GOST R ISO 15353-2014

• gost-r-iso-15353-2014.pdf (469.47 KiB)
  ГОСТ Р ИСО 15353-2014

GOST R ISO 15353−2014 Ocel a litina. Stanovení obsahu cínu. Спектрометрический metoda atomové absorpce v plameni (экстрагирование v podobě Sn-SCN)

GOST R ISO 15353−2014

NÁRODNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE

OCEL A LITINA

Stanovení obsahu cínu. Спектрометрический metoda atomové absorpce v plameni (экстрагирование v podobě Sn-SCN)

Steel and iron — Determination of tin content — Flame atomic absorption spectrometric method (extraction as Sn-SCN)

OAKS 77.080.20*
ОКСТУ 0709

______________
* Podle oficiálních stránek Росстандарт
OAKS 77.080.01. — Poznámka výrobce databáze.

Datum zavedení 2015−01−01

Předmluva

1 PŘIPRAVENÉ Federální státní unitární podnik «Centrální vědecko-výzkumný ústav jim.A.N.Бардина» na základě vlastního autentického překladu do ruštiny, normy stanovené v odstavci 4

2 ZAPSÁNO Technickým výborem pro normalizaci TC 145 «Metody kontroly z oceli"

3 SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii od 11. června rok 2014 N 648-art

4 tato norma je shodná s mezinárodní normou ISO 15353:2001* «Ocel a litina. Stanovení obsahu cínu. Спектрометрический metoda atomové absorpce v plameni (экстрагирование v podobě Sn-SCN)» (ISO 15353:2001 «Steel and iron — Determination of tin content — Flame atomic absorption spectrometric method (extraction as Sn-SCN)»).
________________
* Přístup k mezinárodním a zahraničním dokumentům, je uvedeno zde a dále v textu, je možné získat po kliknutí na odkaz na stránky shop.cntd.ru. — Poznámka výrobce databáze.


Při použití této normy je doporučeno použít namísto referenčních mezinárodních standardů odpovídajících národních norem Ruské Federace a mezistátní norem, informace o nich jsou uvedeny v další aplikaci ANO

5 PŘEDSTAVEN POPRVÉ


Pravidla pro použití této normy jsou stanoveny v GOST R 1.0−2012 (§ 8). Informace o změnách na této normy je zveřejněn na každoroční (od 1 ledna tohoto roku) informační rejstříku «Národní normy», a oficiální znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v nejbližším vydání informační ukazatel «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii na Internetu (gost.ru)

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje plamenný absorpční абсорбционный спектрометрический metoda pro stanovení cínu v oceli a чугуне.

Metoda je použitelná pro stanovení masové podíl cínu v rozmezí od 0,001% až 0,1%.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující normy*:
________________
* Tabulku odpovídající národní normy mezinárodní, viz odkaz. — Poznámka výrobce databáze.


ISO 648:1977 Nádobí laboratorní sklo. Pipety s jednou značkou (ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes)

ISO 1042:1998 Nádobí laboratorní sklo. Baňky měření s jednou značkou (čsn ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks)

ISO 3696:1987 Voda pro použití v analytické laboratoři — specifikace a zkušební metody (ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods)

ISO 5725−1:1994 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření — Část 1: Základní ustanovení a definice (ISO 5725−1:1994, Accuracy (trueness a precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definitions)

ISO 5725−2:1994 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření — Část 2: Základní metoda pro stanovení opakovatelnost a reprodukovatelnost standardní metody měření (ISO 5725−2:1994, Accuracy (trueness a precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method)

ISO 5725−3:1994 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření — Část 3: Dílčí ukazatele pro прецизионности standardní metody měření (čsn ISO 5725−3:1994, Accuracy (trueness a precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement method)

ISO 14284:1996 Oceli a litiny. Odběr a příprava vzorků pro stanovení chemického složení (ISO 14284:1996, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of the chemical composition)

3 Podstata metody

Tato metoda je založena na rozpuštění prozkoumány vzorky v solné dusnatého a kyseliny, vzdělávání Sn-SCN-komplex a extrakci komplexu v 4-methyl-2-пентанон (изобутил метилкетон).

