GOST 22974.3-96

• gost-229743-96.pdf (343.24 KiB)
  ГОСТ 22974.3-96

GOST 22974.3−96 Флюсы svařovací tavené. Metody stanovení oxidu manganu (II)

GOST 22974.3−96

Skupina В09

INTERSTATE STANDARD

ФЛЮСЫ SVAŘOVACÍ TAVENÉ

Metody stanovení oxidu manganu (II)

Melted welding fluxes.
Methods of manganous oxide (II) determination

ISS 77.040
ОКСТУ 0809

Datum zavedení 2000−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 72; Institut электросварки jim. Tj. Oa paton ke NAS

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol 9 N od 12 dubna 1996)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 21 dubna 1999 N 134 interstate standard GOST 22974.3−96 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 2000

4 OPLÁTKU GOST 22974.3−85

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje потенциометрический metoda stanovení oxidu manganu (II) (při hromadné podílu oxidu manganu (II) od 2 do 50%), фотометрический metoda stanovení oxidu manganu (II) (při hromadné podílu oxidu manganu (II) od 0,1 do 10%) a absorpční абсорбционный metoda stanovení oxidu manganu (II) (při hromadné podílu oxidu manganu (II) od 0,1 do 50%).

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 342−77 Sodík фосфорнокислый pyro. Technické podmínky

GOST 1277−75 Stříbro азотнокислое. Technické podmínky

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky

GOST 6008−90 Mangan kovový a mangan азотированный. Technické podmínky

GOST 6552−80 Kyselina ортофосфорная. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 20478−75 Amonný надсернокислый. Technické podmínky

GOST 20490−75 Draslík марганцовокислый. Technické podmínky

GOST 22974.0−96 Флюсы svařovací tavené. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 22974.1−96 Флюсы svařovací tavené. Metody rozkladu флюсов

3 Obecné požadavky

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 22974.0.

4 Потенциометрический metoda stanovení oxidu manganu (II)

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na окислении iontů dvojmocného manganu марганцовокислым draslík do trojmocného v neutrálním prostředí za přítomnosti пирофосфорнокислого sodíku. V ekvivalentní bod se skok kapacity, ukazující na konec reakce.

4.2 Zařízení, činidla a roztoky

Instalace pro потенциометрического titrace.

Милливольтметр na 17−20 mv vnitřní odpor 700 Ohm.

Электромешалка s frekvencí otáčení 8,3−10,0 s(500−600 ot/min) nebo magnetická мешалка.

Elektrody: jako katoda uplatňují platinová elektroda, jako anoda — вольфрамовый elektroda, průměr elektrody 0,8−1,0 mm, délka 100−120 mm. Před titrace elektrody čistí triviální brusným papírem.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:1.

Sodík пирофосфорнокислый podle GOST 342, kamenných masové koncentraci 0,07 g/cm.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Neutrální červená, indikátor: 0,1 g indikátoru se rozpustí v 60 cmethanolu a zředí do 100 cmvodou.

Mangan kovový na GOST 6008, stupeň čistoty minimálně 99,95%: 10 g manganu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cm, zpracovávají během několika minut povrchní vrstva se směsí 50 cmvody a 5 cmkyseliny dusičné do více lesklé povrchy. Mangan prát šestkrát vodou, pak ацетоном a sušené při teplotě 100 °C po dobu 10 min

Standardní roztoky oxidu manganu (II).

Roztok A: 0,7744 g kovového manganu, očištěného od оксидной film, rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny chlorovodíkové, opatrně po kapkách приливают 1−2 cmkyseliny dusičné a vaří až do odstranění oxidů dusíku. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok A má mohutnou koncentraci oxidu manganu (II) 0,001 g/cm.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok B má mohutnou koncentraci oxidu manganu (II) 0,0001 g/cm.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490 s molární koncentrací ekvivalentu 0,05 mol/dm: 1,6 g марганцовокислого draselného rozpuštěné v 1 dmvody. Roztok переливают v склянку z tmavého skla a nechte 8−10 den, pak se jeho декантируют nebo filtrované přes асбестовый filtr v склянку z tmavého skla. Masivní koncentraci nastavit ne dříve než následujícího dne.

Standardní roztok oxidu manganu (II) lze připravit z draslíku марганцовокислого.

Roztok A: 2,2279 g марганцовокислого draslíku, перекристаллизированного a sušeného na vzduchu, jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 300 až 400 cm, приливают 100 cmvody, se zahřívá až do úplného rozpuštění. Pak приливают kyselina chlorovodíková až do úplného odbarvení roztoku. Roztok odpařené sucho. Suchý zbytek se rozpustí ve 40 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok A má mohutnou koncentraci oxidu manganu (II) 0,001 g/cm.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok má mohutnou koncentraci oxidu manganu (II) 0,0001 g/cm.

