GOST 12349-83

• gost-12349-83.pdf (856.38 KiB)
  ГОСТ 12349-83

GOST 12349−83 (ČL CODE 1507−79) se Staly легированные a высоколегированные. Metody stanovení wolframu (se Změnou N 1)

GOST 12349−83
(ČL CODE 1507−79)

Skupina В39

KÓD STANDARD SSSR

STALY ЛЕГИРОВАННЫЕ A ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody stanovení wolframu

Alloyed and high-alloyed steels.
Methods for determination of tungsten

ОКСТУ 0809

Datum zavedení 1983−06−01

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST usnesení výboru SSSR podle normy od 19 ledna 1983 gg N 240

Platnost prodloužena usnesením Госстандарта od 14.09.87 N 3513 do 01.01.98 gg*
____________________
* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС N 11, 1995). — Poznámka výrobce databáze.

NA OPLÁTKU GOST 12349−66*
____________________
* Pravděpodobně chyba v originálu. To by si měli přečíst: na OPLÁTKU GOST 12349−66, kromě části obecné pokyny. — Poznámka výrobce databáze.


REEDICE (prosinec 1988) se Změnou N 1, schválený v září 1987 gg (ИУС 12−87).


Tato norma stanovuje metody stanovení wolframu v slitinových a po vysoce legované сталях:

экстракционно-фотометрический — při hromadné procento wolframu od 0,002 do 0,5%; фотометрический — při hromadné procento wolframu od 0,1 do 6,0%; фотометрический na pozadí souvisejících prvků — při hromadné procento wolframu 0,3−18,0%;

гравиметрический — při hromadné procento wolframu od 3 do 20%.

Standard odpovídá ČL CODE 1507−79 v části фотометрического metody při masové podíl wolframu od 0,1 do 3% a гравиметрического metody.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 20560−81 s tímto doplňkem.

Váhy laboratorní obecné určení podle GOST 24104−80 druhé třídy přesnosti s nejvyšším limitem vážení do 200 g, nebo jakékoliv jiné váhy, které splňují uvedené GOST 24104−80 na své точностным vlastnosti.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA (PŘI HROMADNÉ PROCENTO WOLFRAMU OD 0,002 DO 0,5%)

2.1. Podstata metody

Экстракционно-фотометрический metoda je založena na tvorbě iontového ассоциата роданидного komplex wolframu (V) s триметилцетиламмонием (nebo s цетилпиридинием), extrakční jeho хлороформом a následné měření optické hustoty extraktu při vlnové délce 400 nm.

Hmotnost wolframu je 10−100 ug 25 cmextraktu. Optimální kyselost vodní fáze 8 mol/dmv kyselině solné.

Vliv železa a molybdenu je eliminován zavedením do roztoku redukčního činidla: треххлористого titanu a двухлористого cínu;

vliv niobu — промыванием extraktu бифторидом draslíku.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр s veškerým příslušenstvím.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1 a 2:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80.

Cín двухлористое 2-vodní na TU 6−09−5384−88*, roztok s masivní koncentrací 100 g/dm. 10 g двухлористого cínu se rozpustí ve 100 cmkyseliny chlorovodíkové při mírném zahřátí.
________________
* TEN, uvedené zde a dále v textu, uvedeny. Pro více informací se obraťte na odkaz. — Poznámka výrobce databáze.


Titan треххлористый (kamenných) podle GOST 311−78: 5 cmroztoku titanu треххлористого se smíchá s 45 cmkyseliny chlorovodíkové, naředit 2:1, přidejte 2, pelety kovového zinku do osvícení fialové zbarvení roztoku.

Nebo vařené roztok titanu треххлористого: 0,5 g kovového titanu podle GOST 19807−74 se rozpustí ve 20 cmchlorovodíkové. Roztok chlazen a udržet v склянке z tmavého skla s притертой zátkou. Před použitím se roztok zředí ve vztahu 1:5 kyselinou chlorovodíkovou a přidají 2 pelety kovového zinku do osvícení fialové zbarvení roztoku.

Zinek granulí.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, roztok s koncentrací sdělovacích 440 g/dm.

Kovový niob podle GOST 16099−80 nebo GOST 16100−79.

Roztok niobu s masivní koncentrací 0,001 g/cm: 0,25 g niobu сплавляют s 2−3 g draslíku oxidu — oxidu sodného při 1000°S. Kelímek s плавом umístěny ve sklenici, плав leached ve vodě, při zahřátí. Roztok se filtruje v мерную baňky s kapacitou 250 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

Sodík вольфрамовокислый podle GOST 18289−78.

Standardní roztoky wolframu

Roztok A: 1,7942 g вольфрамовокислого sodného se rozpustí v 50 cmvody, přidejte 50 cmroztoku hydroxid sodný s koncentrací sdělovacích 440 g/dm, переливают v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Hmotnostní koncentrace wolframu v roztoku A je rovna 0,001 g/cm. Roztok se uchovává v nádobách z polyethylenu. Masivní koncentrace wolframu v roztoku A kontrolují podle § 4.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Hmotnostní koncentrace wolframu v roztoku B se rovná 0,0001 g/cm.

Roztok: 10 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Hmotnostní koncentrace wolframu v roztoku se rovná 0,00001 g/cm.

Roztoky B a vařené před spotřebou a uchovávají v plastových nádobách.

Chloroform, technický podle GOST 20015−74.