Získaný organický roztok se stříká do ohně динитрооксид-ацетилен a plní спектрометрическое měření hodnoty absorpce záření vydávaného lampou s dutým katodou na cín, volnými atomy cínu při vlnové délce 543 nm.

4 Činidla

Při provádění analýzy, pokud není uvedeno jinak, používají činidla pouze dosadit analytického stupně čistoty.

4.1 není-Li jiné pokyny, používat destilovanou vodu, navíc vyčištěné parní destilací nebo jiným způsobem.

4.2 chlorovodík (), 1,19 g/cm.

4.3 chlorovodík, разбавленная 1:1.

4.4 Oxid kyselina (), 1,40 g/cm.

4.5 kyselina Mravenčí (), 1,21 g/cm.

4.6 chlorovodík (), разбавленная 1:24.

4.7 kyselina askorbová ().

4.8 Draslík роданистый, roztok.

25 g draslíku роданистого () se rozpustí v destilované vodě (4.1), zředěný až 50 cma míchá. Roztok se připravuje těsně před použitím.

4.9 4-methyl-2-пентанон (изобутил methyl keton), .

4.10 Промывной roztok.

45 g kyseliny askorbové (4.7) a 25 g draslíku роданистого se rozpustí v 500 cmkyseliny chlorovodíkové (4.6). Roztok se připravuje těsně před použitím.

4.11 Cín, standardní roztok

4.11.1 Základní roztok obsahující 1 g/dmcínu.

Zváží se (s přesností 0,0001 mg) 0,25 g cínu kovové, s masovým podílem cínu minimálně 99,9%. Je umístěn навеску do sklenice s kapacitou 250 cma rozpustí ji při mírném zahřátí, 20 cmkyseliny chlorovodíkové (4.2) a 5 cmkyseliny dusičné (4.4). Okamžitě odstraní sklenici horké desky po úplném rozpouštění cínu a necháme do chlazení roztoku. Kvantitativně se převede roztok мерную baňky s jednou značkou kapacitou 250 cmobsahující 100 cmkyseliny chlorovodíkové (4.2). Ředí až po značku vodou a promíchá roztok.

1 cmtohoto základního roztoku obsahuje 1 mg cínu.

4.11.2 Standardní roztok A obsahující 50 mg/ dmcínu.

Tolerovat 25 cmhlavní roztoku (4.11.1) v мерную baňky s jednou značkou kapacitou 500 cma přidávají 90 cmkyseliny chlorovodíkové (4.2). Zředěný roztok vodou až po značku a promíchá.

1 cmtéto standardního roztoku obsahuje 0,05 mg cínu.

4.11.3 Standardní roztok obsahující 5 mg/dmcínu.

Je umístěn 25 cmstandardního roztoku A (4.11.2) v мерную baňky s jednou značkou kapacitou 250 cma přidávají 50 cmkyseliny chlorovodíkové (4.2). Zředěný roztok vodou až po značku a promíchá.

1 cmtéto roztoku obsahuje 0,005 mg cínu.

4.12 Železo, které neobsahují cín (přípustné méně než 0,0001% cín).

4.13 řešení pro optimalizaci práce absorpční абсорбционного výkonem spektrometru.

4 g kyseliny askorbové (4.7) se rozpustí ve 40 cmkyseliny chlorovodíkové (4.6). V vychlazené roztoku se přidají 3 cmzákladního standardního roztoku cínu (4.11.1). Vykonávají operace v přesném souladu s 7.3.2, ale jsou umístěny organické fáze v мерную baňky s kapacitou 100 cm, ředí až do značky, 4-methyl-2-пентаноном (4.9) a míchá. Roztok zůstává stabilní několik týdnů, pokud baňky bezpečně uzavřen.

