GOST 12348-78

• gost-12348-78.pdf (569.21 KiB)
  ГОСТ 12348-78

GOST 12348−78 (ČL CODE 486−88, ISO 629−82) se Staly легированные a высоколегированные. Metody stanovení manganu (se Změnami N 1, 2, 3)

GOST 12348−78
(ISO 629−82)

Skupina В39

INTERSTATE STANDARD

STALY ЛЕГИРОВАННЫЕ A ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody stanovení manganu

Alloyed and high-alloyed steels. Methods of determination manganese

ISS 77.080.20
ОКСТУ 0809

Datum zavedení 1980−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 23 listopadu 1978 gg N 3081 datum založení nainstalován s 01.01.80

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)

Na OPLÁTKU GOST 12348−66, kromě běžných indikací

VYDÁNÍ (květen 2011) se Změnami N 1, 2, 3, schváleným v srpnu 1980, srpnu 1984 roce, v říjnu roce 1989 (ИУС 11−80, 11−84, 1−90)


Tato norma stanovuje metody stanovení manganu:

Фотометрический při hromadné podílu manganu od 0,005 do 10,0%;

Титриметрический (арсенитно-нитритный) při hromadné podílu manganu od 0,30 do 10,0%;

Потенциометрический při hromadné podílu manganu od 4,0 do 40,0%;

Absorpční абсорбционный při hromadné podílu manganu od 0,01 až 5,0%.

Standardu plně odpovídá ČL CODE 486−88, ISO 629−82.

(Upravená verze, Ism. N 1, 3).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 20560−81*.
________________
* Od 1. července 1991 nahrazen GOST 28473−90.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ MANGANU (0,05−10,0%)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ MANGANU (0,005−10,0%)

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na окислении ionty manganu (II) při jeho koncentrace v roztoku je v rozmezí 0,001−0,012 mg/ml v сернокислой prostředí (1,0−3,5 n.) йоднокислым draslík do марганцовой kyseliny a měření optické hustoty barvené v roztoku při vlnové délce 535−545 nm.

(Upravená verze, Ism. N 3).

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo podle GOST 11125−84 a разбавленная 1:1, 1:100.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 nebo podle GOST 14262−78 a разбавленная 1:4.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80.

Směs kyseliny sírové a ортофосфорной kyselin: k 750 cmvody opatrně při nepřetržitém míchání приливают 150 cm, kyselina sírová, vychladlé, приливают 100 cmортофосфорной kyseliny, míchá a vychladlé.

Draslík nebo sodík йоднокислый, 5 procentní roztok: 50 g йоднокислого draselného se rozpustí v 800 cmkyseliny dusičné 1:1, roztok chlazen, přikrýval s vodou až 1 dma míchá.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76, 30 procentní roztok.

Železo карбонильное zvlášť čisté.

Mangan hydrogensíranu, standardní roztoky a a Bi

Roztok Aa 0,5754 g марганцовокислого draslíku, перекристаллизованного a sušeného na vzduchu, jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cm, přidejte 20 cm, kyselina sírová 1:4 a opatrně, po kapkách, za stálého míchání, приливают peroxid vodíku nebo kyselina chlorovodíková až do odbarvení roztoku. Roztok odpařené do počátku krystalizace. Zbytek se rozpustí v 20−30 cmvody, vychladlé, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmstandardního roztoku A obsahuje 0,0002 g manganu.

Roztok Vb 100 cmstandardního roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 200 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.

1 cmstandardní roztok B obsahuje 0,0001 g manganu.

Roztok V. 50 cmroztoku B se pohybují v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmstandardního roztoku obsahuje 0,02 mg manganu.

Roztok se připravuje těsně před použitím.

Vody, které neobsahují redukčního činidla. V baňce s kapacitou 1,5−2 dmse přelije 1 dmvody, приливают po kapkách серную kyseliny na pH 3 univerzální indikační papír, zahřeje k varu, přidejte několik krystalů йоднокислого draslíku, vařit 5−7 min a chlazení. Vody, které neobsahují redukčního činidla, používá pro ředění roztoků oxidů připravených pro фотометрирования.

