GOST 1429.3-77

• gost-14293-77.pdf (154.68 KiB)
  ГОСТ 1429.3-77

GOST 1429.3−77 Припои оловянно-mdlé. Metoda stanovení obsahu železa (se Změnami N 1, 2)

GOST 1429.3−77*

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-OLOVĚNÉ

Metoda pro stanovení železa

Tin-lead solders.
Method for the determination of iron*

ОКСТУ 1709**
_________________
* Název standard. Jeho upravená verze, Ism. N 2.
** Kód standard. Vloženo dodatečně, Ism. N 2.

Datum zavedení 1978−01−01

Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 11 dubna 1977 byl N 886 termín akce je stanoven od 01.01.78

TESTOVÁN v roce 1982 Vyhláškou Госстандарта od 21.01.83 N 327 platnost prodloužena do 01.01.88**
_____________
** Omezení platnosti staženy protokolem LECS (ИУС N 2, 1993). — Poznámka výrobce databáze.

NA OPLÁTKU GOST 1429.3−69

* REEDICE března 1983 bylo Změnou N 1, schválené v lednu 1983 gg; Post. N 324 od 21.01.83 (ИУС 5−1983 gg).

Změněna N 2, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 30.06.87 N 3015 s 01.02.88

Změna N 2 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 11, 1987

Tato norma stanovuje фотоколориметрический metoda stanovení masové podíl železa v оловянно-olověné припоях (při hromadné podílu železa od 0,001 do 0,02%).

Metoda je založena na rozpuštění навески ve směsi бромистоводородной kyseliny a brom, oddělení cínu a сурьмы, отгонкой v podobě бромидов, tvorbě komplexní sloučeniny železa s ортофенантролином a měření optické hustoty barvené komplexu. Velké množství mědi oddělují v podobě kovových při obnově olovem.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 1429.0−77.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062−77.

Kyselina chloru, roztok s masovým podílem 57%.

Brom podle GOST 4109−79.

Směsi pro rozpuštění; připravuje takto: do 90 cmбромистоводородной kyseliny opatrně přidá 10 cmbrom, míchá.

Гидроксиламин солянокислый podle GOST 5456−79, čerstvá malta; připravují následujícím způsobem: 10 g солянокислого гидроксиламина se rozpustí v malém množství vody a doplní vodou do objemu 1000 ccm.

Ортофенантролин kamenných; připravují takto: 1,5 g ортофенантролина se rozpustí ve vodě a doplní vodou do objemu 1000 ccm. Roztok se uchovává v nádobách z tmavého skla.

Kyselina kyselé podle GOST 61 až 75.

Sodík уксуснокислый krystalické podle GOST 199−78.

Vyrovnávací roztok; připravují takto: 272 g уксуснокислого sodného se rozpustí v 500 cmvody, přidejte 240 cmkyselině octové, přefiltruje a doplní vodou do objemu 1000 ccm.

Reaktivita směs, свежеприготовленная; připravují takto: jeden díl roztoku солянокислого гидроксиламина smíchané s jednou dávkou roztoku ортофенантролина a třemi laloky vyrovnávací malty.

Olovo granulí značky SE podle GOST 3778−77*.
__________________
* Působí GOST 3778−98. — Poznámka výrobce databáze.

Železo os.h., výsledný карбонильным způsobem.

Standardní roztoky železa.

Roztoku A (hlavní); připravují takto: 0,1 g železa je umístěn ve sklenici s kapacitou až 100 cma rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, chlazení, překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou, promíchá. 1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g železa.

Roztok B; vařit takto: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou, promíchá. 1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g železa.

Roztok B se připravuje v den použití.

Čpavek podle GOST 3760−79, zředěný 1:1.

Индикаторная papír, univerzální.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску pájecí hmotnosti 0,5 g jsou umístěny v nízké sklenici s kapacitou 50 cma se rozpustí v 15 cmsměsi pro rozpuštění při mírném zahřátí. Po rozpuštění навески se přidávají k раствору 15 cmbělicí kyseliny a odpařené do vzniku husté bílé páry. Po ochlazení přidejte 5 cmsměsi pro rozpuštění a znovu kondenzované do par bělicí kyseliny. Tuto operaci opakovat ještě dvakrát.

K obsahu kádinky přidán 1 cmkoncentrované kyseliny dusičné do dvou etap (0,5 cm), opatrně se zahřívá do rozkladu бромистого olova, odstranění brom a výtok husté bílé páry. Je-li roztok čirý*, kondenzované to až do objemu přibližně 2 cm(hladina roztoku ve sklenici poznamenal tužkou na sklo), je chlazen приливают 20 cmvody, se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí vodou do objemu 50 cm, neutralizuje amoniakem na ph 2−3 (univerzální indikační papír), pak приливают 25 cmreakční směsi se doplní až po značku vodou, promíchá. Po 30 min měření optické hustoty suspenze na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром (vlnová délka 510 nm) v кювете s tloušťkou vrstvy 5 viz
________________
* V případě, že roztok bude zakalený, přidávají ještě 5 cmsměsi pro rozpuštění, kondenzované do par bělicí kyseliny, ničí methyl olovo při zahřátí s dusnatý kyselinou.

Jako roztok srovnání uplatňují vodu.

Současně přes celý průběh analýzy provádějí kontrolní zážitek. Masivní podíl železa najdete na градуировочному grafiku, vzhledem k tomu, příspěvky na činidla.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.2. Při analýze pájky s obsahem kadmia, po переведения roztoku v мерную baňky s kapacitou až 100 cma ředění vodou do objemu 50 cmneutralizaci amoniakem na ph 2−3 (univerzální indikační papír), приливают k němu 10 cmroztoku ортофенантролина, 25 cmreakční směsi a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.1.

3.3. Při analýze pájecí značky PIC 61-M po odpařování roztoku bělidla kyseliny do objemu 2 cma jeho chlazení, obsah šálku zředí vodou do objemu 40 cm. Do roztoku se umístí na 5 g granule olova, zavřete sklenici hodinová sklem a mírně vaří 15 min, доливая vodu až po značku na nejméně упаривания roztoku. Pak přidat další 1 g olova a vařit 1 min Pokud je povrch nově přidaného olova, je čistý a není maloval выделившейся mědi, obnovení věří hotová. Roztok nad olovem vyčerpaný a olovo prát stáčení. Pokud je roztok zakalený, jeho přefiltruje přes hustý filtr a promyje se třikrát až čtyřikrát vodou.

Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 25 cmreakční směsi, doplní vodou až po značku, promíchá a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.1.

3.2, 3.3. (Upravená verze, Ism. N 1).

3.4. Síť градуировочного grafika

Do sklenice s kapacitou 50 cm, každý je umístěn 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0 a 11,0 cmstandardního roztoku B, přidávají na 5 cmbělicí kyseliny a odpařené do objemu přibližně 2 cm(hladina roztoku ve sklenici poznamenal tužkou na sklo). Vychladlé, překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí vodou do objemu 50 cm, neutralizuje amoniakem na ph 2−3 (univerzální indikační papír), přidejte 25 cmreakční směsi a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.1.

Podle zjistí hodnoty optických hustot roztoků a jim odpovídajícím masivní долям železa budují градуировочный plán, s ohledem na změnu na činidla.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost železa, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, pm,

(Upravená verze, Ism. N 2).

4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).