GOST R 52521-2006

• gost-r-52521-2006.pdf (389.65 KiB)
  ГОСТ Р 52521-2006

GOST R 52521−2006 Platina. Metoda absorpční měnového analýzy s искровым vzrušením spektra

GOST R 52521−2006

Skupina В59

NÁRODNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE

Platina

METODA ABSORPČNÍ MĚNOVÉHO ANALÝZY
S ИСКРОВЫМ VZRUŠENÍM SPEKTRA

Platinum. Method of spark atomic-emission analysis

OAKS 39.060

Datum zavedení 2006−07−01

Předmluva

Cíle a principy normalizace v Ruské Federace stanoví Federální zákon z 27 prosince 2002 N 184-FZ «O technické regulaci», a předpisy, národní normy Ruské Federace GOST R 1.0−2004 «Standardizace v Ruské Federaci. Základní ustanovení"

Informace o standardu

1 je NAVRŽEN Open akciovou společnost «Приокский závod neželezných kovů" (JSC ПЗЦМ), Vládní agentury na tvorbu Veřejného výzkum drahých kovů a drahých kamenů Ruské Federace, skladování, dovolené, ať už a použití drahých kovů a drahých kamenů (státní pokladna Ruska) při Ministerstvu financí Ruské Federace

2 ZAPSÁNO Technickým výborem pro normalizaci TC 102 «Platinové kovy"

3 SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii od 6 února 2006 N 4-art

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ


Informace o změnách na této normy je zveřejněn na každoroční издаваемом informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — měsíčně vydávaných informačních указателях «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíční издаваемом informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

1 Oblast použití

Tato norma se vztahuje na аффинированную platiny zlata a v prášku s masovým podílem platiny je nejméně 99,8%, určenou pro výrobu slitiny, polotovary, chemické sloučeniny platiny a dalších cílů.

Norma stanovuje absorpční эмиссионный (s искровым vzrušením spektra) metoda pro stanovení obsahu nečistot: hliníku, bismutu, wolframu, německo, zlato, železo, iridium, kadmia, vápníku, kobaltu, křemíku, hořčíku, manganu, mědi, molybdenu, arsenu, niklu, cínu, осмия, palladium, rhodium, palladium, ruthenium, olovo, selen, stříbro, сурьмы, теллура, titanu, chromu, zinku a zirkonia v аффинированной platině.

Metoda umožňuje určit obsah nečistot v intervalech uvedených v tabulce 1.


Tabulka 1 — Intervaly obsahu definovaných prvků

Metoda analýzy je založen na odpařování a rádi atomů vzorku v искровом vypouštění, fotovoltaické denně spektra a měření intenzita analytické čáry definované prvky a pozadí. Vztah intenzity linie s obsahem prvku v trakční nastavují pomocí градуировочной závislosti na standardní vzorky složení platiny.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující normy:

GOST R 8.563−96 Státní systém zajištění jednoty měření. Metody měření výkonu

GOST R ISO 5725−1-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Základní ustanovení a definice

GOST R ISO 5725−3-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 3. Průběžné ukazatele pro прецизионности standardní metody měření

GOST R ISO 5725−4-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 4. Základní metody pro stanovení přesnosti standardní metody měření

GOST R ISO 5725−6-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi

GOST R 52245−2004 Platina аффинированная. Technické podmínky

GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 24104−2001 laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky

GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní prosklená. Typy, základní parametry a rozměry

Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo na každoročně издаваемому informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na příslušné měsíční издаваемым informačních značek, vydané v aktuálním roce. Pokud referenční dokument nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit замененным (změněné) dokument. Pokud referenční dokument zrušen bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Termíny a definice

V této normě použity termíny podle GOST R ISO 5725−1 a GOST P 8.563.

4 Přesnost (správnost a прецизионность) metody

4.1 Ukazatele pro přesnost metody

Ukazatele pro přesnost metody: mez absolutní chyba výsledků analýzy (hranice intervalu, ve kterém je chyba měření určují s pravděpodobností 0,95), standardní odchylka opakovatelnost a střední прецизионности, hodnoty kritického rozsahu , limitu střední прецизионности a limit reprodukovatelnost  — v závislosti na podílu masové definovaného prvku — nečistoty jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2 — Ukazatele pro přesnost metody (0,95)

V procentech

4.2 Správnost

Pro odhad systematické chyby této metody určit všechny prvky (nečistoty) v platině by měly používat jako nosné аттестованные hodnoty masivní podíl prvků ve veřejných standardních vzorcích složení platiny (sada Pl-35) SRM 7351−97 nebo jiné GEO, není уступающих na soubor user-prvků a метрологическим vlastnosti.

