GOST 11930.11-79
GOST 11930.11−79 Materiál наплавочные. Metoda pro stanovení molybdenu (se Změnami N 1, 2)
GOST 11930.11−79
Skupina В09
INTERSTATE STANDARD
MATERIÁLY НАПЛАВОЧНЫЕ
Metoda pro stanovení molybdenu
Hard-facing materials. Method of determination molybdenum
ISS 25.160.20
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1980−07−01
Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy 21 března v roce 1979 N 982 datum zavedení nainstalován 01.07.80
Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)
VYDÁNÍ (srpen 2011), se Změnami, N 1, 2, schváleným v prosinci 1984 roce, v prosinci roce 1989 (ИУС 3−85, 3−90)
Tato norma stanovuje фотоколориметрический metoda pro stanovení obsahu molybdenu (při hromadné podílu molybdenu od 0,08−3,0%) v прутках pro povrchové úpravy a prášky slitiny pro navařování.
Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny molybdenu s роданидом v přítomnosti тиомочевины.
(Upravená verze, Ism. N 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 11930.0−79.
2. ČINIDLA A ROZTOKY
Kyselina víno podle GOST 5817−77, roztok s masovým podílem 10%.
Kyselina solná podle GOST 3118−77.
Měď сернокислая podle GOST 4165−78, roztok s masovým podílem 1%.
Тиомочевина podle GOST 6344−73, roztok s masovým podílem 10%.
Amonný роданистый, roztok s masovým podílem 50%.
Amonný молибденовокислый перекристаллизованный podle GOST 3765−78.
Roztoky molybdenu standardní:
Roztoku A; připravují takto: 0,184 g молибденовокислого amonného se rozpustí v destilované vodě. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, zředí destilovanou vodou až po značku a promíchá.
1 cmstandardního roztoku A obsahuje 0,0001 g molybdenu.
Roztok B; připravují ředěním vodou roztoku A 10 krát.
1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g molybdenu.
(Upravená verze, Ism. N 2).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
3.1. Molybden určují z filtrátu získaného po oddělení železa podle GOST 11930.10−79. Z dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmvybrány 5−10 cm
sledované roztoku v мерную baňky s kapacitou 50 cm
. V baňce приливают 5 cm
roztoku s masovým podílem 10% kyseliny vinné, 15 cm
kyseliny solné, zředěné 1:1, 2 cm
roztoku s masovým podílem 1% сернокислой mědi, 10 cm
10%-ní roztok тиомочевины, 5 cm
roztoku s masovým podílem 10% роданистого amonného. Po přidání každého реактива obsah baňky promíchá, zředí destilovanou vodou až po značku a znovu se míchá.
Optická hustota barvené roztoků měří na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром (490 nm), v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 50 mm. Současně skrze všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zkušenosti, roztok, který se používá jako roztok srovnání. Obsah molybdenu se nachází na градуировочному grafiku.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
3.2. Síť градуировочного grafika
V devět rozměrové vložky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 cm
standardního roztoku molybdenu Vb V desáté baňky standardní roztok není приливают. Slouží pro konání kontrolního zkušenosti.
Do každé baňky приливают na 5 cmroztoku s masovým podílem 10% kyseliny vinné a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.1.
Podle získaných údajů budují градуировочный plán.
3.1, 3.2. (Upravená verze, Ism. N 2).
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Masivní podíl molybdenu () v procentech vypočítejte podle vzorce:
,
kde — je hmotnost molybdenu, naleznete na градуировочному grafiku, g;
— аликвотная část sledované roztoku, cm
;
— hmotnost навески, pm,
4.2. Rozdíl největšího a nejmenšího výsledky tří paralelních stanovení a dvou výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95, nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů uvedených v tabulce.
Hmotnostní zlomek molybdenu, % | Допускаемые nesrovnalosti tří paralelních stanovení, % |
Допускаемые rozdíly výsledků analýzy, % | ||||
Od | 0,080 | do | 0,100 | vč. | 0,005 | 0,010 |
Sv. | 0,100 | « | 0,150 | « | 0,010 | 0,015 |
« | 0,150 | « | 0,200 | « | 0,020 | 0,030 |
« | 0,200 | « | 1,000 | « | 0,050 | 0,060 |
« | 1,000 | « | 2,000 | « | 0,100 | 0,150 |
« | 2,000 | « | 3,000 | « | 0,150 | 0,200 |
(Upravená verze, Ism. N 2).