GOST R 52950-2008
GOST R 52950−2008 Palladium. Metoda stanovení ztráty hmotnosti při прокаливании
GOST R 52950−2008
Skupina В59
NÁRODNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE
Palladium
METODA STANOVENÍ ZTRÁTY HMOTNOSTI PŘI ПРОКАЛИВАНИИ
Palladium. Method for determination of mass loss after zapalování
OAKS 39.060
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 2009−07−01
Předmluva
Cíle a principy normalizace v Ruské Federace stanoví Federální zákon z 27 prosince 2002 N 184-FZ «O technické regulaci», a předpisy, národní normy Ruské Federace GOST R 1.0−2004 «Standardizace v Ruské Federaci. Základní ustanovení"
Informace o standardu
1 je NAVRŽEN Open akciovou společnost «Krasnojarsk závod neželezných kovů jménem Stol. N. Гулидова» (JSC «Красцветмет»)
2 ZAPSÁNO Technickým výborem pro normalizaci TC 102 «Platinové kovy"
3 SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii od 14. srpna 2008 N 174-art
4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ
Informace o změnách na této normy je zveřejněn na každoroční издаваемом informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — měsíčně vydávaných informačních указателях «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíční издаваемом informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet
1 Oblast použití
Tato norma se vztahuje na аффинированный palladium v prášku s masovým podílem palladia nejméně 99,8%, určené k výrobě slitiny, polotovary, chemické sloučeniny palladia.
Norma specifikuje metodu stanovení ztráty hmotnosti při прокаливании prášku palladia v rozmezí masivní podíl od 0,002% do 0,050%.
2 Podstata metody
Metoda je založena na прокаливании analyzovaného vzorku аффинированного palladia při teplotě od 850 °C až 950 °C do konstantní hmotnosti a stanovení ztráty hmotnosti (rozdíl hmotnosti analyzovaného vzorku před a po прокаливания) гравиметрическим metodou.
3 Normativní odkazy
V této normě použity normativní odkazy na následující normy:
GOST R 8.563−96 Státní systém zajištění jednoty měření. Metody měření výkonu
GOST R ISO 5725−1-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Základní ustanovení a definice
GOST R ISO 5725−6-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi
GOST R 52599−2006 Drahé kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy
GOST 6563−75 technické Výrobky z drahých kovů a slitin. Technické podmínky
GOST 9147−80 Nádobí a zařízení laboratorní porcelán. Technické podmínky
GOST 24104−2001 laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky
GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry
Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo na každoročně издаваемому informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na příslušné měsíční издаваемым informačních značek, vydané v aktuálním roce. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.
4 Termíny a definice
V této normě použity termíny podle GOST R ISO 5725−1 a GOST P 8.563.
5 Přesnost (správnost a прецизионность)
5.1 Ukazatele pro přesnost metody
Ukazatele pro přesnost metody: hranice intervalu, v němž se s pravděpodobností 0,95 nachází absolutní přesnost výsledků analýzy (приписанная tolerance)
, standardní odchylka opakovatelnost
a střední прецизионности
, v závislosti na masové podíl ztráty hmotnosti při прокаливании, jsou uvedeny v tabulce 1.
Tabulka 1 — Ukazatele přesnosti metody (0,95)
V procentech
| Rozsah masivní podíl ztráty hmotnosti při прокаливании | Hranice intervalu absolutní chyba výsledku analýzy |
Směrodatná odchylka opakovatelnost |
Kritický rozsah |
Směrodatná odchylka střední прецизионности |
Limit střední прецизионности |
Limit воспроиз- |
| Od 0,002 do 0,020 vč. |
0,002 | 0,001 | 0,004 | 0,001 | 0,003 | 0,004 |
| Sv. 0,020 až 0,050 vč. |
0,004 | 0,002 | 0,007 | 0,002 | 0,006 | 0,008 |
(4)
5.2 Správnost
Systematická chyba této metody analýzy je smysluplné v uvedených relacích hromadných podíl ztráty hmotnosti při прокаливании.
5.3 Прецизионность
5.3.1 Rozsah výsledků čtyř definic, získaných pro jednoho a téhož vzorku jedním provozovatelem s použitím stejného zařízení v rozsahu nejkratší z možných časových intervalech, může překročit stanovené v tabulce 1 je kritický rozsah 
4 v průměru ne více než jednou ve 20 případech při správném použití metody.
5.3.2 V rámci jedné laboratoře dva výsledky analýzy stejného vzorku získané jednotlivými operátory s použitím stejného zařízení v různých dnech, se mohou lišit s nadměrným limit střední прецизионности 
5.3.3 Výsledky analýzy jedné a té stejné vzorky získané dvěma laboratořemi v souladu s oddíly 7 a 8 této normy, se mohou lišit s nadměrným limit reprodukovatelnost podle GOST R ISO 5725−1, uvedené v tabulce 1, v průměru ne více než jednou ve 20 případech při správném použití metody.