Триметилцетиламмоний methyl s molární koncentrací roztoku 0,01 mol/dm: 0,369 g триметилцетиламмония se rozpustí ve 100 cmvody při slabém zahřátí nebo N-цетилпиридиний chlorid s molární koncentrací roztoku 0,01 mol/dm: 0,339 g цетилпиридиния se rozpustí ve 100 cmvody bez ohřevu.

Hydrochinon (парадиоксибензол) podle GOST 19627−74, roztok v acetonu s masivní koncentrací 0,65 g/dm: 0,65 g hydrochinonu se rozpustí, za stálého míchání do 80 cmethanolu, přidejte 920 cmchloroformu a míchá.

Líh rektifikovaný podle GOST 5962−67.

Draslík fluorid kyselé (бифторид).

Železo карбонильное радиотехническое značky PS podle GOST 13610−79.

Draslík роданистый podle GOST 4139−75, roztok s masivní koncentrací 200 g/dm.

Draslík oxid — sodný oxid podle GOST 4332−76.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Дробную навеску oceli (tabulka. 1) jsou umístěny ve vietnamský baňky nebo sklenice s kapacitou 250 cm, přidejte 20 cmkyseliny chlorovodíkové, 1 cmkyseliny dusičné a zahřívá až do úplného rozpuštění навески. Přidejte 10 cmzředěné kyseliny sírové, 5 cmортофосфорной kyseliny a dvakrát odpařené do par kyseliny sírové, vychladlé, soli se rozpustí v 15−20 cmvody.

V případě stanovení obsahu wolframu v rozsahu masivní podílu od 0,01 do 0.5% (tabulka. 1), v kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, ředí až po značku vodou a promíchá. Roztok se filtruje přes suchý filtr střední hustoty.

Tabulka 1

Аликвотную část roztoku (tabulka. 1) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 100 nebo 250 cma zředí vodou asi do 20 cm.

Pak v kamenných аликвотной části nebo v celém roztoku vzorku se přidá 12 cmkyseliny chlorovodíkové (pro více kyselost v kyselině solné 8 mol/dm), 15 cmroztoku двухлористого cínu a 10 cmroztoku треххлористого titanu. Roztok se vaří po dobu 5 min, chlazení a převedeny do делительную trychtýř s kapacitou 100−200 cm, odplavení stěny šálku 10 cmzředěné kyseliny chlorovodíkové (1:1). K раствору v делительной nálevky přidán 1 cm silnéroztoku триметилцетиламмония бромистого (nebo цетилпиридиния chloridu) a 2 cmroztoku роданистого draslíku.

Vytěžené ion ассоциат po dobu 1 min, přidá 25,0 cmchloroformu obsahující hydrochinon. Extrakt se filtruje přes vrstvu vaty v кювету a měří optická hustota extraktu na спектрофотометре při vlnové délce 400 nm nebo фотоэлектроколориметре v oblasti světelnou propustnost od 390 do 420 nm s využitím roztoku srovnání chloroform, obsahující hydrochinon.

Pokud je vzorek oceli obsahuje niob, extrakt je odváděna do plastového sáčku a nádoby, přidejte 1 g бифторида draslíku a встряхивают po dobu 30 s. Extrakt přefiltruje přes vatu a měří optickou hustotu, jak je uvedeno výše.

Současně s provedením analýzy, za stejných podmínek, provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

V závislosti na masové podíl wolframu jsou vybrány stejné аликвотные části analyzovaného vzorku a kontrolního zkušenosti, uvedené v tabulka. 1.

Hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti вычитают z hodnoty optické hustoty sledované roztoku.

Tuny wolframu najdou na градуировочному gras

фику.

2.3.2. Pro budování градуировочного grafika do sklenice s kapacitou 250 cmje umístěn навеску карбонильного železa 0,5 g a přidejte 1,0; 2,0; 5,0; 8,0 cmV roztoku wolframu při hromadné podílu na méně než 0,01% nebo 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 cmroztoku B wolframu při hromadné podílu 0,01−0,5%, приливают roztok niobu, pokud je přítomen v trakční v množství, odpovídajícím jeho hmotnosti v навесках vzorků, a dále postupuje, jak je popsáno v par 2.3.1. Аликвотная část roztoku při budování градуировочного grafika 10 cm.

Jako roztok srovnání uplatňují chloroform, obsahující hydrochinon.

Градуировочный plán staví na nacházející se hodnoty optických hustot a vhodně jim masám wolframu.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl wolframu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost wolframu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

2.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka. 2.

Tabulka 2

Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA (při hromadné procento wolframu od 0,1 do 6,0%)

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na vzdělávání v солянокислой prostředí barvené na zeleno-žlutá barva, komplexní sloučeniny пятивалентного wolframu s роданистым аммонием v přítomnosti восстановителя треххлористого titanu a měření optické hustoty suspenze na спектрофотометре při vlnové délce 400 nm nebo фотоэлектроколориметре v oblasti světelnou propustnost od 390 do 420 nm. Železo, chrom a nikl pre-oddělí hydroxidem sodným.

Metoda je použitelná pro oceli s obsahem molybdenu a vanadu ne více než 10-násobku množství ve vztahu k вольфраму.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo podle GOST 14261−77, разбавленная 2:1 a 1:100.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo GOST 11125−84.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 nebo GOST 14262−78.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80.

Směs kyseliny sírové a fosforečné kyseliny: 600 cmvody se opatrně za míchání приливают 150 cmsírové a pak 150 cmfosforečné kyseliny. Vychladlé, ředit vodou až 1 dma míchá.

Dvojitá сернокислая sůl, oxid železa a amonný (sůl Mora) podle GOST 4208−72.