2.3. Provádění analýzy

Навеску oceli v závislosti na masové podílu manganu (tabulka.1) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250−300 cm, приливают 30 cm,směs kyseliny sírové a ортофосфорной kyselin, sklenici podává hodinová skla a vyhřívaná 5−10 minutách Poté opatrně приливают 10 cmkyseliny dusičné a zahřívá až do úplného rozpuštění навески.

Tabulka 1

Pokud karbidy není разложились, pak zrušením a обмыв sklo, kamenných odpařené do par kyseliny sírové, opatrně po stěně sklenice, přidejte pár kapek kyseliny dusičné a znovu kondenzované do par kyseliny sírové.

Nerozpustné v těchto podmínkách oceli se mohou rozpouštět v kyselině solné nebo ve směsi soli a dusnatý kyselin. Pak k раствору приливают 30 cm,směs kyseliny sírové a ортофосфорной kyselin, kondenzované do jeho výpary kyseliny sírové a vychladlé. Обмывают stěny šálku vody a znovu kondenzované roztok do par kyseliny sírové.

Obsah šálku ochlazuje, se rozpustí sůl v 50−60 cmvody a odfiltrování sraženiny kyseliny křemičité na filtr «bílá stuha», sběr filtrátu a промывную kapalina v мерную baňky s kapacitou 250 cmpři hromadné podílu manganu, více než 0,05% nebo v мерную baňky s kapacitou 100 cmpři hromadné podílu manganu od 0,005 do 0,05%. Sklenice a sraženina na filtru promyje 3−5 krát dusnatého kyselinou 1:100. Filtr sedimentu vyhazovat. Obsah baňky je chlazen, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Аликвотную část (tabulka.1) roztok je umístěn v zúžený baňky s kapacitou 250 cm, приливают vodu do cca 50 cm, 25 cmsměsi kyseliny sírové a ортофосфорной kyselin a 10 cmroztoku йоднокислого draslíku.

Obsah baňky se zahřeje k varu, vaří se 1 min a nechat na vodní lázni při teplotě asi 90 °C po dobu 40−50 min Pak roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou, ne s obsahem redukčního činidla, až po značku a promíchá.

Optická hustota roztoku se měří na спектрофотометре při vlnové délce 545 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, který se v oblasti pásma v intervalu vlnových délek 530−550 nm, кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 20 mm.

Pro přípravu roztoku srovnání аликвотную část roztoku se umístí na vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают vodu cca do 70 cm, 2−3 kapky kyseliny chlorovodíkové, zahřeje k varu, vařit 2−3 minut, vychladlé, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Množství manganu v миллиграммах najdou na градуировочному grafiky s ohledem na změny kontrolního zkušenosti.

2.2.; 2.3. (Upravená verze, Ism. N 2, 3).

2.3.1. Síť градуировочного grafika

Při hromadné podílu manganu, více než 0,05%.

2 g карбонильного železa jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250−300 cm, приливают 50 cmsměsi kyseliny sírové a ортофосфорной kyselin a zahřívá do rozpuštění železa. Roztok oxidují, přidá se po kapkách азотную salicylovou, vaří až do odstranění oxidů dusíku a vychladlé. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

10 cmzískaného roztoku je umístěn v osm kuželových baněk s kapacitou 250 cm, v sedm baněk se přidá důsledně 1, 2, 4, 6, 8, 10 a 12 cmstandardního roztoku B сернокислого manganu, který odpovídá 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2 mg manganu. V osmé baňka provádějí kontrolní zkušenosti na obsah manganu v реактивах.

Roztok v každé baňka přikrýval s vodou asi do 50 cm, přidán 25 cmsměsi kyseliny sírové a ортофосфорной kyselin a 10 cmroztoku йоднокислого draslíku. Obsah baněk se zahřívá k varu, vaří se 1 min a nechá stát při teplotě přibližně 90 °C po dobu 40−50 min

Při hromadné podílu manganu od 0,005 do 0,05% v sedm sklenic s kapacitou 250−300 cmumístil na 2 g карбонильного železa, приливают 50 cmsměsi kyseliny sírové a ортофосфорной kyselin a zahřívá do rozpuštění železa. Roztok oxidují, přidá se po kapkách азотную salicylovou, vaří až do odstranění oxidů dusíku a vychladlé. Roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

V sedm vložky s kapacitou 250 ccmumístil na 40 cmzískaného roztoku železa a v šesti z nich se přidá 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 a 20,0 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0,02; 0,04; 0,10; 0,20 a 0,40 mg manganu.

