GOST 22536.14-88

• gost-2253614-88.pdf (310.35 KiB)
  ГОСТ 22536.14-88

GOST 22536.14−88 uhlíková Ocel a litina нелегированный. Metoda pro stanovení oxidu zirkoničitého

GOST 22536.14−88

Skupina В09

KÓD STANDARD SSSR

OCEL UHLÍKOVÁ A LITINA НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Metoda pro stanovení oxidu zirkoničitého

Сaгbon unalloyed steel and cast iron.
Methods for determination of zirconium

ОКСТУ 0809

Platnost je od 01.01.90
do 01.07.95*
______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 4−93 Interstate Rady
standardizace, metrologie a certifikace.
(ИУС N 4, 1994). — Poznámka «KÓD».

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem ocelářský průmysl SSSR

UMĚLCI

Ad Kv Нестеров, probíhat. smlouvy o es. věd; S. Vi Рудюк, probíhat. smlouvy o es. věd; S. V. Спирина, probíhat. chim. věd (vedoucí předmětu); C. F. Коваленко, probíhat. smlouvy o es. věd; H. H. Гриценко, probíhat. chim. věd; C. P. Danilenko; La Gi Березовая

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 25.08.88 N 3019

3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení zirkonia (při hromadné podílu zirkonia od 0,005 do 0,10%).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 22536.0−87.

1.2. Přesnost výsledku analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95) nepřesahuje hranice , se výše v tabulka. 1, při splnění podmínek:

rozdíl výsledků dvou (třech) paralelních měření nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95) hodnoty (), výše v tabulka. 1;

воспроизведенное ve standardním vzorku význam masové podíl zirkonia nesmí lišit od аттестованного více než допускаемое (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,85) význam , uvedený v tabulka.1.

Při nesplnění jedné z výše uvedených podmínek, provádějí se opakované měření masové podíl zirkonia. Pokud se i při opakované měření požadavky na přesnost výsledků, které nejsou prováděny, výsledky analýzy uznávají nevěrní, měření končí na detekci a stanovení příčin, které porušují normální průběh analýzy.

Rozdíl dvou středních výsledky analýz, provedených v různých podmínkách (například při внутрилабораторном kontrole reprodukovatelnost), nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty , výše v tabulka. 1.

Tabulka 1

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ZIRKONIA S АРСЕНАЗО III

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny zirkonia (IV) s арсеназо III a měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 665 nm.

Při hromadné podílu zirkonia 0,005−0,05% definice tráví v prostředí kyseliny dusičné v přítomnosti bělicí kyseliny, při masové podíl zirkonia 0,05−0,10% — v prostředí kyseliny chlorovodíkové. Мешающее vliv železa v prvním případě opravit obnovením jeho roztokem азотистокислого sodíku a močoviny, druhá s roztokem kyseliny askorbové.

2.2. Přístroje a činidla

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1, 1:20 a roztok s molární koncentrací ekvivalentu 6 mol/dm.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Směs solného dusnatého a kyseliny v poměru 3:1, vařené před spotřebou.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1.

Kyselina chloru, kvalifikace «zemědělské hod.».

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78, hustoty 1,50 g/cm.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.

Sodík a oxid podle GOST 83−79.

Sodík тетраборнокислый 10-vodní podle GOST 4199−76.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197−74, roztok s masivní koncentrací 10 g/dm.

Močovina podle GOST 6691−77, roztok s masivní koncentrací 100 g/dm.

Kyselina аскорбиновая, roztok s masivní koncentrací 50 g/dm, 5 g kyseliny askorbové se rozpustí ve 100 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové s molární koncentrací ekvivalentu 2 mol/dm.

Zirkonium (IV) хлороксид 8-vodní.

Železo карбонильное радиотехническое podle GOST 13610−79.

Sůl динатриевая этилендиамин-, , , -тетрауксусной kyseliny, (трилон B) podle GOST 10652−73, roztok s molární koncentrací ekvivalentu 0,1 mol/dm.

Sodný hydroxid podle GOST 4328−77, roztok s masivní koncentrací 10 g/dm.

Amonný chlorid podle GOST 3773−72, roztok s masivní koncentrací 20 g/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Арсеназо III, roztok s masivní koncentrací 1 g/dm:

při hromadné podílu zirkonia 0,05−0,10%;

навеску арсеназо III, rovnající se 0,1 g, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se rozpustí ve 40−50 cmteplé vody, přidejte 15 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové s molární koncentrací ekvivalentu 2 mol/dm. Roztok chlazen, zředí vodou až do značky a nechte stát 48 hodin, pravidelně перемешивая. Pak se roztok filtruje přes vrstvu zhutněné vaty, odhazovat první porce filtrátu. Roztok je nevhodný k jídlu 5−7 dnů;

při hromadné podílu zirkonia 0,005−0,05%;

навеску арсеназо III, rovnající se 0,1 g, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se rozpustí v 50 cmvody, přidejte roztok hydroxidu sodného až do vzniku modrého zbarvení roztoku a přebytek 5 kapek. Roztok se dobře promíchá až do úplného rozpuštění арсеназо III, pak k раствору приливают po kapkách roztok kyseliny chlorovodíkové, zředěné 1:1, až do přechodu zbarvení roztoku z modré v červeno-fialový, zředí vodou až po značku a důkladně promíchá. Roztok je nevhodný k jídlu během 10−12 dnů.