Гидроокись sodíku podle GOST 4328−77, roztoky s masivní koncentrací 40 g/dm, 200 g/dm.

Amonný роданистый podle GOST 27067−86, roztoky s masivní koncentrací 200 g/dm, 500 g/dm.

Titan треххлористый (kamenných) podle GOST 311−78: 5 cmroztoku titanu треххлористого se smíchá s 45 cmkyseliny solné, zředěné (2:1), přidejte 2 pelety kovového zinku do osvícení fialové zbarvení roztoku.

Nebo vařené roztok titanu треххлористого: 0,5 g kovového titanu podle GOST 19807−74 se rozpustí ve 20 cmchlorovodíkové. Roztok chlazen a udržet v склянке z tmavého skla s притертой zátkou. Před použitím se roztok zředí ve vztahu 1: 5 kyselinou chlorovodíkovou a přidají 2 pelety kovového zinku do osvícení fialové zbarvení roztoku.

Zinek granulí.

Sodík вольфрамовокислый podle GOST 18289−78, standardní roztok. 1,7942 g вольфрамовокислого sodného se rozpustí ve 100 cmroztoku hydroxid sodný k masivní koncentraci 20 g/dm. Roztok переливают v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku roztokem hydroxid sodný k masivní koncentraci 20 g/dm, míchá.

Hmotnostní koncentrace wolframu v roztoku je rovna 0,001 g/dm. Roztok se uchovává v plastových nádobách.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765−78, roztok s masivní koncentrací molybdenu 0,001 g/dm: 1,8402 g amonného молибденовокислого se rozpustí ve vodě, při zahřátí, roztok chlazen, přikrýval s vodou až 1 dm, míchá.

Amonný ванадиевокислый (meta) podle GOST 9336−75, roztok s masivní koncentrací vanadu 0,001 g/cm: 2,296 g amonného ванадиевокислого se rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny sírové (1: 4), zředí vodou až 1 dm,

se míchá.

3.1, 3.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Pro definování masové podíl wolframu se účtují навески oceli:

1 d — při hromadné procento wolframu od 0,1 do 1,0%;

0,5 g — při hromadné procento wolframu od 1,0 do 3,0%;

0,25 g — při hromadné procento wolframu od 3,0 do 6,0%, jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cm, приливают 30 cmkyseliny chlorovodíkové, 10 cmkyseliny dusičné, podává sklenici hodinová sklem a zahřívá do rozpuštění навески.

Po rozpuštění навески obsah šálku ochlazuje, приливают 30 cmsměsi kyselin a odpařené do výběru výpary kyseliny sírové. Stěny šálku jemně обмывают vodou a znovu kondenzované roztok do výběru výpary kyseliny sírové. Po ochlazení se roztok opatrně zředí vodou do 100 cma zahřívá do rozpuštění usazenin soli. Při analýze ocelí, které obsahují vanad, k раствору přidat 1−2 g soli Mora. K nabytého раствору приливают 90 cm20%-ní roztok hydroxid sodný, obsah sklenice se pohybují v мерную baňky s kapacitou 250 cm, vychladlé, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Po 20−30 min část roztoku odfiltrovat přes dva suché filtru «bílá stuha». První porce filtrátu vyhazovat. V мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn аликвотную část získaného filtrátu, rovná 20 cm(při hromadné procento wolframu od 0,1 do 0,5%) a 10 cm(při hromadné procento wolframu více než 0,5 do 6,0%), приливают 15 cm4%-ní roztok hydroxid sodný, 2 cm,50%-ní roztok роданистого amonný, 45 cmkyseliny chlorovodíkové (2:1), promíchá a je chlazen na 14−17°S., K obsahu baňky přidají 12−15 kapek roztoku треххлористого titanu porce 4−5 kapek, pečlivě перемешивая roztok po každém přidání реактива. Při analýze ocelí, obsahujících molybden, kamenných треххлористого titanu přidají porce 4−5 kapek přes 0,5−1 min, až do zmizení zbarvení komplexní sloučeniny molybdenu s роданид-ионом a přidá 5 kapek v přebytek. Baňku s roztokem a nechat to na 10 min do vzdělávání stabilní žluto-zelené zbarvení, pak přikrýval s až po značku roztoku kyselinou chlorovodíkovou (2: 1), promíchá a po 10 min měření optické hustoty suspenze na спектрофотометре při vlnové délce 400 nm nebo фотоэлектроколориметре v oblasti světelnou propustnost od 390 do 420 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 50 mm. jako roztok srovnání používají kamenných kontrolního zkušenosti.

Po odečtením hodnoty optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti z hodnoty optické hustoty roztoku vzorku najdou tuny wolframu za градуировочному g

рафику.

3.3.2. Síť градуированного grafika pro média podíl wolframu od 0,1 do 0,5%

V šest sklenic s kapacitou 300 cmkaždý umístí na 1 g карбонильного (elektrolytické) železa nebo nízkouhlíkové oceli, obsahující wolfram. V pět sklenic приливают důsledně 1; 2; 3; 4; 5 cmstandardního roztoku wolframu. Při analýze ocelí, které obsahují molybden a vanad, za všech šest sklenic přidávají jejich roztok s masivní koncentrací molybdenu nebo vanadu na 0,001 g/cmv množství, odpovídající hmotnost podílu na анализируемом vzorku.

