GOST 22536.10-88

• gost-2253610-88.pdf (469.34 KiB)
  ГОСТ 22536.10-88

GOST 22536.10−88 uhlíková Ocel a litina нелегированный. Metody stanovení hliníku

GOST 22536.10−88

Skupina В09

KÓD STANDARD SSSR

OCEL UHLÍKOVÁ A LITINA НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Metody stanovení hliníku

Carbon unalloyed steel and cast iron.
Methods for determination of aluminium

ОКСТУ 0809

Platnost je od 01.01.90
do 01.07.95*
______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 4−93 Interstate Rady
standardizace, metrologie a certifikace.
(ИУС N 4, 1994). — Poznámka «Kód».

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem ocelářský průmysl SSSR

UMĚLCI

Ad Kv Нестеров, probíhat. smlouvy o es. věd; S. Vi Рудюк, probíhat. smlouvy o es. věd; S. V. Спирина, probíhat. chim. věd (vedoucí předmětu); C. F. Коваленко, probíhat. smlouvy o es. věd; H. H. Гриценко, probíhat. chim. věd; Va M Mojžíšova; La Gi Березовая

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 25.08.88 N 3018

3. NA OPLÁTKU GOST 22536.10−77

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma specifikuje fotometrické (při hromadné podílu hliníku 0,005−0,12%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu hliníku, 0,05−0,12%) metody stanovení hliníku, uhlíkové oceli a нелегированном чугуне.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 22536.0−87.

1.2. Přesnost výsledku analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95) nepřesahuje hranice , se výše v tabulka. 1, při splnění podmínek:

rozdíl výsledků dvou (třech) paralelních měření nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95) hodnoty , výše v tabulka. 1;

воспроизведенное ve standardním vzorku hodnota hromadné podílu hliníku nesmí lišit od аттестованного více než допускаемое (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,85) význam , uvedený v tabulka. 1.

Při nesplnění jedné z výše uvedených podmínek, provádějí se opakované měření hmotnost podílu hliníku. Pokud se i při opakované měření požadavky na přesnost výsledků, které nejsou prováděny, výsledky analýzy uznávají nevěrní, měření končí na identifikaci a odstranění příčin, které porušují normální průběh analýzy.

Rozdíl dvou středních výsledky analýz, provedených v různých podmínkách (například při внутрилабораторном kontrole reprodukovatelnost), nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty , výše v tabulka. 1.

Tabulka 1

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ CELKOVÉHO HLINÍKU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny hliníku s алюминоном (=530 nm), při ph 4,7−5,1 nebo s хромазуролом (=620 nm) v přítomnosti поливинилового alkoholu s ph 5,8−6,7.

Мешающее vliv železa je eliminován přídavkem аскорбиновой a thioglycolic kyselin.

Vanad nebrání definice hliníku, je-li jeho hmotnostní zlomek nepřesahuje masovou podíl hliníku třikrát. V jiném případě, vliv vanadu v úvahu jeho zavedením do roztoky pro budování градуировочного grafika.

Titan nemá vliv na stanovení hliníku, je-li jeho hmotnostní zlomek v třikrát menší, než hmotnostní zlomek hliníku. V jiném případě ho oddělují spolu s železem, manganem, mědí a chromem hydroxidem sodným za přítomnosti chloridu zinečnatého a kyseliny borité.

2.2. Stanovení hliníku s алюминоном

2.2.1. Přístroje a činidla

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр

ph-metr.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo podle GOST 14261−77 a разбавленная 1:1, 1:6, 1:20.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo GOST 11125−84.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 nebo podle GOST 14262−78, разбавленная 1:1 a 1:20.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Kyselina аскорбиновая, roztok s masivní koncentrací 50 g/dm, permanentka během některých dní.

Kyselina тиогликолевая, roztok s masivní koncentrací 50 g/dm.

Směs kyselin: smíchá stejné objemy roztoků аскорбиновой a thioglycolic kyselin.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79 a разбавленная 1:1 a 1:20.