Stanoví mohutnou koncentraci roztoku марганцовокислого draslíku: vybrali 20 cmstandardního roztoku A ve sklenici s kapacitou 400−500 cm, obsahující 150 cmroztoku пирофосфорнокислого sodíku, přidejte tři kapky indikátoru neutrální červené a neutralizaci amoniakem (1:1) až do vzniku červeno-hnědé zbarvení. Objem roztoku se doplní vodou do 250 cm, ponořil elektrody, patří мешалку a титруют 0,05 mol/dmroztokem марганцовокислого draslíku do prudkého skoku potenciálu.

Po skončení elektrody nechat ponořena do sklenice s vodou.

Masivní koncentraci roztoku марганцовокислого draslíku , g/cmoxidu manganu (II), vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost навески oxidu manganu (II), odpovídající аликвотной části roztoku, g;

 — objem 0,05 mol/dmroztoku марганцовокислого draslíku, израсходованный na титрование, viz.

4.3 Provádění analýzy

Po rozkladu флюса podle GOST 22974.1 25 cmroztok se umístí do sklenice s kapacitou 400−500 cm, obsahující 150 cmroztoku пирофосфорнокислого sodíku, přidejte tři kapky indikátoru neutrální červené a neutralizaci amoniakem (1:1) až do vzniku červeno-hnědé zbarvení. Objem roztoku se doplní vodou do 250 cm, ponořil elektrody, patří мешалку a титруют 0,05 mol/dmroztokem марганцовокислого draslíku před příchodem prudkého skoku potenciálu.

4.4 Zpracování výsledků

Masivní podíl oxidu manganu (II) , %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde v  — objem roztoku марганцовокислого draslíku, израсходованный na титрование vzorky cm;

 — objem roztoku марганцовокислого draslíku, израсходованный na титрование kontrolního zkušenosti, cm;

 — hmotnostní koncentrace roztoku марганцовокислого draslíku, g/cmoxidu manganu (II);

 — hmotnost навески флюса, odpovídající аликвотной části roztoku, g

.

4.5 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení oxidu manganu (II) jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1

V procentech

5 Фотометрический metoda stanovení oxidu manganu (II)

5.1 Podstata metody

Metoda je založena na окислении dvojmocného manganu v kyselém prostředí do семивалентного надсернокислым аммонием v přítomnosti азотнокислого stříbra nebo йоднокислым draslík v přítomnosti ортофосфорной kyseliny. Optická hustota barvené roztoku se měří při vlnové délce 545 nm (zelená bezpečnostním osvětlení).

5.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478, kamenných masové koncentrace 0,15 g/cm.

Draslík йоднокислый nebo sodík йоднокислый.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277, kamenných masové koncentraci 0,01 g/cm.

Vody, které neobsahují redukčního činidla: do 1000 cmvody přidejte 5 cmsírové, zředěné 1:1, zahřeje k varu, přidejte několik krystalů йоднокислого draslíku a vařit 10 min

Standardní roztok oxidu manganu (II).

Roztok: 10 cmroztoku A připravenou na 4.2, se přesouvají do sklenice s kapacitou 300 až 400 cm, приливают 10 cmsírové a odpařené do husté výpary kyseliny sírové. Šálek vychladlé, обмывают stěny vodou a выпаривание opakují. Po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 500 cma doplní vodou až po značku. Roztok má mohutnou koncentraci oxidu manganu (II) 0,00002 g/s

m.

5.3 Provádění analýzy

5.3.1 Po rozkladu флюса podle GOST 22974.1 50 cmroztoku (100 cmpři hromadné podílu oxidu manganu (II) méně než 0,5%) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 300 až 400 cm, přidejte 5 cmkyseliny dusičné, 10 cmsírové a odpařené do husté výpary kyseliny sírové. Šálek vychladlé, обмывают stěny vodou a выпаривание opakují. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 250 cm, doplní vodou po značku a promíchá.

5.3.2 Oxidace manganu надсернокислым аммонием

Vybrány 10 cmroztoku (20 cmpři hromadné podílu oxidu manganu (II) méně než 0,5%) v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmvody, 10 cmазотнокислого stříbra a 20 cmнадсернокислого amonného. Roztok se zahřeje k varu, chladné, doplní vodou až po značku, promíchá a vydrží 20 min do plného rozvoje zbarvení.

Optická hustota roztoku se měří na спектрофотометре při vlnové délce 545 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром v кювете tloušťce absorbující vrstvy 30 mm.

Jako roztok srovnání slouží jako kontrolní vzorek, držel přes celý průběh analýzy.

Hmotnost oxidu manganu (II) se nachází na градуировочному grafiku.

5.3.3 Síť градуировочного grafika

V deset rozměrové vložky s kapacitou 100 cmdůsledně přispívají 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 14; 16 a 20 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00016; 0,00020; 0,00024; 0,00028; 0,00032; 0,00040 g oxidu manganu (II).

V одиннадцатую baňky dělají 3−5 cm, kyselina sírová (1:1), se přidá 10 cmvody a dále vedou analýza, jak je uvedeno v 5.3.2. Roztokem srovnání slouží roztok, v němž chybí standardní roztok oxidu manganu.

