GOST 1429.14-2004

• gost-142914-2004.pdf (738.84 KiB)
  ГОСТ 1429.14-2004

GOST 1429.14−2004 Припои оловянно-mdlé. Metody absorpční měnového spektrální analýzy

GOST 1429.14−2004

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-OLOVĚNÉ

Metody absorpční měnového spektrální analýzy

Tin-lead solders. Methods of atomic-emission spectral analysis

ISS 25.160.50
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 2005−07−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Ruskou Federací, Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 500 «Cín"

2 ZAPSÁNO Госстандартом Rusku

3 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 17 od 1 dubna 2004, korespondenčně)

Pro přijetí hlasovali:

4 Nařízení Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii od 25. října 2004 N 41-čl interstate standard GOST 1429.14−2004 v provozu přímo jako národní normy Ruské Federace od 1. července 2005

5 OPLÁTKU GOST 1429.14−77

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje metody absorpční měnového spektrální analýzy s vzrušením spektra искровым разрядом a indukčně související plazma pro stanovení obsahu prvků v оловянно-olověné припоях.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky složení a vlastností látek a materiálů. Základní ustanovení

GOST 12.1.004−91 Systém norem bezpečnosti práce. Požární bezpečnost. Obecné požadavky

GOST 12.1.005−88 Systém norem bezpečnosti práce. Obecné hygienické požadavky na vzduchu pracovní zóny

GOST 12.1.007−76 Systém norem bezpečnosti práce. Škodlivé látky. Klasifikace a obecné požadavky na bezpečnost

GOST 12.1.016−79 Systém norem bezpečnosti práce. Vzduch pracovní oblasti. Požadavky k metodám měření koncentrací škodlivých látek

GOST 12.1.019−79 Systém norem bezpečnosti práce. Электробезопасность. Obecné požadavky a klasifikace druhů ochrany

GOST 12.1.030−81 Systém norem bezpečnosti práce. Электробезопасность. Ochranné uzemnění, зануление

GOST 12.2.007.0−75 Systém norem bezpečnosti práce. Výrobky elektrotechnické. Obecné požadavky na bezpečnost

GOST 12.3.019−80 Systém norem bezpečnosti práce. Zkoušky a měření elektrické. Obecné požadavky na bezpečnost

GOST 12.4.009−83 Systém norem bezpečnosti práce. Požární technika pro ochranu objektů. Základní druhy. Ubytování a služby

GOST 12.4.021−75 Systém norem bezpečnosti práce. Systém ventilační. Obecné požadavky

GOST 61 až 75 Kyselina kyselé. Technické podmínky

GOST 83−79 Sodný oxid. Technické podmínky

GOST 195−77 Sodík сернистокислый. Technické podmínky

GOST 244−76 Sodíku тиосульфат krystalický. Technické podmínky

GOST 849−97 Nikl primární. Technické podmínky

GOST 859−2001 Měď. Značky

GOST 860−75 Cín. Technické podmínky

GOST 1089−82 Antimon. Technické podmínky

GOST 1429.0−77 Припои оловянно-mdlé. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 1467−93 Kadmium. Technické podmínky

GOST 1770−74 rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3640−94 Zinek. Technické podmínky

GOST 3778−98 Olovo. Technické podmínky

GOST 4160−74 Draslík methyl. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 9147−80 Nádobí a zařízení laboratorní porcelán. Technické podmínky

GOST 9849−86 Prášek železa. Technické podmínky

GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 10297−94). Technické podmínky

GOST 10928−90 Висмут. Technické podmínky

GOST 11069−2001 Hliník primární. Značky

GOST 14919−83 Электроплиты, электроплитки a жарочные электрошкафы pro domácnost. Obecné technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 19627−74 Hydrochinon (парадиоксибензол). Technické podmínky

