GOST R ISO 4943-2010

• gost-r-iso-4943-2010.pdf (442.17 KiB)
  ГОСТ Р ИСО 4943-2010

GOST R ISO 4943−2010 Ocel a litina. Zjišťování obsahu mědi. Спектрометрический metoda atomové absorpce v plamenech

GOST R ISO 4943−2010

Skupina В39

NÁRODNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE

OCEL A LITINA

Zjišťování obsahu mědi. Спектрометрический metoda atomové absorpce v plamenech

Steel and iron. Determination of copper content. Flame atomic absorption spectrometric method

OAKS 77.080.01
ОКСТУ 0709

Datum zavedení 2011−06−01

Předmluva

Cíle a principy normalizace v Ruské Federace stanoví Federální zákon z 27 prosince 2002 N 184-FZ «O technické regulaci», a předpisy, národní normy Ruské Federace GOST R 1.0−2004 «Standardizace v Ruské Federaci. Základní ustanovení"

Informace o standardu

1 je PŘIPRAVEN A ZAVEDEN Technickým výborem pro normalizaci TC 145 «Metody pro kontrolu kovových výrobků" na základě vlastního autentického překladu do ruštiny, normy stanovené v odstavci 3

2 SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii od 22. října 2010 N 312-art

3 tato norma shodná s mezinárodní normou ISO 4943:1985* «Ocel a litina. Zjišťování obsahu mědi. Спектрометрический metoda atomové absorpce v plamenech» (ISO 4943:1985 «Steel and cast iron — Determination of copper content — Flame atomic absorption spectrometric method»).
________________
* Přístup k mezinárodním a zahraničním dokumentům, je uvedeno zde a dále v textu, je možné získat po kliknutí na odkaz. — Poznámka výrobce databáze.

Při použití této normy je doporučeno použít namísto referenčních mezinárodních standardů odpovídajících národních norem Ruské Federace a mezistátní norem, informace o nich jsou uvedeny v další aplikaci ANO

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ


Informace o změnách na této normy je zveřejněn na každoroční издаваемом informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — měsíčně vydávaných informačních указателях «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíční издаваемом informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje спектрометрический metoda atomové absorpce v plameni pro definování masové podílu mědi v oceli a чугуне v rozmezí od 0,004% až 0,5%.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující normy*:
_______________
Pro jejich stáří je datováno odkazy používají jen uvedené edice standard. V případě недатированных odkazy — poslední vydání normy, včetně všech změn a úprav.

* Tabulku odpovídající národní normy mezinárodní, viz odkaz. — Poznámka výrobce databáze.

ISO 5725−1Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Obecné zásady a definice [ISO 5725−1, Accuracy (trueness a precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definitions]
_______________
Tato norma zavedena na oplátku отмененного normy ISO 5725:1986 «Прецизионность zkušebních metod. Definice opakovatelnost a reprodukovatelnost výsledků standardní metody pomocí mezilaboratorní test» (ISO 5725:1986, Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests) v části obecné zásady a definice.


ISO 14284Ocel a litina. Odběr a příprava vzorků pro stanovení chemického složení (ISO 14284, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical composition)
_______________
Tato norma zavedena na oplátku отмененного normy ISO 377:1985 «, Svařovací drát ocel. Odběr a příprava vzorků a vzorků" (ISO 377:1985, Wrought steel — Selection and preparation of samples and test pieces), v části odběr a příprava vzorků pro chemické analýzy.

3 Podstata metody

Tato metoda je založena na rozpuštění analytické навески ve směsi хлористоводородной, dusnatý a bělicí kyseliny, postřik roztok ve vzduchu-ацетиленовое plamen, спектрометрическом měření veličin atomové absorpce záření s rezonanční čára 324,7 nm, испускаемой lampou s dutým měděným katodou.

4 Činidla

Při provádění analýzy, pokud není stanoveno jinak, používají činidla nainstalovány analytického stupně čistoty s velmi nízkým obsahem mědi a je pouze destilovaná voda nebo voda ekvivalentní čistoty.

Používají se pokud možno pouze čerstvá destilovaná nebo деионизованную vodu.

4.1 Železo vysoké čistoty s masovým podílem mědi méně než 0,0005%.

