GOST R 51927-2002

• gost-r-51927-2002.pdf (297.74 KiB)
  ГОСТ Р 51927-2002

GOST R 51927−2002 Ocel a litina. Absorpční эмиссионный s indukčně související plazmou spektrální metoda pro stanovení vápníku

GOST R 51927−2002

Skupina В39

STÁTNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE

OCEL A LITINA

Absorpční эмиссионный s indukčně související plazmou spektrální metoda pro stanovení vápníku

Steel and cast iron.
Atomic emission nith inductively coupled plasma spectral method of determination calcium

OAKS 77.080
ОКСТУ 0709

Datum zavedení 2003−03−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN A ZAVEDEN Technickým výborem pro normalizaci TC 145 «Metody kontroly z oceli"

2 PŘIJAT A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Госстандарта Rusku od 14. srpna 2002, 304 N-art

3 PŘEDSTAVIL POPRVÉ

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje absorpční эмиссионный s indukčně související plazmou spektrální metoda pro stanovení masové podíl vápníku v uhlíkových, slitinových, po vysoce legované сталях a železa v rozmezí 0,001%-0,10%.

Metoda je založena na měření intenzity emise atomů vápníku při zavedení roztoku vzorku na zdroj vzrušení.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 4517−87 Činidla. Metody přípravy podpůrných реактивов a roztoků, používaných při analýze

GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 28473−90 Litina, ocel, ферросплавы, chrom, mangan, kovové. Obecné požadavky na metody analýzy

3 Obecné požadavky

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 28473.

4 Chyby měření

Chyba měření je uveden v tabulce 1.


Tabulka 1

V procentech

Mezní odchylka výsledku analýzy vypočtena při úrovni spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95.

Standardní odchylka náhodné složky měření vypočtená při úrovni spolehlivosti pravděpodobností 0,85.

5 Zařízení, činidla, roztoky

Спектрометрическая instalace, skládající se z výkonem spektrometru (vícekanálový nebo sekvenční skenování), stativ vzrušení, vysokofrekvenční generátor, měřicí elektronického systému a počítače.

Argon podle GOST 10157.

Sklenice, baňky, nálevky z čirého křemenného skla na GOST 19908.

Baňky dimenzionální z фторопласта 4MB kapacitou až 100 cm.

Lahve a sklenice z фторопласта.

Poznámka — Veškeré používané nádobí by měla být důkladně propláchnout horkou хлористоводородной kyselinou (1:2), a pak бидистиллированной vodou (voda z vodovodu pro middleware máchání nevztahují).

Váhy laboratorní 2-tého a 3. tříd přesnosti.

Voda бидистиллированкая podle GOST 4517, nebo rovnocenný stupeň čistoty (uchovávají v plastových nádobách).

Železo, os.h., s masovým podílem vápníku není více než 0,0005%.

Kyselina хлористоводородная podle GOST 14261, navíc vyčištěná a разбавленная 1:2 a 1:9.

Pro čištění kyseliny v эксикатор se přelije хлористоводородную kyselinu, na stojanu jsou umístěny sklenici z polyethylenu nebo фторопласта, plný бидистиллированной nebo deionizované vody. Poměr objemů vody a kyseliny by měl být 1:6. Эксикатор pevně zavřete víko. Získaný tímto způsobem kamenných хлористоводородной kyseliny, bez příměsi vápníku, hustotě 1,15 lze použít asi po 4 dny. Ukládají roztok v plastových nádobách.

Диэтиловый ether (ethyl ether lékařský) na právní dokument.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Kyselina oxid, os.h., podle GOST 11125.

Kyselina фтористоводородная, os.h., nejvyšší kategorie.

Kyselina chloru, zemědělské hod.

Vápník uhličitan, os.h.

Standardní roztoky vápníku.

5.1 Příprava standardních roztoků vápníku

5.1.1 Roztok A: 0,250 g uhličitanu vápenatého, sušeného při teplotě 100 °C po dobu 1 h a ochladí v эксикаторе do pokojové teploty, je umístěn do sklenice, opatrně se přidá 10 cmхлористоводородной kyseliny (1:2), podává sklenici hodinová sklem a rozpustí za mírného zahřátí. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. 1 cmroztoku A obsahuje 100 mg vápníku. Ukládají roztok v hermeticky uzavřené plastové nádoby.

