 10484−78 Činidla. Kyselina фтористо-водородная. Technické podmínky

GOST 10928−90 Висмут. Technické podmínky

GOST 11069−2001 Hliník primární. Značky

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 12797−77 Gallium technický. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 17299−78 Líh technický. Technické podmínky

GOST 17614−80 Telur technický. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 18337−95 Таллий. Technické podmínky

GOST 19241−80 Nikl a низколегированные nikl slitiny, obrobitelné tlakem. Značky

GOST 19627−74 Hydrochinon (парадиоксибензол). Technické podmínky

GOST 19908−90 Kelímky, misky, sklenice, baňky, nálevky, zkumavky a koncovky z čirého křemenného skla. Obecné technické podmínky

GOST 22860−93 Kadmium vysoké čistoty. Technické podmínky

GOST 22861−93 Olovo vysoké čistoty. Technické podmínky

GOST 23148−98 (ISO 3954−77) Prášky, používané v práškové metalurgie. Odběr vzorků

GOST 24104−2001 laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky*
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 53228−2008 «Váhy неавтоматического akce. Část 1. Метрологические a technické požadavky. Test»: 01.01.2010 — v části nově vyvinut a модернизируемых váhy; od 01.01.2013 — v části vah, vyvinuté do 01.01.2010.


GOST 24231−80 Barevné kovy a slitiny. Obecné požadavky na odběr a přípravu vzorků pro chemické analýzy

GOST 25086−2011 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy*
________________
* V Ruské Federaci kontrolu přesnosti analýzy provádějí v souladu s GOST R ISO 5725−1-2002, GOST R ISO 5725−2-2002, GOST R ISO 5725−4-2002 a GOST R ISO 5725−6-2002.


GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

GOST 25664−83 Метол (4-метиламинофенол sulfát). Technické podmínky

ART CODE 543−77 Počtu. Pravidla pro zápis a zaokrouhlování

Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo na každoročně издаваемому informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na příslušné měsíční издаваемым informačních značek, vydané v aktuálním roce. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Obecné požadavky

3.1 Všeobecné požadavky na metody analýzy musí odpovídat GOST 25086.

3.2 Odběr a přípravu vzorků nikl a niklové slitiny se drží po GOST 849 a GOST 24231, никелевого prášek — podle GOST 23148 a GOST 9722.

3.3 Pro stanovení градуировочной závislosti se doporučuje používat ne méně než čtyř standardních vzorků podle GOST 8.315 složení niklu nebo minimálně čtyř roztoků známé masové koncentrace prvků.

3.4 Při analýze tráví dvě paralelní stanovení.

3.5 Hodnota výsledku analýzy musí končit číslicí téhož výboje, co a hodnotu rozšířené nejistoty , гарантируемой při použití metody analýzy, stanovené tímto standardem.

Při sestavování dokumentu o kvalitě produktů na základě výsledků analýzy domácí výsledek měření chemického složení reprezentovat číslo se stejným počtem platné číslice, že v tabulkách chemické složení GOST 849, GOST 9722, GOST 492 a GOST 19241.

3.6 Pravidla pro zaokrouhlování čísel, musí splňovat požadavky ČL CODE 543.

4 Požadavky na bezpečnost

4.1 Všechny práce je třeba provádět na přístrojích a elektrických instalacích, příslušných pravidel elektrotechnických zařízení zůstat v [1] a s požadavky GOST 12.2.007.0.

4.2 Při provozu spotřebiče a электроустановок musí být v souladu s požadavky GOST 12.3.019 a pravidel [2], [3].

4.3 Všechny spotřebiče a elektrického zařízení musí být vybaveny zařízením pro uzemnění v souladu s požadavky GOST 12.2.007.0 a GOST 12.1.030. Uzemnění musí odpovídat pravidlům [1].

4.4 Při provádění prací se používají a vznikají látky, které mají škodlivý účinek na lidské tělo: никелевый prášek, aerosolů oxidů kovů, углеродсодержащая prach, oxidy dusíku a uhlíku, páry, solné dusnatého a kyseliny a ethanolu. Skladování a používání nebezpečných látek a materiálů, musí splňovat požadavky, регламентированным v regulačních dokumentech na tyto látky a materiály.

4.5 Analýza niklu tráví v prostorech vybavených общеобменной приточно-odtahový větráním podle GOST 12.4.021.

4.6, Aby se zabránilo pádu ve vzduchu pracovní zóny oxidy uhlíku, dusíku a aerosolů oxidů kovů v množství, překročení maximální přípustná koncentrace podle GOST 12.1.005, stejně jako ochranu proti uv záření každý zdroj excitace spektra je třeba umístit dovnitř zařízení, снабженного místní odváděného ventilací a ochranným štítem na GOST 12.1.019.

4.7 Bruska pro broušení uhelných elektrody musí mít аспирационное zařízení, aby se zabránilo uhelného prachu ve vzduchu pracovní zóny v množství vyšší než maximální povolené.

4.8 Kontrola obsahu škodlivých látek ve vzduchu pracovní zóny je třeba provádět v souladu s požadavky GOST 12.1.005, GOST 12.1.007 a GOST 12.1.016.

4.9 Recyklace, zneškodnění a likvidaci škodlivých odpadů od konání testů niklu je třeba provádět v souladu s zařízení k dispozici pravidly [4].

4.10 Organizace školení personálu pracujícího požadavky bezpečnosti práce — podle GOST 12.0.004.

4.11 Požadavky na profesní výběr a ověření znalostí pracujícího personálu — podle GOST 12.3.002.

4.12 Prostorách laboratoře musí splňovat požadavky požární bezpečnosti podle GOST 12.1.004 a mít prostředky огнетушения podle GOST 12.4.009.