Systematická chyba metody při úrovni významnosti 5% незначима podle GOST R ISO 5725−4 pro všechny definované prvky (nečistoty) v platině na všech úrovních definovaných obsahů.

4.3 Прецизионность

4.3.1 Rozsah výsledků pěti definic, získaných pro jednoho a téhož vzorku jedním provozovatelem s použitím stejného zařízení v rozsahu nejkratší z možných časových intervalech, může překročit stanovené v tabulce 2 kritický rozsah pro 5 GOST R ISO 5725−6 v průměru ne více než jednou ve 20 případech při správném použití metody.

4.3.2 V rámci jedné laboratoře dva výsledky analýzy stejného vzorku získané jednotlivými operátory s použitím stejného zařízení v různých dnech, se mohou lišit s nadměrným uvedené v tabulce 2 limit střední прецизионности podle GOST R ISO 5725−3 v průměru ne více než jednou ve 20 případech při správném použití metody.

4.3.3 Výsledky analýzy vzorků stejného materiálu, získané dvěma laboratořemi v souladu s oddíly 6, 7, 8, 9 této normy, se mohou lišit s nadměrným limit reprodukovatelnost podle GOST R ISO 5725−1, uvedené v tabulce 2, v průměru ne více než jednou ve 20 případech při správném použití metody.

5 Požadavky

5.1 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost

Obecné požadavky požadavky na zajištění bezpečnosti prováděných prací a zajištění bezpečnosti životního prostředí — normativních dokumentů, které na obecné požadavky na metody analýzy drahých kovů a jejich slitin.

5.2 Požadavky na kvalifikaci realizátorů

K provedení analýzy je umožněno pouze osobám starším 18 let, vyškolení v řádném termínu a zavazuje k samostatné práci na эмиссионном спектрометре.

6 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály a činidla

Optický эмиссионный spektrometr s искровым zdrojem vzrušení spektra a pracovním rozsahem vlnových délek 120−700 nm.

Váhy laboratorní, podle GOST 24104 s limit který je absolutní chyba ne více než ±0,01 gg

Frézování soustruh.

Lis a lis-forma.

Argon plynný podle GOST 10157.

Klapka typu tkaniny бязи.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300.

Voda destilovaná.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261.

Sklenice skleněné kapacitou až 100 cmpodle GOST 25336.

Standardní vzorky složení platiny s chybou аттестованных hodnot obsahu nečistot, která nepřesahuje 1/3 hodnoty mezní absolutní chyba této metody pro každou úroveň platů.

Domácí použití dalších měřicích přístrojů, pomocných zařízení, materiálů a реактивов za předpokladu více ukazatelů přesnosti, není уступающих uvedené v tabulce 2.

7 Odběr vzorků

7.1 Výběr laboratorního vzorku pro analýzu z ingotů nebo prášku аффинированной platiny se provádějí v souladu s GOST R 52245.

7.2 Vzorky dorazí na analýzu ve formě ingotů, tyčí, desek, pásek, hoblin a prachu.

7.3 Požadavky na rozměry a hmotnosti vzorků jsou stanoveny v závislosti na použitém výkonem spektrometru.

7.4 Povrch tyče a desky by měly být ploché a upravené резанием nebo шлифовкой, páska povrch musí být hladký a bez отслоений.

8 Příprava k provádění měření

8.1 Vzorky ve formě ingotů, tyčí, desek otřít hadříkem namočeným v trošce alkoholu.

8.2 Vzorek v podobě stuhy, hobliny vaří v kyselině solné do 3−5 min k odstranění povrchových nečistot. Získaný roztok se slije, vzorky prané 6−7 krát destilovanou vodou stáčení a sušené na vzduchu. Na vzorek ve formě třísek nebo prášku vybrány навеску 30 g a jsou lisovány silou 500 kn v jedné tabletě.