5.1.2 Roztok B: se podílejí 10 cmroztoku A v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 5 cmхлористоводородной kyseliny (1:9), přikrýval s až po značku vodou a promíchá. 1 cmroztoku B obsahuje 10 mg vápníku. Roztok se připravuje těsně před použitím.

5.1.3 Roztok: v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se podílejí, 5 cmroztoku A přidá 5 cmхлористоводородной kyseliny (1:9), přikrýval s až po značku vodou a promíchá. 1 cmV roztoku obsahuje 5 mikrogramů vápníku. Roztok se připravuje těsně před použitím.

6 Příprava k provedení analýzy

6.1 Příprava přístroje k měření provádějí v souladu s návodem na používání a údržbu tohoto přístroje. Instrumentální parametry přístroje a náklady tří proudů argon stanoví v mezích, které zajišťují maximální citlivost stanovení vápníku.

6.2 Stanovení градуировочных vlastností tráví na раствору V (5.1.3) a раствору хлористоводородной kyseliny (1:9). Pro každého roztoku se provádějí nejméně pěti měření интенсивностей analytické linie vápníku při vlnové délce 393,37 nm (nebo 396,847 nm). Na středním hodnotám интенсивностей vypočítejte parametry градуировочных vlastností. Masivní podíl vápníku v roztoku vyjadřují v procentech, odpovídající навеске vzorek (0,10% pro навески hmotností 0,5000 g). Parametry градуировочных vlastností zapisují do paměti počítače.

Poznámka — je Povoleno použít i jiné metody stanovení parametrů градуировочных charakteristiky, pokud je to stanoveno matematický software přístroje.

6.3 Навеску vzorky hmotností 0,5000 g, pre-промытую v диэтиловом živě nebo этиловом alkoholu a vysušené, rozpustí jedním ze dvou způsobů.

Způsob 1: навеску umístěny v фторопластовый kádinky, přidá 15 cmхлористоводородной kyseliny, podává фторопластовой víkem a rozpustí za mírného zahřátí. Pak se roztok mírně vychladlé a přidávají 3−5 cmkyseliny dusičné. Po ukončení rychlého pěnění přidá 5 cmbělicí kyseliny a 3−5 cmфтористоводородной kyseliny. I nadále mírný ohřev do výběru hustých bílých par bělicí kyseliny.

Upozornění: chloru kyselina může explodovat za přítomnosti amoniaku, výpary kyseliny dusičné a všech organických реактивов.

Roztok chlazen, mytí stěny šálku vody a nadále ohřev až do ukončení přidělení par bělicí kyseliny. Soli se rozpustí v 5 cmхлористоводородной kyseliny, přidal 20 cmvody a zahřívá k varu. Horký roztok профильтровывают v мерную baňky s kapacitou 100 cmpřes filtr střední hustoty, pre-umýt 5−6 krát horké хлористоводородной kyselinou (1:2) a několikrát бидистиллированной vodou. Sraženina na filtru promyje teplou хлористоводородной kyselinou (1:9), dodává jí malé porce až do úplného praní filtru od solí železa, a pak několikrát malé množství teplé vody. Filtr zahodí. Roztok dimenzionální baňka doplní se po značku a promíchá.

Způsob 1 je třeba použít při analýze чугунов a uhlíkových ocelí.

Metoda 2: навеску vzorek je umístěn v фторопластовый kádinky, přidá 15 cmхлористоводородной kyseliny, podává фторопластовой víkem a rozpustí za mírného zahřátí. Pak se roztok mírně vychladlé, přidat 3−5 cmkyseliny dusičné a znovu zahřeje k varu. Po úplném rozpuštění vzorku odpařené roztok do vlhkých solí a přidat 5 cmхлористоводородной kyseliny a 20 cmvody. Po úplném rozpuštění soli se promítají v kamenných мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a перемеш

ивают.

6.4 Souběžně s zrušení jednotlivého vzorku, vykonává všechny operace metodiky a s použitím stejné množství реактивов, tráví rozpouštění навески карбонильного železa (0,5000 g). Používají tento roztok jako roztok kontrolní zkušeností pro provedení změny v výsledky analýzy na obsah vápníku v реагентах.