4.13 Personál laboratoře musí být zajištěn převážně pro domácnost prostor dle hygienických norem a předpisů [5] ve skupině výrobních procesů ІІІа.

4.14 Personál laboratoře musí být zajištěn pracovní oděvy, спецобувью a jinými prostředky osobní ochrany podle normy [6].

5 Metoda chemicko-absorpční měnového spektrální analýzy s obloukem dc jako zdroj excitace spektra

5.1 Metoda měření

Rozsahy user-masivní podíl prvků v %:

— hliník — 0,0002−0,1;

— bor — 0,0001−0,001;

— висмут — 0,00001−0,01;

— gallium — 0,00003−0,0003;

— železo — 0,001−1,0;

— kadmium — 0,00005−0,01;

— vápník — 0,0005−0,05;

— kobalt — 0,0003−1,0;

— křemík — 0,0003−0,2;

— hořčík — 0,0001−0,2;

— mangan — 0,00005−0,2;

— měď — 0,00005−1,0;

— arsen — 0,0001−0,01;

— cín — 0,00003−0,01;

— olovo — 0,00005−0,01;

— selen — 0,0001−0,01;

— stříbro — 0,00001−0,002;

— stroncium — 0,0001−0,001;

— antimon — 0,0001−0,01;

— таллий — 0,00002−0,003;

— tantal — 0,0001−0,005;

— telur — 0,00005−0,003;

— fosfor — 0,0001−0,005;

— chrom — 0,0001−0,001;

— zinek — 0,0001−0,01.

Metoda je založena na zavedení spektra prvku v oblouku dc s následnou registrací záření spektrálních čar fotografickým nebo фотоэлектрическим způsobem. Při provádění analýzy využívají závislost интенсивностей spektrálních čar prvků od jejich masivní podíl na trakční. Pre-trial překládají v оксидную formulář.

Položky a parametry, vztahující se pouze k фотографическому nebo jen na фотоэлектрическому způsobu registrace spektra, jsou označeny v textu FG a ФЭ, resp.

5.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky

Vícekanálový spektrometr фотоэлектрический typu MFS-8 (ФЭ) nebo спектрограф typu STE-1 (FG), nebo jakýkoli jiný spektrometr nebo спектрограф pro ultrafialový oblasti spektra s reverzní lineární disperze ne více než 0,6 nm/mm.

Napájecí zdroj oblouk na stejnosměrný proud typu УГЭ-4, nebo jakýkoli jiný, poskytující napětí do 400 V a sílu proudu až 20 Ma

Микрофотометр нерегистрирующий jakéhokoliv typu (FG).

Váhy laboratorní, zvláštní nebo vyšší třídy přesnosti jakéhokoliv typu podle GOST 24104.

Váhy technické jakéhokoli typu, které umožňují měření hmotnosti do 500 gg

Standardní vzorky složení niklu, které jsou vyráběny v souladu s přílohou A nebo jiným způsobem schválené v řádném termínu.

Trouba муфельная jakéhokoli typu s терморегулятором, zabezpečující ohřev do teploty 850 °C.

Lis, který zajišťuje úsilí, dostatečné pro таблетирования strouhaným oxidy kovů.

Tisková forma z legované oceli s пуансоном o průměru od 4 do 8 mm.

Mísy выпарительные nebo kelímky z křemenného skla podle GOST 19908 nebo misky, kelímky a sklenice z стеклоуглерода podle [7] pro rozpouštění vzorků, odpařování roztoků a прокаливания směsi solí. Domácí pro rozpouštění a odpařování aplikovat baňky a sklenice z chemicky a tepelně silného skla podle GOST 25336. Domácí pro analýzu vzorků niklu značek H-3 a H-4, elektrolytické никелевого prášku a niklové slitiny používat misky a kelímky z porcelánu podle GOST 9147.

Stroj se sadou tvarové frézy pro broušení elektrod.

Grafitových elektrod o průměru 6 mm jako horní elektrody o průměru od 6 do 15 mm jako elektrody-подставок podle [8], [9].

Vata.

Kelímky pro vážení podle GOST 25336 nebo porcelánové лодочки typu ЛЗ podle GOST 9147.

Uzávěry lahví skleněné nebo plastové pro ochranu proti znečištění připravené k analýze tablet vzorků, standardních vzorků a заточенных elektrody.

Pinzeta.

Hmoždíře s paličkou агатовая nebo яшмовая.

Fotografické desky спектрографические kontrastní (FG) podle [10].

Voda destilovaná podle GOST 6709, navíc vyčištěná parní destilací nebo jiným způsobem.

Kyselina oxid os.h. podle GOST 11125 nebo kvalifikace zemědělské hod nebo hod a dále. podle GOST 4461, navíc vyčištěná parní destilací nebo jiným způsobem a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:10.

Sodík chlorid podle GOST 4233, zemědělské hod.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300 nebo líh technický podle GOST 17299, navíc oloupané parní destilací nebo jiným způsobem.

Sodík салициловокислый, roztok этиловом alkoholu masové koncentrace 60 g/dm(FG).

Проявитель, která se skládá ze dvou roztoků (FG).

Řešení 1:

— метол (параметиламинофенолсульфат) podle GOST 25664 — 2,5 g;

— hydrochinon (парадиоксибензол) podle GOST 19627 — 12 g;

— sodík сернистокислый bezvodý podle GOST 195 — 55 g;

— voda destilovaná podle GOST 6709 — až 1 dm.

Řešení 2:

— sodný bezvodý oxid podle GOST 83 — 42 g;

— draslík-methyl podle GOST 4160 — 7 g;

— voda destilovaná podle GOST 6709 — až 1 dm.

Před projevem roztoky 1 a 2 smíchané v poměru objemů 1:1. Domácí používat contrastingly pracovní проявитель jiného složení.