4.2 Směs хлористоводородной dusnatého a kyseliny

Ve směsi tři obsáhlé části хлористоводородной kyseliny (1,19 g/cm), jednu část obsáhlé kyseliny dusičné (1,40 g/cm) a dvě obsáhlé části vody.

Vařit směsi těsně před použitím.

4.3 Směs хлористоводородной, dusnatý a bělicí kyseliny

Ve směsi 20 cmхлористоводородной kyseliny (1,19 g/cm), 55 cmkyseliny dusičné (1,40 g/cm) a 75 cmbělicí kyseliny (1,54 g/cm).

Poznámka — Domácí použití a хлорную kyselinu hustotou 1,67 g/cm.100 cmbělicí kyseliny (1,54 g/cm) jsou rovnocenné 79 cmbělicí kyseliny (1,67 g/cm).

4.4 Měď, standardní roztok

4.4.1 Základní roztok s koncentrací mědi 1 g/dm

Навеску mědi vysoké čistoty (stupeň čistoty více než 99,95%) hmotnosti 1,000 g, měří s chybou do ±0,0001 g, jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cma rozpustí v 25 cmkyseliny dusičné (1,40 g/cm, zředěné 1:4). Sklenici podává hodinová sklem. Když навеска zcela nerozpustí, roztok odpařené na vodní lázni až do začátku vypadávání solí. Soli se rozpouštějí ve vodě, vychladlé roztoku a dopravují ji do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

4.4.2 Standardní roztok s koncentrací mědi 20 mg/dm

Je umístěn 20,0 cmzákladní roztoku (4.4.1) v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

1 cmstandardního roztoku obsahuje 20 mikrogramů mědi.

Tento standardní roztok se připravuje těsně před použitím.

5 Zařízení

Při provádění analýzy se používají běžná laboratorní zařízení, stejně jako následující hardware.

5.1 Absorpční spektrometr абсорбционный

Lampa s dutým měděným katodou; používají vzduch a čisté ацетилен, obsahující vodu, olej a mědi, aby zajistily stabilní, transparentní, обедненное nehořlavý flame.

Používaný absorpční абсорбционный spektrometr považují za vhodné k práci, pokud se po nastavení v souladu s 7.3.4 poskytuje limit detekce a характеристическую koncentraci, dobře se shodující s hodnotami uvedených výrobcem, a splňuje kritéria přesnosti uvedených v 5.1.1.

5.1.1 Minimální přesnost

Vypočítána směrodatná odchylka deset hodnot absorbance nejvíce koncentrovaného градуировочного roztoku. Směrodatná odchylka by neměla překročit 1,0% průměrné hodnoty absorbance.

Vypočítána směrodatná odchylka deset hodnot absorbance nejméně koncentrovaného градуировочного roztoku (s výjimkou nulové řešení). Směrodatná odchylka nesmí být větší než 0,5% střední hodnoty absorbance pro nejvíce koncentrovaného градуировочного roztoku.

Je také žádoucí, aby zařízení uspokojit další požadavky, je uveden v 5.1.1.1−5.1.1.3.

5.1.1.1 Характеристическая koncentrace

Характеристическая koncentrace mědi v matici, podobné (podle složení) koncovému анализируемому раствору analytické навески, musí být menší než 0,10 ug/cmmědi.

5.1.1.2 Limit detekce

Limit detekce vypočítejte jak dvojnásobku směrodatné odchylky deseti měření hodnot absorbance roztoku, který obsahuje příslušný prvek s požadovanou úrovní koncentrace, přinášející абсорбцию o něco vyšší, než je nulové řešení.

Limit detekce mědi v matici, podobné koncovému анализируемому раствору analytické навески, musí být méně než 0,15 mg/cmmědi.

5.1.1.3 Lineární grafika

Sklon градуировочного grafika pro horních 20% концентрационной oblasti, vyjádřené jako změna v absorbanci, nesmí být menší než 0,7 hodnot sklonu pro dolních 20% концентрационной oblasti, vyjádřené jako změna v absorbanci, určité stejným způsobem.

Pro přístroje s automatickým třídění podle dvou nebo více standardní vzorky před provedením analýzy je třeba nastavit pomocí indikace stěhování, běží, zda výše uvedené požadavky linearity grafika.

