GOST 30550-98
GOST 30550−98 (ISO 4496−78) kovové Prášky. Stanovení obsahu nerozpustných kyselin látek v prášky železa, mědi, cínu a bronzu
GOST 30550−98
(ISO 4496−78)
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
KOVOVÉ PRÁŠKY
Stanovení obsahu nerozpustných kyselin látek
v prášky železa, mědi, cínu a bronzu
Metallic powders. Determination of acid insoluble content in iron,
copper, tin and bronze powders
ISS 77.160
ОКСТУ 1790
Datum zavedení 2001−07−01
Předmluva
1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 150, Institutem problémů materiálového inženýrství jim. Ig N. Францевича NAS
ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci
2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 13 od 28. května 1998)
Pro přijetí hlasovali:
| Název státu | Název národní orgán pro normalizaci |
| Ázerbájdžán Republika |
Азгосстандарт |
| Republika Arménie |
Армгосстандарт |
| Bělorusko |
Госстандарт Republiky |
| Republika Kazachstán |
Госстандарт Republiky Kazachstán |
| Кыргызская Republika |
Кыргызстандарт |
| Ruská Federace |
Госстандарт Rusku |
| Republika Tádžikistán |
Таджикгосстандарт |
| Turkmenistán |
Главгосинспекция «Туркменстандартлары» |
| Republika Uzbekistán |
Узгосстандарт |
| Ukrajina |
Госстандарт Ukrajiny |
3 tato norma obsahuje plný autentický text mezinárodní normy ISO 4496−78 «kovové Prášky. Definice obsahu nerozpustné ve vodě kyselin zůstatek ve prášky železa, mědi, cínu, bronzu» s dalšími požadavky, reflexní potřeby ekonomiky, které v textu kurzívou
4 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 19 prosince 2000 N 384-art interstate standard GOST 30550−98 (ISO 4496−78) zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2001
5 OPLÁTKU GOST 16412.8−91
1 Oblast použití
Tato norma specifikuje metody pro stanovení obsahu nerozpustných v běžných anorganických kyselin nekovové látky (tj. metody stanovení masové podílu nerozpustné ve vodě kyselin zůstatek) v prášky železa, mědi, cínu a bronzu.
K нерастворимым patří hlavně látky, které jsou považovány za нерастворимыми v minerálních kyselin. Těmito látkami jsou například oxid křemičitý a силикаты, karbidy, oxid hlinitý, jíl nebo jiné тугоплавкие oxidy, nebo které jsou přítomny v syrových materiálech, z nichž jsou vyrobeny prášky, nebo jsou zavedeny při technologickém procesu.
Metody použitelné k metal порошкам, které neobsahují oleje. Patří k nim prášků železa, mědi, cínu, bronzu, slitiny a směsi mědi a cínu s masovým podílem nerozpustné ve vodě kyselin rovnováhu ne méně než 0,03%.
2 Normativní odkazy
V této normě použity odkazy na následující normy:
GOST 2053−77 Sodík sirné 9-voda. Technické podmínky
GOST 3117−78 Amonný уксуснокислый. Technické podmínky
GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky
GOST 4139−75 Draslík роданистый. Technické podmínky
GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky
GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky
GOST 8864−71 Sodný N, N-диэтилдитиокарбамат 3-vodní. Technické podmínky
GOST 10929−76 peroxid Vodíku. Technické podmínky
GOST 11022−95 (ISO 1171−81) Palivo tvrdé minerální. Metody stanovení popelnatosti
GOST 23058−89 Želatina-suroviny pro zdravotnický průmysl. Technické podmínky
GOST 23148−98 (ISO 3954−77) Prášky, používané v práškové metalurgie. Odběr vzorků
GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry
GOST 29225−91 (ISO 1775−75) Nádobí a zařízení porcelánové laboratorní. Obecné požadavky a zkušební metody
3 Činidla
Pro analýzu se využívají pouze analyticky čisté činidla kvalifikace není nižší, než je «čistý pro analýzu» (včetně ad a.), destilovanou vodu podle GOST 6709 nebo jinou vodu, nikoliv podřadné jí v čistotě.
