GOST R 54153-2010

• gost-r-54153-2010.pdf (1.03 MiB)
  ГОСТ Р 54153-2010

GOST R 54153−2010 Ocel. Metoda absorpční měnového spektrální analýzy

GOST R 54153−2010

NÁRODNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE

OCEL

Metoda absorpční měnového spektrální analýzy

Steel. Method of atomic emission spectral analysis

OAKS 77.080.20
OP 08 7000

Datum zavedení 2012−01−01

Předmluva

Cíle a principy normalizace v Ruské Federace stanoví Federální zákon z 27 prosince 2002 N 184-FZ «O technické regulaci», a předpisy, národní normy Ruské Federace GOST R 1.0−2004 «Standardizace v Ruské Federaci. Základní ustanovení"

Informace o standardu

1 je NAVRŽEN Uzavřenou akciovou společnost «Instituce standardních vzorků"

2 ZAPSÁNO Technickým výborem pro normalizaci TC 145 «Metody kontroly z oceli"

3 V této normě zahrnuty základní předpisy, normy АСТМ Е415−08*, АСТМ Е1086−08*, АСТМ Е1009−95*
________________
* Přístup k mezinárodním a zahraničním dokumentům, je uvedeno zde a dále v textu, je možné získat po kliknutí na odkaz. — Poznámka výrobce databáze.

4 SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii od 21. prosince 2010 N 910-art

5 PŘEDSTAVEN POPRVÉ


Informace o změnách na této normy je zveřejněn na každoroční издаваемом informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — měsíčně vydávaných informačních указателях «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíční издаваемом informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

Úvod

Tato norma je navržena poprvé v souvislosti s zlepšení spektrální zařízení, rozšíření analytických funkcí přístroje, jakož i s ohledem na současné požadavky na přesnost měření ukazatelů kvality se staly v Ruské Federaci.

1 Oblast použití

1.1 tato norma stanovuje absorpční эмиссионный spektrální metoda s fotovoltaické registrací spektra pro určení staly masové podíl prvků v %:

1.2 tato norma se vztahuje na analýzy vzorků oceli, které mají průměr, je dostatečné k tomu, aby se obrnili otvor na kameru обыскривания (pro zajištění těsnosti kamery).

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující normy:

GOST R 8.563−2009 Státní systém zajištění jednoty měření. Techniky (metody) měření

GOST R ISO 5725−1-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Základní ustanovení a definice

GOST R ISO 5725−6-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi

GOST R 52361−2005 Kontrolu objektu analytické. Termíny a definice

GOST R 52781−2007 Kruhy broušení a заточные. Technické podmínky

GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky složení a vlastností látek a materiálů. Základní ustanovení

GOST 12.0.004−90 Systém norem bezpečnosti práce. Organizace školení bezpečnosti práce. Obecná ustanovení

GOST 12.1.004−91 Systém norem bezpečnosti práce. Požární bezpečnost. Obecné požadavky

GOST 12.1.019−2009 Systém norem bezpečnosti práce. Электробезопасность. Obecné požadavky a klasifikace druhů ochrany
________________
* Pravděpodobně chyba originálu. To by si měli přečíst: GOST P 12.1.019−2009, zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

GOST 12.4.009−83 Systém norem bezpečnosti práce. Požární technika pro ochranu objektů. Základní druhy. Ubytování a služby

GOST 859−2001 Měď. Značky

GOST 6456−82 Шкурка bruska papírový. Technické podmínky

GOST 7565−81 (ISO 377−2-89), Litina, ocel a slitiny niklu. Metoda odběru vzorků pro stanovení chemického složení

GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 21963−2002 Kruhy cut-off. Technické podmínky

Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo na každoročně издаваемому cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na příslušné měsíční издаваемым informačních značek, vydané v aktuálním roce. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Termíny a definice

V této normě použity termíny s příslušnými definicemi podle GOST R ISO 5725−1, GOST 8.563*, MI 1317 [1], RMG 61 [2], RMG 29 [3], RMG 91 [4], P 50.2.056−2007 [5], stejně jako následující termíny s příslušnými definicemi:
________________
* Pravděpodobně chyba originálu. To by si měli přečíst: GOST P 8.563. — Poznámka výrobce databáze.

