GOST 22397-77

• gost-22397-77.pdf (351.84 KiB)
  ГОСТ 22397-77

GOST 22397−77 Prášek, zinek. Metoda spektrální analýzy (s Úpravami N 1, 2, 3)

GOST 22397−77

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

PRÁŠEK, ZINEK

Metoda spektrální analýzy

Zinc powder. Method of spectral analysis

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1978−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

L. S. Гецкин, Pan.F.Сачкова, Aa, Aa Копылова, Av Ak Землянская

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 22.03.77 N 678

3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. Omezení platnosti zrušena Vyhláškou Госстандарта od 08.04.92 N 374

6. REEDICE (říjen 1996) se Změnami N 1, 2, 3, schváleným v březnu 1983 gg, červnu 1987 roce, září 1992 (ИУС 5−83, 9−87, 7−92)


Tato norma stanovuje spektrální metoda pro stanovení olova, železa, cínu, mědi, kadmia, сурьмы a arsenu v цинковом prášku.

Metoda je založena na předběžném переведении цинкового prášek oxid zinečnatý a následné stanovení nečistot v získaných oxidu zinku v oblouku dc metodou «tří norem» na градуировочным grafy, postavený v souřadnicích .

Metoda umožňuje definovat nečistot v následujících masivní podíly, %:

Poznámka. Masivní podíl arsenu ve značkách цинкового prášku ПЦ1, ПЦ2 a masové podíl сурьмы ve značkách ПЦ1, ПЦ2, ПЦ3 a ПЦ7 určují, respektive podle GOST 19251.4 a GOST 19251.6.


(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Odběr vzorků vyrábějí podle GOST 12601.

1.2. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086.

(Upravená verze, Ism. N 3).

1.3. (Je Vyloučen, Ism. N 1).

1a. POŽADAVKY NA BEZPEČNOST

1a.1. Při analýze цинкового prášku všechny práce v laboratoři spektrální analýzu je třeba provádět na přístrojích a elektrických instalacích, sériově vyrobených z TU a výkresy továren-výrobců, příslušných pravidel elektrotechnických zařízení zůstat, schválený Госэнергонадзором.

Vzorky цинкового prášku, obdržel na analýzu, musí být uloženy v obalech z tuhého papíru, a činidla používané pro analýzy, — v tovární balení, do skříně nebo boxech z organického skla, vybavené ventilací.

1a.2. Při používání a provozu elektrických spotřebičů a электроустановок v procesu spektrální analýzy je třeba dodržovat bezpečnostní pravidla электроустановок spotřebitelů a bezpečnostní předpisy při provozu электроустановок spotřebitele, schválené Госэнергонадзором, stejně jako požadavky GOST 12.3.019.

Všechny spotřebiče musí být vybaveny zařízením pro uzemnění, příslušné požadavky GOST 12.2.007.0 a značené podle GOST 2.721. Uzemnění musí splňovat požadavky pravidel elektrotechnických zařízení zůstat, schválené Госэнергонадзором.

(Upravená verze, Ism. N 3).

1a.3. Při provádění analýzy je třeba dodržovat základní pravidla pro bezpečnou práci v chemických laboratořích*.
________________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí PPM F 12.13.1−03. — Poznámka výrobce databáze.

1a.4. Aby se zabránilo pádu ve vzduchu pracovní zóny škodlivých látek, выделяющихся v pramenech vzrušení spekter a škodlivé působící na tělo běží, v množstvích překračujících limit přípustné koncentrace, a pro ochranu proti elektromagnetickému záření a aby se zabránilo popálení ultrafialovým paprskům každý zdroj excitace spektra musí být uvnitř zařízení, vybaveného vestavěným вытяжным воздухоприемником podle GOST 12.4.021 a ochranným štítem.

1a.5. Hoblík, který se používá pro broušení uhelných elektroda, by měl mít vestavěný odtahový tlaková nádoba, aby se zabránilo углеродсодержащей prachu ve vzduchu pracovní zóny v množství, překročení maximální přípustné koncentrace.