Фиксажный kamenných (FG):

— sodíku тиосульфат krystalické podle GOST 244 — 400 g;

— sodík сернистокислый bezvodý podle GOST 195 — 25 g;

— kyselina kyselé podle GOST 61 — 8 cm;

— voda destilovaná podle GOST 6709 — až 1 dm.

5.3 Příprava k analýze

Навеску vzorky s hmotností od 5 do 10 g se umístí do nádobky z křemenného skla nebo jiné nádobí pro rozpuštění. Pro odstranění náhodných kontaminací vzorku železa se doporučuje při analýze катодного niklu značek H-0, H-1Ау, N-1у a N-1 pre-trial zpracovat od 30 do 50 cmkyseliny solné, zředěné 1:10, za stálého míchání po dobu 1 min Kyselinu vyčerpaný stáčení a prát soudu dva až třikrát vodou porce 50 cmstáčení.

K trakční приливают porce 3 až 5 cmазотную salicylovou, zmírněný 1:1, až do úplného rozpuštění навески při zahřátí. Při nutnosti definice masové podíl selenu zmírněný азотную kyselinu nahrazují na концентрированную.

Roztok odpařené v misce z křemenného skla nebo jiné nádoby, aby se odstranil přebytek kyseliny dusičné a do více suché soli, nedovolit rozkladu азотнокислых soli do oxidů (výskyt tmavých inkluzí v materiálu vzorku). Misky s suché soli je umístěn v муфельную trouba, vyhřívané na teplotu (825±25) °C a uchovávány při této teplotě od 15 do 20 min Získané oxidy vychladlé, pak jsou broušené do více prášku v ступке nebo jinou metodou, исключающим kontaminace materiálu vzorku.

Od prášku vybrány tři навески hmotností od 0,200 až 1,000 g každá v závislosti na podmínkách analýzy a masivní podíl na user-prvků a таблетируют jejich pomocí lisu a formy.

Při určování podílu masové galia, таллия a zinku s cílem snížení intenzity souvislý, pozadí, pokud je to nutné superpozice záření z několika tablet na jedno a totéž místo fotografické desky je povoleno používat vyrovnávací paměť látka — chlorid sodný. Pro tento навеску vzorku a standardního vzorku se smíchá s хлористым натрием v poměru masy 1:100.

Tiskové formuláře čistí od zbytků vzorku s vatou namočenou этиловым lihem. Spotřeba etanolu je 10 cmje na soudu.

Standardní vzorky složení niklu ve formě kovu se připravují k analýze, stejně jako vzorky. Standardní vzorky složení niklu ve formě oxidů se připravují k analýze, ne trávit jejich prostřednictvím fázi rozpouštění v dusnatého kyselině.

5.4 Provádění analýzy

Přípravy výkonem spektrometru k provedení měření se provádějí v souladu s návodem k obsluze a údržbě výkonem spektrometru (ФЭ).

Doporučené vlnové délky, analytické linky a rozsahy user-masivní podíl prvků jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1 — Doporučené vlnové délky, analytické linky a rozsahy user-masivní podíl prvků

Je povoleno použít jiné analytické čáry, pokud poskytují definice masivní podíl prvků v požadovaném rozsahu s nejistotou, která nepřesahuje stanovenou tímto standardem.

Pilulku vzorek nebo standard vzorek umístěn na elektrody-třínožka. Horní elektroda je doporučeno затачивать na zkráceny kužel.

Elektrody pre-прокаливают v oblouku dc v průběhu 10 až 20 s při síle proudu od 6 do 10 A, včetně jejich jako anoda oblouku. Elektrody značky os.h. domácí nejsou прокаливать.

Tvar a rozměry elektrod a jejich umístění během analytické expozice jsou uvedeny na obrázku 1.

Obrázek 1. Tvar a rozměry elektrod a jejich umístění během analytické expozice

a — před začátkem expozice; b — při анодной polarity vzorek; v — při katodové polarity vzorku

Obrázek 1

Спектрограммы fotografoval přes tři-stupňová ослабитель. Při práci v úzkém intervalu user-masivní podíl prvků fotografování je možné provádět bez ослабителя (FG).

Elektroda-držák s umístěny na něj таблеткой vzorek nebo standard vzorek patří jako anoda oblouku. Registraci spektra začínají pouze po přechodu anodická skvrny oblouku na rozplyne vzorku. Přechod urychlit vypnutím proudu se po několika sekundách hoření oblouku a jeho opakovaným zapnutím, až se rozplyne ještě neměla čas vychladnout. Původně stanovené obloukové rozpětí upravují pravidelně v průběhu celé expozice na vyšší obrazu oblouku na obrazovce průměr čočky осветительной systému nebo pomocí speciálního короткофокусной projekční čočky. Registraci spektra se provádějí za následujících podmínek: šířka vstupní štěrbiny spektrální přístroje — od 0,010 až 0,015 mm, osvětlení štěrbiny — трехлинзовым конденсором, výška clony na střední линзе конденсора — 5 mm, síla proudu — od 5 do 10 A, výstava — od 40 do 60 s, hmotnost tablety — od 0,200 až 1,000 roce Na měření, získaných v první fázi, určí легколетучие prvky — висмут, kadmium, arsen, cín, olovo, selen, stříbro, сурьму, таллий, telur, zinek, fosfor a gallium.

Vznikající při provádění první fáze королек umístěny na свежезаточенную stojanu a zahrnují ji jako katoda oblouku. Registraci spektra začnou po přechodu катодного skvrny oblouku s tácky na расплавленную část королька a drží ji za následujících podmínek: šířka vstupní štěrbiny — od 0,010 až 0,015 mm, osvětlení štěrbiny — трехлинзовым конденсором, výška clony na střední линзе конденсора — 3 mm, síla proudu — od 3 do 6 A expozice — od 20 do 40 s. Z měření získaných ve druhé etapě se určují труднолетучие prvky — hliník, železo, vápník, kobalt, křemík, hořčík, mangan, měď, tantal, chrom, bor a stroncia.