Kyselina бензойная, lihový roztok s masivní koncentrací 100 g/dm.

Kyselina borová podle GOST 9656−75.

Železo карбонильное značky PS podle GOST 13610−79, s masovým podílem hliníku ne více než 0,001% nebo značky ОСЧ.

Jídlo želatina podle GOST 11293−78. Roztok se připravuje následovně: 5 g želatiny se rozpustí v 500 až 600 cmteplé vody, chlazení, doplní na objem do 1 dmvodou a rozmíchat.

Líh rektifikovaný podle GOST 5962−67 nebo GOST 18300−87.

Sodík a oxid podle GOST 83−79.

Sodný hydroxid podle GOST 4328−77, roztok s masivní koncentrací 200 g/dm, uchovávají v nádobách z polyethylenu.

Zinek chlorid podle GOST 4529−78 roztok s masivní koncentrací 100 g/dm; 100 g chloridu zinečnatého se rozpustí ve vodě, obsahující 10 cmkyseliny chlorovodíkové, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Алюминон, složený roztok s masivní koncentraci 0,33 g/dm500 g уксуснокислого amonného se rozpustí v 1 dmteplé vody a приливают 80 cmkyselina octová; 1 g алюминона se rozpustí v 50 cmvody, obsahující 2−3 kapky amoniaku (1:20), приливают 20 cmспиртового roztoku бензойной kyseliny; všechny roztoky se slije a doplní vodou na objem až 3 dm, míchá a filtruje. Roztokem je možné využívat za 2−3 dny po vaření po dobu 3 měsíců.

Sodík уксуснокислый 3-vodní podle GOST 199−78.

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117−78.

Kyselina kyselé podle GOST 18270−72 nebo podle GOST 61 až 75.

Vyrovnávací roztok ph 5: 13,6 g уксуснокислого sodného se rozpustí v 200 cmvody. Roztok se filtruje, přidá 2 cmkyselině octové, přikrýval s vodou až 1 dma míchá.

Hliník podle GOST 11069−74, značky А999, А995 nebo А97.

Standardní roztok hliníku: 0,1000 g hliníku je umístěn ve sklenici s kapacitou 250−300 cm, приливают 30 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) a rozpustí zahřátím. Přidejte několik kapek kyseliny dusičné (3−4) do ukončení pěnění a vaří až do odstranění oxidů dusíku. Přidejte 100−150 cmhorké vody a zahřívá se do rozpuštění soli. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přidat 30 cmkyseliny chlorovodíkové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g hliníku.

Vanad пятиокись, os. hod.

Roztok vanadu s masivní koncentrací 0,0001 g/dm: 1,7851 g пятиокиси vanadu jsou umístěny ve sklenici, приливают 50 cm, kyselina sírová, zahřeje do rozpuštění навески, opatrně přidejte 5 cmkyseliny dusičné, kondenzované do vzniku par kyseliny sírové. Roztok chlazen přidávají 200−250 cmvody, míchá, filtruje přes filtr střední hustoty v мерную baňky s kapacitou 1 dm, filtr se promyje teplou vodou, sbírání промывную kapalina do stejné baňky. K раствору приливают 100 cm, kyselina sírová (1:1). Roztok chlazen, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Фенолфталеин na НТД, roztok этиловом alkoholu s masivně

nd koncentrací 10 g/dm.

2.2.2. Provádění analýzy

2.2.2.1. Навеску hmotnost vzorku v závislosti na masové podílu hliníku v oceli nebo чугуне v souladu s tabulka. 2 umístí do sklenice s kapacitou 200 cm, приливают 20−30 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění навески se přidávají po kapkách азотную kyselinu do ukončení pěnění a 3−5 kapek v přebytek. Roztok odpařené sucho. K suchému zbytku přidejte 10 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho.

Tabulka 2

Zpracování suchého zbytku kyselinou chlorovodíkovou opakují.

