GOST 11930.6-79

• gost-119306-79.pdf (161.81 KiB)
  ГОСТ 11930.6-79

GOST 11930.6−79 Materiál наплавочные. Metody stanovení niklu (se Změnami N 1, 2)

GOST 11930.6−79

Skupina В09

INTERSTATE STANDARD

MATERIÁLY НАПЛАВОЧНЫЕ

Metody pro stanovení niklu

Hard-facing materials. Methods of determination nickel

ISS 25.160.20
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1980−07−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy 21 března v roce 1979 N 982 datum zavedení nainstalován 01.07.80

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)

Na OPLÁTKU GOST 11930−66 v části разд.5

VYDÁNÍ (srpen 2011), se Změnami, N 1, 2, schváleným v prosinci 1984 roce, v prosinci roce 1989 (ИУС 3−85, 3−90)


Tato norma stanovuje фотоколориметрические metody stanovení niklu v прутках pro povrchové úpravy a prášky slitiny pro navařování.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 11930.0−79.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ NIKLU (při hromadné podílu niklu od 1 do 5%)

2.1. Podstata metody

Metoda je určena pro analýzu tyčí a prášků pro povrchy ze slitin na bázi železa.

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny niklu s диметилглиоксимом v alkalickém prostředí v přítomnosti oxidantů. Intenzita barvené roztoků měří na фотоэлектроколориметре.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметры značek ФЭК-56, ФЭК-56М nebo jakéhokoli jiného typu.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, roztok s masovým podílem 20%.

Kongo červené.

Draslík-sodík виннокислый 4-vodní podle GOST 5845−79, roztok s masovým podílem 20%.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.

Диметилглиоксим podle GOST 5828−77, roztok s masovým podílem 1%, se připravuje zrušení jednotlivého навески реактива v roztoku s masovým podílem 5% louh.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478−75, čerstvá malta s masovým podílem 10%.

Nikl podle GOST 849−70* s obsahem niklu minimálně 99,95%.

_______________

* Od 1. července 2009 působí GOST 849−2008.


Standardní roztok niklu A; připravují takto: 0,1 g niklu se rozpustí ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Získaný roztok se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

1 cmpřipraveného roztoku A obsahuje 0,0001 g niklu.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Nikl určují v фильтрате po oddělení křemíku podle GOST 11930.3−79. Z dimenzionální baňky s kapacitou 200 cmvybrány 5−25 cmsledované roztoku do jiné мерную baňky s kapacitou až 100 cm. V baňce приливают 10 cmroztoku s masovým podílem 20% сегнетовой soli, neutralizuje na kus papíru, kongo roztokem s masovým podílem 20% louh a aplikuje 5 cmlouh v přebytek. Přidejte 5 cmroztoku s masovým podílem 10% персульфата amonného a 10 cm1%-ní roztok диметилглиоксима. Po приливания každého реактива obsah baňky promíchá, přikrýval s vodou až po značku a znovu se míchá. Měří optická hustota barvené roztoků přes 10 min na фотоэлектроколориметре (540 nm) v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 10 mm.

Pozadím pro měření slouží анализируемый roztok, obsahující диметилглиоксима. Obsah niklu v gramech najdete na градуировочному grafiku.

2.1, 2.2. (Upravená verze, Ism. N 2).

2.3.2. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou až 100 cmjsou umístěny od 1 do 8 cmstandardního roztoku niklu v intervalech 1 cm. Injekčně 10 cmroztoku сегнетовой soli a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.3.1.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl niklu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost niklu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — аликвотная část sledované roztoku, cm;

 — hmotnost навески, pm,

2.4.2. Rozdíl největšího a nejmenšího výsledky tří paralelních stanovení a dvou výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95, nesmí překročit povolenou nesrovnalostí uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1

(Upravená verze, Ism. N 2).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ NIKLU (při hromadné podílu niklu od 0,5 do 2%), V PŘÍTOMNOSTI KOBALTU

3.1. Podstata metody

Metoda je určena pro analýzu tyčí pro povrchové úpravy na bázi kobaltu.

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny niklu s диметилглиоксимом v přítomnosti oxidantů v alkalickém prostředí po oddělení chromu a kobaltu.

3.2. Činidla a roztoky

Draslík-sodík виннокислый podle GOST 5845−79, roztok s masovým podílem 20%.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, roztok s masovým podílem 20 a 5%.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478−75, čerstvá malta s masovým podílem 10%.

Диметилглиоксим podle GOST 5828−77, roztok s masovým podílem 1%; připravují zrušení jednotlivého v roztoku s masovým podílem 5% hydroxid sodný.

Kyselina chloru.

Sodík chlorid podle GOST 4233−77.

Amonný chlorid podle GOST 3773−72.

Amonný фосфорнокислый podle GOST 10651−75.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79, roztok s masovým podílem 25%.

Standardní roztok niklu B s obsahem 1 cm0,00001 g niklu, připravují ředěním standardního roztoku niklu A, viz § 2.2.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Nikl určují v фильтрате po oddělení křemíku podle GOST 11930.3−79. Z dimenzionální baňky s kapacitou 200 cmvybrány 25 cmzkoušeného roztoku ve sklenici s kapacitou 100−200 cm, приливают 10 cmbělicí kyseliny a zahřeje zvýraznění hojné výpary bělicí kyseliny. K кипящему раствору opatrně přidává se 0,1−0,2 g chloridu sodného a pokračovat v topení. Operaci opakovat až do úplného zmizení zbarvení chromu. Roztok se zředí vodou na přibližně 10 až 20 cma nalije do sklenice s roztokem obsahujícím 50 cmdestilované vody, 2 g chloridu amonného, 2 g фосфорнокислого amonného a 10−15 cmvodního roztoku amoniaku.

Obsah sklenice se zahřeje k varu a vaří 1−2 min Roztok chlazen переливают v мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí destilovanou vodou až po značku a promíchá.

Část roztoku odfiltrovat do suché sklenice a vybrané 5−25 cmroztoku v závislosti na obsahu niklu v мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Приливают 5 cmroztoku amoniaku, 10 cmroztoku s masovým podílem 20% сегнетовой soli, 10 cmroztoku s masovým podílem 10% надсернокислого amonného, 10 cmroztoku s masovým podílem 1% диметилглиоксима. Po přidání každého реактива obsah baňky promíchá. Měří optická hustota barvené v roztoku po 10 min na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром (490 nm), v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 50 mm.

Jako roztok srovnání používají kamenných kontrolního zkušenosti na obsah niklu v реактивах. Největší optické hustoty barvené zkoušeného roztoku najdou tuny niklu na градуировочному grafiku.

3.3.2. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou až 100 cmjsou umístěny 1, 2, 3,…, 10 cmstandardního roztoku niklu B, neutralizuje na kongo roztokem amoniaku a aplikuje jeho přebytek 5 cm; приливают 10 cmroztoku s masovým podílem 20% сегнетовой soli a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.1.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl niklu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost niklu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — аликвотная část sledované roztoku, cm;

 — hmotnost навески, pm,

3.4.2. Rozdíl největšího a nejmenšího výsledky tří paralelních stanovení a dvou výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95, nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

(Upravená verze, Ism. N 2).