GOST 19671−91 wolfram Drát pro zdroje světla. Technické podmínky

GOST 19807−91 Titan a slitiny titanu деформируемые. Značky

GOST 21930−76 Припои оловянно-olověné prasat. Technické podmínky

GOST 21931−76 Припои оловянно-olověné na výrobcích. Technické podmínky

GOST 22306−77 Kovy vysoké a maximální čistoty. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 24104−2001 laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

GOST 25664−83 Метол (4-метиламинофенолсульфат). Technické podmínky

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Nádobí laboratorní sklo. Pipeta stupněm. Část 1. Obecné požadavky

GOST 30331.3−95 (IEC 364−4-41−92)/GOST P 50571.3−94 (IEC 364−4-41−92) elektrického Zařízení budov. Část 4. Požadavky na zajištění bezpečnosti. Ochrana před úrazem elektrickým proudem

3 Obecné požadavky

3.1 Všeobecné požadavky na metody analýzy musí odpovídat GOST 1429.0, GOST 25086и GOST 22306.

3.2 Odběr a přípravu vzorků pájka tráví podle GOST 21930 a GOST 21931.

3.3 Pro stanovení градуировочной podle využívají nejméně tří standardních vzorků nebo standardní roztoky se známou koncentrací prvků.

4 Požadavky na bezpečnost

4.1 Při analýze оловянно-olověné pájka všechny práce v laboratoři spektrální analýzy by měly být prováděny na přístrojích a elektrických instalacích, odpovídající [1] a s požadavky GOST 12.2.007.0, GOST 30331.3.

4.2 Při používání a provozu elektrických spotřebičů a электроустановок v procesu analýzy pájka by měla být v souladu s požadavky GOST 12.3.019, pravidla provozu электроустановок spotřebitele, schválené vnitrostátními orgány Энергонадзора a bezpečnostní předpisy pro provoz zařízení pro spotřebitele [2].

4.3 Všechny spotřebiče a elektrického zařízení musí být vybaveny zařízením pro uzemnění, odpovídající GOST 12.2.007.0, GOST 12.1.030 a GOST 30331.3. Uzemnění musí odpovídat [1].

4.4 Analýza оловянно-olověné pájka tráví v prostorech vybavených общеобменной приточно-odtahový větráním podle GOST 12.4.021.

4.5, Aby se zabránilo pádu ve vzduchu pracovní zóny oxidy uhlíku a dusíku a aerosoly kovů v množství, překročení maximální přípustná koncentrace podle GOST 12.1.005, pro ochranu proti elektromagnetickému záření a popálení ultrafialovým paprskům každý zdroj excitace spektra je třeba umístit v utkání, vybavená místní odváděného ventilací a ochranným štítem na GOST 12.1.019.

4.6 Hoblík, který se používá pro broušení uhelných elektroda, by měl mít vestavěný пылеприемник odtahového větrání, aby se zabránilo uhelného prachu ve vzduchu pracovní zóny v množství vyšší než maximální povolené.

4.7 Kontrola obsahu škodlivých látek ve vzduchu pracovní zóny — podle GOST 12.1.005, GOST 12.1.007, GOST 12.1.016.

4.8 Recyklace, zneškodnění a likvidaci škodlivých odpadů z analýzy je nutné provádět v souladu s zařízení k dispozici pravidly, schválenými vnitrostátními zdravotnickými orgány.

4.9 Pro zajištění požární bezpečnosti je třeba dodržovat požadavky GOST 12.1.004. Prostory laboratoře by měly mít k dispozici prostředky огнетушения podle GOST 12.4.009.

4.10 Personál laboratoře musí být zajištěn převážně pro domácnost prostory a zařízení podle [3] ve skupině výrobních procesů ІІІа.

4.11 Personál laboratoře musí být zajištěno, že pracovní oděvy a jinými prostředky osobní ochrany podle model průmyslovým normám bezplatné vydávání pracovních oděvů, спецобуви a jisticích pomůcek pracovníkům a zaměstnancům podniků hutnictví železa na právní dokumenty.