Roztok v každé baňka přikrýval s vodou asi do 50 cm, přibírají na 5 cmsměsi kyseliny sírové a ортофосфорной kyselin a 10 cmйоднокислого draslíku. Roztoky se zahřívá do varu, vařit 1−2 min a nechte 40−50 min při teplotě 90 °S. Kamenných sedmý baňka používají pro provádění kontrolní zkušeností a jako roztok srovnání.

Roztoky chlazen převedeny do měřící baňky o kapacitě 100 cm, přikrýval s vodou, ne s obsahem redukčního činidla, až po značku a promíchá. Optická hustota roztoků měří na спектрофометре při vlnové délce 545 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, který se v oblasti pásma v intervalu vlnových délek 530−550 nm, кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 20 mm. jako roztok srovnání používají kamenných kontrolní analýzy.

Na nacházející hodnotám optické hustoty a vhodně jim masám manganu budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl manganu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost навески oceli, odpovídající фотометрируемой аликвотной části roztok, mg;

 — hmotnost manganu, naleznete na градуировочному grafiku, mg.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly mezi extrémními ze tří paralelních výsledků při spolehlivosti pravděpodobnost nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

(Upravená verze, Ism. N 3).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ MANGANU (0,3−10%) V СТАЛЯХ, NENÍ OBSAHEM KOBALTU

3.1. Stanovení manganu v сталях, obsahující až 1% chromu

3.1.1. Podstata metody

Metoda je založena na окислении ionty manganu (II) надсернокислым аммонием až manganu kyseliny v kyselém prostředí v přítomnosti азотнокислого stříbra. Ionty оттитровывают roztokem арсенит-sodíku dusitanů.

3.1.2. Činidla a roztoky

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:4.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80.

Směs kyselin: k 550 cmvody opatrně, při nepřetržitém míchání, приливают 90 cm, kyselina sírová, vychladlé, приливают 100 cmортофосфорной kyseliny, míchá a приливают 260 cmkyseliny dusičné.

Ukazatel univerzální, papír.

Amonný надсернокислый (персульфат amonný) podle GOST 20478−75, 20 procentní roztok.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277−75, 0,5 procentní roztok.

Sodík chlorid podle GOST 4233−77, 0,2 procentní roztok.

Arsenous ангидрид podle GOST 1973−77.

Sodík мышьяковистокислый ortho ().

Sodík двууглекислый podle GOST 4201−79.

Sodný hydrát kysličníku podle GOST 4328−77, 15% rovná roztok.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197−74.

Sodný арсенит-dusitany, standardní roztok: 1,5 g мышьяковистого ангидрида umístěny ve sklenici s kapacitou 400−600 cm, obsahující 25 cmhorkého 15%-ní roztok hydroxid sodný, rozpustí za mírného zahřátí, se zředí vodou až do 120−130 cma je chlazen. Pak k раствору приливают серную kyseliny 1:4 do ph 7 je univerzální indikátor a ještě 2−3 cm. Přidat двууглекислый sodík do ph 7 je univerzální indikátor. V daném roztoku se rozpustí 0,85 g азотистокислого sodíku, tolerovat roztok мерную baňky s kapacitou 1 dm, přidat vodu až po značku a promíchá.

Domácí příprava standardního roztoku z мышьяковистокислого sodíku ortho, 2,91 g мышьяковистокислого sodíku ortho umístěny ve sklenici s kapacitou 400−600 cm, приливают 120−150 cmvody a míchá až do úplného rozpuštění soli.

Dále přípravu roztoku tráví stejně jako z мышьяковистокислого ангидрида. Při obsahu soli кристаллизационной vody ji vzít v úvahu při výpočtu навески, potřebné pro přípravu standardního roztoku.

Masivní koncentraci roztoku арсенит-sodíku dusitanů instalují na standardní vzoru oceli, blízkého složení a obsahu manganu na анализируемому vzoru, který přes všechny fáze analýzy, jak je uvedeno v § 3.1.3.