Pak приливают na 30 cmkyseliny chlorovodíkové, 10 cmkyseliny dusičné, podává sklenice hodinová sklem a zahřívá do rozpuštění навески. Obsah sklenic je chlazen приливают na 30 cmsměsi kyselin a odpařené do výběru výpary kyseliny sírové. Stěny sklenice opatrně обмывают vodou a znovu kondenzované roztoky do výběru výpary kyseliny sírové. Po ochlazení roztoků opatrně zředí vodou do 100 cma zahřívá do rozpuštění usazenin solí a dále v § 3.3.1.

Jako roztok srovnání používají kamenných карбонильного (elektrolytické) železa bez přidání standardního roztoku wolframu (навеска v šesté sklenici)

.

3.3.3. Síť градуировочного grafika pro média podíl wolframu od 1 do 3%

V sedm sklenic s kapacitou 300 cmkaždý je umístěn na 0,5 g карбонильного (elektrolytické) železa nebo nízkouhlíkové oceli, obsahující wolfram. V šest sklenic приливают důsledně 5; 7; 9; 11; 13; 15 cmstandardního roztoku wolframu. Pak приливают v sedm sklenic na 30 cmsměsi kyselin a dále postupuje, jak je popsáno v § 3.3.1.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty roztoků a odpovídající jim masám wolframu budují градуировочный plán.

3.3.1−3.3.3. (Upravená verze, Ism. N 1).

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl wolframu () výpočet podle § 2.4.1.

3.4.2. Absolutní допускаемые nesrovnalosti by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka. 2 a 4.

3.4.1, 3.4.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

3a. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA (při hromadné procento wolframu od 0,3 až 18%)

3a.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené na zeleno-žlutá barva, komplexní sloučeniny пятивалентного wolframu s роданид ionty v přítomnosti redukčního činidla — двухлористого cínu a trojmocného titanu v roztoku kyseliny chlorovodíkové s molární koncentrací 4−6 mol/dma následné měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 400−410 nm. Wolfram určují na pozadí souvisejících prvků.

Vliv molybdenu a vanadu kompenzován zavedením do roztoku градуировочного grafika, ve variantě diferenciální фотометрии — zavedením do roztoku srovnání.

3a.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр s veškerým příslušenstvím.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 2: 1.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1, 1:9.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, roztoky s masivní koncentrací 200 g/dm; 40 g/dm; 440 g/dm.

Draslík-sodík виннокислый 4-vodní podle GOST 5845−79 (сегнетовая sůl), roztok s masivní koncentrací 250 g/dm.

Cín двухлористое 2-vodní na TU 6−09−5384−88, roztok s masivní koncentrací 250 g/dm: 250 g plechovka двухлористого se rozpustí v 200 cm),kyseliny chlorovodíkové, ředit až 1 dmvody, míchá. Roztok se přefiltruje a přidejte 2−3 granule cínu kovové.

Cín гранулированное podle GOST 860−75.

Amonný роданистый podle GOST 27067−86, roztok s masivní koncentrací 500 g/dm, čerstvá.

Titan треххлористый podle GOST 311−78, roztok: 1 díl roztoku треххлористого titanu zředí 75 částmi zředěné kyseliny sírové 1: 9. Roztok se připravuje těsně před použitím.

Železo карбонильное радиотехническое značky PS podle GOST 13610−79.

Sodík вольфрамовокислый 2-vodní podle GOST 18289−78.

Standardní roztok wolframu s masivní koncentrací 0,001 g/cm, připravený na sp 3.2.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765−78, roztok s masivní koncentrací molybdenu 0,001 g/cm: 1,84 g молибденовокислого amonného umístěny ve sklenici a rozpustí ve vodě, při zahřátí. Po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Amonný ванадиевокислый meta GOST 9336−75, roztok s masivní koncentrací vanadu 0,001 g/cm: 2,3 g amonného ванадиевокислого se rozpustí v 50 cmvody, přidá 150 cmkyseliny dusičné, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dma míchá.

3a.3. Provádění analýzy

3a.3.1. Možnost спектрофотометрии při masové podíl wolframu od 0,3 do 10%

Дробную навеску oceli (tabulka. 2a) jsou umístěny ve sklenici, přidejte 30 cmmix solné dusnatého a kyseliny v poměru 3:1 a vařit až do úplného rozpuštění навески, pak přidejte 20 cmnaředit 1:1 kyseliny sírové a odpařené do par kyseliny sírové. Po ochlazení soli se rozpustí v 50 cmvody při zahřátí. K chlazené раствору přidejte roztok hydroxidu sodného (200 g/dm) až vypadávání kal hydroxidu železa a 10 cmv přebytek, přidává 20 cmroztoku draselného-sodného виннокислого a 25 cmzředěné kyseliny sírové 1:1. Roztok se důkladně promíchá po každém přidání реактива. Vychlazené kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 250 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

Аликвотную část roztoku (tabulka. 2a) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidají 2 cmroztoku двухлористого cínu, přes 2 min přidán 15 cmroztoku hydroxidu sodného (40 g/dm), 45 cmnaředit 2:1 kyseliny chlorovodíkové, 2 cmroztoku роданистого amonného a 2 cmroztoku треххлористого titanu, po 5 min se naředí vodou až po značku a promíchá.

Tabulka 2a

Optická hustota roztoku se měří na фотоэлектроколориметре v oblasti vlnových délek 390−420 nm nebo спектрофотометре při vlnové délce 400−410 nm. Jako roztok srovnání používají аликвотную část roztoku, která obsahuje všechny činidla, kromě роданистого amonného a треххлористого titanu.

Současně za stejných podmínek, provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов. Hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti вычитают z hodnoty optické hustoty sledované roztoku.