Po ochlazení, přidejte 10 cmkyseliny chlorovodíkové a zahřívá do rozpuštění soli. K раствору přidejte 30−40 cmhorké vody a odfiltrovat нерастворимый sediment na filtr střední hustoty, obsahující trochu фильтро-papírové hmoty. Sraženina promyje 2−3 krát horkou kyselinou chlorovodíkovou (1:20), a 2−3 krát teplou vodou. Filtrát udržet.

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené a озоляют při 600 °S. Pachuť v kelímku navlhčete 2−3 kapkami vody, přidejte 2−3 kapky kyseliny sírové (1:1), 3−5 cmфтористоводородной kyseliny a opatrně odpařené do odstranění výparů kyseliny sírové. K suchému zbytku v kelímku přidejte 1 g aspartát oxid sodný a сплавляют při teplotě 1000 °C po dobu 10−15 minut

Плав leached 20−30 cmkyseliny chlorovodíkové (1:20). Výsledný roztok je filtrován a присоединяют na hlavní фильтрату. Velká kamenných упаривают do 50−60 cma překládají v мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Roztok přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Pokud analyzovaného trakční přítomen titan, jeho oddělí hydroxidem sodným. Pro tento sjednocený kamenných упаривают do objemu 15−20 cm, přidejte 5 cmroztoku chloridu zinku a 0,7 g kyseliny borité. Obsah hrnku ohřát.

Horký roztok opatrně, v malých porcích s pečlivé míchání přidává se do мерную baňky s kapacitou 100 cm, obsahující horkém roztoku hydroxidu sodného s koncentrací sdělovacích 200 g/dmv počtu 30−40 cm, vychladlé, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Po usazení se roztok filtruje přes suchý filtr střední hustoty v suchém quartz nebo фторопластовый sklenici, odhazovat první porce фильт

rata.

2.2.2.2. V мерную baňky s kapacitou 100 cmvybrány аликвотную část roztoku v závislosti na masové podílu hliníku v trakční v souladu s tabulka. 1, приливают na 2−5 cmroztoku kyseliny askorbové nebo směsi аскорбиновой a thioglycolic kyselin, rozmíchat a nechat 3−5 min Pak приливают 10 cmvyrovnávací roztoku, promíchá, přidají 8 cmsloženého roztoku алюминона, 3 cm, roztoku želatiny, přikrýval s až do značky buffer roztokem a promíchá.

V případě oddělení hliníku od titanu, аликвотную ks alkalických řešení v souladu s tabulka. 2 je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přidejte 1−2 kapky фенолфталеина, neutralizují 12−15 kapkami kyseliny chlorovodíkové (1:1) až do změny zbarvení indikátoru a přidávají přesahující 1 cmkyseliny chlorovodíkové (1:6), přidejte 2 cmroztoku kyseliny askorbové nebo směsi аскорбиновой a thioglycolic kyselin, rozmíchat a nechat 3−5 min Pak приливают 10 cmvyrovnávací roztoku, promíchá, přidají 8 cmsloženého roztoku алюминона, 3 cm, roztoku želatiny, přikrýval s až do značky buffer roztokem a promíchá.

Optická hustota roztoků měří po 30 min na спектрофотометре při vlnové délce =530 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром, který se v oblasti pásma 530−540 nm. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti. Pro přípravu roztoku kontrolního zkušenosti ve sklenici je umístěn навеску карбонильного železa, odpovídající навеске vzorku a dále vedou analýza jak je uvedena v pp.2.2.2.1 a 2.2.2.2.

Výsledky analýzy počítají na градуировочному grafiku nebo metoda srovnání se standardním vzorem, blízké složení na zkušební trakční a provedeným přes všechny fáze en

ализа.

2.3. Stanovení hliníku s хромазуролом

2.3.1. Přístroje a činidla

Přístroje a činidla podle § 2.2.1 s doplňky:

Sodný hydroxid podle GOST 4328−77, roztok s masivní koncentrací 50 g/dm, uchovávají v plastových nádobách.

