GOST R 56307-2014

• gost-r-56307-2014.pdf (389.07 KiB)
  ГОСТ Р 56307-2014

GOST R 56307−2014 Stříbro. Metoda absorpční měnového analýzy s искровым vzrušením spektra

GOST R 56307−2014

NÁRODNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE

STŘÍBRO

Metoda absorpční měnového analýzy s искровым vzrušením spektra

Silver. Method of spark atomic-emission analysis

OAKS 39.060

Datum zavedení 2015−07−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Open akciovou společnost «Приокский závod neželezných kovů" Otevřená akciová společnost «Krasnojarsk závod neželezných kovů jménem Stol. N. Гулидова», Státní vědecké centrum — Státní vědecko-výzkumný a konstrukční institut редкометаллической průmyslu «Гиредмет"

2 ZAPSÁNO Technickým výborem pro normalizaci TC 304 «Ušlechtilé kovy, slitiny, průmyslové šperky z nich, sekundární zdroje, které obsahují drahé kovy"

3 SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii od 12 prosince roce 2014 N 1991-art

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ


Pravidla pro použití této normy jsou stanoveny v GOST R 1.0−2012 (§ 8). Informace o změnách na této normy je zveřejněn na každoroční (od 1 ledna tohoto roku) informační rejstříku «Národní normy», a oficiální znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v nejbližším vydání informační ukazatel «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii na Internetu (gost.ru)

1 Oblast použití

Tato norma se vztahuje na stříbro s masovým podílem stříbra ne méně než 99,5%.

Norma stanovuje absorpční эмиссионный (s искровым vzrušením a fotovoltaické registrací spektra) metoda pro stanovení nečistot hliníku, bismutu, gallium, germanium, železo, zlato, indie, kadmia, kobaltu, křemíku, hořčíku, manganu, mědi, arsenu, niklu, cínu, palladium, platina, rhodium, palladium, olova, selenu, síry, сурьмы, теллура, titanu, chromu, zinku ve stříbře. Požadavky na chemické složení stříbra jsou stanoveny v GOST 28595.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující normy:

GOST R 8.563−2009 Státní systém zajištění jednoty měření. Techniky (metody)měření

GOST R ISO 5725−1-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Základní ustanovení a definice

GOST R ISO 5725−2-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 2. Základní metoda pro stanovení opakovatelnost a reprodukovatelnost standardní metody měření

GOST R ISO 5725−3-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 3. Průběžné ukazatele pro прецизионности standardní metody měření

GOST R ISO 5725−4-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 4. Základní metody pro stanovení přesnosti standardní metody měření

GOST R ISO 5725−6-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi

GOST R 52361−2005 Kontrolu objektu analytické. Termíny a definice

GOST R 52599−2006 Drahé kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST R 53228−2008 Váhy неавтоматического akce. Část 1. Метрологические a technické požadavky. Test

GOST 5556−81 Vata lékařská гигроскопическая. Technické podmínky

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 28595−90 Stříbrné pruty. Technické podmínky

GOST 29298−2005 bavlna a smíšené domácnosti. Obecné technické podmínky

Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo ve výroční informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na выпускам měsíční informační ukazatel «Národní normy» pro aktuální rok. Pokud je nahrazen referenční standard, na který je dána недатированная odkaz, je doporučeno použít platnou verzi této normy je s ohledem na všechny provedené v této verzi změny. Pokud je nahrazen referenční standard, na který je dána датированная odkaz, pak je doporučeno použít verzi tohoto standardu s výše uvedeným rok schválení (přijetí). Pokud po schválení této normy v referenční standard, na který je dána датированная odkaz, změněna, ovlivňuje pozici, na který je dán odkaz, pak je to situace, doporučuje se používat bez ohledu na dané změny. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je vhodné použít na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Termíny a definice

V této normě použity termíny podle GOST R ISO 5725−1, GOST P 8.563, GOST P 52361 a doporučení [1].