Pro budování градуировочного grafika do sklenice umístěny навеску карбонильного železa, roztoky, vanadu a molybdenu v množství, odpovídající jejich hmotnosti v навеске analyzované vzorku, standardní roztok wolframu rostoucí množství s je stanovena tak, aby hmotnost wolframu v испытуемой trakční bylo v polovině grafika, приливают 30 cmmix solné dusnatého a kyseliny v poměru 3: 1 a dále podle § 3a.3.1.

3a.3.2. Možnost diferenciální фотометрии při masové podíl wolframu od 10 do 18%

Навеску oceli 0,5 g umístěny ve sklenici, přidejte 30 cmmix solné dusnatého a kyseliny v poměru 3: 1 a dále na sp Za.3.1.

Аликвотную část roztoku 5 cm, obsahující 1100−2000 mikrogramů wolframu, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přidejte 2 cmroztoku двухлористого cínu, přes 2 min 15 cmroztoku hydroxidu sodného (40 g/dm), 45 cmnaředit 2: 1 kyseliny chlorovodíkové, 2 cmroztoku роданистого amonného a 2 cmroztoku треххлористого titanu, po 5 min se naředí vodou až po značku a promíchá.

Optická hustota roztoku se měří na спектрофотометре nebo фотоэлектроколориметре v кювете s tloušťkou vrstvy 10−30 mm v oblasti vln 390−420 nm relativně roztoku srovnání.

Pro přípravu roztoku pro srovnání ve sklenici je umístěn навеску карбонильного železa, roztoky, vanadu a molybdenu v množstvích odpovídající jejich hmotnosti v навеске analyzované vzorku, 40−50 cmstandardního roztoku wolframu s masivní koncentrací 0,001 g/cm, přidejte 30 cmmix solné dusnatého a kyseliny v poměru 3: 1 a dále postupuje, jak je popsáno v par.3.1.

Pro budování градуировочного grafika k аликвотной části roztoku srovnání přidán standardní roztok wolframu s masivní koncentrací 0,0001 g/cmv rostoucí množství s je stanovena tak, aby hmotnost wolframu v испытуемой trakční bylo v polovině grafika, přidejte 2 cmroztoku двухлористого cínu, přes 2 min 15 cmroztoku hydroxidu sodného (40 g/dm), 45 cmnaředit 2: 1 kyseliny chlorovodíkové, 2 cmroztoku роданистого amonného a 2 cmтреххлористого titanu. Po 5 min se naředí až po značku vodou a promíchá. Optická hustota roztoku se měří prostřednictvím 10 min relativně roztoku srovnání.

Градуировочный plán staví na nacházející se hodnoty optické hustoty a odpovídajícím hodnotám hmotnosti wolframu ve standardních roztocích, které jste přidali k аликвотной části roztoku srovnání.

3a.4. Zpracování výsledků

3a.4.1. Masivní podíl wolframu () v procentech pro řadu nastavitelných obsah od 0,3 do 10,0% spočítat, jak je uvedeno v § 2.4.1.

Masivní podíl wolframu () ve variantě diferenciální спектрофотометрии vypočítejte podle vzorce

,

kde  — součet hmotnosti wolframu, naleznete na градуировочному grafiku a hmoty, zavedený v kamenných srovnání, g;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

3a.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka. 2 a 2б.

Tabulka 2б

Разд.3a. (Uveden dále, Ism. N 1).

4. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na гидролитическом осаждении wolframové kyseliny v přítomnosti желатины a гравиметрическом definici v podobě трехокиси wolframu se zavedením změn na obsah wolframu v фильтрате od wolframové kyseliny, definovaného фотометрическим metodou, a změn na obsah nečistot: FeO; TiO; ČrO; organizována lea; VO; TaO; NbOv трехокиси závěti

фрама.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр s příslušenstvím.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo GOST 14261−77, разбавленная 1:1, 1:10 a roztok s molární koncentrací 3 mol/dm.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo GOST 11125−84, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 nebo GOST 14262−78, разбавленная 1:1, 1: 3, 1: 5 a 1:9.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78, roztok s masivní koncentrací 400 g/dm.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80, разбавленная 1: 1.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79, zředěný 1:3 a 1:1.

Jídlo želatina podle GOST 11293−78, roztok 5 g/dm.

Sodík a oxid podle GOST 83−79, roztok s masivní koncentrací 5 g/dm.

Draslík kyselé hydrogensíranu podle GOST 4223−75.

Železo карбонильное.

Standardní roztoky železa

Roztok A: 0,2500 g železa se rozpustí za mírného zahřátí v 10 cmchlorovodíkové. Po ochlazení se převede roztok мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,0005 g železa.

Roztok B: 25,0 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,000025 g železa.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456−79, roztok s masivní koncentrací 10 g/dm.

1,10-фенантролин, roztok s masivní koncentrací 1,5 g/dm.

Kyselina kyselé podle GOST 61 až 75.

Sodík уксуснокислый 3-vodní podle GOST 199−78, roztok: 272 g уксуснокислого sodného se rozpustí v 500 cmvody, přidají 240 cmkyselině octové, zředí vodou do 1000 cma v případě potřeby se přefiltruje.

Reaktivita směs: 1 díl roztoku солянокислого гидроксиламина, 1 díl roztoku 1,10-фенантролина smíchané s 3 díly roztoku уксуснокислого sodný; vařené před spotřebou.

Kyselina аскорбиновая, roztok s masivní koncentrací 50 g/dm.

Диантипирилметан, roztok s masivní koncentrací 30 g/dm.

Titan podle GOST 19807−74.