Masivní koncentraci roztoku арсенит-sodíku dusitanů (), vyjádřenou v gramech manganu, vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost навески standardního vzorku, g;

 — hmotnostní zlomek manganu ve standardním vzorku, %;

 — objem roztoku арсенит-sodíku dusitanů, израсходованный na титрование, viz.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.1.3. Provádění analýzy

Навеску oceli v závislosti na masové podílu manganu (tabulka.3) jsou umístěny v zúžený baňky s kapacitou 250 cm, приливают 40 cmsměsi kyselin a rozpustí zahřátím. Roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, zředí vodou na přibližně 150 cm, přidejte 10 cmазотнокислого stříbra, 10 cmroztoku надсернокислого amonný, zahřeje k varu a uchovávány na teplém místě desky 1 min Pak se roztok vychladlé na pokojovou teplotu, приливают 10 cmroztoku chloridu sodného a ihned титруют roztokem арсенит-sodíku dusitanů do zmizení crimson pláč zbarvení.

Tabulka 3

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.1.4. Zpracování výsledků

3.1.4.1. Masivní podíl manganu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — množství roztoku арсенит-sodíku dusitanů, израсходованное na титрование, ml;

 — hmotnostní koncentrace roztoku арсенит-sodíku dusitanů, v gramech manganu;

 — hmotnost навески oceli, odpovídající аликвотной části roztoku odebraném pro titrace, pm,

3.1.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly mezi extrémními ze tří paralelních výsledků při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

3.2. Stanovení manganu v сталях, které obsahují více než 1% chromu

3.2.1. Podstata metody

Zásah do definice manganu prvky vysrážený oxidu zinku, pak v фильтрате po přidání kyseliny mangan (II) oxidují надсернокислым аммонием v přítomnosti азотнокислого stříbro do manganu (VII) a poslední оттитровывают roztokem арсенит-sodíku dusitanů.

3.2.2. Činidla a roztoky

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Oxid zinečnatý podle GOST 10262−73, kejdy ve vodě: 50 g oxidu zinečnatého, není obsahem manganu, карбонатов a redukčního činidla, jsou umístěny v фарфоровую malta, приливают teplé vody a pečlivě растирают paličkou, pak přidejte 250−300 cmhorké vody a rozmíchat.

Oxid zinečnatý, obsahující uhličitanů a восстановители, pre-прокаливают při 800 °C.

Ostatní činidla a roztoky — vp 3.1.2.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.2.3. Provádění analýzy

Навеску oceli v závislosti na masové podílu manganu (tabulka.4) jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 40−50 cm, kyselina sírová 1:4 a zahřívá do rozpuštění. Přidejte po kapkách азотную kyselinu do ukončení pěnění roztoku a přebytek 2−3 cm. Roztok odpařené do vzniku par kyseliny sírové. Pokud karbidy není разложились, pak opatrně přidejte pár kapek kyseliny dusičné a znovu kondenzované roztok do par kyseliny sírové. Roztok chlazen, stěny baňky обмывают vodou a rozpuštěné soli při zahřátí.

Tabulka 4

Pokud ocel je těžké se rozpouští sírové dusnatého a kyseliny, навеску ji umístí do sklenice s kapacitou 300 až 400 cm, приливают 30 cmmix solné dusnatého a kyseliny 3:1 a zahřívá do rozpuštění навески. Приливают 10 cm, kyselina sírová, kondenzované kamenných až do vzniku par kyseliny sírové a vychladlé. Stěny šálku обмывают vodou, roztok odpařené do vzniku par kyseliny sírové, chladné, přidejte asi 50 cmvody a rozpuštěné soli při zahřátí.

Roztok získaný některým z těchto způsobů, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přidejte roztok amoniaku až do vzniku červeno-hnědé zbarvení. V případě vzniku usazenin гидроокисей přidávají po kapkách серную kyseliny 1:4 až do rozpuštění usazenin.

K раствору přidejte malé porce суспензию oxidu zinku před příchodem na dně baňky malé bílé kaly. Obsah baňky je chlazen, přikrýval s vodou až po značku, promíchá a dát mělký návrh se mohla usadit.