4 Podstata metody

Metoda analýzy je založen na odpařování a rádi atomů vzorku v искровом vypouštění, fotovoltaické denně spektra, měření intenzity analytických linek definovaných prvků-nečistoty na pozadí a následném určování obsahu nečistot na градуировочным vlastnosti. Metoda umožňuje definovat masovou podíl prvků-nečistoty v pásmech uvedených v tabulce 1, s mírou přesnosti metody analýzy uvedené v tabulce 2.


Tabulka 1 — Rozsahy stanovení masivní podílem prvků-nečistoty

V procentech

5 Přesnost (správnost a прецизионность) metody

5.1 Ukazatele pro přesnost metody

Ukazatele pro přesnost metody GOST R ISO 5725−2 a GOST R ISO 5725−3: hranice intervalu, v němž se s pravděpodobností 0,95 nachází absolutní přesnost výsledků analýzy (приписанная tolerance) , standardní odchylka opakovatelnost a střední прецизионности , hodnoty kritického rozsahu , limitu střední прецизионности a limit reprodukovatelnost  — v závislosti na podílu masové definovaného prvku-nečistoty jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2 — Ukazatele pro přesnost metody při 0,95

V procentech

5.2 Správnost

Pro odhad systematické chyby této metody pro stanovení prvků nečistot ve stříbře používají jako nosné аттестованные hodnoty masivní podíl prvků ve veřejných standardních vzorcích (GEO) složení stříbra v SRM 7817 (kit SN) nebo jiné GEO, není уступающих na soubor user-prvků-nečistoty a метрологическим vlastnosti.

Systematická chyba metody při úrovni významnosti 5% GOST R ISO 5725−4на všech definovaných úrovních masivní podílem prvků-nečistoty ve stříbře незначима.

5.3 Прецизионность

5.3.1 Rozsah (a) čtyř výsledků definic, získaných pro jednoho a téhož vzorku jedním provozovatelem s použitím stejného zařízení v rozsahu nejkratší z možných časových intervalech, může překročit stanovené v tabulce 2 kritický rozsah pro 4 v průměru ne více než jednou ve 20 případech.

5.3.2 V rámci jedné laboratoře dva výsledky analýzy stejného vzorku získané v souladu s ustanoveními 7−10 této normy, různými subjekty s použitím stejného zařízení v různých dnech, se mohou lišit s nadměrným uvedené v tabulce 2 limit střední прецизионности v průměru ne více než jednou ve 20 případech.

5.3.3 Výsledky analýzy jedné a té stejné vzorky získané dvěma laboratořemi, v souladu s ustanoveními 7−10 této normy, se mohou lišit s nadměrným limit reprodukovatelnost , uvedené v tabulce 2, v průměru ne více než jednou ve 20 případech.

Pro střední hodnoty masivní podílem prvků-nečistoty hodnoty ukazatelů přesnosti se zjišťují metodou lineární interpolace podle následujícího vzorce

, (1)

kde  — hodnota indexu přesnosti výsledku analýzy;

,  — hodnoty ukazatelů přesnosti, odpovídající dolnímu a hornímu úroveň masivní podíl definovaných prvků, mezi nimiž je výsledek analýzy;

 — výsledek analýzy;

, hodnoty dolního a horního úrovní masivní podílem prvků, mezi nimiž je výsledek.

6 Požadavky

6.1 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost

Obecné požadavky na metodu analýzy, požadavky na zajištění bezpečnosti prováděných prací — podle GOST P 52599.

6.2 Požadavky na kvalifikaci realizátorů

K provedení analýzy je umožněno pouze osobám starším 18 let, vyškolení v řádném termínu a zavazuje k samostatné práci na použitý hardware.

7 Prostředky měření, pomocná zařízení, materiály a činidla

Optický эмиссионный spektrometr s искровым zdrojem vzrušení spektra a pracovním rozsahem vlnových délek 120−700 nm, který je vybaven počítačem a příslušným softwarem.