5 Metoda absorpční měnového spektrální analýzy s vzrušením spektra искровым разрядом

5.1 Metoda analýzy

Metoda je založena na zavedení spektra искровым разрядом s následnou registrací záření spektrálních čar fotografickým nebo фотоэлектрическим způsobem. Při provádění analýzy využívají závislost интенсивностей spektrálních čar prvků od jejich obsahu v trakční.

Metoda poskytuje kvantitativní definice masivní podíl prvků v оловянно-olověné припоях v rozsahu, v %:

a полуколичественное definice hliníku a zinku při masivní poměru méně než 0,002% a arsenu méně než 0,005%.

Допускаемые chyby, výsledky analýzy jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1 — Normy chyby výsledků analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95)

V procentech

5.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky

Спектрограф quartz typ VYBAVENOST-30 nebo podobné spotřebiče.

Spektrometr typů DFS-36 (40, 41, 51), MFS-4 (6, 8) nebo podobné spotřebiče.

Generátor jisker typů IG-3, IVS-23, УГЭ-1 (4) nebo podobné spotřebiče.

Микрофотометр MT-2, MD-100 a další typy.

Спектропроектор PS-18, SP-2, ADI-2 a další typy.

Bruska pro broušení elektrod, напильник nebo jiné zařízení pro zpracování analyzovaného povrchu elektrody.

Standardní vzorky složení оловянно-olověné pájka: GEO 1930−80 — SCRM 1938−80, SRM 1926−80 — SCRM 1929−80, standardní vzorky podniků (SOP), modelované podle GOST 8.315.

Uhlíky spektrálních značek ОСЧ-7−3, S-2, S-3 ve formě tyčí o průměru 6−7 mm.

Wolfram podle GOST 19671.

Trouba тигельная nebo муфельная jakéhokoli typu s терморегулятором.

Kelímky grafitových nebo porcelánové podle GOST 9147.

Изложница pro odlitky elektrody kruhového průřezu o průměru 8 mm, délky 50−75 mm nebo jiné formy v závislosti na typu používaného přístroje.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Fotografické desky спектрографические typů SFC-01, SFC-02, nebo nějaký jiný typ, které poskytují normální hustoty se tvoří černý povlak analytických linek, linek srovnání a pozadí podle [4].

Фотокюветы nebo jiný nástroj pro zpracování фотопластинок.

Sušicí skříň jakéhokoli typu pro sušení фотопластинок, který zajišťuje ohřev vzduchu do 30 °C, nebo ložnice koupelna jakéhokoliv typu.

Voda destilovaná podle GOST 6709.

Проявитель, která se skládá ze dvou roztoků:

Řešení 1:

— метол (параметиламинофенол sulfát) podle GOST 25664 — 2,3 g;

— sodík сернистокислый (siřičitanu sodného) krystalické podle GOST 195 — 26 g;

— hydrochinon (парадиоксибензол) podle GOST 19627 — 11,5 g;

— voda destilovaná podle GOST 6709 — až 1000 cm.

Řešení 2:

— sodný bezvodý oxid podle GOST 83 — 42 g;

— draslík-methyl podle GOST 4160 — 7 g;

— voda destilovaná podle GOST 6709 — 1000 cm.

Před projevem roztoky 1 a 2 se smíchá v objemovém poměru 1:1.

Фиксажный roztok:

— тиосульфат sodíku podle GOST 244 — 400 g;

— sodík сернистокислый podle GOST 195 — 25 g;

— kyselina kyselé podle GOST 61 — 8 cm;

— voda destilovaná podle GOST 6709 — až 1000 cm.

Domácí použití проявителя a фиксажа jiných formulací, která omezují není kvalitní fotografické denně spektra.

5.3 Příprava k analýze

5.3.1 Vzorek pro analýzu musí být ve formě lité tyče o průměru 8 mm, o délce 35−70 mm. Domácí měnit tvar vzorku vzorek v závislosti na typu používaného přístroje.