Roztok se filtruje přes suchý filtr «bílá stuha» v мерную baňky s kapacitou 100 cm, сполоснув její první porce filtrátu. Vyplnění baňky až do značky, kamenných převedeny do vietnamský baňky s kapacitou 250−300 cm, přidejte 40 cmsměsi kyselin a úprava definice tak, jak je uvedeno v § 3.1.3, od slov: «…přidává 10 cmroztoku азотнокислого stříbra…».

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.2.4. Zpracování výsledků

3.2.4.1. Masivní podíl manganu v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — množství roztoku арсенит-sodíku dusitanů, израсходованное na титрование, ml;

- hmotnostní koncentrace roztoku арсенит-sodíku dusitanů, v gramech manganu;

- hmotnost навески oceli, odpovídající аликвотной části roztoku odebraném pro titrace, pm,

3.2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly mezi extrémními ze tří paralelních výsledků při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.4a.

Tabulka 4a

(Upravená verze, Ism. N 1).

4. STANOVENÍ MANGANU (5,00−40,0%) METODOU ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО TITRACE V СТАЛЯХ, KTERÉ OBSAHUJÍ MÉNĚ NEŽ 0,1% VANADU A MÉNĚ NEŽ 0,5% KOBALTU

4. STANOVENÍ MANGANU (4,0−40,0%) METODOU ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО TITRACE V СТАЛЯХ, KTERÉ OBSAHUJÍ MÉNĚ NEŽ 0,1% VANADU A MÉNĚ NEŽ 0,5% KOBALTU

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na reakci oxidace manganu (II) do mangan (III) марганцовокислым draslík v neutrálním prostředí (při ph asi 7). Železo, chrom a další prvky, které brání definice manganu, spojují v пирофосфатные komplexy.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Instalace pro потенциометрического titrace:

pár elektrod: индикаторный platinová elektroda a elektroda srovnání — каломельный, хлорсеребряный nebo вольфрамовый;

magnetická мешалка;

милливольтметр dc nebo ph-metr, který umožňuje jasně zachytit změnu potenciálu v bodě ekvivalence při titraci s vybranou dvojicí elektrod. Pokud je to nutné k listině souhlasně připojit variabilní odpor, který umožňuje provádět měření v rozsahu stupnice přístroje.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:10, 1:19.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79 a zředěný 1:1.

Močovina podle GOST 6691−77, 5 procentní roztok.

Sodík фосфорнокислый pyro na GOST 342−77, nasycený při pokojové teplotě roztoku, nebo draslík пирофосфорнокислый 10 procentní roztok.

Ukazatel univerzální, papír.

Sodík щавелевокислый podle GOST 5839−77, перекристаллизованный a sušit při 105−110 °C do konstantní hmotnosti.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75, standardní roztok s molární koncentrací 0,01 mol/dm. 15,8 g перекристаллизованного a sušeného při 120 °C марганцовокислого draselného rozpuštěné v 1 dmvody. K раствору приливают 25 cmортофосфорной kyseliny a zředí se vodou do 10 dm. Roztok se nechá stát na 6 sut v uzavřeném склянке, pak jeho декантируют nebo filtrované přes асбестовый filtr v склянку z tmavého skla.

Masivní koncentrace standardního roztoku марганцовокислого draslíku stanoví na щавелевокислому натрию a vyjadřují v gramech manganu pomocí vhodných koeficientů. Pro tento zúžený v baňce s kapacitou 500 cmje umístěn 200 cm, kyselina sírová 1:19, zahřáté na 70−75 °C a přidejte po kapkách roztok марганцовокислого draslíku do stabilní růžové zbarvení.

K obsahu baňky přidán 0,1340 g щавелевокислого sodného a po rozpuštění навески титруют za stálého míchání roztokem марганцовокислого draslíku do stabilní po dobu 1 min růžové zbarvení. Ke konci titrace se teplota roztoku by neměla být nižší než 60 °C.

0,1340 g щавелевокислого sodíku odpovídá 40 ml 0,01 M roztoku марганцовокислого draslíku. Faktor (f) přepočet standardního roztoku марганцовокислого draslík 0,04 M roztoku vypočítejte podle vzorce

,

kde  — množství roztoku марганцовокислого draslíku, израсходованное na титрование, viz.