Standardní roztoky titanu

Roztok A: 0,100 g titanu se rozpustí zahřátím ve 100 cmroztoku kyseliny sírové (1: 5). Po rozpuštění roztok oxidují, přidávat po kapkách kyseliny dusičné a krátký кипячением odstraní окислы dusíku. Po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku roztokem kyseliny sírové (1:5) a míchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g titanu.

Roztok B: 10,0 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku roztokem kyseliny sírové (1:5) a míchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g titanu.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277−75, roztok s masivní koncentrací 5 g/dm.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478−75, roztok s masivní koncentrací 100 g/dmčerstvá.

Líh podle GOST 5962−67.

Дифенилкарбазид podle GOST 5859−78, roztok s masivní koncentrací 1 g/dmv этиловом alkoholu.

Draslík двухромовокислый podle GOST 4220−75.

Standardní roztok chromu: 0,0566 g двухромовокислого draslíku, předem sušeného při 150 °C, se rozpustí ve vodě, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,00002 g chromu.

Draslík-sodík виннокислый podle GOST 5845−79.

Draslík роданистый, s masivní koncentrací 100 g/dmpodle GOST 4139−75.

Cín kovový na pelety podle GOST 860−75.

Cín двухлористое 2-vodní podle GOST 36−78, roztok s masivní koncentrací 100 g/dm: 100 g chloridu cínu se rozpustí ve 100 cmkyselině chlorovodíkové a roztok se zředí vodou na 1000 cm. K приготовленному tak раствору přidejte několik pelet kovového cínu.

Molybden je kov vysoké čistoty na normativní a technické dokumentace.

Standardní roztoky molybdenu.

Roztok A: 0,500 g molybdenu se rozpustí v 10 cmroztoku kyseliny sírové (1:1) a 10 cmkyseliny dusičné. Roztok упаривают před přidělováním bílých par kyseliny sírové, po ochlazení se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,0005 g molybdenu.

Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,00005 g molybdenu.

Sodík вольфрамовокислый podle GOST 18289−78, roztok s masivní koncentrací 160 g/dm.

Vanad пятиокись.

Standardní roztoky vanadu.

Roztok A: 0,4462 g пятиокиси vanadu se rozpustí v 50 cmroztoku kyseliny sírové (1:9) a 5 cmkyseliny dusičné. Roztok упаривают před přidělováním bílých par kyseliny sírové, po ochlazení se převede do мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku roztokem kyseliny sírové (1:9) a míchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,0005 g vanadu.

Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku roztokem kyseliny sírové (1:9) a míchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,00005 g vanadu.

Draslík oxid podle GOST 4221−76.

Amonný азотнокислый podle GOST 22867−77, roztok s masivní koncentrací 10 g/dm, s přídavkem 1 cmamoniaku na 1000 cmroztoku.

Фенолфталеин na TU 6−09−5360−87, roztok s masivní koncentrací 1 g/dmv этиловом alkoholu.

4.1, 4.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Hmotnost навески oceli v závislosti na masové podíl wolframu definovat na tabulka. 3.

Tabulka 3

Навеску umístěny ve sklenici s kapacitou 600 cm, podává hodinová sklem a se rozpustí v 50−70 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) při teplotách blízkých bodu varu (90°C), až do ukončení výběru bublinek vodíku. V případě труднорастворимой oceli, při rozpouštění vzorku přidán roztok kyseliny chlorovodíkové (1:1), доливая ho ve sklenici do původního objemu. Po dokončení rozkladu vzorku ohřev zastaví a kamenných oxidují, přidávat po kapkách roztok kyseliny dusičné do ukončení výběru oxidy dusíku; pak přidejte nadbytek asi 1 cmroztoku kyseliny dusičné. Roztok se zahřeje na 60−80°C, pravidelně перемешивая jeho, až je výtok žluté kaly wolframové kyseliny. Pak se roztok zředí teplou vodou na objem asi 150 cm, přidejte 10 cmroztoku želatiny, malé množství buničiny a zahřívá roztok, pravidelně перемешивая, až na teplotu asi 90 °C po dobu 30 min Při masové obsahu molybdenu je více než 1% roztok se nechá stát 36 h pro úplné vylučování usazenin wolframové kyseliny.

Roztok nad sedimentu odfiltruje přes filtr střední hustoty, obsahující malé množství buničiny, zbytky wolframové kyseliny ve sklenici umýt nejprve 2−3 krát декантированием, pak umýt sraženina na filtru 10−12 krát vodou.

Filtr sedimentu se pohybují ve vážené platinum kelímek. Zbytek wolframové kyseliny s stěny šálku оттирают kusem filtrační papír nasycený roztokem amoniaku (1: 3), присоединяют na mělký návrh v kelímku, spálit a zbytek v kelímku прокаливают v (800±50)°S. Po ochlazení přidejte 1−2 kapky roztoku kyseliny sírové (1:1) a 1−3 cmroztoku фтористоводородной kyseliny, kondenzované sucho, прокаливают v (800±50)°C do konstantní hmotnosti a po ochlazení v эксикаторе se zváží zbytky трехокиси wolframu.

Filtrát odpařené do malého objemu a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3. Při analýze ocelí, které obsahují více než 1% molybdenu a vanadu pro добора wolframu, používají экстракционно-фотометрический metoda v textech sp 2.3. Zjištěné množství wolframu v gramech пересчитывают na трехокись wolframu, množící se na 1,2619 a přidá k výsledku гравиметрического určení трехокиси wolframu.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.3.2. Stanovení nečistot FeO, LfgO, organizována lea, V,O, TiO, NbOa TaOv zneklidňující трехокиси wolframu tráví takto o

najednou.