5.3.2 Vzorky, které přicházejí na analýzu v podobě hobliny, переплавляют do tyče, расплавляя pod vrstvou канифоли v pre-vyhřívanými grafitové nebo porcelánové tantalových a разливая získané rozplyne v изложницу.

5.3.3 jako противоэлектродов pro standardní provedení (S) používají odpovídající S, pro cut — elektroda z příslušného vzorku pájky. Domácí jako противоэлектрода použít uhlíkový prut, заточенный na rovině nebo zkráceny kužel s hřištěm o průměru 1−2 mm, nebo elektroda z wolframu podle GOST 19671.

5.3.4 Před provedením analýzy торцы tyče analyzovaných a standardních vzorků ostří do roviny a otřete navlhčeným lihem. Na ošetřeného povrchu analyzovaných vzorků a nesmí být skořápky, trhliny a jiné vady.

5.4 Provádění analýzy

Průmyslové 5.4.1 profil Přípravu спектрографа nebo výkonem spektrometru k provedení analýzy se provádějí v souladu s návodem na používání a údržbu tohoto přístroje.

Zdrojem vzrušení spektra je искровой výboj mezi tyče analyzovaných vzorků a противоэлектродов, získaný od искрового generátor, pracující v režimu napětí jiskry. Režimy práce искрового generátoru a provozní parametry спектрографа a výkonem spektrometru volí optimální v závislosti na typu zařízení.

Doporučené podmínky pro provádění analýz a technické specifikace přístrojů jsou uvedeny v příloze Aa

Doporučené analytické linky a linky pro srovnání jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2 — Doporučené analytické čáry a linie srovnání

V нанометрах

Je povoleno použít jiné analytické čáry za předpokladu, více метрологических vlastnosti, které splňují požadavky této normy.

5.4.2 Provádění analýzy s fotografickou registrací spektra

V kazetě спектрографа umístěny fotografické desky dvou typů.

V длинноволновую část spektra umístěny fotografické desky typ SFC-01, v коротковолновую část spektra — typ SFC-02.

Спектрограммы analyzovaných vzorků a standardní vzorky by měly být získány na stejném talíři.

Pro každý vzorek SE dostávají ne méně než dva спектрограмм.

Экспонированную фотопластинку ukazují, pevné a suší. Získané fotografické desky se спектрограммами stanoví na микрофотометр a měří hustota se tvoří černý povlak analytických linek definovaných prvků a linek srovnání. Jako linie srovnání používají řadu cínu.

Pro полуколичественного stanovení hliníku a zinku při masivní poměru méně než 0,002% a arsenu méně než 0,005% vizuálně porovnat hustota se tvoří černý povlak analytických linek hliníku, zinku a arsenu ve standardních vzorcích (SOP) a koncentrací.

5.4.3 Provádění analýzy z fotovoltaické registrací spektra

Instrumentální parametry výkonem spektrometru stanoví v mezích, které zajišťují maximální citlivost stanovení masivní podílem prvků.

Pro každého definovaného prvku s výstupní měřicí zařízení se odstraňují indikace registrovaných hodnot hodnot intenzity záření ve spektru standardních vzorků pro budování градуировочного grafika a vzorků pro hodnocení obsahu definovaných prvků na této listině. Při řízení спектрометром od POČÍTAČE svědectví zaznamenaných hodnot intenzity záření, injekčně s dlouhodobou paměť počítače.

Pro každý vzorek SE zaregistrovat minimálně dva výsledky měření.

Při полуколичественном stanovení hliníku, zinku nebo arsenu v porovnání svědectví zaznamenaných hodnot intenzity analytických linek hliníku, zinku a arsenu v trakční a standardním vzorku podniků (SOP), takže полуколичественную hodnocení v přítomnosti těchto prvků v trakční.