Váhy laboratorní, podle GOST P 53228 s limit který je absolutní chyba ne více než ±0,01 gg

Lis a lis-forma o průměru 40 mm.

Frézování soustruh.

Vata lékařská гигроскопическая podle GOST 5556.

Voda destilovaná podle GOST 6709.

Kyselina solná podle GOST 14261.

Argon plynný nebo kapalný podle GOST 10157.

Tkanina bavlněná podle GOST 29298.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300.

Standardní vzorky složení stříbra v SRM 7817 (kit SN) nebo jiné S, která soupeří o složení prvků-nečistoty a přesnost.

Domácí použití dalších měřicích přístrojů, pomocných zařízení, materiálů a реактивов za předpokladu více ukazatelů přesnosti, není уступающих uvedené v tabulce 2.

8 Odběr vzorků a příprava vzorků

8.1 Odběr vzorků pro analýzy se provádějí v souladu s požadavky GOST 28595. Požadavky k rozměrům a hmotnosti vzorků jsou stanoveny v závislosti na použitém výkonem spektrometru.

8.2 Vzorek stříbra mohou pocházet analýza ve formě ingotů, tyčí, desek, pásek, hobliny, houby, prášek.

8.3 Vzorek ve formě pásky, desky, hobliny vaří v roztoku kyseliny solné, zředěné 1:1, 3−5 min k odstranění povrchových nečistot. Získaný roztok se slije, vzorky prané 4−5 krát destilovanou vodou stáčení a sušené na vzduchu.

Vzorek je ve formě prášku a houby kyselinou nezpracovávají.

8.4 Povrch tyče a desky by měly být ploché a upravené резанием nebo шлифовкой, páska povrch musí být hladký a bez отслоений. Vzorky ve formě monolitického vzorku, který má ne méně než jednu rovnou plochu, zpracovávají na фрезерном obráběcích strojů. Na ošetřované plochy by neměla být skořápky, škrábance, praskliny a шлаковых inkluze.

Přímo před provedením analýzy domácí vzorek a standardní vzorky otřít hadříkem namočeným v trošce alkoholu.

8.5 Od vzorku ve formě třísek nebo prášku vybrány навеску 20−30 g a jsou lisovány silou, rovná 600 kn, v tabletu.

9 Příprava zařízení k provádění měření

Spektrometr se připravují k práci podle provozních dokumentů přístroje.

Doporučený režim výkonem spektrometru:

— frekvence výbojů — 300 Hz;

— kapacita — (2−5) uf

— indukčnost — 130 мкГн;

— продувка argonem — 3 s.

Vlnové délky analytických čar, pozadí a linky na vnitřní standard, doporučené pro provedení analýzy, jsou uvedeny v tabulce 3.


Tabulka 3 — Délky vlny analytických linek

V нанометрах

Poznámka — Domácí použití dalších režimů práce a analytických čar za předpokladu, že více ukazatelů přesnosti, není уступающих uvedené v tabulce 2.

10 Provádění měření

Pro více градуировочной závislosti důsledně zvěčňuje v buňce искрового vypouštění standardní vzorky složení stříbra a uzavření v спектрометре programu provádějí měření intenzita analytické čáry definované prvky, pozadí a linky vnitřní standard. Pro třídění podle volí tři a více standardních vzorků složení stříbra tak, aby hodnota obsahu každého definovaného prvku-nečistoty ve zkušební trakční nalézaly uvnitř rozsahu mezi největší a nejmenší hodnoty masivní podíl tohoto prvku ve standardních vzorcích. Pro každého standardního vzorku provést měření ve čtyřech různých bodech povrchu.

Градуировочные podle dostanou v souřadnicích: průměrná intenzita analytické čáry definovaných prvků (s ohledem na pozadí, nebo linie srovnání) pro čtyř bodů na povrchu vzorku — hmotnostní zlomek definovaného prvku ve standardním vzorku.