Je povoleno provést druhý krok, aniž by королек s tácky po skončení první etapy, kterým se mění automaticky polarity elektrod a sílu proudu oblouku (ФЭ).

Při určování masové podíl selenu a je nutné snížit limity detekce легколетучих prvků na analytické linky, vlnové délky, které méně než 230 nm, provádějí další třetí fáze. Fotografické desky se léčí v roztoku салициловокислого sodného po dobu 60 s a suší. Pilulku vzorek nebo standard vzorek patří jako anoda oblouku. Podmínky registrace spektra: šířka štěrbiny спектрографа — od 0,018 do 0,020 mm, osvětlení štěrbiny — трехлинзовым конденсором, výška clony na střední линзе конденсора — 5 mm, síla proudu — od 18 do 20 A, výstava — od 45 do 60 s, elektroda-držák o průměru 15 mm s prohlubováním торцовой části 1.5 mm, hmotnost tablety — od 0,700 do 1,000 g (FG).

Fotografické desky vykazují v průběhu 4 až 6 min při teplotě od 18 °C až 20 °C, pevné, omyté a osušené (FG).

Optimalizace podmínek analýzy na konkrétní typ nebo značku výrobků provádějí tím, že výběr hodnot proměnných parametrů (hmotnosti pilulky, proud oblouku, expozice, šířka vstupní štěrbiny spektrální přístroje), výběr optimálních analytických čar, typ фотопластинок, formy horní elektrodou, a tak sp

5.5 Zpracování a zpracování výsledků analýzy

V spektra vzorků a standardních vzorků měří intenzitu analytické čáry prvků a linek srovnání niklu. Domácí místo intenzity linie srovnání použít intenzitu неразложенного světla (ФЭ) a minimální hodnota optické hustoty pozadí, měří vedle analytická čára (FG).

Při fotografické denně spektra v спектрограммах vzorků a standardní vzorek měří se tvoří černý povlak analytických linek definovaných prvků a linek srovnání, výběr stupeň oslabení s optimálními hodnotami почернений. Na základě výsledků tří měření hodnot intenzity výpočet rozdílu почернений a jejich среднеарифметические hodnoty pro každého standardního vzorku a každého jednotlivce stanovení vzorku. Před průměr ven se doporučuje provést kontrolu vhodnosti výsledků měření v souladu s přílohou Vb

Na вычисленным hodnoty pro standardního vzoru a jim odpovídajícím hodnotám masivní podíl definovaných prvků budují градуировочные grafiky v souřadnicích: .

Podle hodnot na vzorku zjišťují, že masivní podíl definovaných prvků na příslušné градуировочным grafy.

Při fotovoltaické denně spektra podle výsledků tří měření intenzita analytické čáry definovaných prvků výpočet среднеарифметические hodnoty pro každého standardního vzorku a každého jednotlivce stanovení vzorku. Před вычислением среднеарифметического hodnoty je doporučeno provést kontrolu vhodnosti výsledků měření v souladu s přílohou Vb Na вычисленным hodnoty pro standardní provedení a jim odpovídajícím hodnotám masivní podíl definovaných prvků budují градуировочные grafiky v souřadnicích: nebo .

Při práci na спектрометре s počítačem hodnoty masivní podíl prvků ve standardních vzorcích a jim odpovídající среднеарифметические hodnoty měření intenzita analytické čáry definované prvky aplikuje do počítačového systému, který tvoří rovnice градуировочной závislosti.

Podle hodnot nebo pro pokusů zjišťují, že masivní podíl definovaných prvků na příslušné градуировочным grafy.

Kontrola přijatelnosti výsledků analýzy v podmínkách opakovatelnost tráví porovnáním rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení s limitem opakovatelnost , je uveden v tabulce 2. Výsledky paralelních stanovení rozpoznat přijatelné a za ním počítají výsledek analýzy jak среднеарифметическое hodnota výsledků paralelních stanovení, zda je splněna podmínka , pro úroveň pravděpodobnosti 95%, kde  — среднеквадратическое odchylka výsledků paralelních definic, získaných v podmínkách opakovatelnost.

Při расхождении výsledků paralelních stanovení více допускаемого limit opakovatelnost analýzy opakovat s tím, že ještě dva výsledky paralelních stanovení. Pokud tento rozsah (a), výsledky čtyř definic je rovna nebo menší než hodnoty kritické rozsah pro úroveň pravděpodobnosti 95% na 4, pak se za konečný výsledek musí být stanoveny среднеарифметическое hodnota výsledků čtyř definic.

Hodnota kritického rozsahu pro čtyři paralelní stanovení se počítá podle vzorce , kde  — среднеквадратическое odchylka výsledků paralelních definic, získaných v podmínkách opakovatelnost.

Pokud rozsah čtyř měření více kritické rozmezí pro 4, pak se postupuje takto: zjistit příčinu překročení kritického rozsahu a opakování analýzy na vzorcích získaných při opakovaném пробоотборе. Domácí za konečný výsledek brát střední hodnotu výsledků čtyř definic

. (1)

Výsledek analýzy v dokumentech, které zahrnují jeho provedení, představují ve formě nebo v podobě s , kde  — koeficient pokrytí na základě doporučení [11]. V případě podání výsledku analýzy ve formě poukazují odkaz na dokument, kterým se stanoví hodnota rozšířené nejistoty (hranici tolerance), výsledky analýzy.

Hodnoty rozšířené nejistoty výsledků analýzy jsou uvedeny v tabulce 2.

