GOST 2604.9-83
GOST 2604.9−83 Litina legovaný. Metody stanovení mědi (Změnou N 1)
GOST 2604.9−83
Skupina В09
INTERSTATE STANDARD
LITINA LEGOVANÉ
Metody stanovení mědi
Alloy cast iron. Methods for determination of copper
ISS 77.080.10
ОКСТУ 0809
Datum zavedení 1984−07−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem ocelářský průmysl SSSR
VÝVOJÁŘI
Yu S. Чернобривенко, Tak Ma Бутенко, P. Va Пархоменко, Ga, As Гржегоржевский, V. P. Корж, Ж. Vb Куликовская, Vb Va Сорочинский, L. H. Novak
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR
3. NA OPLÁTKU GOST 2604.9−77
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
| Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo položky |
| GOST 546−2001 |
2.2 |
| GOST 3118−77 |
2.2 |
| GOST 3652−69 |
2.2 |
| GOST 3760−79 |
2.2 |
| GOST 4204−77 |
2.2 |
| GOST 4461−77 |
2.2 |
| GOST 7172−76 |
2.2 |
| GOST 8864−71 |
2.2 |
| GOST 10652−73 |
2.2 |
| GOST 11293−89 |
2.2 |
| GOST 12355−78 |
3.1, 3.2, 3.3, 3.4, 4.1, 4.2, 4.3, 4.4 |
| GOST 28473−90 |
1.1 |
5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)
6. VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválené v prosinci 1988 (ИУС 3−89)
Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení mědi (při hromadné podílu od 0,05 do 1,0%), титриметрический metoda pro stanovení mědi (při hromadné podílu od 1,0 do 4,0%) a absorpční абсорбционный metoda pro stanovení mědi (při hromadné podílu od 0,10 do 4,0%) v легированном чугуне.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 28473.
1.2. Přesnost výsledku analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95) nepřesahuje hranice
, se výše v tabulka.2, pokud jsou splněny následující podmínky:
rozdíl výsledků dvou (třech) paralelních měření nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95) hodnoty
воспроизведенное ve standardním vzorku význam masové podíl prvku nesmí lišit od аттестованного více než допускаемое (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,85) význam
, uvedený v tabulka.2.
Při nesplnění jedné z výše uvedených podmínek, provádějí se opakované měření masové podíl mědi. Pokud se i při opakované měření požadavky na přesnost výsledků, které nejsou prováděny, výsledky analýzy uznávají nevěrní, měření končí na identifikaci a odstranění příčin, které porušují normální průběh analýzy.
Rozdíl dvou středních výsledky analýz, provedených v různých podmínkách (například při внутрилабораторном kontrole reprodukovatelnost), nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95) hodnoty
, výše v tabulka.2.
(Uveden dále, Ism. N 1).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA
2.1.Podstata metody
Metoda je založena na vzdělávání v аммиачном roztoku (ph 8,5−9,0) barvené žlutou barvu a стабилизируемого желатином komplexní sloučeniny mědi (II) s диэтилдитиокарбаматом sodíku. Мешающее vliv železa, chromu, niklu, vanadu, molybdenu, manganu, hliníku eliminují předběžných oddělením mědi ve formě сульфида серноватистокислым натрием a přídavkem kyseliny citronové a трилона Vb
2.2. Zařízení, činidla a roztoky
Spektrofotometr, спектрофотоколориметр nebo фотоэлектроколориметр.
Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:1, 1:4, 1:50.
Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.
Amoniak vodný podle GOST 3760.
Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok: 10 g трилона B se rozpustí při mírném zahřátí na 100 cmvody a filtruje.
Kyselina citronová podle GOST 3652, roztok s masivní koncentrací 0,15 g/cm.
Sodný N, N-диэтилдитиокарбамат podle GOST 8864, roztok s masivní koncentrací 0,005 g/cm, čerstvá.
Železo карбонильное os.h.
Měď podle GOST 546.
Měď сернокислая; standardní roztok A s hmotností koncentrací mědi 1 mg/cma standardní roztok B s masivní koncentrací mědi 0,1 mg/cm
.
Roztok A: 1 g mědi se rozpustí zahřátím v 20−25 cmkyseliny dusičné (1:1), přidejte 30 cm
, kyselina sírová (1:1), kondenzované do výběru jejích par a je chlazen. Opatrně při neustálém míchání přidá 100 cm
vody a zahřívá se do rozpuštění soli. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm
, vychladlé, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
Sodík серноватистокислый, roztok s masivní koncentrací 0,3 g/cm.
Draslík пиросернокислый podle GOST 7172.
Želatinu podle GOST 11293, roztok s masivní koncentrací 0,01 g/cm, čerstvá.
(Upravená verze, Ism
. N 1).