5.5 Zpracování výsledků

Masivní podíl prvků v analyzovaných vzorcích určují podle градуировочным grafy. Pro budování градуировочных grafů používá metody tří měření norem, pevné градуировочного grafika, kontrolní měřítko. Při zpracování výsledků analýzy na POČÍTAČE градуировочные grafiky mohou být předloženy v podobě полиномиальных rovnice různých stupňů.

Při provádění analýzy fotografickým metodou градуировочные grafika staví na souřadnicích: nebo , kde  — rozdíl tvoří černý povlak analytické linie definovaného prvku a linie srovnání (pozadí);  — hmotnostní zlomek definovaného prvku v S; a  — intenzita analytické čáry definovaného prvku a linie srovnání nebo pozadí v blízkosti linie definovaného prvku.

Při provádění analýzy фотоэлектрическим metodou градуировочные grafika staví na souřadnicích: , kde  — je průměrná hodnota ukazatele výstupního měřicího zařízení;  — hmotnostní zlomek definovaného prvku SE.

Při řízení спектрометром od POČÍTAČE kalibraci výkonem spektrometru a získání výsledků analýzy se provádějí v souladu s technickým popisem připojeného k спектрометру software. Výsledky paralelních stanovení a jejich среднеарифметические hodnoty čtou z obrazovky monitoru nebo tiskového zařízení.

Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое dvou výsledků paralelních stanovení, je-li rozdíl mezi nimi není větší než hodnoty норматива řízení konvergence , výše v tabulce 3.


Tabulka 3 — Normy řízení kvality výsledků analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95)

V procentech

Při získávání výsledků paralelních stanovení z расхождением více допускаемого analýza vzorku opakovat.

Při opakovaném překročení норматива řízení konvergence zjistit důvody, které vedou k neuspokojivé výsledky analýzy a eliminují je.

5.6 Kontrola kvality výsledků analýz

Kontrola kvality výsledků analýzy se provádějí podle GOST 25086 a dalších normativních dokumentů.

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí nejméně jednou za měsíc, a také po delší přestávky a jiné změny, které mají vliv na výsledky analýzy.

Jako норматива při provozní kontrole přesnosti výsledků analýzy používají hodnoty норматива kontroly tolerance uvedené v tabulce 3.

Normy operativního řízení konvergence dvou výsledků paralelních stanovení a opakovatelnost dvou výsledků analýzy jsou uvedeny v tabulce 3.

6 Metoda absorpční měnového spektrální analýzy s vzrušením spektra indukčně související plazmou

6.1 Metoda analýzy

Metoda je založena na zavedení spektra indukčně související plazmou s následnou registrací záření spektrálních čar фотоэлектрическим způsobem. Při provádění analýzy využívají závislost интенсивностей spektrálních čar prvků od jejich masivní podíl na trakční. Zkušební pre-rozpustí ve směsi soli a dusnatý kyselin.

Metoda poskytuje definice masivní podíl prvků v оловянно-olověné припоях v rozsahu, v %:

Je povoleno použít tuto metodu pro analýzu slitin na bázi cínu a olova. Допускаемые chyby, výsledky analýzy jsou uvedeny v tabulce 4.


Tabulka 4 — Normy chyby výsledků analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95)

V procentech

Pro střední hodnoty masové podíl prvku hranice tolerance vypočítána metodou lineární interpolace.

6.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky

Automatizovaný absorpční эмиссионный spektrometr s indukčně související plazma jako zdroj vzrušení s veškerým příslušenstvím.

Argon plynný nejvyšší třídy podle GOST 10157.

Váhy analytické laboratorní high-end přesnosti nebo jakéhokoli typu s chybou vážení podle GOST 24104.

Baňky dimenzionální kapacitou 100, 200, 1000 a 2000 cmpodle GOST 1770.

Dlaždice elektrický s uzavřenou spirála podle GOST 14919.

