GOST 11930.12-79

• gost-1193012-79.pdf (127.70 KiB)
  ГОСТ 11930.12-79

GOST 11930.12−79 Materiál наплавочные. Metoda pro stanovení сурьмы (se Změnami N 1, 2)

GOST 11930.12−79

Skupina В09

INTERSTATE STANDARD

MATERIÁLY НАПЛАВОЧНЫЕ

Metoda pro stanovení сурьмы

Hard-facing materials. Method of determination antimony

ISS 25.160.20
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1980−07−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy 21 března v roce 1979 N 982 datum zavedení nainstalován 01.07.80

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)

VYDÁNÍ (srpen 2011), se Změnami, N 1, 2, schváleným v prosinci 1984 roce, v prosinci roce 1989 (ИУС 3−85, 3−90)


Tato norma stanovuje фотоколориметрический metoda stanovení сурьмы (při hromadné podílu сурьмы od 0,01 do 0,2%) v прутках pro povrchové úpravy.

Metoda je založena na tvorbě barvené integrované připojení пятивалентной сурьмы s метиловым fialovou a extrakce posledního толуолом.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 11930.0−79.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Фотоэлектроколориметр značek ФЭК-56М a ФЭК-56 nebo jakéhokoli typu.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:4.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Sodík азотистокислый podle GOST 4168−79, roztok s masovým podílem 10%.

Močovina podle GOST 6691−77; připravována takto: 100 g se rozpustí ve 100 cmhorké vody.

Methanolu, fialová; připravují takto: 0,2 g se rozpustí ve 100 cmhorké vody a filtruje.

Толуол podle GOST 5789−78.

Antimon podle GOST 1089−82.

Roztok сурьмы standardní; připravují takto: 0,05 g kovové сурьмы se rozpustí v 25 cmkoncentrované kyseliny sírové. Roztok переливают v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s 25 cmkoncentrované kyseliny sírové, pak přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Pro přípravu pracovního roztoku standardní roztok сурьмы zředí 10 krát.

1 cmroztoku obsahuje 0,00001 g сурьмы.

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Hmotnost навески, kapacita dimenzionální baňky a аликвотная část roztoku v závislosti na podílu masové сурьмы musí splňovat tabulka.1.

Tabulka 1

Навеску umístěny ve sklenici s kapacitou až 100 cma rozpustí v 20 cmsírové, zředěné 1:4, s následným přidáním 1 cmkyseliny dusičné. Roztok odpařené dvakrát do par серного ангидрида. Ve sklenici приливают 10 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, přesunout obsah šálku na делительную trychtýř, ополаскивают sklenici s malým množstvím vody tak, aby objem roztoku v делительной nálevky byl ne více než 25 cm. Poté se aplikuje 1 cmroztoku азотистокислого sodíku, взбалтывают roztok po dobu 2 min a necháme ho na 3 min, ne více, pro oxidaci сурьмы.

V делительную trychtýř приливают 0,5 cmroztoku močoviny, dobře взбалтывают (bez zátky) roztok 30 s, rychle přidají 40 cmvody, 0,25 cmmethyl fialové, se rychle míchá (uzavřením zátkou) třikrát a hned přidává 25 cmtoluenu a znovu pečlivě встряхивают během 2 min

Po oddělení vrstev vodní vrstva slije a zahodit, stejně zbarvená extrakt překládají v кювету s tloušťkou absorbující vrstvy 30 mm. Vrstvy toluenu dávají ještě stát po dobu 5 min pro závěrečné oddělení kapiček vody a měří optická hustota barvené roztoku na фотоколориметре se zeleným светофильтром (540 nm).

Všechny operace po приливания sodíku dusitanů by měly být prováděny rychle.

3.2. Síť градуировочного grafika

V делительную trychtýř je umístěn standardní roztok сурьмы v počtu od 2 do 8 cmv intervalech 1 cm, 10 cm akyseliny solné, zředěné 1:1, pak приливают 1 cmroztoku азотистокислого sodíku a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.1.

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl сурьмы () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost сурьмы, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, g;

 — objem analyzované roztoku, cm;

 — аликвотная část sledované roztoku, viz.

4.2. Rozdíl největšího a nejmenšího výsledky tří paralelních stanovení a dvou výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95, nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

(Upravená verze, Ism. N 2).