1a.6. Příprava vzorků k analýze (rozpouštění, odběr навесок, перетирание, ucpávky uhelných elektrody) by se měla konat v boxech, vybavených vestavěnými вытяжными воздухоприемниками.

1a.7. Kontrola obsahu škodlivých látek ve vzduchu pracovní zóny musí být provedena podle GOST 12.1.007 a GOST 12.1.005.

Analýzy vzorků vzduchu na obsah škodlivých látek ve vzduchu pracovní zóny tráví v metodám stanovení škodlivých látek v ovzduší, schválené Ministerstvem zdravotnictví SSSR, vypracovaných podle GOST 12.1.016.

(Upravená verze, Ism. N 3).

1a.8. Vzorky цинкового prášku, které zbyly z analýzy, by měla vrátit výrobce (zákazníkovi).

Recyklace, zneškodnění a zničení цинкового prášku a škodlivé látky — odpad z výroby analýz je třeba provádět v souladu s dokumentací schválenou v řádném termínu a v souladu s sanitární-epidemiologické služby SSSR.

1a.9. Laboratoř spektrální analýzy musí mít общеобменную приточно-odsávací kanál větrání a místní odsávací kanál odvzdušnění, k níž подсоединяются воздухоприемники, vestavěný zařízení, při práci, které jsou vylučovány škodlivé látky, je v souladu s požadavky GOST 12.4.021.

1a.10. Aby se zabránilo vzniku požáru, je nutné dodržovat požadavky požární bezpečnosti podle GOST 12.1.004.

Prostory laboratoře musí být vybaveny prostředky огнетушения a požární techniku podle GOST 12.4.009.

(Upravená verze, Ism. N 3).

1a.11. Všechny práce při provádění analýzy je třeba provádět v suchém správné oblečení a pojistných zařízení (gumové rukavice, ochranné brýle) dle platných model průmyslovým normám bezplatné vydávání pracovních oděvů, спецобуви a jisticích pomůcek pracovníkům a zaměstnancům podniků hutnictví železa, schválený Госкомитетом práce a sociálních otázkách při Совмине SSSR a GOST 12.4.011. Спецодежду je třeba uložit do skříně, odděleně od vlastního oblečení, týdenní nechá ji v praní. Praní pracovních oděvů provádět centrálně ve specializovaných prádelnách s pre-дегазацией a дезактивизацией. S sebou pracovní oděv, jakož i pobyt v ní mimo pracovní prostor není dovoleno.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

1a.12. Při analýze цинкового prášku laboratoř spektrální analýzy musí být zajištěna speciálními domácími místnostmi a zařízeními podle Snip-92−76 v III skupině výrobních procesů.

Prostory laboratoře spektrální analýzy a jejich osvětlení musí splňovat požadavky SN-245 a Snip II-4−79*.
______________
* Na území Ruské Federace působí Stříhat 23−05−95. — Poznámka výrobce databáze.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1a.13. Pracuje v chemické a spektrální laboratoře musí zajistit mlékem a podle pravidel bezplatné vydávání mléka a dalších равноценных potravin pracovním a obsluhou, práce v provozech, kde je, halách, na stavbách a v dalších provozech s škodlivé pracovní podmínky, schválené Госкомитетом práce a sociálních otázkách při Совмине SSSR, které je třeba vzít před nebo po skončení práce.

1a.14. K práci na spektrální laboratoře by měly být tolerovány osoby starší 18 let, vyškolení základních technikách práce na přístrojích a elektrických instalacích podle pravidel bozp při provozu электроустановок spotřebitele, schválený Госэнергонадзором a metodách analýzy.

Přichází do práce, stejně jako pracující, musí projít:

předběžné a pravidelné lékařské prohlídky;

pre-trénink techniky práce se škodlivými látkami a pravidly zacházení s ochrannými prostředky;

poučení o bezpečnosti se příslušné povolení v souladu se schváleným postupem podle GOST 12.0.004.