Pipeta se stupněm kapacitou 1, 2, 5 a 10 cmna GOST 29227.

Kuželové baňky s kapacitou až 100 cmpodle GOST 25336.

Sklenice s kapacitou 250 cmpodle GOST 25336.

Мензурки kapacitou 25 a 50 cmpodle GOST 1770.

Kyselina solná podle GOST 3118, zemědělské hod. a разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461, zemědělské hod. a разбавленная 1:3, 1:5.

Směs kyseliny (solná a dusnatý) v poměru 5:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, zemědělské hod. a разбавленная 1:4.

Hliník není pod značkou А95 podle GOST 11069.

Висмут podle GOST 10928 značky Ви00.

Železo repasované nebo železný prášek na GOST 9849.

Indium podle GOST 10297 značky Ин00.

Kadmium podle GOST 1467 značky nejsou pod Кд0.

Měď podle GOST 859 značky M0.

Kovový arsen [5].

Nikl podle GOST 849 ne pod značkou H1.

Cín podle GOST 860 ne pod značkou O1.

Olovo podle GOST 3778 značky C1.

Antimon podle GOST 1089 ne pod značkou Су000.

Titan podle GOST 19807 značky ВТ1−00.

Zinek podle GOST 3640 ne pod značkou Ц0.

Standardní vzorky složení оловянно-olověné pájka: GEO 1930−80 — SCRM 1938−80, SRM 1926−80 — SCRM 1929−80, standardní vzorky podniků (SOP), modelované podle GOST 8.315.

Standardní roztok indie hmotnost koncentraci 1000 ug/cm: навеску indie hmotnost 0,1000 g se rozpustí v 5 cmchlorovodíkové. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku vodou.

Standardní roztok arsenu masové koncentraci 1000 ug/cm: навеску arsenu hmotnost 0,1000 g se rozpustí zahřátím v 10 cmsměsi kyselin (5:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku vodou.

Standardní roztok titanu mediální koncentraci 500 mikrogramů/cm: навеску titanu, hmotností 0,5000 g se rozpustí zahřátím ve 100 cmkyseliny sírové (1:4). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, se přidá několik kapek kyseliny dusičné do odbarvení roztoku a přikrýval s až po značku vodou.

Standardní roztok mědi hmotnost koncentraci 1000 ug/cm: навеску měď hmotnost 0,1000 g se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku vodou.

Многоэлементный standardní roztok (IEV-1) hliníku, bismutu, kadmia, železa, mědi, niklu a zinku masivní koncentrace 50 mikrogramů/cm: навески kadmia a zinku hmotnost na 0,1000 g se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné (1:3), навески hliníku a železa hmotností na 0,1000 g se rozpustí zahřátím v 15 cmsměsi kyselin (5:1), навески bismutu, mědi a niklu hmotností na 0,1000 g se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné. Získané roztoky překládají v мерную baňky kapacitou 2000 cm, se přidá 50 cmkyselině chlorovodíkové a přikrýval s až po značku vodou.

Многоэлементный standardní roztok (IEV-2) arsenu, indie masivní koncentraci 50,0 mg/cm: v мерную baňky s kapacitou 200 cminjekčně 10 cmstandardních roztoků indie, arzen, přidají 40 cmkyselině chlorovodíkové a přikrýval s až po značku vodou.

Pro přípravu roztoků se známou koncentrací prvků domácí využití veřejných standardní vzorky roztoků kovů.

6.3 Příprava k analýze

6.3.1 Příprava roztoků vzorků

Pro analýzu vybrány навеску vzorek pájky v podobě mělké třísek nebo prášku hmotnost 0,15−0,25 g (0,10−0,16 g hmotnost obsahu olova v припое více než 50%), jsou umístěny ve sklenici s kapacitou cca 50−100 cma rozpustí zahřátím v 25 cmsměsi kyselin (5:1). Získaný roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidají 2 cmstandardního roztoku titanu a přikrýval s až po značku vodou.