5.2 Přídavná zařízení

Doporučuje se aplikovat самописец s páskovou grafem a/nebo digitální čtecí přístroj pro hodnocení kritérií na 5.1.1 a všech následných měření.

Je možné použít rozšíření rozsahu až do té doby, dokud pozorovatelné hluk nesmí překročit tolerance čtecí zařízení a rozšíření škály je nutné použít pro hodnoty absorbance méně než 0,1. Pokud je třeba použít rozšíření rozsahu a přístroj nemá žádné zařízení pro čtení hodnoty koeficientu rozšíření měřítko, tuto hodnotu lze počítat jednoduchým rozdělením hodnot absorbance získaných při měření absorpce vhodného roztoku, s expanzí a bez expanze stupnice.

6 Odběr vzorků

Příprava vzorků se provádějí v souladu s ISO 14284 nebo jinými normativními dokumenty na železo, například národními normami.

7 Účetní analýza

Varování — Páry bělicí výbušné kyseliny v přítomnosti amoniaku, vodní páry азотистой kyseliny a všech organických materiálů.

Systém rozprašování a odvodňovací systém musí být dobře také čistě umyti z bělidla kyseliny po ukončení práce s ní.

Poznámka — Všechny skleněné nádobí musí nejprve opláchnout v хлористоводородной kyselině (1,19 g/cm, zředěné 1:1), a poté ve vodě. Množství mědi, присутствующее na šálky a колбах je možné zkontrolovat pomocí měření абсорбцию destilované vody, налитой do skleněné nádobí po tom, jak to bylo propláchnout kyselinou.

7.1 Analytická навеска

O hmotnosti 0,500 g zkoušeného vzorku s chybou až 0,001 gg

7.2 Povaleč zkušenosti

Povaleč zkušenosti provádějí paralelně s průběhem analýzy a podle stejné metodiky, pomocí stejné množství všech реактивов.

7.3 Provádění analýzy

7.3.1 Příprava zkoušeného roztoku

Je umístěn analytické навеску (7.1) do sklenice s kapacitou 250 cm. Malé porce přidat 20 cmsměs хлористоводородной, dusnatý a bělicí kyseliny (4.3), podává sklenici hodinová skla a opatrně se zahřívá, dokud se nezastaví proces rozpouštění. Odpařené až do vzniku bílých par je bělicí kyseliny. Při teplotě, která stečení kondenzátu páry bělicí kyseliny na vnitřních stěnách šálku, kondenzované ještě 1 min

Poznámka — Vzorky, které jsou špatně rozpustné ve směsi хлористоводородной, dusnatý a bělicí kyseliny (4.3), nejprve se rozpustí v 10 cmsměsi хлористоводородной dusnatého a kyseliny (4.2).


Po ochlazení se přidá 25 cmvody a mírně zahřeje, aby se rozpustil soli. Znovu ochlazují a kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Zředí vodou až po značku a promíchá.

Filtrovaný roztok, декантируя, přes suchý filtrační papír střední hustoty pro oddělení sedimentu, např. grafitu, křemíku a/nebo wolframové kyseliny, a filtrát se sklízejí suché sklenice, odhazovat první porce filtrátu.

Pokud se předpokládá, že obsah mědi v испытуемом vzorku přesahuje na mediální podílu 0,1% roztoku je třeba zředit vodou.

Tolerovat 20,0 cmzískaného roztoku v мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

Poznámka — je-Li pro více zkoušený roztok původní roztok je třeba ředit, pak se tak ředí a kamenných dvouhra zkušeností (7.2).

7.3.2 Příprava градуировочных roztoky

Umístěny (10±0,01) g železa (4.1) do sklenice s kapacitou 1 dm. Přidat malé porce 400 cmsměsi хлористоводородной, dusnatý a bělicí kyseliny (4.3) a opatrně se zahřívá až do úplného rozpuštění.

Když rozpouštění skončí, odpařené, dokud se neobjeví bílé páry bělicí kyseliny. Nechat vystupovat páry 1 min při takové teplotě, kdy je dosaženo udržitelného zavlažování bílé páry bělicí kyseliny stěny šálku.

Po ochlazení se přidá 100 cmvody a mírně se zahřívá do rozpuštění soli. Znovu vychladnutí roztoku a kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm. Zředí vodou až po značku a promíchá.