Při потенциометрическом titraci manganu v přítomnosti пирофосфат iontů 1 ml 0,01 M roztoku марганцовокислого draslíku odpovídá 0,002197 g manganu.

Masivní koncentraci roztoku марганцовокислого draslíku (T), vyjádřenou v gramech manganu, vypočítejte podle vzorce

,

(Upravená verze, Ism. N 2).

4.3. Provádění analýzy

Навеску oceli, hmotnost 0,25 g se umístí do sklenice s kapacitou 400 cm, приливают 30 cmkyseliny chlorovodíkové 1:1, 5 cmkyseliny dusičné a zahřívá do rozpuštění навески. Roztok odpařené do objemu cca 3−5 cm, se přidá 50 cmvody, rozpustí soli, se přidá 5 cmroztoku močoviny a vychladlé.

K раствору přidejte roztok amoniaku po kapkách až do vzniku červeno-hnědé zbarvení. Pokud se objeví sraženina гидроокисей kovů, to se rozpustí, přidá se po kapkách серную kyseliny 1:10. Pak k раствору приливают 150 cmnasyceného roztoku пирофосфорнокислого sodného nebo roztoku пирофосфорнокислого draselného a stanoví ph prostředí asi 7 univerzální indikační papír, dodal, je-li třeba, po kapkách серную kyseliny 1:10 nebo roztok amoniaku 1:1.

Do sklenice s předměty roztokem se umístí elektrody, patří magnetické мешалку, míchá roztok 0,5−1 min, a bez vypnutí мешалку, титруют manganu roztokem марганцовокислого draslíku. Zpočátku kamenných марганцовокислого draslíku приливают rychle, a v blízkosti bodu ekvivalence — po kapkách, napíše objem roztoku v бюретке a indikace přístroje po přidání každé kapky. Objem roztoku марганцовокислого draslíku, vynaloženy na титрование do maximální změny svědectví přístroje, považují za množství, пошедший na титрование.

Po každé titrace elektrody promyje kyselinou sírovou 1:10 a vodou. Po skončení elektrody nechat ponořena do sklenice s vodou.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl manganu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku марганцовокислого draslíku, израсходованный na титрование, ml;

 — hmotnostní koncentrace roztoku марганцовокислого draslíku, v gramech manganu;

 — hmotnost навески oceli, pm,

4.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly mezi extrémními ze tří paralelních výsledků při spolehlivosti pravděpodobnost P = 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce 5.

Tabulka 5

(Upravená verze, Ism. N 3).

5. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA STANOVENÍ MANGANU (0,10−5,00%)

5. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA STANOVENÍ MANGANU (0,01−5,0%)

5.1 Podstata metody

Metoda je založena na měření míry rezonanční absorpce záření volnými atomy manganu, vyrobených v důsledku stříkání sledované roztoku v plameni vzduch-ацителен nebo ацетилен-oxid dusný.

Навеску vzorek se rozpustí ve směsi soli a dusnatý kyselin, kondenzované kamenných sucho a suchý zbytek se rozpustí v kyselině solné. Po příslušném ředění část roztoku se používají pro stanovení manganu absorpční абсорбционным metodou.

(Upravená verze, Ism. N 3).

5.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный plamenný spektrofotometr.

Lampa s dutým katodou pro stanovení manganu.

Ацетилен podle GOST 5457−75.

Nádobky s oxidem dusným.

Kompresor, který zajišťuje přívod stlačeného vzduchu, nebo nádobky se stlačeným vzduchem.

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Železo карбонильное zvláštní čistoty.

Mangan kovový značky Mr 00 GOST 6008−82.
________________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 6008−90. — Poznámka výrobce databáze.

Mangan солянокислый, standardní roztoky a a Bi

Roztok Aa 1 g kovového manganu se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny chlorovodíkové, opatrně, po kapkách, přidejte 1−2 cmkyseliny dusičné a vaří až do odstranění oxidů dusíku. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, vychladlé, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 ml standardního roztoku A obsahuje 1 mg manganu.