(Upravená verze, Ism. N 3).

2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA

Спектрограф дифракционный typu DFS-8 (mřížka 600 ks/mm) s трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny a трехступенчатым ослабителем.

Спектрограф quartz průměr rozptyl libovolného typu s трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny.

Zdroj stejnosměrného proudu, vypočítá na 250−300 a 30−50 Va

Generátor активизированный oblouku, určený pro поджига oblouku dc výsosti разрядом.

Микрофотометр jakéhokoliv typu, který umožňuje měřit hustotu tvoří černý povlak analytických linek.

Váhy торсионные typu W s chybou vážení ne více než 0,001 gg

Trouba муфельная s терморегулятором, umožňující přijímat až do teploty 600 °C.

Hmoždíře агатовая.

Hmoždíře z organického skla.

Sklenice chemické tepelně odolný kapacitou 300 cm.

Porcelánové šálky s průměrem 50 a 100 mm.

Kyselina oxid ОСЧ 19−4 nebo ОСЧ 23−4 podle GOST 11125 a roztoky 1:1 a 1:2.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Prášek grafitová maximální čistoty podle GOST 23463.

Grafitových elektrod maximální čistoty (při určování masové podíl arsenu a сурьмы domácí použití uhlí značky C3 na TU 16−538−240 o průměru 6 mm s velikostí kráter 4x4 mm).

Fotografické desky спектрографические typů I nebo ES a typu УФШ-3.

Pro projevy desek typu I a typu ES používají проявитель následujícího složení:

Před projevem roztoky 1 a 2, se míchá v poměru 1:2.

Pro projevy desek typu УФШ-3 používají проявитель D-19 následujícího složení:

Ustalovače kyselé:

Olovo podle GOST 3778*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 3778−98. — Poznámka výrobce databáze.

Měď podle GOST 859*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Železo карбонильное радиотехническое podle GOST 13610.

Cín podle GOST 860.

Kadmium podle GOST 1467.

Elementární arsen.

Zinek podle GOST 3640.

Antimon podle GOST 1089.

Kyselina víno podle GOST 5817.

Kyselina щавелевая podle GOST 22180.

Voda destilovaná podle GOST 6709, dvakrát перегнанная nebo získané na ионизационной sloupci.

Poznámka. Domácí použití přístrojů s fotovoltaické registrací spekter a dalších спектрографических přístrojů a zařízení, použití jiných materiálů, фотопластинок a реактивов, včetně zahraničních, které zajišťují získání ukazatelů přesnosti, регламентируемых opravdovým standardem.


Vzorky pro srovnání propojení градуировочных grafy jsou uvedeny v příloze.

Pro přípravu standardních roztoků a vzorků srovnání uplatňují kovy s masovým podílem základní látky ne méně než 99,99%.

Čas projevy фотопластинок všech typů 4−5 min při teplotě 18−20 °C.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Stanovení olova, železa, mědi, cínu a kadmia.

3.1.1. Z každého vzorku vybrány dvě навески hmotností 1−2 g, přeměňují na oxid stejně, jako základ (viz příloha). Získané po прокаливания oxid zinečnatý pečlivě перетирают v ступке.

Při analýze цинкового prášku značek ПЦ1 a ПЦ2 by se měla používat ступкой z organického skla vyhnout se dostat infikovaných vzorků železo. Při analýze prášku jiných značek (ПЦ3, ПЦ4, ПЦ6) lze využívat агатовой ступкой.

Vzorky porovnání smíchané s графитовым práškem v poměru 2:1 a набивают v kráteru uhelné elektrody o velikosti 4x4 mm.

Jako horní elektroda používají uhlíkové elektrody, заточенный na zkráceny kužel.