5.3.4 Oxidaci manganu йоднокислым draslík (натрием)

Vybrány 10 cmroztoku (20 cmpři hromadné podílu oxidu manganu (II) méně než 0,5%), se pohybují v zúžený baňky s kapacitou 150 cm(pokud бралась аликвотная část 10 cm, pak přidejte 10 cmvody), приливают 3 cmортофосфорной kyseliny, přidává 0,25 g йоднокислого draslíku nebo sodíku. Obsah baňky se zahřeje k varu, vařit 3−5 min a nechat na vodní lázni při teplotě asi 90 °C po dobu 40−50 min Pak roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou, ne s obsahem redukčního činidla, až po značku a promíchá.

Optická hustota roztoku se měří na спектрофотометре při vlnové délce 545 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром v кювете tloušťce absorbující vrstvy 30 mm.

Jako roztok srovnání slouží jako kontrolní vzorek, držel přes celý průběh analýzy.

Hmotnost oxidu manganu (II) se nachází na градуировочному grafiku

.

5.3.5 Budování градуировочного grafika

V deset rozměrové vložky s kapacitou 100 cmdůsledně přispívají 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 14; 16 a 20 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00016; 0,00020; 0,00024; 0,00028; 0,00032 a 0,00040 g oxidu manganu (II), v одиннадцатую baňky dělají 3−4 cm, kyselina sírová (1:1), se přidá 10 cmvody a dále vedou analýza, jak je popsáno v 5.3.4. Roztokem srovnání slouží roztok, v němž chybí standardní roztok oxidu manganu (II).

5.4 Zpracování výsledků

Masivní podíl oxidu manganu (II) , %, vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde  — hmotnost oxidu manganu (II), naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески флюса, odpovídající аликвотной části malty, pm,

5.5 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl oxidu manganu (II) jsou uvedeny v tabulce 1.

6 Absorpční абсорбционный metoda stanovení oxidu manganu (II)

6.1 Podstata metody

Metoda je založena na měření míry rezonanční absorpce záření volnými atomy manganu, vyrobených v důsledku rozprašování roztoku do plamene vzduch-ацетилен. Pro definování masové podíl oxidu manganu (II) do 5% se používá rezonanční čára 279,5 nm. Pro definování masové podíl oxidu manganu (II) více než 5% používá méně citlivá čára 403,0 nm.

6.2 Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrofotometr s pobuřujícím атомизатором.

Lampa s dutým katodou pro stanovení oxidu manganu (II).

Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický podle GOST 5457.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490.

Mangan kovový na GOST 6008.

Standardní roztoky oxidu manganu (II) připravují na 4.2.

6.3 Příprava k analýze

Přístroj se připravuje: tón spektrofotometr na резонансную linku 279,5 nebo 403,0 nm v závislosti na obsahu oxidu manganu (II) v флюсе (tabulka 2).

6.4 Provádění analýzy

Po rozkladu флюса podle GOST 22974.1 5−20 cmroztoku (v závislosti na masové podíl oxidu manganu (II), tabulka 2) se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 5 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.


Tabulka 2

Stříká se do plamene kontrolní roztok zkušenosti, a pak анализируемый roztok.

Před zavedením plamen každého roztoku stříká vodu na umytí systému a kontrolu nulového bodu.

Protože rozsah řady градуировочных grafů závisí na citlivosti použitých přístrojů, které nabízí hmotnosti prvků pro stanovení koncentrací a pro budování градуировочных grafy by měly být považovány za doporučených.

6.5 Síť градуировочного grafika

6.5.1 Síť градуировочного grafika pro média podílu oxidu manganu (II) od 0,1 do 5,0%

V dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmse umístí na 1; 2; 4; 6; 8 a 10 cmstandardního roztoku oxidu manganu (II) B je vyrobena na 4.2, což odpovídá 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010 g oxidu manganu (II), приливают 5 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Nastavit přístroj na резонансную linku 279,5 nm.

Roztoky se stříká v pořadí zvýšení absorpce. Před plazmový nástřik každého roztoku stříká vodu.

6.5.2 Síť градуировочного grafika pro média podílu oxidu manganu (II) od 5 do 50%

V dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmse umístí na 1; 2; 4; 6; 8 a 10 cmstandardního roztoku oxidu manganu (II) A připravenou na 4.2, což odpovídá 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008 a 0,010 g oxidu manganu (II), приливают 5 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Nastavit přístroj na резонансную linku 403,0 nm.

Roztoky se stříká v pořadí zvýšení absorpce.

Před plazmový nástřik každého roztoku stříká vodu.

6.6 Zpracování výsledků

6.6.1 Od průměrné hodnoty absorbance každého z analyzovaných roztoků вычитают průměrná hodnota absorbance kontrolního zkušenosti.

Na градуировочному grafiku najdou masové podíl oxidu manganu (II) v gramech.

6.6.2 Hromadné podíl oxidu manganu , %, vypočítejte podle vzorce

, (4)

kde  — hmotnost oxidu manganu (II), naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески флюса, odpovídající аликвотной části malty, pm,

6.7 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl oxidu manganu (II) jsou uvedeny v tabulce 1.