6.5 Příprava roztoků používaných pro kontrolu stability градуировочных vlastností

6.5.1 Tři навески železa hmotnosti 0,5 g jsou umístěny v фторопластовые sklenice, přidat na 15 cmхлористоводородной kyseliny a na 5 cmkyseliny dusičné, podává фторопластовыми kryty a rozpustí za mírného zahřátí. Po úplném rozpuštění železa odpařené roztok do vlhkých solí, přidat na 5 cmхлористоводородной kyseliny a je 20 cmvody, přivádí do varu, chladné a převedeny do měřící baňky s kapacitou 100 cmkaždá.

6.5.2 V tři dimenzionální baňky, obsahující roztoky železa, vařené, jak je uvedeno v 6.5.1, aplikuje uvedené v tabulce 2 objem standardního roztoku B, doplní až po značku vodou a promíchá.


Tabulka 2

Takto získané roztoky 1, 2 a 3 se používají při kontrole stability градуировочных vlastností.

Poznámka — je Třeba dorovnat matice složení roztoků používaných pro kontrolu stability градуировочных vlastností, složení analyzovaných vzorků v obsahu do posledních: chrom nebo nikl — více než 10%; mangan, vanad, titanu a mědi, — více než 5%; wolframu, hliníku a kobaltu — více než 2%.


Za tímto účelem roztoky 1, 2, 3 se připravuje, jak je uvedeno v 6.5.1, zavedením kromě навески železa навески jiných kovů v množství, odpovídající jejich obsahu v анализируемом vzorku.

Celková částka навесок by neměla překročit (0,50±0,01) gg Dále — jak je uvedeno v 6.5.2.

Roztoky 1 a 2 se používají pro kontrolu stability градуировочных charakteristik při analýze materiálů s masovým podílem vápníku do 0,02% a roztoky 1 a 3 používají, respektive při analýze materiálů s masovým podílem vápníku z 0,02% na 0,10%.

Roztoky používané pro kontrolu stability градуировочных vlastností, připravují pro každé šarže analyzovaných vzorků.

Poznámka — Pro přípravu celé řady roztoků analyzovaných vzorků, kontrolní zkušeností a roztoků 1, 2, 3 používají činidla z jedné strany.

7 Účetní analýza

7.1 Kontrola stability градуировочных vlastností provádějí na postup, uvedený matematický software přístroje, před zahájením analýzy. Pro kontrolu stability na nejnižším bodě градуировочного grafika používá se roztok 1, a pro kontrolu stability na horní bod градуировочного grafika — roztoky 2 a 3 při analýze ocelí s mohutným dílem vápníku, uvedenými v tabulce 1. Pro tento vykonávají 3−5 měření интенсивностей vápníku, распыляя v plazmatu odpovídající řešení.

Poznámka — Domácí používání jiných způsobů ovládání stability градуировочных vlastnosti uvedených softwarových обеспечениями přístrojů.

7.2 Měření masové podíl vápníku pro každý roztok analyzovaných vzorků provádějí takto. Распыляя v plazmatu odpovídající řešení, vykonávají v rámci tří paralelních měření, průměrný jejichž výsledek bude představovat jednu definici masové podíl vápníku v trakční.

7.3 Měření masové podíl vápníku v roztoku kontrolního zkušeností tráví, jak je popsáno v 7.2.

7.4 Po každém měření systém prát sprej v plazmatu roztoku хлористо-vodíkové kyseliny (1:9).

8 Zpracování výsledků

8.1 Masovou podíl vápníku v trakční , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnostní zlomek vápníku v анализируемом roztoku vzorku, %;

 — hmotnostní zlomek vápníku v roztoku kontrolního zkušenosti, %.

Za konečný výsledek analýzy berou среднеарифметическое výsledky dvou paralelních stanovení na dva nezávislé навескам analyzovaného vzorku.

Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit povolenou nesrovnalostí příslušného intervalu koncentrací uvedených v tabulce 3.


Tabulka 3 — Normy pro operativní kontrolu tolerance a její náhodná složka

V procentech

Normy operativního řízení konvergence a standardy kontroly opakovatelnost vypočtena při úrovni spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95. Předpisy pro operativní kontrolu tolerance jsou vypočteny při spolehlivosti pravděpodobností 0,85.

Při získávání výsledků s rozdíly více než povoleném analýzu je třeba zopakovat, pomocí nové навески analyzované vzorku. Pokud při opakované analýze rozdíly výsledků paralelních stanovení je opět vyšší než přípustné, trial бракуют a nahradí novou.

8.2 Četnost kontroly tolerance měření — normativních dokumentů, které schválil na řádném termínu.