3.1.2. Definice výše uvedených nečistot tráví na дифракционном спектрографе typu DFS-8 s трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny. Pro analýzu цинкового prášku značek ПЦ1 a ПЦ2 je povoleno používat quartz спектрограф střední disperze. Na štěrbiny přístroje nastavují třech krocích ослабитель. Šířka štěrbiny 0,020 mm. Spektra, obrázky na fotografické desky спектрографические typu 1 nebo ES. Jako zdroj excitace spektra používají oblouk dc silou 10 Va Поджиг provádějí pomocí generátoru активизированной oblouku. Dolní elektroda slouží jako anoda. Střední clona závisí na citlivosti фотопластинок. Vzdálenost mezi elektrodami 3 mm. Čas expozice 60 s.

Domácí ze vzorku цинкового prášku značek ПЦ6 a ПЦ7 pomocí lisu, který poskytuje tlak 100 t/cm, získat monolitický vzorek délky méně než 40 mm a průřezem minimálně 10х10 mm a provádět analýzy na obsah olova, železa, mědi, cínu, kadmia a arsenu na GOST 17261.

3.1.1, 3.1.2. (Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).

3.1.3. Pro budování градуировочных grafů pomocí následujících pár řádků:

3.2. Definice сурьмы a arsenu

3.2.1. Trial k analýze připraveny podle § 3.1.1.

Při určování сурьмы a arsenu domácí využít спектрально čisté uhlíky C-3 nebo C-2.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.2.2. Definice сурьмы a arsenu tráví pomocí křemenného спектрографа střední disperze s трехлинзовой systémem osvětlení. Šířka štěrbiny спектрографа 0,020 mm. Střední clona závisí na citlivosti фотопластинок. Jako zdroj excitace spektra používají oblouk dc silou 8 Va Поджиг provádějí výsosti разрядом. Dolní elektroda slouží jako anoda. Spectra obrázky na fotografické desky typ УФШ-3. Čas expozice 80 s.

(Upravená verze, Ism. N 3).

3.2.3. Pro budování градуировочных grafů pomocí následujících pár řádků:

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Spektra vzorků srovnání fotografoval na jedné a té samé desce na třikrát. Zčernání analytické linie a linie srovnání měření na микрофотометре. Градуировочные grafika staví na souřadnicích , kde  — průměr ze tří hodnot , známý hmotnostní zlomek definovaných nečistot ve vzorcích srovnání v procentech. Grafy určují masivní podíl nečistot ve vzorcích na známé hodnoty . Za konečný výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení (každé ze tří спектрограмм).

(Upravená verze, Ism. N 3)

.

4.2. Maximální rozdíly výsledků paralelních stanovení () a výsledky dvou analýz (), vypočtená z důvěryhodné pravděpodobností 0,95, nesmí překročit hodnot, vypočtených podle vzorce

pro olova, kadmia, mědi a cínu;

pro železo a сурьмы;

pro arzen,

kde  — aritmetický průměr výsledků paralelních stanovení;

pro olova, kadmia, mědi a cínu;

pro železo, сурьмы;

pro arzen,

kde  — aritmetický průměr výsledků dvou analýz.

Допускаемые nesrovnalosti округляют do počtu s jedním smysluplné číslice a číselné hodnoty výsledků analýzy a paralelní definice — do

dvou.

4.3. Kontrola správnosti provedení analýzy provádí podle GOST 25086 při výměně šarží vzorků, srovnání, při opravě спектрографических zařízení, po delší přestávky v práci a další změny, které mají vliv na výsledek analýzy.

(Upravená verze, Ism. N 3).

APLIKACE (povinné)

APLIKACE
Povinné

1. Příprava vzorků pro srovnání

1.1. Základem pro přípravu vzorků pro srovnání slouží oxid zinku, získaný z цинкового prášek značky ПЦ2 podle GOST 12601 nebo zinku značky TSV nebo ЦВ0 podle GOST 3640. Potřebný pro přípravu vzorků množství zinku nebo цинкового prášku koliduje do žáruvzdorné sklenice a rozpustí v dusnatého kyselině. Roztok se promítají v фарфоровую šálek, kondenzované sucho (do ukončení výběru oxidy dusíku) a прокаливают v муфельной peci při (500±20) °C po dobu 30 min Pokud v základě jsou přítomny user-prvky, jejich obsah je třeba vzít v úvahu při výpočtech.