Roztok Bi 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmstandardní roztok B obsahuje 0,1 mg manganu.

Roztok: 20 cmstandardního roztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmstandardního roztoku obsahuje 0,02 mg manganu

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

5.3. Příprava přístroje

Příprava přístroje se vyrábějí v souladu s připojené k němu návod. Tón spektrofotometr na резонансную linku 279,5 nm nebo 403,0 nm v závislosti na obsahu manganu ve vzorku (tabulka.6). Po zapnutí přívodu plynu a zapálení hořáku stříká vodu a nastavit null přístroje.

Tabulka 6

5.4. Provádění analýzy

Навеску oceli v závislosti na masové podílu manganu (tabulka.6) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou až 100 cma rozpustí ve směsi 10 cmsolné a 3−5 cmdusnatého kyselin. Roztok odpařené sucho. Suchý zbytek se rozpustí v 4 cmkyselině chlorovodíkové, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Část roztoku se filtruje přes suchý filtr «bílá stuha» ve vietnamský baňky, сполоснув její první porce filtrátu.

Přes celý průběh analýzy provádějí kontrolní zážitek.

Stříkal roztok kontrolní zkušeností a roztok vzorku do více stabilní výsledky pro každý roztok.

Před plazmový nástřik každého roztoku stříká vodu až do dosažení nulové indikace přístroje.

(Upravená verze, Ism. N 2).

5.5. Síť градуировочных grafů

5.5.1. Síť градуировочного grafika pro média zlomek manganu od 0,1 do 0,5%

V dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmse umístí na 2, 4, 6, 8 a 10 cmstandardního roztoku B солянокислого manganu, což odpovídá 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 a 1 mg manganu. Přidejte 4 cmkyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Pro přípravu roztoku zero-v мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 4 cmkyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Nastavit přístroj na резонансную linku 279,5 nm.

Roztoky se stříká v pořadí zvýšení absorpce, počínaje nulou roztoku. Před plazmový nástřik každého roztoku stříká vodu.

Od průměrné hodnoty optické hustoty každého roztoku вычитают průměrná hodnota optické hustoty nulové řešení.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty a vhodně jim masám manganu budují градуировочный plán.

5.5.2. Síť градуировочного grafika pro média zlomek manganu od 0,5 až do 5,00%.

V dimenzionální baňky s kapacitou až 100 cmjsou umístěny 1, 2, 3, 4 a 5 cmstandardního roztoku A, což odpovídá 1, 2, 3, 4 a 5 mg manganu, přibírají na 4 cm,kyseliny chlorovodíkové, ředí až po značku vodou a promíchá. Pro přípravu roztoku zero-v мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 4 cmkyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Nastavit přístroj na резонансную linku 403,0 nm.

Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 5.5.1.

5.5.3. Síť градуировочного grafika pro média zlomek manganu od 0,01 do 0,1%.

V šest sklenic s kapacitou 250−300 cmje umístěn na 0,2 g železa a rozpustí v 10 cmsolné a 3−5 cmdusnatého kyselin. Roztoky odpařené sucho. Suchý zbytek se rozpustí v 4 cm,kyseliny chlorovodíkové a roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou až 100 cm. V pěti dimenzionální baněk přidejte 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 a 10,0 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0,02; 0,04; 0.08; 0,12 a 0,20 mg manganu, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 5.5.1.

Jako zero roztoku používají roztok v šesté baňka, obsahující mangan.

(Uveden dále, Ism. N 3).

5.6. Zpracování výsledků

Výpočet průměrné hodnoty optické hustoty kontrolního roztoku a вычитают to hodnoty od průměrné hodnoty optické hustoty testovaných roztoků.

Na градуировочному grafiku najdou množství manganu v миллиграммах v испытуемом roztoku.

5.6.1. Masivní podíl manganu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost навески oceli, odpovídající фотометрируемой аликвотной části sledované roztoku mg;

 — hmotnost manganu, naleznete na градуировочному grafiku, mg.

5.6.2 což. Absolutní допускаемые rozdíly mezi extrémními ze tří paralelních výsledků při spolehlivosti pravděpodobnost nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

(Upravená verze, Ism. N 1).