5.6 Kontrola přesnosti analýzy

Kontrola přesnosti analýzy se provádí v souladu s GOST 25086 nejméně jednou za čtvrtletí. Tento provozní kontrolu přesnosti analýzy, jakož i postupy pro kontrolu stability výsledků analýzy регламентируют v dokumentech laboratoře. Jako норматива při kontrole přesnosti používají hodnoty rozšířené nejistoty metody analýzy v [11] jsou uvedeny v tabulce 2.

Standardy kontroly прецизионности — limit opakovatelnost a mez opakovatelnost dvou výsledků a standardní kontroly přesnosti — rozšířené nejistoty jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2 — Normy řízení прецизионности (opakovatelnost a reprodukovatelnost) a standardní kontroly přesnosti (rozšířené nejistoty) při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95

V procentech

Pro střední hodnoty masivní podílem prvků, výpočet hodnot , a tráví metodou lineární interpolace.

6 Metoda chemicko-absorpční měnového spektrální analýzy s indukčně související plazma jako zdroj excitace spektra

6.1 Metoda měření

Rozsahy user-masivní podíl prvků v %:

— hliník — 0,0005−0,3;

— železo — 0,001−1,0;

— kadmium — 0,0002−0,005;

— kobalt — 0,0005−1,0;

— křemík — 0,001−0,3;

— hořčík — 0,0005−0,01;

— mangan — 0,0002−0,3;

— měď — 0,0005−0,3;

— selen — 0,0001−0,005;

— stroncium — 0,0001−0,001;

— tantal — 0,0001−0,001;

— fosfor — 0,001−0,01;

— chrom — 0,0001−0,001;

— zinek — 0,0003−0,01.

Metoda je založena na zavedení spektra prvku indukčně související plazmou s následnou registrací záření spektrálních čar prvků фотоэлектрическим způsobem. Při provádění analýzy využívají závislost интенсивностей spektrálních čar prvků od jejich masivní podíl na trakční. Zkušební pre-rozpustí ve směsi soli a dusnatý kyselin.

6.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky

Spektrometr automatizované (полихроматор nebo монохроматор) absorpční эмиссионный s indukčně související plazma jako zdroj excitace spektra se všemi periferiemi.

Váhy laboratorní, zvláštní nebo vyšší třídy přesnosti jakéhokoliv typu podle GOST 24104.

Argon podle GOST 10157.

Voda destilovaná podle GOST 6709, navíc vyčištěná parní destilací nebo jiným způsobem.

Kyselina oxid os.h. podle GOST 11125 nebo kvalifikace zemědělské hod. podle GOST 4461, nebo kvalifikace hod. a dále. podle GOST 4461, navíc vyčištěná parní destilací nebo jiným způsobem a разбавленная 1:1 a 1:10.

Kyselina víno podle GOST 5817, kamenných masové koncentrace 150 g/dm.

Kyselina solná os.h. podle GOST 14261.

Směs kyselin: 800 cmvody se přidá 300 cmkyselině chlorovodíkové a 100 cmkyseliny dusičné.

Kyselina фтористо-водородная podle GOST 10484.

Hliník podle GOST 11069 nebo hliníkový prášek na GOST 5494.

Kadmium podle GOST 1467 nebo GOST 22860.

Draslík фосфорнокислый podle GOST 4198, vysušený při teplotě (105±2) °C po dobu 1 hod.

Kobalt podle GOST 123.

Hořčík primární podle GOST 804.

Mangan podle GOST 6008.

Měď podle GOST 859.

Sodík кремнекислый 9-vodní [12].

Sodík a oxid podle GOST 83, kamenných masové koncentrace 200 g/dm.

Železný prášek značky ПЖВ-1 GOST 9849 nebo železo карбонильное os.h. podle [13].

Prášek никелевый карбонильный skupiny «U» nebo «0» podle GOST 9722 nebo nikl značky N-0 podle GOST 849 stanovených mohutným dílem prvků.

Selen technický podle GOST 10298.

Stroncium азотнокислый podle GOST 2820.

Fólie танталовая na [14].

Chrom kovové na GOST 5905.

Zinek podle GOST 3640.

Roztok niklu masové koncentrace 200 g/dm: навеску никелевого prášku nebo niklu hmotnosti 100,00 g se umístí do sklenice s kapacitou 1000 cm, se přidá 50 cmvody a jídla od 5 do 10 cmприливают 400 cmkyseliny dusičné. Roztok odpařené do objemu od 250 do 300 cm, vychladlé, překládají v мерную baňky s kapacitou 500 cma přikrýval s až po značku vodou. Při použití никелевого prášek roztok se filtruje přes filtr střední hustoty, pre-umýt dusnatého kyselinou, naředit 1:10.

Roztok železa a kobaltu masové koncentraci 1 g/dm: навеску železa hmotností 0,5000 g se rozpustí zahřátím na 30směsi kyselin, vařit 5 až 10 minut, vychladlé a překládají v мерную baňky s kapacitou 500 cm. Навеску kobaltu hmotností 0,5000 g se rozpustí zahřátím v 25 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, roztok chlazen překládají na stejnou мерную baňky a přikrýval s až po značku vodou.

Roztok manganu a mědi hmotnost koncentraci 1 g/dma hořčíku masové koncentrace 0,1 g/dm: навески manganu a mědi hmotnost na 0,5000 g a hořčíku, hmotnost 0,1000 g odděleně se rozpustí zahřátím v 25 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, vařit 5 až 10 minut, chladné, každý roztok se promítají v měřící baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku vodou. V мерную baňky s kapacitou 100 cmvybrány na 20 cmpřijatých roztoky manganu a mědi a 10 cmroztoku hořčíku a přikrýval s až po značku vodou.