Oxid zinečnatý uchovávají v plastových nádobách s завинчивающимися víčky nebo ve skleněných бюксах.

2. Standardní roztoky

2.1. Standardní roztok olova

0,5 g kovového olova ve formě malých kousků se rozpustí v roztoku kyseliny dusičné 1:2 při mírném zahřátí. Po rozpuštění celé навески roztok chlazen, kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,005 g olova.

2.2. Standardní roztok železa

0,5 g železa kovového znovuzřízeného se rozpustí v 10 cmroztoku kyseliny dusičné 1:1 při mírném zahřátí. Roztok chlazen, převede kvantitativně do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,005 g železa.

2.3. Standardní roztok mědi

0,5 g kovové mědi v podobě pilin se rozpustí v 10 cmroztoku kyseliny dusičné 1:1 při mírném zahřátí. Roztok chlazen, kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,005 g mědi.

2.4. Standardní roztoky cínu

0,1 g тонкоизмельченного kovového cínu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 100 cm, přidají se 4 g šťavelanu a 5 cmkyseliny dusičné. Rozpouštění jde nejprve při pokojové teplotě, pak při mírném zahřátí (50±10) °C. Poté, co se roztok stane transparentní, přidat 10 cmvody, kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní až po značku vodou.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g cínu.

10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní až po značku vodou.

1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g олов

a.

2.5. Standardní roztok kadmia

1 g kovového kadmia se rozpustí ve 20 cmroztoku kyseliny dusičné 1:1. Roztok chlazen, kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,01 g kadmia.

2.6. Standardní roztok сурьмы

0,5 g растертой na prášek kovový сурьмы se rozpustí v 5 cmkyseliny dusičné s přídavkem 10 g kyseliny vinné při mírném zahřátí, kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,005 g сурьмы.

2.7. Standardní roztok arsenu

0,5 g растертого na prášek elementární arsen se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné při zahřátí. Roztok chlazen, převede kvantitativně do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,005 g arsenu.

Pro přípravu roztoků je možné použít oxidů, uhličitanů nebo dusičnany výše uvedených kovů kvalifikace hod. a dále. nebo zemědělské hod.

Bolesti градуировочный vzorek obsahující 0,06% olova, 0,04% železa, 0,01% mědi, 0,003% cínu, 0,4% kadmia, na 0,03% arsenu a сурьмы, se připravuje následujícím způsobem.

V фарфоровую šálek kapacitou 50 cmkoliduje 10 g цинкового prášek nebo zinek stejných značek, z nichž se připravují základy, se rozpustí v roztoku kyseliny dusičné 1:1 a přidá 1,2 cmroztoku olova, 0,8 cmroztoku železa, 0,2 cmroztoku mědi, 3 cmV roztoku cínu, 4 cmroztoku kadmia a 0,6 cmroztoky arsenu a сурьмы. Obsah šálku sušené pod lampou, прокаливают v муфельной peci při (500±20) °C po dobu 30 min a důkladně se míchá v ступке po dobu 1 hod.

Pracovní vzorky srovnání se připravují postupným ředěním 2−3 krát každý nově připraveného vzorku základem.

Pro definování masové podíl olova, železa, kadmia, mědi a cínu připravují jednu sérii vzorků, pro stanovení masové podíl arsenu a сурьмы — další.

Uchovávají vzorky ve skleněných бюксах nebo plastových баночках s завинчивающимися víčky.

Vzorky pro srovnání, vařené na každém podniku podle zadaného postupu, musí být аттестованы v souladu s normativní a technickou dokumentací.

Velmi допускаемое hodnota tolerance nastavení hodnoty аттестуемых vlastností vzorků srovnání nepřesahuje 1,5% z аттестуемого hodnoty obsahu složky.

Aplikace. (Upravená verze, Ism. N 2, 3).