4.3.2.1. Při analýze ocelí, ne obsahující niob a tantal, трехокись wolframu v платиновом kelímku сплавляют s 5 g aspartát oxid sodný. Плав leached 100 cmhorké vody a roztok sedimentu se filtruje přes filtr střední hustoty s papírovou hmotu. Zbytek na filtru promyje nejprve 5−8 krát roztokem oxidu sodného a pak 2−3 krát vodou. Sraženina na filtru se používá k určení FeOa TiO, v фильтрате určují ČrO, organizována leaa VO.

Pro stanovení FeOa TiOfiltr sedimentu spalují v платиновом kelímku a zbytek сплавляют s 2 g kysané сернокислого draslíku. Плав se rozpustí ve 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), v kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Definice FeO: аликвотную část objemu od 10 do 20 cmhlavní roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí vodou na objem asi 50 cm, neutralizuje roztokem amoniaku (1:1) na фенолфталеину a pak okyselené s oxidem 2 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1: 1). Přidejte 25 cmreakční směsi, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Po uplynutí 30 min měří optická hustota roztoku při vlnové délce 510 nm. Roztokem srovnání slouží voda. Hmotnost železa v анализируемом roztoku v gramech najdete na градуировочному grafiku, po odečtením hodnoty optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti z hodnoty optické hustoty roztoku vzorku.

Pro sestavení grafiky v šesti ze sedmi-dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmse přidá 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0 a 16,0 cmstandardní roztok železa Vb Za všechny baňky se přidá voda až 50 cma dále postupuje výše uvedeným způsobem.

Hmotnost Fev Ov gramech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost železa v анализируемом roztoku, naleznete na градуировочному grafiku, po odečtením hodnoty optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti z hodnoty optické hustoty roztoku vzorku, g;

 — hmotnost навески, odpovídající vybranou část základního roztoku, g;

 — hmotnost навески oceli, g;

1,430 — koeficient konverze Fe na FeO na.

Definice TiO: dvou dimenzionální baňky s kapacitou 50 cmpřesouvá na 20 cmhlavní roztoku, přidejte 5 cmroztoku kyseliny askorbové a po 3 min 10 cm3 M roztoku kyseliny chlorovodíkové. Pak k jedné z baněk přidejte 10 cmroztoku диантипирилметана. Po přidání každého z roztoků obsah baněk se míchá, přikrýval s vodou až po značku a znovu se míchá. Po uplynutí 60 min měří optická hustota barvené v roztoku při vlnové délce 395 nm. Roztokem srovnání slouží jako část základního roztoku s přídavkem všech реактивов, s výjimkou диантипирилметана. Množství titanu v анализируемом roztoku v gramech najdete na градуировочному grafiku, po odečtením hodnoty optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti z hodnoty optické hustoty roztoku vzorku.

Pro sestavení grafiky v šesti ze sedmi rozměrové vložky s kapacitou 50 cmpřidat na 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0 a 16,0 cmstandardního roztoku titanu Vb Za všechny baňky se přidá voda do 20 cm, po 5 cmroztoku kyseliny askorbové a dále postupuje výše uvedeným způsobem.

Hmotnost TiOv gramech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost titanu v анализируемом roztoku, naleznete na градуировочному grafiku, po odečtením hodnoty optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti z hodnoty optické hustoty roztoku vzorku, g;

 — hmotnost навески, odpovídající vybranou část základního roztoku, g;

 — hmotnost навески oceli, g;

1,668 — koeficient přepočtu Ti na TiO.

Pro stanovení ČrO, organizována leaa VOk фильтрату získaných po oddělení železa a titanu, přidejte roztok kyseliny chlorovodíkové (1:1) do kyselé reakce (kontrola indikační papírkem) a vařit cca 20 min, poté se naředí roztok 30−40 cmhorké vody, vařit ještě 5 minut a filtruje přes filtr střední hustoty. Filtr sedimentu wolframové kyseliny promyje roztokem kyseliny chlorovodíkové (1: 10). K фильтрату přidán 6 cmroztoku kyseliny sírové (1: 1) a odpařené do výběru bílých par kyseliny sírové. Po ochlazení, přidejte 50 cmvody, roztok se filtruje přes filtr střední hustoty v мерную baňky s kapacitou 250 cm, vychladlé, doplní vodou po značku a promíchá. Ze získaného tímto způsobem hlavní roztoku vybrány аликвотные části pro stanovení ČrO, organizována leaa VO.

Definice ČrO: ze základního roztoku se pohybují аликвотную část 25 cmdo sklenice s kapacitou 100 cm, přidejte 3 cmroztoku азотнокислого stříbra, 10 cmroztoku надсернокислого amonný, zahřeje k varu a vaří až do úplného zničení nadměrným надсернокислого amonného. Po ochlazení se převede roztok мерную baňky s kapacitou 50 cm, přidejte 2 cmroztoku дифенилкарбазида, doplní vodou po značku a promíchá. Po 5 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce 520 nm. Roztokem srovnání slouží voda. Množství chromu v анализируемом roztoku v gramech najdete na градуировочному grafiku, po odečtením hodnoty optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti z hodnoty optické hustoty roztoku vzorku. Pro sestavení grafiky v šesti ze sedmi rozměrové vložky s kapacitou 50 cmse přidá 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 a 7,0 cmstandardního roztoku chromu. Do všech baněk se přidá po 1 cmroztoku kyseliny sírové (1:3), zředí vodou až 20 cma dále postupuje výše uvedeným způsobem.