3.1 metodika měření (МВИ): Souhrn operací a pravidel, plnění, která poskytuje výsledky měření se stanovenými vlastnostmi chyby (nejistoty).

3.2 intenzita spektrálních čar: Výkon, излучаемая jednotkou objemu zdroje v intervalu vlnových délek, odpovídající plné šíři dané spektrální čáry.

3.3 standardní vzorek materiálu (látky): Materiál (látka), jednu nebo více vlastností, které jsou instalovány метрологически přiměřené postupy, ke kterému je připojen dokument, vydaný příslušným orgánem, který obsahuje hodnoty těchto nemovitostí s uvedením charakteristiky chyb (nejistot) a prohlášení o sledovatelnosti.

3.4 kód standardní vzorek: Standardní vzorek materiálu (látky), uznávaný federální orgán výkonné moci Ruské Federace, výkon funkcí v oblasti technické regulace a metrologie.

3.5 standardní vzorek podniků: Standard materiál vzorku (látky), uznávaným vedením podniku.

3.6 analytický signál: Signál, který obsahuje kvantitativní informace o velikosti, funkčně související s obsahem položky a регистрируемой v průběhu analýzy materiálu.

3.7 градуировочная charakteristika: Funkční závislost analytického signálu na obsahu prvku vyjádřenou v podobě formule, grafiky nebo tabulek.

3.8 charakteristika tolerance výsledků analýzy: Hranice intervalu, ve kterém je chyba měření je od důvěryhodné pravděpodobností 0,95.

3.9 míra přesnosti výsledků analýzy: Hodnoty vlastnosti chyby (nejistoty), stanovené pro každý výsledek analýzy získaného při respektování požadavků a pravidel této techniky při její realizaci v konkrétní laboratoři (odpovídá rozšířené nejistoty s koeficientem pokrytí 2).

3.10 nejistota měření: Parametr spojený s výsledkem měření a charakterizuje rozptyl hodnot, které lze připsat na měřené hodnoty.

3.11 standardní nejistota: Nejistota výsledků měření, vyjádřená ve formě směrodatné odchylky.

3.12 rozšířená nejistota: Hodnota, která je definována v intervalu kolem matematického očekávání výsledků měření, pokrývající velký podíl rozdělení hodnot, které se právem mohou být jsou zařazeni měřené hodnoty.

3.13 прецизионность: Míra blízkosti k sobě navzájem nezávislých výsledků měření získaných v konkrétních регламентированных podmínek.

3.14 opakovatelnost (konvergence): Прецизионность v podmínkách, při nichž jsou výsledky měření získané jednou metodou, s použitím jednoho zařízení, na jednom povrchu vzorku, v jedné laboratoři, týmž operátorem, a téměř současně.

3.15 внутрилабораторная прецизионность: Прецизионность v podmínkách, při nichž jsou výsledky měření si při variace všech faktorů, které vytvářejí rozptyl výsledků při aplikaci metodiky v konkrétní laboratoři.

3.16 reprodukovatelnost: Прецизионность v podmínkách, při nichž jsou výsledky měření získané jednou metodou, na identických objektech zkoušky v různých laboratořích.

3.17 limit opakovatelnost (konvergence): Допускаемое pro přijaté pravděpodobnosti 0,95 rozdíl mezi největší a nejmenší z výsledků dvou jednotky měření, získaných v podmínkách opakovatelnost.

3.18 kritický rozsah: Допускаемое pro přijaté pravděpodobnosti 0,95 rozdíl mezi výsledky jednotlivých měření, získaných v podmínkách opakovatelnost.

3.19 limit внутрилабораторной прецизионности: Допускаемое pro přijaté pravděpodobnosti 0,95 rozdíl mezi dvěma výsledky měření, získané v podmínkách внутрилабораторной прецизионности.