Sodný sulfid (sirovodík) podle GOST 2053.
Acetát amonný podle GOST 3117.
Kyselina solná podle GOST 3118.
Kyselina oxid podle GOST 4461.
Draslík тиоцианат podle GOST 4139.
Peroxid vodíku podle GOST 10929.
Sodný диэтилдитиокарбамат podle GOST 8864.
Želatinu podle GOST 23058.
Požadavky na hustotu реактивов a koncentrace připravených z nich roztoků pro analýzu prášků jsou uvedeny v tabulce 1.
Tabulka 1
| Typ prášku | Ksč činidla | Hustota, g/cm |
Koncentrace roztoku |
| Železo | Kyselina solná (3.1) |
1,19 | 1:1 |
| Kyselina solná (3.2) |
1,19 | 1:25 | |
| Draslík тиоцинат (3.3) |
- | 5% | |
| Kyselina oxid (3.4) |
1,42 | Koncentrovaná | |
| Želatina (3.5) |
- | 1% | |
| Měď, cín, bronz | Kyselina solná (3.6) |
1,19 | Koncentrovaná |
| Kyselina oxid (3.7) |
1,42 | 1:1 | |
| Peroxid vodíku (3.8) |
- | 30% | |
| Acetát amonný (3.9) |
- | 200 g/l | |
| Měď, bronz | Sodný диэтилдитиокарбамат (3.10) |
- | 4% |
| Cín | Sodný sulfid (sirovodík) (3.11) |
- | - |
| Sirovodík (3.12) |
- | - |
4 Zařízení
4.1 Váhy analytické, které poskytují přesnost vážení ne více než 0,0001 gg
4.2 Nálevky skleněné pro filtrování podle GOST 25336.
4.3 Filtry papírové беззольные «bílá stuha».
4.4 Trouba (муфельная), umožňující práci při teplotě 900 až 1000 °C, podle GOST 11022.
4.5 porcelánové Kelímky na GOST 29225 nebo z taveného křemene pre-прокаленные do konstantní hmotnosti při teplotě 900 až 1000 °C a uložené v эксикаторе.
5 Odběr vzorků
5.1 Obsah nerozpustných látek určují na dvou навесках.
5.2 Hmotnost испытываемой навески musí být minimálně 5 gg Trial pro více навесок vybrány podle GOST 23148.
6 Provádění analýzy
6.1 Prášek železa
6.1.1 Навеску (), hmotnost nejméně 5 g, rozumné s přesností na 0,0001 g, umístí do skleněné chemické sklo.
6.1.2 Opatrně přikrýval s ve sklenici 100 cmkyseliny chlorovodíkové (3.1) a podává jeho hodinová sklem. Reakce by měla trvat až do skončení vylučování vodíku při pokojové teplotě.
Poznámka — v případě potřeby rozpouštění karbidu, které jsou součástí nerozpustných látek, k kyselině solné (3.1) se přidá 20 cmkyseliny dusičné (3.4) a působí v souladu
Nutnost rozpouštění karbidu by měly být uvedeny v regulační dokumenty na konkrétní prášek.
6.1.3 Roztok se zahřeje na dlaždice do varu a vařit až do úplného rozpuštění навески. Doba varu — ne méně než 1 min Pak se přidá 150 cmhorké vody, znovu se přivádí k varu a vaří se asi 1 min Roztok chlazen a k ne méně než 5 min
Domácí pro zlepšení vylučování kalů přidat k раствору před obranou ne méně než 2 cmroztoku želatiny (3.5).
6.1.4 Odfiltrovat kamenných přes papírový беззольный filtr. Sraženina na filtru umýt střídavě teplou vodou a horkou kyselinou chlorovodíkovou (3.2). Šamponování opakovat do ukončení detekce промывной vodě se soli železa pomocí тиоцианата draselného (3.3) (domácí použití тиоцианата amonný).