Roztok hliníku hmotnost koncentraci 1 g/dm: навеску hliníku nebo hliníkového prášku hmotnost 0,4000 g se rozpustí zahřátím v 25 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, překládají v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku vodou. V мерную baňky s kapacitou 100 cmvybrány 25 cmzískaného roztoku a přikrýval s až po značku vodou.

Roztok kadmia a zinku hmotnost koncentrace 0,02 g/dma fosforu masové koncentrace 0,04 g/dm: навески kadmia a zinku hmotnost na 0,1000 g odděleně se rozpustí zahřátím v 25 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, chlazení, každý roztok se promítají v měřící baňky s kapacitou 500 cma přikrýval s až po značku vodou. Навеску фосфорнокислого draslíku hmotnost 0,4393 g se rozpustí ve vodě, roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 500 cma přikrýval s až po značku vodou. V мерную baňky s kapacitou 100 cmvybrány na 10 cmzískaných roztoků kadmia a zinku a 20 cmroztoku fosforu a přikrýval s až po značku vodou.

Roztok křemíku masové koncentrace 0,5 g/dm: навеску кремнекислого sodný hmotnost 2,5297 g se rozpustí v 50 cmroztoku oxidu sodného, roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 500 cma přikrýval s až po značku vodou.

Roztok selenu, stroncia a chromu, masivní koncentraci 0,04 g/dm: навеску selenu vysoké čistoty hmotnosti 0,2000 g se rozpustí v dusnatého kyselině, kamenných překládají v baňce s kapacitou 500 cma přikrýval s až po značku vodou. Навеску азотнокислого stroncia hmotnost 0,2410 g se rozpustí ve vodě, obsahující 0,5 cmkyseliny dusičné, roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 250 cma přikrýval s až po značku vodou. Навеску chrom hmotnosti 0,2000 g se rozpustí v kyselině solné, zředěné 1:1, roztok se promítají v baňce s kapacitou 500 cma přikrýval s až po značku vodou. V мерную baňky s kapacitou 100 cmvybrali 10 cmroztoků selenu, stroncia a chromu, a přikrýval s až po značku vodou.

Roztok tantal masové koncentrace 0,04 g/dm: навеску kovového tantalu hmotnost 0,1000 g se rozpustí v platinové nebo фторопластовой šálku 5 cmфтористоводородной kyseliny, po kapkách přidávat азотную kyselinu až do úplného rozpuštění навески. Roztok se zahřívá s 10 cmkyseliny dusičné do odstranění nadbytku iontů fluoru, ochlazují a ředí do objemu 250 ccmroztokem kyseliny vinné masové koncentrace 150 g/dm. V мерную baňky s kapacitou 100 cmvybrali 10 cmzískaného roztoku tantal a přikrýval s až po značku vodou.

Pro přípravu roztoků známých masivní koncentrace prvků je povoleno používat oxidy nebo soli stabilní složení, a také státní standardní vzorky roztoků kovů.

Roztoky známé koncentrace prvků uchovávají v plastových nádobách. Podmínky skladování a použití roztoků — v souladu s GOST 4212.

6.3 Příprava k analýze

6.3.1 Příprava градуировочных roztoky

Pro přípravu градуировочных roztoků 1−11, doporučený jejichž složení je uveden v tabulce 3, v měřící baňky s kapacitou 100 cm, vybrané vypočtené objemy roztoků se známou koncentrací prvků a přikrýval s až po značku vodou. V případě potřeby dělat změny na masové podíl prvků v карбонильном никелевом prášku nebo никеле, použitých pro přípravu roztoku niklu. Градуировочные roztoky uchovávají v nádobách z polyethylenu a používat po dobu více než tří měsíců.


Tabulka 3 — Složení градуировочных roztoky

V miligramech na decilitr krychlový дециметр

Hmotnostní koncentrace niklu v градуировочных roztocích 1−5 je 50 g/dm, v градуировочных roztocích 6−11−10 g/dm.

6.3.2 Příprava roztoků vzorků

Навеску vzorku hmotnost 5,000 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 nebo 400 cm, se rozpustí ve 100 cmsměs kyselin, přidá směs porce od 5 do 10 cm, kamenných odpařené do objemu 25 až 30 cm, se promítají v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku vodou. Získaný primární roztok vzorku se používají pro stanovení kadmia, zinku, fosforu, selenu, stroncia, tantalu a chrómu.

V мерную baňky s kapacitou 100 cmvybrány 20 cmprimárního roztoku vzorku a přikrýval s až po značku vodou. Zředěný roztok vzorku se používají pro stanovení kobaltu, železa, mědi, manganu, křemíku, hliníku a hořčíku.

6.4 Provádění analýzy

Přípravy výkonem spektrometru k provedení měření se provádějí v souladu s návodem k obsluze a údržbě výkonem spektrometru. Parametry výkonem spektrometru a spotřeba argon stanoví v mezích, které zajišťují maximální citlivost stanovení masivní podílem prvků.

Doporučené vlnové délky, analytické linky a rozsahy user-masivní podílem jsou uvedeny v tabulce 4.


Tabulka 4 — Doporučené vlnové délky, analytické linky a rozsahy user-masivní podíl prvků

Je povoleno použít jiné analytické čáry, pokud poskytují definice masivní podíl prvků v požadovaném rozsahu s nejistotou, která nepřesahuje stanovenou tímto standardem.

Při práci na монохроматоре kontrolovat situaci analytické linky, pomocí градуировочный kamenných 5 nebo 10.

Градуировочные závislosti na kadmia, zinku, fosforu, selenu, stroncia, tantalu a chrómu zjišťují pomocí градуировочные roztoky 1−5, a kobaltu, železa, manganu, mědi, hořčíku, hliníku a křemíku — градуировочные roztoky 6−11.