3.20 limit reprodukovatelnost: Допускаемое pro přijaté pravděpodobnosti 0,95 rozdíl mezi dvěma výsledky analýzy, získané v podmínkách reprodukovatelnost.

3.21 standardní ovládání: Číselná hodnota, která je kritériem pro uznání řízené skóre kvality výsledků měření příslušné (či příslušným) stanovené požadavky.

4 Označení a zkratky

V této normě použity následující označení a zkratek:

S — standardní vzorek;

GEO — kód standardní vzorek;

SOP — standardní vzorek podniků;

 — význam sdělovacích podíl prvku;

 — limit opakovatelnost (konvergence) výsledky měření pro dvě paralelní stanovení;

 — kritický rozsah výsledků měření pro tři paralelní stanovení;

 — standardní kontrolu stability градуировочной vlastnosti;

,  — předpisy kontrolu správnosti výsledků měření;

 — limit внутрилабораторной прецизионности;

 — limit reprodukovatelnost;

 — charakteristika tolerance výsledku analýzy, 0,95;

 — nejistota výsledku měření;

 — rozšířená nejistota výsledku měření;

 — součinitel pokrytí.

5 Podstata metody

Metoda je založena na zavedení atomů prvků v materiálu vzorku elektrickým разрядом, k rozkladu záření atomů prvků v poli, měření analytických signálů, proporcionálních nebo intenzity логарифму intenzity spektrálních čar, a následné určování masivní podílem prvků pomocí градуировочной vlastnosti.

6 Odběr a příprava vzorků

Odběr a příprava vzorků — podle GOST 7565. Povrch vzorku, určenou pro обыскривания, ostří do roviny. Na povrchu nejsou povoleny dřezy, шлаковые zařazení, barvy побежалости a jiné vady.

7 Prostředky měření, pomocná zařízení a materiály

Při provádění měření platí následující prostředky měření a další technické prostředky:

— absorpční emisní spektrální instalace individuální třídění podle s fotovoltaické registrací spektra pro analýzu monolitické vzorky oceli bez ohledu na způsob excitace spektra;

— Z oceli podle GOST 8.315 s аттестованным hodnotou masové podíl prvků v souladu s oddílem 1 této normy s chybou, která nepřesahuje ±0,3 (v odůvodněných případech ±0,5) hodnoty charakteristiky tolerance metodiky;

— абразивно-odřezávací stroje;

— шлифовально-leštění stroje;

— kruhy cut-off podle GOST 21963;

— kruhy broušení заточные podle GOST P 52781;

— kůže шлифовальную papírový podle GOST 6456;

— argon plynný nejvyšší třídy podle GOST 10157.

V případě použití vakuové absorpční emisních spektrálních zařízení používají trvalé elektrody-tyče stříbrné, měděné a wolframu o průměru od 4 do 6 mm nebo вольфрамовую drátu o průměru 1 až 2 mm, délku minimálně 50 mm v souladu s návodem k použití.

Pro letecké absorpční emisních spektrálních zařízení používají měděné tyče značek М00, M1, M2 podle GOST 859 a uhlíkové pruty značky C3 o průměru 6 mm a délce ne méně než 50 mm.

Domácí použití dalších měřicích přístrojů, pomocných zařízení a materiálů, které zajišťují přesnost analýzy, stanovené tímto standardem.

8 Algoritmus pro měření výkonu

Algoritmus měření výkonu zahrnuje přípravu spektrální instalace k práci, výběr podmínek pro analýzy vzorků oceli, síť градуировочных vlastností, provádění analýzy.

9 Operace na přípravě k výkonu měření

9.1 Příprava instalace k provedení měření se provádějí v souladu s návodem na obsluhu a provoz instalace.

9.2 Podmínky provedení analýzy absorpční emisních spektrálních zařízení jsou uvedeny v příloze B (tabulky Bi 1, Bi 2).

9.3 vlnové Délky spektrálních čar a rozsahy hodnot masivní podílem prvků jsou uvedeny v příloze B (tabulka Vb 3).