5 Zařízení

Celá rozměrné skleněné nádobí musí být třídy v souladu s ISO 648 nebo ISO 1042, v závislosti na tom, co je zapotřebí.

Používají běžná laboratorní zařízení, stejně jako následující hardware.

5.1 Absorpční абсорбционный spektrometr, který je vybaven lampou s dutým katodou na cín, zásoby ацетилена a динитрооксида, není obsahem vody, oleje a dostatečně čisté, aby tvořily stabilní čistý červená pochodeň plamen.

Absorpční абсорбционный spektrometr je považován za vhodný k použití, pokud po optimalizaci režimu práce na 7.3.5 hodnoty limitu detekce a характеристической koncentrace budou odpovídat hodnotám stanovených výrobcem zařízení a kritéria přesnosti stanovené v 5.1.1−5.1.3. Kromě toho je žádoucí, aby přístroj uspokojit další požadavky, je uveden v 5.1.4

5.1.1 minimální Limit (krátkodobé) stability

Směrodatná odchylka 10 hodnot absorbance nejvíce koncentrovaného градуировочного roztoku nesmí překročit 1,5% průměrnou absorbanci tohoto roztoku.

5.1.2 Mez detekce

Limit detekce počítají jako утроенное směrodatná odchylka 10 hodnot absorbance roztoku, který obsahuje příslušný prvek s požadovanou úrovní koncentrace, jejichž hodnota absorbance je trochu vyšší, než nula roztok. Limit detekce cínu v matici podobnou koncovému анализируемому раствору навески vzorku musí být menší než 0,1 mg/cmcín v organické roztoku.

5.1.3 Lineární градуировочного grafika

Sklon градуировочного grafika pro horních 20% концентрационной oblasti (vyjádřené jako změna v absorbanci) nesmí být menší než 0,7 hodnot sklonu pro dolních 20% концентрационной oblasti, určitého stejným způsobem. Pro přístroje s automatickým třídění dostat hodnoty absorbance pomocí 2 nebo více standardy, přičemž výše uvedené požadavky linearity grafika by měla být provedena.

5.1.4 Характеристическая koncentrace

Характеристическая koncentrace cínu v matici, podobné koncovému анализируемому раствору навески vzorek, by měla být menší než 0,4 ug/cmcín v organické roztoku.

5.2 Přídavná zařízení

Pro hodnocení kritérií podle 5.1 a pro všechny následné měření je třeba použít pás самописец a (nebo) digitální čtecí zařízení.

Rozšíření rozsahu může být použit tak dlouho, dokud pozorovatelné hluk nesmí překročit tolerance čtecí zařízení a je vždy doporučeno použít při hodnotách absorbance pod 0,1. Pokud je třeba použít rozšíření rozsahu a přístroj nemá zařízení pro určení hodnoty koeficientu rozšíření rozsahu, tato hodnota může být vypočtena jednoduchým vydělením hodnoty absorbance příslušného roztoku, získaných s příponou a bez přípony stupnice.

6 Odběr vzorků

Odběr vzorků se provádějí v souladu s ISO 14284 nebo jinými vhodnými národními normami na ocel.

7 Účetní analýza

7.1 Analytická навеска

Analytické навеску zváží v souladu s údaji v tabulce 1, s přesností téměř 0,0001 gg

Tabulka 1 — Analytická навеска

7.2 Povaleč zkušenosti

Souběžně s analýzou prozkoumány vzorky tráví povaleč zkušenosti. Povaleč zkušenosti se provádějí za stejných podmínek, s použitím stejné metody, stejné množství všech potřebných реактивов s výjimkou навески studiu vzorku.