Alkohol polyvinyl podle GOST 10779−78, roztok s masivní koncentrací 40 g/dm.

Vyrovnávací roztok s ph (7,1±0,1): 274 g amonného уксуснокислого a 109 g sodíku уксуснокислого 3-vodní rozpustí v 600 cmvody, filtrované, přikrýval s vodou až 1 dma míchá.

Roztok se uchovává v plastových nádobách.

Močovina podle GOST 6691−77, roztok s koncentrací sdělovacích 15 g/dm; vařené před použitím.

Хромазурол , roztok s masivní koncentrací 1 g/dm: 1 g хромазурола umístěny ve sklenici, navlhčete vodou a rozpustí se v 6 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, obsahující 500 cmetanolu a 200 cmvody, přidat 50 cmroztoku močoviny a přikrýval s vodou až do značky. Roztok je nevhodný k použití ve dvou n

едель.

2.3.2. Provádění analýzy

2.3.2.1. Rozpouštění пробыи přípravu roztoku k analýze vykonávají jak je uvedena v § 2.2.2.1.

2.3.2.2. Аликвотную část roztoku v souladu s tabulka. 1 se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, který obsahuje 3−6 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) a 10 cmvody. ph roztoku by mělo být ne více než 1,0 (kontrola na ph-dva jednometrové kusy). Pak přidejte 2−5 cmroztoku kyseliny askorbové a stanoví ph (1,5±0,1), přidá malé porce při míchání roztoku hydroxidu sodného s masivní koncentrací 50 g/dm. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přidejte za stálého míchání 10 cmroztoku хромазурола , 5 cmroztoku поливинилового alkoholu a 20 cmvyrovnávací malty. Zředí vodou až po značku a promíchá.

Optická hustota roztoků měří po 30 min na спектрофотометре při vlnové délce 620 nm, nebo na фотоэлектроколориметре s modro-zeleným светофильтром, který se v oblasti pásma 590−625 nm. Jako roztok srovnání používají kamenných kontrolního zkušenosti.

Pro přípravu roztoku kontrolního zkušenosti ve sklenici je umístěn навеску карбонильного železa, odpovídající навеске vzorku a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno výše v nn.2.2.2.1 a 2.3.2.2.

Výsledky analýzy počítají na градуировочному grafiku nebo metoda srovnání se standardním vzorem, blízké složení na zkušební trakční a порведенным přes všechny fáze анал

iza.

2.4. Síť градуировочного grafika

V osm sklenic s kapacitou 200 cmje umístěn навески карбонильного železa, odpovídající навеске analyzovaného vzorku v souladu s tabulka. 2. V sedmi z nich přidávají důsledně 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 cmstandardní roztok chloridu hlinitého, což odpovídá 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030; 0,00035 g hliníku.

V případě přítomnosti ve zkušební trakční vanadu do sklenice se přidá roztok vanadu v množství odpovídající obsahu v jeho навеске analyzovaného vzorku.

Osmé sklenici slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Všechny sklenice приливают o 20−30 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) a rozpustí zahřátím. Dále se analýzy provádějí, jak je uvedeno v § 2.2.2 při použití алюминона, nebo v § 2.3.2 při provádění analýzy s хромазуролом .

Na nacházející hodnotám optické density a odpovídající hodnoty hmotnosti hliníku budují градуировочный plán. Domácí síť градуировочного grafika v souřadnicích: optická hustota — hmotnostní zlomek hliníku.

2.5. Zpracování výsledků

2.5.1. Masivní podíl hliníku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost hliníku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

2.5.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podílu hliníku jsou uvedeny v tabulka. 1.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ HLINÍKU КИСЛОТОРАСТВОРИМОГО

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozkladu навески oceli ve zředěné kyselině sírové při mírném zahřátí pro nejvíce kompletní oddělení кислоторастворимого hliníku a hliníku, který je obsažen ve složení vměstků, rozpustnost, který závisí na koncentraci kyseliny a teplotě rozpouštění.