9.4 Primární třídění spektrální instalaci provádějí experimentálně při zavádění МВИ pomocí SRM, SOP nebo homogenních vzorků, analýzách стандартизованными nebo аттестованными technikami.

9.5 Pro více градуировочной vlastnosti se doporučuje používat ne méně než tři vzorky.

9.6 Postup třídění podle vykonávají v souladu s návodem k práci se softwarem absorpční emisní spektrální instalace.

9.7 Градуировочные vlastnosti používají pro určení masivní podíl regulovaných položek přímo, nebo s ohledem na vliv chemického složení a fyzikálně-chemických vlastností objektu.

9.8 Při použití spektrální zařízení, kteří nemají software, třídění se provádí v souladu s návodem k použití. Градуировочные charakteristiky vyjadřují ve formě grafu, vzorce nebo tabulky.

9.9 Při práci na absorpční emisních spektrálních zařízeních je třeba každý den, stejně jako po opravě kontrolovat situaci градуировочной charakteristiky (korekce driftu). Postup korekce drift musí být регламентирована návodem k použití přístroje nebo jiné dokumenty.

9.10 Domácí úvod výsledky měření změn, s ohledem na velké vliv chemického složení, struktury a dalších fyzikálně-chemických vlastností analyzovaných vzorků.

10 Kontrola stability градуировочных vlastností

10.1 Kontrola stability градуировочных vlastností provádějí nejméně jednou za směnu pro horní a dolní meze rozsahu měření pomocí S nebo podobného pokusu. Domácí provádět kontrolu pouze pro horní (spodní) hranice nebo rozsahem měření.

Pro S (vzorek) provést dvě měření v podmínkách opakovatelnost a ověřit přijatelnost výsledků měření v souladu s bodem 10.2.

10.2 v Případě, že výsledky považovat za přijatelné, výpočet aritmetická střední hodnota a rozdíl se podle vzorce

, (1)

kde  — význam hromadné podílu v SE (trakční), získaný při stavbě градуировочной vlastnosti.

10.3 Pokud překročí допускаемое hodnotu v souladu s přílohou A, tabulka Aa 1, měření se opakují. Pokud při opakované měření překročí допускаемое hodnotu, provádět obnovu градуировочной vlastnosti.

11 Provádění měření, kontrola přijatelnosti výsledků

11.1 Provést dvě měření masové podíl prvků v trakční podmínek opakovatelnost.

11.2 Absolutní rozdílnost získaných podle bodu 11.1 výsledky měření jsou srovnávány s limitem opakovatelnost v souladu s přílohou A, tabulka Ga 1.

Pokud je absolutní rozdíl mezi výsledky dvou měření nepřesahuje limit

, (2)

výsledky rozpoznat přijatelné a jako definitivně приводимого výsledku berou aritmetická střední hodnota dvou měření.

11.3 v Případě, že podmínka (2) není splněna, provést ještě jedno měření a vypočítejte rozdíl mezi maximálním () a minimální () výsledky měření. Tato hodnota se porovná s kritickým rozsahem , určitým vzorcem (3), v souladu s přílohou A, tabulka Ga 1.

Pokud je absolutní rozdíl mezi výsledky tří měření nesmí překročit hranici , stanovenou podle vzorce (3),

, (3)

kde  — maximální hodnota tří měření;

 — minimální hodnota tří měření,

výsledky rozpoznat přijatelné a jako definitivně приводимого výsledek brát aritmetický průměr hodnoty tří měření.

11.4 je-Li podmínka (3) splněna, výsledky měření mají na řadu vzestupně () a jako konečný výsledek brát hodnotu druhého nejmenšího měření () s následným выяснением a odstraněním důvodů vysokého rozptylu výsledků.

11.5 Číselná hodnota výsledku analýzy musí končit číslicí téhož výboje, co a odpovídající hodnotu vlastnosti tolerance výsledku analýzy uvedené v příloze A, tabulka Ga 1.