2.3. Provádění analýzy
2.3.1. Навеску litiny hmotnost 0,2 g umístěny ve sklenici nebo baňky s kapacitou 250−300 cm, приливают 50 cm
kyseliny sírové (1:4), podává hodinová skla, rozpustí zahřátím. Po ukončení rozpouštění jemně приливают 3−5 cm
kyseliny dusičné a odpařené do vzniku par kyseliny sírové. Pokud litina není rozpustný v kyselině sírové, навеску se rozpustí ve 20 cm
kyseliny chlorovodíkové (1:1) a 5−10 cm
kyseliny dusičné; opatrně приливают 15 cm
, kyselina sírová (1:1) a kondenzované kamenných až do vzniku par kyseliny sírové. Obsah šálku nebo baňky vychladlé, jemně za stálého míchání приливают 80−100 cm
vody, se zahřívá do rozpuštění soli a odfiltrování sraženiny na filtru «bílá stuha». Sediment opláchnout 7−8 krát horkou kyselinou sírovou (1:50), sběr filtrátu a промывную kapalina ve sklenici s kapacitou 300 až 400 cm
. Filtr sedimentu vyhazovat.
K nabytého horké раствору приливают 40−50 cmroztoku серноватистокислого sodíku a vaří až do úplné koagulace sirné usazeniny mědi a síry a osvícení roztoku.
Roztok s sedimentu je chlazen sraženina odfiltruje na filtr «bílá stuha» a prát 6−8 krát teplou vodou. Filtr sedimentu jsou umístěny na porcelán kelímek, sušené a озоляют. Sediment прокаливают při 500−550 °C a сплавляют s 2−3 g пиросернокислого draslíku. Плав leached v 25−30 cm,kyseliny chlorovodíkové (1:1). Roztok se zahřívá až do úplného rozpuštění плава tolerovat v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, vychladlé, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok se filtruje přes dva suché filtru «bílá stuha» v suché baňce, odhazovat první porce filtrátu. Аликвотную část roztoku v souladu s tabulka.1 je umístěn v мерную baňky s kapacitou až 100 cm
, se přidá 5 cm
, roztok kyseliny citronové, 10 cm
roztoku трилона B, 5 cm
roztoku želatiny a 15 cm
vody, amoniaku, po přidání každého реактива roztok se míchá. Přidat 10 cm
roztoku диэтилдитиокарбамата sodíku, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
Tabulka 1
| Hmotnostní zlomek mědi, % | Objem аликвотной části, cm |
Hmotnost навески litiny, odpovídající фотометрируемой аликвотной části |
| Od 0,05 do 0,15 |
50 | 100 |
| Sv. 0,15 «0,30 |
25 | 50 |
| «0,30» 0,7 |
10 | 20 |
| «0,7» 1,0 |
5 | 10 |
Optická hustota roztoku se měří na спектрофотометре při =453 nm nebo фотоэлектроколориметре se светофильтром, který se v oblasti pásma vlnových délek od 420 do 490 nm, кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 50 mm. jako roztok srovnání používají kamenných kontrolního zkušenosti.
2.3.2. Síť градуировочного grafika
V šest sklenic nebo vložky s kapacitou 250−300 cmje umístěn na 0,2 g карбонильного železa. V pět sklenic nebo vložky приливают postupně 2, 4, 8, 12 a 15 cm
standardního roztoku B, což odpovídá 0,2; 0,4; 0,8; 1,2 a 1,5 mg mědi. Šestý kádinka nebo baňka slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Dále se analýzy provádějí, jak je uvedeno v § 2.3.1. Pro фотометрирования vybrány аликвотную část roztoku 10 cm
.
Na nacházející hodnotám optické hustoty a vhodně jim masy mědi budují градуировочный plán.
2.3.1,
2.4. Zpracování výsledků
2.4.1. Masivní podíl mědi () v procentech vypočítejte podle vzorce
kde — hmotnost mědi, naleznete na градуировочному grafiku, mg;
— hmotnost навески litiny, odpovídající фотометрируемой аликвотной části malty, mg.
2.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl mědi jsou uvedeny v tabulka.2.
Tabulka 2
| Hmotnostní zlomek mědi, % | Normy přesně a normy kontrolu přesnosti, % | ||||
| Od 0,05 do 0,10 vč. |
0,010 | 0,012 | 0,010 | 0,012 | 0,006 |
| Sv. 0,10 «0,2 « |
0,017 | 0,021 | 0,018 | 0,021 | 0,011 |
| «0,2» 0,5 « |
0,026 | 0,033 | 0,028 | 0,034 | 0,017 |
| «0,5» 1,0 « |
0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,02 |
| «1,0» 2,0 « |
0,05 | 0,07 | 0,06 | 0,07 | 0,03 |
| «2,0» 4,0 « |
0,08 | 0,11 | 0,09 | 0,11 | 0,05 |
2.4.1,
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA
3.1. Podstatu metody — podle GOST 12355.
3.2. Zařízení, činidla a roztoky — podle GOST 12355.
3.3. Provádění analýzy — podle GOST 12355.
3.4. Zpracování výsledků — podle GOST 12355 s doplňkem, uvedených níže.
3.4.1. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl mědi jsou uvedeny v tabulka.2.
(Upravená verze, Ism. N 1).
4. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ
4.1. Podstatu metody — podle GOST 12355.
4.2. Zařízení, činidla a roztoky — podle GOST 12355.
4.3. Provádění analýzy — podle GOST 12355.
4.4. Zpracování výsledků — podle GOST 12355 s doplňkem, uvedených níže.
4.4.1. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl mědi jsou uvedeny v tabulka.2.
(Upravená verze, Ism. N 1).