Hmotnost ČrOv gramech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost chrom анализируемом roztoku, naleznete na градуировочному grafiku, po odečtením hodnoty optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti z hodnoty optické hustoty roztoku vzorku, g;

 — hmotnost навески, odpovídající vybranou část základního roztoku, g;

 — hmotnost навески oceli, g;

1,4614 — koeficient přepočtu Čr na LfgO.

Definice organizována lea: ze základního roztoku se pohybují аликвотную část 25 cmroztoku v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přidejte 2 g виннокислого draselný-sodný, 10 cmroztoku роданистого draslíku a míchá. Pak přidejte 10 cmroztoku chloridu cínu, obsah baňky doplní vodou po značku a promíchá. Po 5 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce 490 nm. Roztokem srovnání slouží voda. Hmotnost molybdenu ve анализируемом roztoku v gramech najdete na градуировочному grafiku, po odečtením hodnoty optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti z hodnoty optické hustoty roztoku vzorku. Pro sestavení grafiky v šesti ze sedmi rozměrové vložky s kapacitou 50 cmse přidá 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 a 7,0 cmstandardního roztoku molybdenu Vb Za všechny baňky se přidá voda do 25 cma dále postupuje výše uvedeným způsobem.

Hmotnost organizována leav gramech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — je hmotnost molybdenu ve анализируемом roztoku, naleznete na градуировочному grafiku, po odečtením hodnoty optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti z hodnoty optické hustoty roztoku vzorku, g;

 — hmotnost навески vzorku, odpovídající vybranou část základního roztoku, g;

 — hmotnost навески oceli, g;

1,500 — míra konverze E na organizována lea.

Definice VO: ze základního roztoku se pohybují аликвотную část 75 cmve sklenici s kapacitou 200 cm, přidejte 5 cmroztoku kyseliny fosforečné, 2 cmroztoku вольфрамовокислого sodného a zahřívá k varu. Po ochlazení se převede roztok мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní vodou po značku a promíchá. Měří optická hustota roztoku při vlnové délce 365 nm. Roztokem srovnání slouží voda. Množství vanadu v анализируемом roztoku v gramech najdete na градуировочному grafiku, po odečtením hodnoty optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti z hodnoty optické hustoty roztoku vzorku.

Pro sestavení grafiky v šesti ze sedmi sklenic s kapacitou 200 cmpřidá 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 a 7,0 cmstandardního roztoku vanadu Vb Za všechny sklenice se přidá voda do objemu 75 cm, po 5 cmroztoku kyseliny fosforečné a dále postupuje výše uvedeným způsobem.

Hmotu VOv gramech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost vanadu v анализируемом roztoku, naleznete na градуировочному grafiku, po odečtením hodnoty optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti z hodnoty optické hustoty roztoku vzorku, g;

 — hmotnost навески vzorku, odpovídající vybranou část základního roztoku, g;

 — hmotnost навески oceli, g;

1,785 — koeficient konverze V v VO.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.3.2.2. Při analýze ocelí, obsahující niob a tantal, трехокись wolframu сплавляют v платиновом kelímku s 5 g aspartát oxid draslíku. Плав leached 100 cmhorké vody a roztok sedimentu se filtruje přes filtr střední hustoty s papírovou hmotu, sběr filtrátu v dimenzionální baňka s kapacitou 250 cm. Filtr sedimentu promyje roztokem oxidu draselného, a pak se použijí pro stanovení FeOa TiOvp 4.3.2.1. Filtrát v dimenzionální baňka přikrýval s vodou až po značku, promíchá a používá k určení NbO, TaO, LfgO, organizována leaa VO.

Pro určení NbOa TaOz filtrátu se přesouvají аликвотную část 100 cmdo sklenice s kapacitou 400 cm. Okyselené s oxidem dusnatého kyselinou až do kyselé reakce (kontrola indikační papírkem), vařte krátké doby a neutralizuje amoniakem. Pak vysrážený niob a tantal přidat tolik 15 cmroztoku amoniaku (1:3), opět krátce vaří a раствору sedimentu dát stát 30 min při teplotě cca 80°S. Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty a několikrát promyje roztokem азотнокислого amonného. Filtr sedimentu se pohybují ve vážené platinum kelímek, pálí, прокаливают a po ochlazení se zváží NbO+ TaO.

Hmotnost NbO+ TaOv gramech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost NbO+ TaOv části analyzovaného roztoku, g;

 — hmotnost NbO+ TaOv kontrolní zkušenosti, g;

 — hmotnost навески, odpovídající vybranou část roztoku, g;

 — hmotnost навески oceli, pm,

Pro stanovení ČrO, organizována leaa VOz filtrátu v dimenzionální baňka vybrány аликвотную část 100 cma analýzy se provádějí na

p. 4.3.2.1.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl wolframu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost трехокиси wolframu v анализируемом roztoku, g;

 — hmotnost трехокиси wolframu v roztoku kontrolního zkušenosti, g;

 — hmotnost трехокиси wolframu, určitá фотометрическим metodou v фильтрате po oddělení wolframové kyseliny, g;

 — hmotnost nečistot (FeO+ TiO+ NbO+ TaO+ ČrO+ organizována lea+ VO), g;

 — hmotnost навески oceli, g;

0,7931 — koeficient přepočtu трехокиси wolframu n

a wolfram.

4.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka. 2б a 4.

Tabulka 4

(Upravená verze, Ism. N 1).