Hliník кислоторастворимый určují фотометрическим metodou s алюминоном nebo s хромазуролом .

3.2. Přístroje a činidla

Zařízení, činidla a roztoky na pp.2.2.1 a 2.3.1.

3.3. Provádění analýzy

Навеску oceli hmotnost 1 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, приливают 30 cmkyseliny sírové (1:20) a накрыв baňky hodinová sklem se rozpustí na vodní lázni při teplotě 50−60 °C.

Po úplném rozkladu навески přidejte trochu беззольной фильтро-papírové hmoty, zředěný roztok vodou až 50 cma filtruje přes filtr střední hustoty v мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Sediment a filtr se myl 8−10 krát teplou vodou. Filtr sedimentu vyhazovat. Filtrát je chlazen, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Pokud analyzovaného trakční přítomen titan, jeho oddělí hydroxidem sodným. Pro tento roztok po rozpuštění навески přefiltruje do sklenice s kapacitou 200−300 cmpřes filtr střední hustoty. Sediment a filtr se myl 8−10 krát teplou vodou. Filtr sedimentu vyhazovat. Obsah sklenice se zahřívá, oxidují železo, přidá 2−3 cmkyseliny dusičné, roztok упаривают do objemu 15−20 cm, přidejte 5 cmroztoku chloridu zinku a 0,7 g kyseliny borité.

Horký roztok opatrně, v malých porcích, s pečlivé míchání přidává se do мерную baňky s kapacitou 100 cm, obsahující horkém roztoku hydroxidu sodného s koncentrací sdělovacích 200 g/dmv množství 30−50 cm, vychladlé, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Po usazení se roztok filtruje přes suchý filtr střední hustoty v suchém quartz sklenici, odhazovat první porce filtrátu.

Dále analýza provedená v souladu s § 2.2.2.2 při použití алюминона nebo s ap 2.3.2.2 při použití хромазур

ola .

3.4. Síť градуировочного grafika

V osm kuželových baněk s kapacitou 100 cmse umístil na 1 g карбонильного železa. V sedmi z nich důsledně přidají 0,3; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmstandardní roztok chloridu hlinitého, což odpovídá 0,00003; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 g hliníku. Osmá baňky slouží pro konání kontrolního zkušenosti.

V případě přítomnosti ve zkušební trakční vanadu do baňky přidán roztok vanadu v množství odpovídající obsahu v jeho навеске analyzovaného vzorku.

Všechny baňky приливают 30 cmkyseliny sírové (1:20) a накрыв baňky hodinová sklem, se rozpustí na vodní lázni při teplotě 50−60 °C. Dále analýzu provádějí, jak je uvedeno výše v § 3.3. Domácí síť градуировочного grafika v souřadnicích: optická hustota — hmotnostní zlomek.

3.5. Zpracování výsledků

3.5.1. Masivní podíl кислоторастворимого hliníku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost hliníku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

-hmotnost навески vzorku, pm,

3.5.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podílu hliníku jsou uvedeny v tabulka. 1.

4. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření při =309,3 nm míry rezonanční absorpce záření volnými atomy hliníku, vyrobených v důsledku stříkání sledované roztoku v plameni oxid dusný — ацетилен.

4.2. Přístroje a činidla

Absorpční абсорбционный spektrofotometr s pobuřujícím атомизатором.

Lampa s dutým katodou pro stanovení hliníku.

Balon se ацетиленом podle GOST 5457−75.

Nádobky s oxidem dusným.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo podle GOST 14261−77 a разбавленная 1:1 a 1:100.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:4.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Draslík-sodík oxid podle GOST 4332−76.

Sůl динатриевая этилендиамин-, , , -тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652−73, roztok s masivní koncentrací 50 g/dm.

Hliník kovová podle GOST 11069−74, značky А999, А995, А99, А97.

Standardní roztoky hliníku.