7.3.2.1 Градуировочные roztoky s masovým podílem mědi méně než 0,1%

V dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmkaždá umístěny na 25,0 cmroztoku železa (7.3.2). Použijte nástroj kapátko nebo бюретку, se přidává do baňky, respektive 0 (nula kamenných); 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 cmstandardní roztok mědi (4.4.2). Zředí vodou až po značku a promíchá.

7.3.2.2 Градуировочные roztoky s masovým podílem mědi od 0,1% do 0,5%

V dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmkaždá umístěny na 5,0 cmstandardní roztok železa (7.3.2). Použijte nástroj kapátko nebo бюретку, se přidává do baňky, respektive 0 (nula kamenných); 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 cmstandardní roztok mědi (4.4.2). Zředí vodou až po značku a promíchá.

Poznámka — 1 cmstandardní roztok mědi (4.4.2), zřeďte do 100 cm, je ekvivalentní hmotnost podílu mědi, která se rovná 0,004%, — v případě 7.3.2.1 a masové podílu mědi, která se rovná 0,02%, — v případě 7.3.2.2.

7.3.3 Nastavení absorpční абсорбционного výkonem spektrometru

Vlastnosti absorpční абсорбционного výkonem spektrometru jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1

Pokud chybí doporučení výrobce ohledně šířky štěrbiny, pak pro spektrální čáry mědi 324,7 nm doporučeno nastavit šířku spáry od 0,3 do 1,0 nm.

Poznámka — je Třeba se striktně držet doporučení výrobce a dodržovat následující bezpečnostní opatření:

— brát v úvahu взрывчатую přírodu ацетилена při регулировках, spojené s jeho použitím;

— chránit oči operátora proti uv záření s použitím светофильтра;

— vyčistit hlavu hořáku od нагара tvoří soli bělicí kyseliny a další Špatně čištěná hořák může být příčinou vzplanutí;

— kontrolovat plnění sifon vodou.

7.3.4 Optimalizace režimu práce absorpční абсорбционного výkonem spektrometru

Při přípravě přístroje k práci je třeba dodržovat pokyny výrobce.

Poté, co jsou upraveny tak, aby proud lampy, šířka štěrbiny a proudy plynů a зажжена hořák, stříká vodu až do dosažení stabilní indikací přístroje.

Stanoví hodnota absorbance na nula, распыляя nulový roztok (7.3.2.1 nebo 7.3.2.2).

Volí демпфирующую systému (nastavení tlumení), nebo v době integrace pro získání dostatečně udržitelného signálu, který splňuje požadavky přesnosti (5.1.1).

Regulovat plamen tak, aby to bylo lehce обеднено hořlavý, a výška hořáku bylo 1 cm pod světelného cestě. Střídavě se stříká градуировочный kamenných nejvyšší koncentrace a nulové kamenných úpravou při tomto proudu plynu a polohy hořáku (horizontální, vertikální a úhlové), do té doby, dokud rozdíl v hodnotách absorbance mezi градуировочными roztoky se stane maximální. Zkontrolovat, přesně, zda je chován spektrometr na požadovanou vlnovou délku.

Hodnotí kritéria na 5.1.1, aby se ujistil, že přístroj je připraven pro měření.

7.3.5 Spektrometrické měření

Uplatňují takové rozšíření škály, aby градуировочный kamenných nejvyšší koncentrace dával odchylka téměř na celý rozsah přístroje. Opakovaně postříkána градуировочные roztoky ve vzestupném pořadí do té doby, dokud odečet absorbance každého roztoku se nedají zcela určitou přesnost, což poukazuje na stabilitu přístroje. Rozhodly dva градуировочных roztoku («сэндвичевых»), z nichž jeden ukazuje абсорбцию trochu méně a druhé trochu víc, ve srovnání s předměty roztokem. Stříká tyto roztoky se nejprve ve vzestupném pořadí, a pak v sestupném pořadí podle koncentrace, přičemž předmět kamenných stříká mezi dvěma градуировочными roztoky, a v každém případě měří hodnotu absorbance poměrně vody. Znovu stříkal celý soubor градуировочных roztoků.