Měří intenzitu analytické čáry definované prvky, pozadí a linky vnitřní standard ve čtyřech bodech povrchu analyzovaného vzorku. Po uzavření v спектрометре programu pomocí градуировочных závislostí obdrží čtyři výsledku paralelní definice do analyzovaného trakční.

11 Hodnocení přijatelnosti výsledků paralelních stanovení a získání konečného výsledku analýzy

Přijatelnost výsledků paralelních stanovení se hodnotí v souladu s GOST R ISO 5725−6 tím, že odpovídá rozsahu těchto výsledků () s kritickým rozsahem , hodnoty, které jsou uvedeny v tabulce 2, nebo vypočítat podle vzorce (1).

Pokud rozsah čtyř výsledků paralelních stanovení () není vyšší než kritický rozsah , všechny výsledky rozpoznat přijatelné a za konečný výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnotu čtyř výsledků paralelních stanovení.

Pokud rozsah čtyř výsledků paralelních stanovení přesahuje , stráví další čtyři paralelní stanovení.

Kritický rozsah počítá podle následujícího vzorce

, (2)

kde  — počet paralelních stanovení;

 — koeficient, závislý na počtu výsledků jednotky analýzy, získaných v podmínkách opakovatelnost a spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95. Pro osm paralelních stanovení 4,29;

 — směrodatná odchylka opakovatelnost, uvedený v tabulce 2.

Pokud získaných osm výsledků paralelních stanovení hodnoty () není vyšší než kritický rozsah , pak se za konečný výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnotu osmi výsledků paralelních stanovení. V opačném případě, jako konečný výsledek analýzy brát střední hodnotu osmi výsledků paralelních stanovení. Při tomto nejmenší průtoky číselných hodnot výsledků definic a číselné hodnoty ukazatelů přesnosti by měly být stejné.

12 Kontrola správnosti výsledků analýzy

12.1 Kontrola zprostředkujícího прецизионности a reprodukovatelnost

Při kontrole meziproduktů прецизионности (s ohledem na ovlivňující faktory času, operátor) absolutní rozdíl dvou výsledků analýzy stejného vzorku získaných jednotlivými operátory s použitím stejného zařízení v různých dnech, nesmí přesáhnout limit střední прецизионности , uvedené v tabulce 2 nebo vypočítaný podle vzorce (1).

Při kontrole reprodukovatelnost absolutní rozdíl dvou výsledků analýzy stejné vzorky získané dvěma laboratořemi, v souladu s požadavky této normy nesmí překročit limit reprodukovatelnost , uvedené v tabulce 2 nebo vypočítaný podle vzorce (1).

12.2 Kontrola správnosti

Kontrolu správnosti provádějí na základě analýzy standardních vzorků (SE) složení stříbra. Vzorky použité pro kontrolu správnosti, neměly by být použity pro více градуировочных závislostí.

Při kontrole správnosti rozdíl mezi výsledkem analýzy a přijatým referenčním (аттестованным) hodnota obsahu prvku-nečistoty ve standardním vzorku nesmí překročit kritickou hodnotu .

Kritická hodnota se počítá podle následujícího vzorce

, (3)

kde  — chyba stanovení referenční (аттестованного) hodnoty masové podíl prvku-nečistoty SE;

 — hodnota indexu přesnosti výsledku analýzy, odpovídající аттестованному hodnoty SE.

Bibliografie

__________________________________________________________________________
UDK 669.231:543.06:006.354 OAKS 39.060

Klíčová slova: stříbro, stříbrné pruty, metody analýzy, nečistota, absorpční эмиссионный metoda analýzy, искровое vzrušení spektra, искровой výboj, standardní vzorky složení, správnost metody analýzy, прецизионность metody analýzy, absolutní přesnost, mez opakovatelnost, mez střední прецизионности, limit reprodukovatelnost, kontrola správnosti výsledků analýzy