6.1.5 Pre-прокаленный kelímek se zváží () s přesností na 0,0001 g a umístil do něj filtr sedimentu. Sušené sediment do připálení filtru a прокаливают v peci při teplotě 900 až 1000 °C tak dlouho, dokud rozdíl mezi dvěma po sobě následujícími взвешиваниями vychlazeného kelímku bude více než 0,0001 gg
6.1.6 kelímek se Zváží s sedimentu () s přesností na 0,0001 gg
6.2 Prášky cínu, mědi a bronzu
6.2.1 Навеску (), hmotnost nejméně 5 g, rozumné s přesností na 0,0001 g, umístí do skleněné chemické sklo.
6.2.2 Opatrně přikrýval s ve sklenici s 50 cmkyseliny chlorovodíkové (3.6) a podává jeho hodinová sklem. Opatrně odpařené na dlaždice obsažený ve sklenici kamenných ne méně než 30 min
6.2.3 Sklenici mírně vychladlé, jemně přidejte do něj 50 cmkyseliny dusičné (3.7) a čekají na začátek reakce, která začíná asi po 10 minutách Po ukončení reakce se přidá ještě 50 cm
kyseliny dusičné (3.7).
6.2.4 Roztok ve sklenici se zahřeje k varu a vaří do snížení objemu o polovinu.
Poznámka — Pokud hodíte zbytky černé barvy, ve sklenici opatrně se přidá několik kubických centimetrů peroxid vodíku (3.8) a vařte 2 min Zpracování пероксидом vodíku opakuje až do zmizení černé barvy sedimentu.
6.2.5 Pomalu přidávají do sklenice 50 cmhorké vody a znovu se přivádí roztok do varu. Vaří se asi 1 min
Vychladlé kamenných a k ne méně než 5 min
6.2.6 Odfiltrovat kamenných přes papírový filtr, promytá sraženina na filtru nejprve kyselinou chlorovodíkovou (3.6), a pak teplou vodou.
Irigace vodou opakují:
a) pro prášky měď a bronz — do ukončení detekce промывной vodě, soli mědi, například pomocí диэтилдитиокарбамата sodný (3.10);
b) pro prášky cín — do ukončení detekce промывной vodě soli cínu, například pomocí сульфида sodný (3.11) nebo sirovodíku (3.12).
Poznámka — Pokud v prášku obsahuje sulfát olova, kal je třeba vypláchněte jednou nebo dvakrát horkým roztokem acetátu amonného (3.9) a pak vodou.
6.2.7 Pre-прокаленный kelímek () se zváží s přesností na 0,0001 g a umístil do něj filtr sedimentu. Sušené sediment na dlaždice do připálení filtru a прокаливают v peci při teplotě 900 až 1000 °C, dokud rozdíl mezi dvěma po sobě následujícími взвешиваниями vychlazeného kelímku bude více než 0,0001 gg
6.2.8 kelímek se Zváží () sedimentu s přesností na 0,0001 gg
7 Zpracování výsledků analýzy
7.1 Obsah kyselin nerozpustné látky , tj. masovou podíl nerozpustné ve vodě kyselin zbytek, % hmotnosti, výpočet podle vzorce
kde — hmotnost kelímku s sedimentu, g;
— hmotnost prázdného pre-прокаленного kelímku, g;
— hmotnost испытываемой навески, pm,
7.2 Očekávají výsledky jednotlivých stanovení s přesností na 0,01%.
7.3 Maximální povolená rozdíl dvou definic by měla být ne více než 10% od jejich průměrné hodnoty, a ne více než 0,02% absolutní hodnoty od největší z definic.
7.4 Zaznamenávají aritmetický průměr dvou stanovení, zaokrouhlí ji do 0,02%, pokud je obsah nerozpustných látek rovná nebo je menší než 0,25%, a až 0,05%, je-li obsah nerozpustných látek o více než 0,25%.
8 Zpracování výsledků analýzy
Výsledky analýzy sestaví protokol, který musí obsahovat:
— odkaz na tato norma;
— všechny potřebné údaje k identifikaci испытываемой навески (vzorku);
— získané výsledky analýzy;
— všechny operace, které nejsou poskytovány tímto standardem a jsou volitelné;
— popis všech faktorů, které by mohly mít vliv na výsledek.