6.3.2 Příprava roztoků srovnání

Roztok srovnání (RS-0) s hmotností koncentrací titanu 10 ug/cm: v мерную baňky s kapacitou 100 cmvybrány 2 cmstandardní roztok titanu, přidají 25 cmsměsi kyselin (5:1) a přikrýval s až po značku vodou. Roztok RS-0 se používá jako pozadí roztok.

Roztok srovnání (RS-1) s hmotností koncentrací olova 1250 mg/cm, сурьмы 500 mg/cm, titanu 10 mg/cm, měď 20 mg/cm: навеску olova hmotnost 0,1250 g se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné (1:5), навеску сурьмы hmotnost 0,0500 g se rozpustí zahřátím v 10 cmsměsi kyselin (5:1). Získané roztoky převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 15 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), 2 cmstandardního roztoku titanu a mědi a přikrýval s až po značku vodou.

Roztok srovnání (RS-2) s hmotností koncentrací olova 400 mg/cm, cín 2000 mg/cm, hliníku, bismutu, kadmia, železa, indie, mědi, arsenu, niklu, titanu a zinku 10 mg/cm: навеску olova hmotnost 0,0400 g se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné (1:5), навеску cínu hmotnosti 0,2000 g se rozpustí zahřátím v 15 cmsměsi kyselin (5:1). Získané roztoky převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidají 2 cmstandardní roztok titanu, 20 cmstandardních roztoků IEV-1 a IEV-2 a přikrýval s až po značku vodou.

Roztok srovnání (DC-3) s hmotností koncentrací olova 1000 mg/cm, cín 1500 mg/cm, hliníku, bismutu, kadmia, železa, indie, mědi, arsenu, niklu a zinku 2 mg/cm, titanu 10 ug/cm: навеску olova hmotnost 0,1000 g se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné (1:5), навеску cín hmotnost 0,1500 g se rozpustí zahřátím v 15 cmsměsi kyselin (5:1). Získané roztoky převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 5 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), 2 cmstandardní roztok titanu, 4 cmIEV-1 a IEV-2 a přikrýval s až po značku vodou.

Roztok srovnání (PC-4) s hmotností koncentrací olova 1000 mg/cm, hliníku, bismutu, kadmia, železa, indie, mědi, arsenu, niklu a zinku na 5 ug/cm, titanu 10 ug/cm: навеску olova hmotnost 0,1500 g se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné (1:5). Získaný roztok se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, je přidán 22 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), 2 cmstandardní roztok titanu, 10 cmroztoků IEV-1 a IEV-2 a přikrýval s až po značku vodou.

Roztok srovnání (RS-5) s hmotností koncentrací cínu 1000 mg/cm, сурьмы 250 mikrogramů/cm, titanu 10 mg/cm, mědi 100 mg/cm: навеску cín hmotnost 0,1000 g a сурьмы hmotnost 0,0250 g se rozpustí zahřátím ve 20 cmsměsi kyselin (5:1). Získaný roztok se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 5 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), 2 cmstandardní roztok titanu, 10 cmstandardní roztok mědi a přikrýval s až po značku vodou.

6.4 Provádění analýzy

Přípravy výkonem spektrometru k provedení analýzy se provádějí v souladu s návodem k obsluze a údržbě výkonem spektrometru. Instrumentální parametry výkonem spektrometru a spotřeba argon stanoví v mezích, které zajišťují maximální citlivost stanovení masivní podílem prvků.

Doporučené analytické čáry jsou uvedeny v tabulce 5.


Tabulka 5 — Doporučené analytické čáry

Domácí použití dalších analytických čar za předpokladu, více метрологических vlastnosti, které splňují požadavky této normy.