7.3 Definice

7.3.1 Příprava roztoku analyzované

Навеску studiu vzorku (7.1) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, se přidá 20 cmkyseliny chlorovodíkové (4.3) a 5 cmkyseliny dusičné (4.4), podává sklenici víkem a opatrně se zahřívá. Po úplném rozpuštění навески sklenice je ihned odstranit z varné desky a vychladnutí roztok. Обмывают kryt s vodou a přidat 5 cmмуравьиной kyseliny (4.5). Jemně zahřeje sklenici (bez víčka) do ukončení reakce, poté sklenice ihned odstranit z varné desky a zředěný roztok 20 cmkyseliny chlorovodíkové (4.6). Přidají se 4 g kyseliny askorbové (4.7) a rozpustí ji při mírném zahřátí. Po rozpuštění okamžitě odstraní sklenici horké desky a vychladlé na pokojovou teplotu.

7.3.2 extrakce rozpouštědla

Roztok vzorku se kvantitativně převede do делительную trychtýř s kapacitou 125 cma zředí kyselinou chlorovodíkovou (4.6) do 60 cm. Přidat 5 cmroztoku роданистого draselného (4.8) a 10 cm4-methyl-2-пентанона (изобутил methyl nonyl) (4.9). Energicky встряхивают nálevky po dobu 60 s. Dávají fází zcela oddělit, obvykle stačí 5 min, ale v případě vzorků obsahujících grafit, nebo položky, označte ho v sedimentu, tento proces může trvat od 15 min do 20 min Vodní fáze vyhazovat. Přidat 50 cmпромывного řešení (4.10) a rázně встряхивают nálevky po dobu 120 s. Dávají fází zcela oddělit, vodní fáze vyhazovat. Není třeba kvantifikovat oddělena organická fáze. Vyhazovat asi 0,5 cmroztoku, obsahující obě fáze. Je nutné odstranit všechnu vodu z kufru делительной vtoky. Organická fáze se filtruje přes suchý rychle filtrační filtrační papír v suchém мерную baňky s kapacitou 10 cm. Baňky se zavírají. Roztok je stabilní po dobu 24 hodin.

7.3.3 Příprava градуировочных roztoky

V sérii 6 sklenic s kapacitou 250 cmpřispívá železo (4.12) a standardní roztoky cínu (4.11.2 a 4.11.3) v souladu s tabulkou 2. Operace se provádějí přesně podle 7.3.1 a 7.3.2.

Tabulka 2 — Градуировочные roztoky

7.3.4 Nastavení absorpční абсорбционного výkonem spektrometru

Parametry jsou uvedeny v tabulce 3.

7.3.5 Optimalizace režimu práce absorpční абсорбционного výkonem spektrometru.

Je třeba dodržovat doporučení výrobce při přípravě přístroje k práci. Pokud je uveden, stříká 4-methyl-2-пентанон (4.9). Přístroj upravují, až se dostanou maximální signál, když stříká оптимизирующего roztoku (4.13). Pokračovat stříkání 4-methyl-2-пентанона (4.9), dokud nejsou přesvědčeni o schopnosti, že přístroj je připraven k měření. Hodnotí instrumentální kritéria (5.1.1−5.1.3) a další reference, 5.1.4, pro ujištění, že přístroj je připraven k měření.

Tabulka 3 — Instrumentální parametry

7.3.6 Spektrometrické měření

Měření absorbance začít s postřikem nejméně koncentrovaného градуировочного roztoku. Dále pokračují v měření dvou nebo tří roztoků analyzovaných vzorků s neznámým obsahem cínu, pak další (vzestupně) градуировочный kamenných ještě dva nebo více roztoku analyzovaných vzorků s neznámým obsahem cínu, a tak dále, Takže všechny roztoky neznámých analyzovaných vzorků bude měřit ve stejnou dobu, co a градуировочные roztoky. Tento postup měření eliminuje možnost drift přístroje mezi měřením градуировочных roztoků a neznámým анализируемыми roztoky.