Roztok A: 0,5 g kovového hliníku jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250−300 cma rozpustí za mírného zahřátí na 40−50 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1). Opatrně po kapkách přidejte 5−7 cmkyseliny dusičné a vaří až do odstranění oxidů dusíku. Pak приливают 100−150 cmhorké vody, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g hliníku.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmstandardní roztok B obsahuje 0,0001 g a

люминия.

4.3. Příprava přístroje

Přístroj se připravují v souladu s přiloženém návodu. Tón spektrofotometr na резонансную linku 309,3 nm. Po zapnutí systému se přívod plynu a zapálení hořáku plamen v stříká vodu a nastavit nulové čtení přístroje.

4.4. Provádění analýzy

4.4.1. Навеску oceli nebo litiny hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250−300 cma rozpustí zahřátím v 20−50 cmchlorovodíkové. Pak opatrně, po kapkách, přidejte 5−10 cmkyseliny dusičné. Roztok odpařené sucho. Soli se rozpustí v 5 cmkyseliny chlorovodíkové při mírném zahřátí, přidá 40−50 cmhorké vody a roztok se filtruje přes dva filtry «bílá stuha» s přídavkem фильтро-papírové hmoty. Filtr sedimentu prát několikrát horkou kyselinou chlorovodíkovou (1:100) a dva-třikrát horkou vodou. Filtrát udržet.

Filtr sedimentu jsou umístěny v platinový kelímek, sušené, озоляют a прокаливают v 7−10 min při 800−900 °C.

Kelímek vychladnutí, přidejte několik kapek vody, 3−4 kapek kyseliny sírové, 4−5 cmфтористоводородной kyseliny a odpařené do odstranění výparů kyseliny sírové.

Pak kelímek прокаливают během 5−7 min při 800−900 °C, vychladlé, přidat 1−1,5 g oxidu draselného-sodného a сплавляют obsah kelímku při 1000−1100 °S. Po ochlazení плав leached teplou vodou, se přidá 10 cmkyselině chlorovodíkové a rozpustí zahřátím.

Roztok присоединяют k původnímu фильтрату, упаривают do 20−30 cm, se přidá 10 cmroztoku трилона B, vychladlé a překládají v мерную baňky s kapacitou 50 cm.

Domácí další ředění roztoku tak, aby konečná koncentrace hliníku byla v rozmezí, daném прямолинейному pozemku градуировочного grafika.

Roztok se filtruje přes suchý filtr «bílá stuha», odhazovat první dvě porce filtrátu.

Současně s provedením analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Stříká do kontrolní a pokusné osoby roztoky v pořadí vzrůstající stěhování do více stabilní indikací pro každého roztoku. Před zavedením do ohně každé sledované roztoku stříká vodu na umytí systému a ověření nulové indikace přístroje.

Od průměrné hodnoty absorbance každého z analyzovaných roztoků вычитают průměrná hodnota absorbance kontrolního zkušenosti.

Výsledky analýzy počítají na градуировочному hrabě

ику.

4.4.2. Síť градуировочного grafika

V šest sklenic s kapacitou 250−300 cmumístil na 1 g карбонильного železa. V pěti z nich se přidá 5; 7; 9; 10; 12 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0010; 0,0012 g hliníku. Dále přichází, jak je uvedena v § 4.4.1.

Šesté sklenici slouží pro konání kontrolního zkušenosti.

Roztoky se stříká v pořadí zvýšení absorpce, od kontrolního roztoku. Před plazmový nástřik každého roztoku stříká vodu. Od průměrné hodnoty absorbance každého roztoku вычитают průměrná hodnota absorbance kontrolního roztoku. Na nacházející hodnotám absorbance roztoků a jim odpovídajícím hodnotám hmotnosti hliníku budují градуировочный plán.

4.5. Zpracování výsledků

4.5.1. Masivní podíl hliníku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost hliníku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

4.5.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podílu hliníku jsou uvedeny v tabulka. 1.