Standardní roztok zirkonia

Roztok A: 3,533 g хлороксида zirkonu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cma rozpustí ve 150−200 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové s molární koncentrací ekvivalentu 6 mol/dm, kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové stejné koncentraci a se míchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g zirkon.

Roztok B: 10 cmstandardní roztok zirkonia A převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové s molární koncentrací ekvivalentu 2 mol/dma míchá. Roztok se připravuje těsně před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g zirkon.

Roztok: 10 cmstandardní roztok zirkonia B prožívají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové s molární koncentrací ekvivalentu 2 mol/dma míchá. Roztok se připravuje těsně před použitím.

1 cmroztoku obsahuje 0,00001 g zirkon.

Masivní koncentrace standardního roztoku zirkonia A stanoví takto: 50 cmroztok se umístí do sklenice s kapacitou 250−300 cm, přidejte 100 cmvody, 3 g chloridu amonného a amoniaku do vypadávání kal hydroxidu zirkoničitého a přebytek 3−5 cm. Získaný roztok se zahřeje k varu, dát usadit 20−25 min, pak se sraženina odfiltruje na filtr «bílá stuha» a prát 7−8 krát horkým roztokem chloridu amonného s masivní koncentrací 20 g/dm. Filtr sedimentu jsou umístěny ve vážené platinum kelímek, sušené, озоляют, прокаливают při teplotě 1000−1050 °C po dobu 2 h do konstantní hmotnosti, vychladlé a zváží. Současně provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Masivní koncentrace (), vyjádřenou v gramech zirkonia na 1 cmroztoku vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost kelímku s sedimentu oxidu zirkoničitého, g;

 — hmotnost kelímku sediment oxidu zirkoničitého, g;

 — hmotnost kelímku s sedimentu v kontrolní zkušenosti, g;

 — hmotnost kelímku sediment v kontrolní zkušenosti, g;

0,7403-koeficient konverze oxidu zirkoničitého zirkonia;

 — objem roztoku хлороксида zirkonia, je posuzován pro analýzu, viz.

2.3. Provádění analýzy při masové podíl zirkonia 0,05−0,1%

2.3.1. Навеску vzorku hmotnost 1,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cma rozpustí ve 30−50 cmkyseliny chlorovodíkové (hustota 1,19 g/cm) při mírném zahřátí. Po úplném rozpuštění навески приливают азотную kyselinu do ukončení pěnění roztoku a přebytek 2−3 cm, roztok se vaří a kondenzované sucho. Приливают 10 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho. Operace se odpaří s 10 cmkyseliny chlorovodíkové opakovat ještě jednou.

Suchý zbytek se rozpustí ve 20 cmkyseliny chlorovodíkové (hustota 1,19 g/cm) při zahřátí. Pak приливают 20−30 cmhorké vody a odfiltrování sraženiny kyseliny křemičité na filtr střední hustoty, obsahující trochu фильтро-papírové hmoty, měřící baňky s kapacitou 200 cm. Filtr a šálek umýt 4−5 krát teplou vodou. Filtrát udržet. Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, озоляют a прокаливают při teplotě 600−700 °S. Pachuť v kelímku lehce navlhčete vodou, přidejte 3−4 kapek kyseliny sírové (1:1), 2−3 cmфтористоводородной kyseliny a kondenzované sucho. Zbytek прокаливают při teplotě 600−700 °C a сплавляют s 1 g пиросернокислого draslíku. Плав leached v 10−20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové s molární koncentrací ekvivalentu 2 mol/dma присоединяют na hlavní раствору. K nabytého раствору приливают 20 cmkyseliny chlorovodíkové (hustota 1,19 g/cm), doplní až po značku vodou, promíchá. Odfiltrování části roztoku přes suchý filtr střední hustoty v suché kuželové baňky, odhazovat první porce filtrátu.

Аликвотную část roztoku 10 cmjsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmkyseliny chlorovodíkové s molární koncentrací ekvivalentu 2 mol/dm, zahřeje k varu a vaří po dobu 1 min Roztok chlazen приливают 5 cmroztoku kyseliny askorbové a vydrží až do úplného zotavení železa (III). Pak se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 5 cmарсеназо III, doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové s molární koncentrací ekvivalentu 2 mol/dma míchá.

Optická hustota roztoků měří přes 20−25 minut na спектрофотометре při vlnové délce 665 nm, nebo фотоэлектроколориметре se светофильтром, který se v oblasti pásma v intervalu vlnových délek 655−675 nm.

Jako roztok srovnání používají аликвотную část roztoku analyzovaného vzorku, kterou před přidáním roztoku арсеназо III přidejte 5 cmroztoku трилона B pro vázání oxidu zirkoničitého.