Pro každého градуировочного roztoku provádějí nejméně pěti paralelních měření интенсивностей analytických linek definovaných prvků. Na вычисленным среднеарифметическим hodnoty intenzity a vhodně jim masivní концентрациям prvků definují parametry градуировочных grafů, které jsou v paměti počítače, ve fázi vytvoření analytického programu.

Před zahájením měření a po každých dvou hodinách provozu zařízení se provádějí úpravy градуировочных grafů ze dvou градуировочным растворам 2 a 5 nebo 7 a 11.

Pro každý roztok vzorku plní tři paralelní měření intenzita analytické čáry definovaných prvků.

6.5 Zpracování a prezentace výsledků

Masivní podíl definovaných prvků v trakční a jejich среднеарифметические hodnoty čtou z obrazovky monitoru nebo pásky tiskové zařízení.

Účetnictví hmoty навески, ředění roztoků vzorků a dalších proměnných parametrů se provádějí automaticky na fázi zavedení analytického programu v počítači.

Kontrola přijatelnosti výsledků analýzy v podmínkách opakovatelnost tráví porovnáním rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení s limitem opakovatelnost , je uveden v tabulce 5. Výsledky paralelních stanovení rozpoznat přijatelné a za ním počítají výsledek analýzy jak среднеарифметическое hodnota výsledků paralelních stanovení, zda je splněna podmínka , pro úroveň pravděpodobnosti 95%, kde  — среднеквадратическое odchylka výsledků paralelních definic, získaných v podmínkách opakovatelnost.

Při расхождении výsledky dvou paralelních stanovení více допускаемого limit opakovatelnost analýzy opakovat s tím, že ještě dva výsledky paralelních stanovení. Pokud tento rozsah (a), výsledky čtyř definic je rovna nebo menší než hodnoty kritické rozsah pro úroveň pravděpodobnosti 95% na 4, pak se za konečný výsledek musí být stanoveny среднеарифметическое hodnota výsledků čtyř definic.

Hodnota kritického rozsahu pro čtyři paralelní stanovení se počítá podle vzorce , kde  — среднеквадратическое odchylka výsledků paralelních definic, získaných v podmínkách opakovatelnost.

Pokud rozsah čtyř měření více kritické rozmezí pro 4, pak se postupuje takto: zjistit příčinu překročení kritického rozsahu a opakování analýzy na vzorcích získaných při opakovaném odběru vzorků. Domácí za konečný výsledek brát střední hodnotu výsledků čtyř definic

. (2)

Výsledek analýzy v dokumentech, které zahrnují jeho využití, představují v podobě nebo při . V případě podání výsledku analýzy ve formě poukazují odkaz na dokument, kterým se stanoví hodnota rozšířené nejistoty (hranici tolerance), výsledky analýzy.

Hodnoty rozšířené nejistoty výsledků analýzy jsou uvedeny v tabulce 5.

6.6 Kontrola přesnosti analýzy

Kontrola přesnosti analýzy se provádí v souladu s GOST 25086 nejméně jednou za čtvrtletí. Tento provozní kontrolu přesnosti analýzy, jakož i postupy pro kontrolu stability výsledků analýzy регламентируют v dokumentech laboratoře. Jako норматива při kontrole přesnosti používají hodnoty rozšířené nejistoty metody analýzy v [11] jsou uvedeny v tabulce 5.

Standardy kontroly прецизионности — limit opakovatelnost a mez opakovatelnost dvou výsledků a standardní kontroly přesnosti — rozšířené nejistoty jsou uvedeny v tabulce 5.


Tabulka 5 — Normy řízení прецизионности (opakovatelnost a reprodukovatelnost) a standardní kontroly přesnosti (rozšířené nejistoty) při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95

V procentech

Pro střední hodnoty masivní podílem prvků, výpočet hodnot , a tráví metodou lineární interpolace.

Příloha A (doporučené). Metodika přípravy standardních vzorků pro třídění podle

Aplikace A
(doporučené)

Standardní vzorky pro třídění podle představují drcené oxid niklu s zadanou přísady definovaných prvků. Složení standardních vzorků se vyvíjejí s ohledem na masivní podíl prvků v analyzovaných produktech. Метрологические vlastnosti standardních vzorků stanoveny v souladu s požadavky GOST 8.315. Standardní vzorky mohou být použity jako vzorky pro třídění podle při poměru tolerance аттестованного hodnot standardních vzorků a chyby metody (metody) měření není větší než 1:3.

Ga 1 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky

Váhy laboratorní, zvláštní nebo vyšší třídy přesnosti jakéhokoliv typu podle GOST 24104.

Trouba муфельная jakéhokoli typu s терморегулятором, zabezpečující ohřev do teploty 850 °C.

Mísy выпарительные z křemenného skla podle GOST 19908 nebo стеклоуглерода podle [7].

Hmoždíře s paličkou агатовая nebo яшмовая.

Voda destilovaná podle GOST 6709, navíc vyčištěná parní destilací nebo jiným způsobem.

Kyselina oxid os.h. podle GOST 11125 nebo kvalifikace zemědělské hod. a hod. a dále. podle GOST 4461, navíc vyčištěná parní destilací nebo jiným způsobem a разбавленная 1:1 a 1:2.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:2.

Kyselina víno podle GOST 5817.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300 nebo líh technický podle GOST 17299, navíc oloupané parní destilací nebo jiným způsobem.

Bor na [15].

Висмут podle GOST 10928.

Gallium podle GOST 12797.

Kadmium podle GOST 1467 nebo GOST 22860.

Vápník oxid podle GOST 4530.

Kyselina фтористо-водородная podle GOST 10484.

Kobalt podle GOST 123.

