GOST 25599.4-83

• gost-255994-83.pdf (152.10 KiB)
  ГОСТ 25599.4-83

GOST 25599.4−83 (ČL CODE 2951−81) pevné Slitiny, slinuté. Metody pro stanovení kobaltu (se Změnou N 1)

GOST 25599.4−83
(CT CODE 2951−81)

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY PEVNÉ, SLINUTÉ

Metody pro stanovení kobaltu

Sintered hardmetals. Method for the determination of cobalt

OP 19 6100

Datum zavedení 1984−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 20 ledna 1983 gg N 291 termín akce je stanoven od 01.01.84 do 01.01.89*
_______________
* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС N 5/6, 1993). — Poznámka výrobce databáze

REEDICE. Srpen 1984 gg

Změněna N 1, schváleno a které zadáte do akce s 01.01.89 vyhláškou Госстандарта SSSR od 27.04.88 N 1184

Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 7, rok 1988


Tato norma stanovuje потенциометрический metoda pro stanovení kobaltu při hromadné jeho podílu od 1 do 60% v pevných být aglomerované slitinách, твердосплавных карбидных směsích.

Metoda je založena na окислении kobaltu do trojmocného stavu железосинеродистым draslík amoniaku v prostředí. Přebytek железосинеродистого draslíku оттитровывают потенциометрически roztokem сернокислого kobaltu.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 14339.0−82.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Instalace pro pořádání потенциометрического titrace.

Elektroda platinová индикаторный.

Wolfram drát — elektroda srovnání.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, hustotu 1,84 g/cm.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79, hustota 0,91 g/cm.

Amonný hydrogensíranu podle GOST 3769−78, 25 procentní roztok.

Amonný лимоннокислый podle GOST 3653−78, 30 procentní roztok.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, hustota 1,4 g/cm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78, hustotě 1,12 g/cm.

Papír индикаторная.

Kobalt hydrogensíranu nebo kovový.

Roztok сернокислого kobaltu standardní 0,002 g/cmpřipravují dvěma způsoby:

a) 10 g сернокислого kobaltu se rozpustí ve vodě, приливают 10 cmkyseliny sírové, které se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, zředí vodou až po značku a promíchá. Koncentrace roztoku se stanoví электролитическим metodou;

b) 2,0 g kovového kobaltu se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné, упаривают do vlhkých solí, приливают 10 cmsírové a odpařené do par серного ангидрида. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

Draslík железосинеродистый podle GOST 4206−75, kamenných 0,03 g·eq/dm.

11 g железосинеродистого draselného se rozpustí ve vodě v dimenzionální baňka s kapacitou 1000 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

Pro stanovení poměru množství (koncentrací) roztoků сернокислого kobaltu a железосинеродистого draslíku ve sklenici s kapacitou 400 cmприливают 20 cmroztoku amonného сернокислого, 10 cmroztoku лимоннокислого amonný, 100−200 cmvody, 80 cmamoniaku a od 10 do 20 cmroztoku железосинеродистого draslíku.

Připravený roztok титруют потенциометрически roztokem сернокислого kobaltu.

Poměr množství (koncentrace) roztoky () výpočet podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku железосинеродистого draslíku, je posuzován pro stanovení poměru, cm;

 — objem roztoku сернокислого kobaltu, израсходованный na титрование железосинеродистого draslíku, viz.

Váhy analytické typ ВЛР-200 nebo jakýkoli jiný typ, které poskytují přesnost vážení ne více než ±0,0002 gg

Мешалка magnetické MM-5.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

V závislosti na očekávané obsahu kobaltu berou навеску hmotností v souladu s tabulka.1, se rozpustí zahřátím v 10 cmsírové a 5 g сернокислого amonného жаростойком sklenici, pokryté hodinová sklem, nebo навеску vzorek se namočí vodou, se rozpustí ve směsi 15−20 cmфтористоводородной a 5 cmdusnatého kyselin na platinové pohár.

Tabulka 1

Po rozpuštění навески приливают 5 cmroztoku kyseliny sírové a odpařené do par серного ангидрида. Vychlazené kamenných переливают ve sklenici, промывая šálek 2−3 krát подаммиачной vodou.

Přidat malé porce 20 cmroztoku amonného сернокислого, 10 cmroztoku amonného лимоннокислого a 150 cmvody. Roztok vzorku opatrně neutralizovat roztokem amoniaku do слабокислой reakce na indikační kus papíru, «kongo», přidávají 80 cmroztoku amoniaku, po kterém анализируемый roztok chlazen.

K анализируемому раствору z бюретки приливают kamenných железосинеродистого draslíku v souladu s tabulka.1.

V připravený roztok se ponoří magnetické мешалку a elektrody a оттитровывают přebytek железосинеродистого draselného roztokem сернокислого kobaltu do prudkého skoku potenciálu.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl kobaltu () v procentech vypočítejte podle vzorce:

,

kde v  — objem roztoku железосинеродистого draslíku, přidávány k анализируемому раствору, viz.

 — objem roztoku сернокислого kobaltu, израсходованный na opak титрование nadbytku roztoku железосинеродистого draslíku, cm;

 — poměr množství (koncentrace) roztoků сернокислого kobaltu a железосинеродистого draslíku;

 — koncentrace kobaltu ve standardním roztoku сернокислого kobaltu, g/cm;

 — hmotnost навески vzorku,

gg

4.2. Допускаемые rozdíly mezi výsledky paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2