8.3 Spektrometr se připravují k práci podle návodu k obsluze přístroje. Tráví продувку systému argonem po dobu 3 s.

Doporučené režimy provozu výkonem spektrometru:

Vlnové délky analytické linky, doporučené pro provedení analýzy, jsou uvedeny v tabulce 3. Pozadí je doporučeno měřit na vlnové délce 310,50 nebo 200,86 nm.


Tabulka 3 — Délky vlny analytických linek

9 Provádění měření

9.1 Pro více градуировочной závislosti důsledně zvěčňuje v buňce искрового vypouštění standardní vzorky složení platiny a provádějí měření intenzita analytické čáry definované prvky a pozadí. Pro třídění podle volí dvě nebo více standardních vzorků složení platiny tak, aby obsah každého definovaného prvku — nečistoty ve zkušební trakční nalézaly uvnitř interval mezi největší a nejmenší hodnoty obsah tohoto prvku ve standardních vzorcích. Pro každého standardního vzorku provádějí měření na pěti různých místech povrchu. Před měřením každý bod tráví обыскривание povrchu po dobu 20 s.

9.2 Градуировочные podle dostanou v souřadnicích: průměrná intenzita analytické čáry definované položky (po odečtení pozadí) pro pět bodů na povrchu vzorku — hmotnostní zlomek definovaného prvku ve standardním vzorku.

9.3 Měří intenzitu analytické čáry definované prvky a pozadí v pěti bodech povrchu analyzovaného vzorku na 7.1.

9.4 pomocí градуировочных závislostí najít pět paralelních hodnot masové podílu každého definovaného analyzovaného prvku v trakční.

10 Hodnocení přijatelnosti výsledků paralelních stanovení a získání konečného výsledku analýzy

Přijatelnost výsledků paralelních stanovení se hodnotí v souladu s GOST R ISO 5725−6 tím, že odpovídá rozsahu těchto výsledků () s kritickým rozsahem . Kritický rozsah počítá podle vzorce

, (1)

kde  — součinitel kritického rozsahu, kde

 — počet paralelních stanovení;

 — směrodatná odchylka opakovatelnost.

Hodnoty a jsou uvedeny v tabulkách 2 a 4, resp.


Tabulka 4 — Koeficienty kritického rozsahu

Pokud je rozsah výsledků pěti paralelních stanovení () není vyšší než kritický rozsah , všechny výsledky rozpoznat přijatelné a za konečný výsledek analýzy berou среднеарифметическое význam výsledky pěti paralelních stanovení.

Pokud je rozsah výsledků pěti paralelních stanovení přesáhnout , strávit ještě pět paralelních stanovení.

Pokud získaných deseti paralelních stanovení hodnoty () není vyšší než kritický rozsah , pak se za konečný výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota výsledků deseti paralelních stanovení. V opačném případě za konečný výsledek analýzy brát střední hodnotu výsledků deseti paralelních stanovení.

11 Kontrola správnosti výsledků analýzy

11.1 Kontrola zprostředkujícího прецизионности a reprodukovatelnost

Při kontrole meziproduktů прецизионности (s měnícími se faktory operátora a času) absolutní rozdíl dvou výsledků analýzy stejného vzorku získaných jednotlivými operátory s použitím stejného zařízení v různých dnech, nesmí přesáhnout limit střední прецизионности , uvedené v tabulce 2.

Při kontrole reprodukovatelnost absolutní rozdíl dvou výsledků analýzy stejné vzorky získané dvěma laboratořemi, v souladu s požadavky této normy nesmí překročit limit reprodukovatelnost , uvedené v tabulce 2.

11.2 Kontrola správnosti

Kontrolu správnosti provádějí na základě analýzy standardních vzorků složení platiny. Vzorky použité pro kontrolu správnosti, neměly by být použity pro více градуировочных závislostí.

Při kontrole správnosti rozdíl mezi výsledkem analýzy a přijatým referenčním (аттестованным) hodnota obsahu prvku-nečistoty ve standardním vzorku nesmí překročit kritickou hodnotu .

Kritická hodnota se počítá podle vzorce

, (2)

kde  — chyba stanovení referenční (аттестованного) hodnoty obsahu prvku — nečistoty ve standardním vzorku;

 — limit na absolutní chyba výsledku analýzy (hodnoty jsou uvedeny v tabulce 2).