GOST 11930.8-79

• gost-119308-79.pdf (118.73 KiB)
  ГОСТ 11930.8-79

GOST 11930.8−79 Materiál наплавочные. Metoda pro stanovení fosforu (se Změnami N 1, 2)

GOST 11930.8−79

Skupina В09

INTERSTATE STANDARD

MATERIÁLY НАПЛАВОЧНЫЕ

Metoda pro stanovení fosforu

Hard-facing materials. Method of determination phosphorus

ISS 25.160.20
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1980−07−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy 21 března v roce 1979 N 982 datum zavedení nainstalován 01.07.80

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)

Na OPLÁTKU GOST 11930−66 v části разд.6

VYDÁNÍ (srpen 2011), se Změnami, N 1, 2, schváleným v prosinci 1984 roce, v prosinci roce 1989 (ИУС 3−85, 3−90)


Tato norma stanovuje фотоколориметрический metoda pro stanovení fosforu (při hromadné podílu fosforu od 0,02 až 0,3%) v наплавочных materiálech.

Metoda je založena na tvorbě barvené integrované připojení фосфорномолибденовой гетерополикислоты s ксиленоловым oranžové barvy.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 11930.0−79.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Фотоэлектроколориметры značek ФЭК-56, ФЭК-M nebo jakéhokoli jiného typu.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.

Draslík гидроокись sodíku nebo гидроокись podle GOST 4328−77, roztok s masovým podílem 20%.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765−78, roztok s masovým podílem 10%.

Amonný фосфорнокислый двузамещенный podle GOST 3772−74.

Standardní roztoky:

roztok A se připravuje zrušení jednotlivého ve vodě 0,426 g реактива v dimenzionální baňka s kapacitou 500 cma zředí až po značku destilovanou vodou.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0002 g fosforu;

roztok B se připravuje takto: 1 cmroztoku A zředí destilovanou vodou v dimenzionální baňka s kapacitou až 100 cm.

1 cmroztoku B obsahuje 0,000002 g fosforu.

Ксиленоловый oranžová vodní roztok s masovým podílem 0,1%. Připravují se na den do práce.

Ksč činidla předem ověřit vhodnost k reakci vzdělání komplexu s фосфорномолибденовой гетерополикислотой: 10 cmacetonu se přidá 0,1 cm(3−4 kapky) 0,1%-ní ксиленолового oranžové. Pokud roztok zůstává bezbarvý nebo má слаборозовое barvení, ksč činidla vhodná pro analýzu, pokud barva je fialová, ksč činidla komplexu s фосфорномолибденовой гетерополикислотой ne tvoří.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Fosfor se určují v фильтрате, když po oddělení křemíku podle GOST 11930.3−79.

Z dimenzionální baňky s kapacitou 200 cmvybrány 10−25 cmsledované roztoku ve sklenici s kapacitou až 100 cm. Roztok ve sklenici se neutralizují na kongo roztokem alkalické a приливают 20 cmv přebytek. Sklenici sedimentu se zahřívá do varu, chladné a převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, ředí až po značku vodou a promíchá. Část roztoku odfiltrovat přes suchý filtr do suché kádinky.

V závislosti na obsahu fosforu vybrány 5−20 cmотфильтрованного roztoku v мерную baňky s kapacitou 100 cm, neutralizuje na kongo dusnatého kyselinou, zředěné 1:1, přidat 10 cmkyseliny dusičné v přebytek a zředí vodou až 80 cm. Dále se přidá 10 cmroztoku s masovým podílem 10% молибдата amonného a necháme na 10 min pro vzdělávání фосфорномолибденовой гетерополикислоты. Pak se do baňky injekčně 5 cmroztoku s masovým podílem 0,1% ксиленолового oranžové, ředí až po značku vodou a promíchá. Roztok nechat na 45 min pro vzdělávání pro udržitelný komplexní sloučeniny. Po 45 min se měří optická hustota barvené roztoky na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром (540 nm) v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 50 mm.

Současně tráví tři kontrolní zkušeností na stanovení obsahu fosforu v реактивах. Roztok s průměrnou hodnotou obsahu fosforu v реактивах se používá jako roztok srovnání.

3.2. Síť градуировочного grafika

Pro budování градуировочного grafika se od 0,5 do 3 cm, typické roztoku двузамещенного фосфорнокислого amonný (roztok B) v intervalech 0,5 cmv мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a zředěný roztok baňka zhruba do 80 cmvody. Pak se přidá 10 cmroztoku s masovým podílem 10% молибденовокислого amonného a necháme na 10 min pro rozvoj zbarvení гетерополикислоты. Dále přidá 5 cmroztoku s masovým podílem 0,1% ксиленолового oranžové, ředí až po značku destilovanou vodou, dobře promíchat a nechat to na 45 min pro vzdělávání pro udržitelný barvené připojení. Po uplynutí stanovené doby měří optická hustota barvené roztoky na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром (540 nm) v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 50 mm.

Jako roztok srovnání používají kamenných kontrolní zkušeností (průměr ze tří paralelních obsah fosforu v реактивах).

3.1, 3.2. (Upravená verze, Ism. N 2).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl fosforu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost fosforu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — аликвотная část sledované kyselého roztoku, ml;

 — hmotnost навески, g;

 — аликвотная část sledované alkalických řešení, viz.

4.2. Rozdíl největšího a nejmenšího výsledky tří paralelních stanovení a dvou výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95, nesmí překročit povolenou rozdílů uvedených v tabulce.

(Upravená verze, Ism. N 2).