12 Kontrola kvality výsledků měření

12.1 Kontrola správnosti výsledků analýzy

12.1.1 Kontrolu správnosti provádějí selektivní porovnáním výsledků spektrální analýzy vzorků s výsledky chemické analýzy, prováděného na стандартизованным nebo аттестованным metodám. Standardní ovládání je představen v příloze A, tabulka Ga 1.

12.1.2 Při nemožnosti provedení odstavce 12.1.1 v plném rozsahu metodami chemické analýzy je povoleno provádět kontrolu správnosti měření na základě výsledků přehrávání аттестованных hodnot masové podíl prvků v SRM nebo SOP. Standardní ovládání je představen v příloze A, tabulka Ga 1.

12.1.3 Počet výsledků při kontrole správnosti by měla být ne méně než 0,3% celkového počtu definic za kontrolované období.

12.1.4 Správnost měření považují za uspokojivý, pokud počet rozdílů výsledků, než допускаемое hodnoty nebo , je ne více než 5% počtu проконтролированных výsledků.

12.2 Kontrola внутрилабораторной прецизионности výsledků měření

12.2.1 S cílem kontroly внутрилабораторной прецизионности výsledky měření splňují definici masové podíl prvků v analýzách dříve vzorcích, změnou ovlivňující faktory (různou dobu, různí operátoři, atd.).

12.2.2 Počet opakovaných měření by měl být ne méně než 0,3% z celkového počtu měření za kontrolované období.

12.2.3 Внутрилабораторную прецизионность výsledků měření považují za uspokojivý, pokud počet rozdílů výsledků primárního a re-analýzy, přesahující допускаемое význam , uvedený v příloze A, tabulka Va 1 tvoří ne více než 5% počtu проконтролированных výsledků.

12.3 Při splnění podmínek oddíly 11 a 12 charakteristika tolerance (rozšířená nejistota) výsledku měření nesmí překročit hodnoty , výše v příloze A, tabulka Ga 1.

13 dokumentace výsledků měření

Výsledky měření sestaví protokol, záznam v časopise nebo se zaregistrují na elektronická média.

Společně s výsledkem měření představují charakteristiku tolerance (rozšířená nejistota ) a jsou ve formě

, (4)

kde  — výsledek měření prvku v trakční;

 — hodnota specifikace chyby výsledku měření (rozšířená nejistota).

Poznámka — Místo určení charakteristiky tolerance (rozšířené nejistoty) domácí doprovázet výsledek odkazem na tato norma.

14 Kontrola přijatelnosti výsledků měření získaných za podmínek reprodukovatelné

Výsledky získané ve dvou laboratořích, uznávají, je přijatelné, pokud je absolutní rozdíl mezi nimi není větší než limit reprodukovatelnost , uvedeného v příloze A, tabulka Ga 1.

15 Požadavky na kvalifikaci personálu

Provádění měření může produkovat operátor, vlastní technikou práce na absorpční emisní spektrální instalaci.

16 Požadavky na bezpečnost

Při provádění měření je třeba dodržovat následující bezpečnostní požadavky:

— электробезопасность při práci s электроустановками podle GOST 12.1.019 [5];

— организациию vzdělávání pracujících bezpečnosti práce podle GOST 12.0.004 [6]*;

— prostor laboratoře musí splňovat požadavky požární bezpečnosti podle GOST 12.1.004 [7]* a mít prostředky pro hasiče podle GOST 12.4.009 [8]*;
________________
* Dokument odpovídal originálu. V dokumentu použité literatury není НТД pod těmito čísly. — Poznámka výrobce databáze.

— požadavky pokyny pro ochranu zdraví při práci a bezpečnosti průmyslu (a UB), která působí v laboratoři.

Příloha A (povinné). Hodnoty limitů opakovatelnost, reprodukovatelnost a standardy kontroly

Aplikace A
(povinné)

Tabulka Aa 1

V procentech

Příloha B (doporučené). Podmínky provedení analýzy absorpční emisních spektrálních zařízeních jsou uvedeny v tabulkách Bi 1-Bi 3

Příloha B
(doporučené)

Tabulka Vb 1

Tabulka Vb 2

Tabulka Bi 3

Bibliografie