6 Požadavky
6.1 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost
Obecné požadavky na metodu analýzy, požadavky na zajištění bezpečnosti prováděných prací a zajištění bezpečnosti životního prostředí regulována v GOST P 52599.
6.2 Požadavky na kvalifikaci realizátorů
K provedení analýzy je umožněno pouze osobám starším 18 let, vyškolení v řádném termínu a zavazuje k samostatné práci na použitý hardware.
7 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály a činidla
Электропечь s терморегулятором, zabezpečující teplotu ohřev až na 1000 °C.
Váhy laboratorní, podle GOST 24104 s limit který je absolutní chyba ne více než ±0,0001 gg
Přístroj Киппа k výrobě vodíku.
Эксикатор podle GOST 25336.
Platinové kelímky N 100 s víčky N 101 podle GOST 6563.
Porcelánové kelímky N 3 podle GOST 9147.
Hodinky pro všeobecné použití.
Domácí použití dalších měřicích přístrojů a pomocných zařízení za předpokladu, že více ukazatelů přesnosti, není уступающих uvedené v tabulce 1.
8 Účetní analýza
8.1 Pure platinum kelímek se umístí na porcelán kelímek a прокаливают v troubě po dobu 10−15 min při teplotě od 850 °C až 950 °C. Po ukončení прокаливания porcelán kelímek spolu s platinovou kelímek dostal z trouby, regeneruje platinum kelímek plamen vodíku do více šedé povrchu kelímku, je chlazen v эксикаторе při pokojové teplotě (od 15 °C do 30 °C) po dobu 40 min, se zváží s chybou ne více než ±0,0001 gg
Operaci прокаливания, zotavení, chlazení a vážení kelímku opakuje až do dosažení konstantní hmotnosti.
Kritériem pro hodnocení bring kelímku do konstantní hmotnosti je rozdíl výsledků po sobě jdoucích взвешиваний, není nad 0,0001 gg
8.2 Ve stejný platinum kelímek odvezen do konstantní hmotnosti, umístěna od 4,5 do 5,5 g analyzované kovu a kelímek se zváží s kovem s chybou ne více než ±0,0001 roce Kelímek s kovem je umístěn na porcelán kelímek a прокаливают v peci při teplotě od 850 °C až 950 °C po dobu 40−45 min, pak je získáván porcelán kelímek s platinovou kelímek z trouby, regeneruje анализируемый kov v kelímku plamen vodíku po dobu 2−3 min, chlazení ve эксикаторе při pokojové teplotě od 15 °C do 30 °C po dobu 40 min a zváží, rozhoduje hmotnost kelímku s навеской прокаленного kovu.
Operaci прокаливания, zotavení, chlazení a vážení kelímku s kovem opakuje až do dosažení konstantní hmotnosti, snížit čas прокаливания do 10−15 minut
Kritériem pro hodnocení bring kelímku s kovem do konstantní hmotnosti je rozdíl výsledků po sobě jdoucích взвешиваний, není nad 0,0001 gg
9 Zpracování výsledků, hodnocení jejich způsobilosti a získání konečného výsledku analýzy
9.1 Ztráty hmoty při прокаливании (média podíl) , %, vypočítejte podle vzorce
kde — rozdíl hmotnosti platinového kelímku s навеской palladia před a po прокаливания a obnovení, g;
— навеска palladium, pm,
Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota výsledků čtyř paralelních definic, vypočtených na čtvrté desetinné znaménko a zaoblený až na třetí desetinné znaménko.
9.2 Přijatelnost výsledků paralelních stanovení se hodnotí v souladu s GOST R ISO 5725−6 tím, že odpovídá rozsahu těchto výsledků (
kde — součinitel kritického rozsahu;
— počet paralelních stanovení;
— směrodatná odchylka opakovatelnost.
Hodnoty a
jsou uvedeny v tabulkách 1 a 2, resp.
Tabulka 2 — Kurzy kritického rozsahu
| 4 |
3,6 |
| 8 |
4,3 |
Pokud je rozsah výsledků čtyř paralelních stanovení (
Pokud je rozsah výsledků čtyř paralelních definic přesahuje 
Pokud získaných osm paralelních stanovení hodnoty (
10 Kontrola přesnosti (střední прецизионности a reprodukovatelnost)
Při kontrole meziproduktů прецизионности (s měnícími se faktory operátora a času) absolutní rozdíl dvou výsledků analýzy stejného vzorku získaných jednotlivými operátory s použitím stejného zařízení v různých dnech, nesmí přesáhnout limit střední прецизионности 
Při kontrole reprodukovatelnost absolutní rozdíl dvou výsledků analýzy stejné vzorky získané dvěma laboratořemi, v souladu s požadavky této normy nesmí překročit limit reprodukovatelnost , uvedené v tabulce 1.