Důsledně uvádět v plazmatu roztoky srovnání a pomocí speciálního programu metodou nejmenších čtverců dostanou градуировочные vlastnosti, které jsou v dlouhodobé paměti POČÍTAČE v podobě závislosti. Masivní koncentraci -ment , mg/cm, určí podle vzorce

, (1)

kde ,  — koeficienty regrese k -tého prvku, definovaná metoda nejmenších čtverců;

 — intenzita spektrální čáry -tý prvek;

 — intenzita linie srovnání.

Roztoky analyzovaných vzorků důsledně uvádět v plazmatu a měří intenzitu analytické čáry definovaných prvků. V souladu s programem pro každého roztoku provést minimálně dvě měření intenzity a vypočítejte průměrnou hodnotu, kterou pomocí градуировочной vlastnosti najdou masové koncentrace prvků (mg/cm) v roztoku vzorku.

6.5 Zpracování výsledků

Masivní podíl definovaného prvku v trakční, %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnostní koncentrace prvku v roztoku vzorku, mg/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

Masivní podíl definovaných prvků v trakční a jejich среднеарифметические hodnota se čte z obrazovky monitoru nebo pásky tiskové zařízení.

Účetnictví hmoty навески, ředění vzorků a dalších proměnných parametrů se provádějí automaticky na fázi zavedení analytického programu v počítači.

Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое dvou výsledků paralelních stanovení, je-li rozdíl mezi nimi není větší než hodnoty норматива řízení konvergence , výše v tabulce 6.


Tabulka 6 — Normy řízení kvality výsledků analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95)

V procentech

Pro střední hodnoty masové podíl prvku допускаемые nesrovnalosti vypočítána metodou lineární interpolace.

Při získávání výsledků paralelních stanovení z расхождением více допускаемого analýza vzorku opakovat.

Při opakovaném překročení норматива řízení konvergence zjistit důvody, které vedou k neuspokojivé výsledky analýzy a eliminují je.

6.6 Kontrola kvality výsledků analýz

Kontrola kvality výsledků analýzy se provádějí podle GOST 25086 a dalších normativních dokumentů.

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí nejméně jednou za měsíc, a také po delší přestávky a jiné změny, které mají vliv na výsledky analýzy.

Jako норматива při provozní kontrole přesnosti výsledků analýzy používají hodnoty норматива kontroly tolerance , výše v tabulce 6.

Standardy vnitřního řízení konvergence dvou výsledků paralelních stanovení a opakovatelnost dvou výsledků analýzy jsou uvedeny v tabulce 6.

PŘÍLOHA A (doporučené). Podmínky analýzy a technické vlastnosti přístrojů

APLIKACE A
(doporučené)

Tabulka Aa 1

PŘÍLOHA B (referenční) Bibliografie

PŘÍLOHA B
(referenční)

[1] Pravidla elektrotechnických zařízení zůstat, schválené Главгосэнергонадзором, 1985, 6-e, ed.

[2] bezpečnostní Předpisy pro provoz zařízení pro spotřebitele, schválené Главгосэнергонадзором 21.12.84, 4-e, ed.

[3] Stříhat 2.09.04−87 Administrativní a domácí budovy

[4] TU 6−17−678−84 fotografické desky спектрографические

[5] TU 113−12−112−89 Arsen kovový pro polovodičové sloučeniny, os.h.

APLIKACE V (referenční). Normativní dokumenty, platnými na území Ruské Federace

APLIKACE V
(referenční)

1 Pravidla provozu электроустановок spotřebitele, schválené Главгосэнергонадзором Rusku 31.03.92, 5-e, ed.

2 Nařízení Минтруда RUSKÉ federace z 30. prosince 1997, N 69 «O schválení obecných pravidel bezplatné vydávání speciálního oblečení, speciální boty a další osobní ochranné prostředky zaměstnancům průřezové profesí a pracovních míst ze všech odvětví ekonomiky"

3 MI 2335−95 Vnitřní kontrolu kvality výsledků kvantitativní chemické analýzy