Křemíku (IV) oxid podle GOST 9428, drtit a просеянный přes síto s velikostí buněk 0,074 mm, nebo тетраэтиловый éter kyseliny křemičité, roztok этиловом alkoholu.

Hořčík primární podle GOST 804.

Mangan podle GOST 6008.

Měď катодная podle GOST 859.

Arsen [16].

Prášek hliníkový podle GOST 5494.

Železný prášek značky ПЖВ-1 GOST 9849 nebo železo карбонильное os.h. podle [13].

Prášek никелевый карбонильный skupiny «U» nebo «0» podle GOST 9722 nebo nikl značky N-0 podle GOST 849 zavedených masových podíly definovaných prvků.

Cín podle GOST 860 nebo prášek cín.

Olovo podle GOST 3778 nebo GOST 22861.

Selen podle GOST 10298.

Silver GOST 6836.

Stroncium podle GOST 2820.

Antimon podle GOST 1089.

Таллий podle GOST 18337.

Fólie танталовая na [14].

Telur podle GOST 17614.

Fosfor červený podle GOST 8655 nebo draslík фосфорнокислый podle GOST 4198, vysušený při teplotě (105±2) °C po dobu 1 hod.

Chrom podle GOST 5905.

Zinek podle GOST 3640.

Pro přípravu roztoků vstupních prvků je povoleno používat oxidy nebo азотнокислые soli stabilní složení, a také státní standardní vzorky roztoků kovů.

Va 2 materiál pro Výrobu standardních vzorků

Pro přípravu roztoku základy standardních vzorků навеску никелевого prášku nebo niklu projektové hmoty se rozpustí zahřátím v dusnatého kyselině, zředěné 1:1.

Навески vypořádání masy železa, kobaltu, mědi, hořčíku, manganu, hliníkový prášek, zinku, olova, bismutu, kadmia, stříbra, таллия, fosforu, galia a oxidu vápenatého se rozpustí zahřátím v dusnatého kyselině, zředěné 1:1. Сурьму se rozpustí v přítomnosti kyseliny vinné při poměru masy сурьмы a vinné kyseliny 1:5. Bor, arsen, selen a telur se rozpustí v horké dusnatého kyselině. Фосфорнокислый draselný se rozpustí ve vodě. Chrom se rozpustí v kyselině solné, zředěné 1:1, s návaznosti více отгонкой ion chloru horké dusnatého kyselinou. Азотнокислый stroncium se rozpustí v dusnatého kyselině, naředit 1:2.

Roztoky převedeny do měřící baňky a přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, naředit 1:2. Podmínky skladování roztoků známé koncentrace — podle GOST 4212.

Cín se rozpustí v kyselině sírové, roztok se promítají v мерную baňky a přikrýval s až po značku kyselinou sírovou, naředit 1:2.

Prášek cín se rozpustí v dusnatého kyselině, zředěné 1:2, na ledové lázni za stálého míchání, roztok používat po dobu 1 hod.

Tantal se rozpustí ve směsi dusnatého a фтористо-vodíkové kyseliny s následnou více отгонкой ion fluoridu horké dusnatého kyselinou.

Získaný roztok chlazen překládají v мерную baňky a přikrýval s až po značku roztokem kyseliny vinné masové koncentrace 0,15 g/cm. Roztok tantal uchovávají v plastových nádobách.

Vypočtené objemy roztoků se známým obsahem prvků aplikuje do roztoku niklu a míchá. Pokud je to nutné vzít v úvahu masivní podíl nečistot v kovu, je využíván pro přípravu roztoku niklu.

Poté injekčně křemík ve formě vodní взвеси oxidu křemíku nebo roztoku тетраэтилового ester kyseliny křemičité v этиловом alkoholu, roztok používat po dobu 1 hod.

Získané roztoky odpařené do suché soli a прокаливают v муфельной peci při teplotě (825±25) °C. Прокаленную směs oxidů chlazen rozemletý do více prášku v ступке nebo jinou metodou, исключающим kontaminace materiálu standardních vzorků. Materiál усредняют míchá a používá se pro určení метрологических vlastností.

Materiál standardní vzorky uchovávají v těsně uzavřených plechovkách nebo бюксах v podmínkách tom smyslu, jeho znečištění a hydrataci.

Příloha B (doporučené). Postup pro ověření vhodnosti výsledků měření intenzita analytické čáry prvků při výpočtu výsledku jednotlivých definic

Příloha B
(doporučené)

Ve třech hodnotách rozdílu почернений (nebo intenzitu) analytických spektrálních čar zjišťují, že masivní podíl definovaných prvků na градуировочному grafiku. Vhodné jsou považovány za tři měření, pro které je splněna podmínka

, (Vb 1)

kde , a je  — hodnoty masivní podíl definovaného prvku, odpovídající největší, nejmenší a průměrem ze tří hodnot rozdílu почернений (nebo intenzity);

 — relativní význam допускаемого rozdíly mezi a , doporučené hodnoty pro kterého hliníku, bismutu, galia, kadmia, vápníku, křemíku, mědi, arsenu, hořčík, selen, stříbro, сурьмы, таллия, теллура a fosfor 0,50, pro ostatní položky 0,33.

Pokud tato podmínka není splněna, domácí vyloučit výsledek, nejvíce vzdálené od střední hodnoty. Zbývající dvě dimenze jsou považovány za vhodné, pokud je splněna podmínka

, (Vb 2)

kde , a je  — hodnoty masivní podíl definovaného prvku, odpovídající největší, nejmenší a průměr ze zbývajících dvou hodnot rozdílu почернений (nebo intenzitu). Pokud tato podmínka není splněna, pak tráví analýza dalších pilulek stejné vzorky až do získání výsledků, které splňují podmínky (Vb 1) nebo (Vb 2).

Bibliografie