8 Síť градуировочного grafika

Je třeba vybudovat samostatný градуировочный graf pro každou sérii měření. Při použití čistých kovů a реактивов nulový roztok by měl být podáván nedůležité malé svědectví stěhování, není přijatá na výpočet z-za malý rozdíl. V tomto případě staví градуировочный harmonogramu, zpoždění průměrná hodnota absorbance градуировочных roztoky na osách souřadnic o obsah v mg/cmcínu v roztoku. Pokud je nulový roztok má významnou абсорбцию, to vyžaduje více než celý postup. V tomto případě je množství cínu v nulové roztoku se počítá podle vzorce

,

kde  — hmotnost cínu, v микрограммах, přidaná k prvnímu градуировочному раствору;

hodnota absorbance nulového roztoku;

hodnota absorbance prvního градуировочного roztoku.

Nastavenou hodnotu, přidá do každé nominální градуировочной hmotnosti pro více градуировочного grafika, procházející počátek.

9 Zpracování výsledků

9.1 Běžný způsob

Obsah cínu najdete na градуировочному grafiku v roztoku dvouhra zkušeností (7.2) a analyzovaných roztocích pomocí naměřené hodnoty absorbance těchto roztoků. Obsah cínu, nacházející se v roztoku dvouhra zkušenosti, вычитают z výsledků analyzovaných roztoků.

Masivní podíl cínu , %, vypočítejte podle vzorce

,

kde  — obsah cínu, ug, v анализируемом roztoku, nacházející se na градуировочному harmonogramu;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

9.2 Прецизионность

Plánované testování této metody byly provedeny v deseti laboratořích, na devíti úrovních obsahů cínu, každá laboratoř trávila na tři stanovení obsahu cínu (viz poznámky 1 a 2) pro každou úroveň.

Použité zkoumanými vzorky jsou uvedeny v tabulce Ga 1.

Získané výsledky jsou zpracovány statisticky v souladu s požadavky normy ISO 5725−1, ISO 5725−2 a ISO 5725−3.

Získané údaje ukazují логарифмическую závislost mezi obsahem cínu, polohy v rotačních osách (), воспроизводимостью (a ) a výsledky testu, jak shrnout v tabulce 4. Grafické znázornění dat je znázorněno na obrázku V. 1.

Tabulka 4 — Opakovatelnost a reprodukovatelnost,

10 Protokol o zkoušce

Protokol o zkoušce musí obsahovat:

— všechny informace, potřebné k identifikaci vzorku, laboratoře a analýzy dat;

— použitá metoda, s odkazem na ISO 15353;

— výsledky a formu, v níž jsou zastoupeny;

— vlastnosti, což se projevuje v průběhu analýzy;

— činnosti, které nejsou uvedené v této normě, nebo jakékoliv volitelné operace, které mohou mít vliv na výsledky analýzy.

Příloha A (referenční). Další informace k mezinárodní zkoušce

Aplikace A
(referenční)

V tabulce 4 jsou uvedeny výsledky mezinárodních analytických zkoušek, provedených v 1994−1996 gg gg na devíti vzorcích oceli v šesti zemích, prováděných v deseti laboratořích.

Výsledky testů byly sděleny v dokumentu ISO/TC 17/SC 1 N 1147. Grafické znázornění dat прецизионности je uveden v příloze Stol.

Vzorky, použité v testech, které jsou uvedeny v tabulce Ga 1.

Tabulka Va 1 — Zkoumanými vzorky

Aplikace V (referenční). Grafické znázornění dat прецизионности

Aplikace V
(referenční)

Obrázek V. 1 — Grafické znázornění dat прецизионности

 — 2,0373

 — 1,7239

 — 1,555

Obrázek V. 1 — Grafické znázornění dat прецизионности

Aplikace ANO (referenční). Informace o plnění referenčních mezinárodní normy národní normy Ruské Federace (a jednající v tomto jako interstate normy)

Aplikace ANO
(referenční)

Tabulka ANO.1

_____________________________________________________________________

UDK 669.14:620.2:006.354 OAKS 77.080.20 ОКСТУ 0709

Klíčová slova: ocel, stanovení obsahu cínu, спектрометрический absorpční абсорбционный metoda