Zjištěno, že tato metoda není vhodná pro spotřebiče s automatickým třídění, které přijímají pouze dva градуировочных roztoku. V tomto případě není třeba používat dva «сэндвичевых» градуировочных roztoku pro primární třídění podle, ale je možné je analyzovat střídavě s kontrolovaným roztokem.

Stříká градуировочные roztoky opakovaně v průběhu série měření. Čistí hořák podle potřeby, pokud výsledky nesplňují podmínky přesnosti z důvodu její kontaminace.

Dostanou абсорбцию každého градуировочного roztoku.

Určují абсорбцию zkoušeného roztoku a průměrná hodnota absorbance dvouhra zkušenosti.

Překládají hodnoty absorbance zkoušeného roztoku a dvouhra zkušenosti v милликилограммы na krychlový centimetr mědi pomocí градуировочный harmonogram (7.4).

7.4 Síť градуировочного grafika

Je třeba vybudovat samostatný градуировочный graf pro každou sérii měření a pro každý očekávaný rozsah masivní podílem mědi.

Předtím, než stavět plán, je třeba zjistit koncentraci (skutečnou nebo zdánlivou) nulové řešení v градуировочной série. Tato koncentrace je dosaženo nanesení na graf hodnot stěhování prvních tří градуировочных roztoků a extrapolaci křivky na ose koncentrace. Tato hodnota koncentrace (ug/cmmědi) se přidávají k hodnotě koncentrace každého градуировочного roztoku před aplikací na градуировочный plán.

Budují градуировочный grafu v podobě závislosti hodnot absorbance градуировочных roztoků od masové podíl mědi, vyjádřeno v милликилограммах na krychlový centimetr. Srovnávají hodnoty absorbance pro dvě nejbližší градуировочных roztoků s harmonogramem. Pokud jejich svědectví stěhování není se liší od plánu o více než to umožňují platné kritéria přesnosti, pak získané hodnoty pro zkoušený roztok, jsou považovány za přijatelné.

8 Zpracování výsledků

8.1 Metody výpočtu

Masivní podíl mědi , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — koncentrace mědi v испытуемом roztoku, získané z градуировочного grafika (7.4), mg/cm;

 — koncentrace mědi v roztoku dvouhra zkušenosti, ug/cm;

 — faktor ředění dle 7.3.1:

1 — pro vzorky s předpokládaným podílem masové měď 0,1% a méně;

5 — pro vzorky s údajnou mediální podílem mědi větší než 0,1%;

 — hmotnost analytického навески, pm,

8.2 Přesnost

Rutinní vyšetření této metody byl proveden v osmi laboratořích pro pět úrovní obsahu mědi, přičemž každá laboratoř trávila 4−5 definice na každé úrovni.

Statistické zpracování výsledků bylo provedeno v souladu s ISO 5725−1 při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95.

Získané údaje ukázaly логарифмическую závislost výsledků analýzy mezi masové podílem mědi, limit opakovatelnost (konvergence) a limit reprodukovatelné v rozmezí mediální zlomek mědi od 0,02% do 5%. Část rozsahu je uveden v tabulce 2.


Tabulka 2

V procentech

Rozdíl mezi těmito dvěma единичными výsledky, nalezené při идентичном zkoušení materiálu jedním analytika, kteří používají stejný hardware a výkon test v rámci krátkém čase, bude překročit limit opakovatelnost v průměru ne více než v jednom případě z 20 při běžném a správném provádění operací techniky.

Rozdíl mezi dvěma oddělenými a nezávislými výsledky, přijaté oběma umělci v různých laboratořích na jednom a tom stejném испытуемом materiálu, bude překročit limit reprodukovatelnost v průměru ne více než v jednom případě z 20 při běžném a správném provádění operací techniky.

9 zkušební Protokol

Zkušební protokol musí obsahovat:

a) používané metody s odkazem na tato norma;

b) výsledky zkoušek;

c) funkce označené při provádění zkoušky;

d) veškeré operace, stanovené tímto standardem, nebo jakékoliv další operace, které jsou schopné ovlivnit výsledky testu.

Aplikace ANO (referenční). Informace o souladu mezinárodních referenčních standardů referenčním národní normy Ruské Federace (a jednající v tomto jako interstate normy)

Aplikace ANO
(referenční)

Tabulka ANO.1