Současně provádějí kontrolní zážitek přes všechny fáze analýzy. Z hodnot optické hustoty analyzovaných roztoků вычитают hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti.

Výsledky analýzy počítají na градуировочному grafiku nebo metoda srovnání se standardním vzorem, blízké složení na zkušební trakční a provedeným přes v

ce fázi analýzy.

2.3.2. Síť градуировочного grafika

V šest sklenic s kapacitou 300 cmje umístěn na 1,0 g карбонильного železa a v pěti z nich приливают důsledně 4, 6, 8, 10 a 12 cmstandardního roztoku хлороксида zirkonia B, což odpovídá 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010 a 0,0012 g zirkon. Šesté sklenici slouží pro konání kontrolního zkušenosti.

K растворам na šálky приливают na 30−50 cmkyseliny chlorovodíkové a dále analýza tráví jak je uvedena v § 2.3.1.

Na nacházející hodnotám optické hustoty a odpovídajícím hodnotám hmoty zirkonia se staví градуировочный plán. Domácí síť градуировочного grafika v souřadnicích: optická hustota — hmotnostní zlomek oxidu zirkoničitého.

2.4. Provádění analýzy při masové podíl zirkonia 0,005−0,05%

2.4.1. Навеску vzorku v závislosti na masové podíl zirkonia (tabulka. 2) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cma rozpustí za mírného zahřátí v 30−40 cmchlorovodíkové. Po rozpuštění навески приливают азотную kyselinu do ukončení pěnění roztoku a přebytek 2−3 cm.

Tabulka 2

Dále se analýzy provádějí, jak je uvedeno v § 2.3.1, отфильтровывая roztok ve sklenici s kapacitou 300 cm, před operací сплавления kalu. Filtrát udržet.

Pachuť v платиновом kelímku сплавляют s 0,5−1,0 g směsi oxidu sodného a тетраборнокислого sodný (3:1) při teplotě 800 do 1000 °C po dobu 10−15 minut.

Filtrát упаривают do malého objemu (20−30 cm), приливают 5−10 cmkyseliny dusičné, vaří až do destrukce organických látek, приливают 20 cmbělicí kyseliny a odpařené do hojné výpary bělicí kyseliny. Všechny operace provádějí, накрыв sklenici hodinová sklem. Soli se rozpustí ve 25 až 30 cmvody při zahřátí.

Остывший kelímek s плавом umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, приливают 50 cmvody a zahřívá až do úplného rozpuštění плава. Kelímek je získáván z šálku a ополаскивают vodou. Roztok s выщелаченным плавом opatrně приливают na hlavní фильтрату při míchání.

Velká kamenných упаривают do 30−40 cm, приливают 25 cmroztoku азотистокислого sodíku, zahřeje k varu a vařte 5 minut. Obsah šálku je chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku, promíchá. Odfiltrování části roztoku přes suchý filtr střední hustoty v suché kuželové baňky, odhazovat první porce filtrátu.

Аликвотную část roztoku 10 cmjsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cm, приливают 25 cmkyseliny dusičné, 2,5 cmroztoku močoviny, 5 cmroztoku арсеназо III, po přidání každého реактива roztoky míchá a vychladlé. Pak roztoky se naředí vodou až po značku a důkladně promíchá.

Optická hustota roztoků měří přes 20−25 minut na спектрофотометре při vlnové délce 665 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, který se v oblasti pásma v intervalu vlnových délek 655−675 nm.

Současně provádějí kontrolní zážitek přes všechny fáze analýzy. Jako roztok srovnání při měření optické hustoty analyzovaných roztoků používají kamenných kontrolního zkušenosti.

Výsledky analýzy počítají na градуировочному grafiku nebo metoda srovnání se standardním vzorem, blízké složení na zkušební trakční a provedeným přes všechny fáze

analýzy.

2.4.2. Síť градуировочного grafika

V osm sklenic s kapacitou 250 cmje umístěn навеску карбонильного železa, odpovídající навеске vzorku. V sedm sklenic důsledně приливают na 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0; 20,0 a 25,0 cmstandardního roztoku хлороксида zirkonia V, což odpovídá 0,000050; 0,000075; 0,000100; 0,000125; 0,000150; 0,000200 a 0,000250 g zirkon. Osmé sklenici slouží pro konání kontrolního zkušenosti.

Všechny sklenice приливают 30−50 cmkyseliny chlorovodíkové a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 2.4.1.

Na nacházející hodnotám optické hustoty a odpovídajícím hodnotám hmoty zirkonia se staví градуировочный plán. Domácí síť градуировочного grafika v souřadnicích: optická hustota — hmotnostní zlomek oxidu zirkoničitého.

2.5. Zpracování výsledků

2.5.1. Masivní podíl zirkonia () v procentech vypočítejte podle vzorce:

,

kde  — hmotnost zirkonia v analyzovaného trakční, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, pm,

2.5.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl zirkonia jsou uvedeny v tabulka. 1.