GOST 22536.1-88

• gost-225361-88.pdf (576.23 KiB)
  ГОСТ 22536.1-88

GOST 22536.1−88 (ČL CODE 5284−85) uhlíková Ocel a litina нелегированный. Metody stanovení celkového uhlíku a grafitu

GOST 22536.1−88
(ČL CODE 5284−85)

Skupina В09

KÓD STANDARD SSSR

OCEL UHLÍKOVÁ A LITINA НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Metody stanovení celkového uhlíku a grafitu

Carbon unalloyed steel and cast iron.
Methods for determination of general carbon and graphite

ОКСТУ 0809

Platnost je od 01.01.90
do 01.07.95*
______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 4−93 Interstate Rady
standardizace, metrologie a certifikace.
(ИУС N 4, 1994). — Poznámka «KÓD».

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem ocelářský průmysl SSSR

UMĚLCI

Ad Kv Нестеров, probíhat. smlouvy o es. věd; S. Vi Рудюк, probíhat. smlouvy o es. věd; S. V. Спирина, probíhat. chim. věd (vedoucí předmětu); C. F. Коваленко, probíhat. smlouvy o es. věd; H.H.Гриценко, probíhat. chim. věd; La Gi Березовая

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 25.08.88 N 3018

3. Standard odpovídá ČL CODE 5284−85 v části uhlíkové oceli a litiny нелегированного

4. NA OPLÁTKU GOST 22536.1−77

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje газообъемный, кулонометрический metody a metoda infračervené spektroskopie stanovení celkového uhlíku a grafitu v uhlíkové oceli a нелегированном чугуне při hromadné podílu uhlíku a grafitu od 0,01 až 5,0%.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 22536.0−87.

1.2. Přesnost výsledku analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) nepřesahuje hranice , se výše v tabulka. 1 a 2, pokud jsou splněny následující podmínky:

rozdíl výsledků dvou (třech) paralelních měření nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95) hodnoty , výše v tabulka.1 nebo 2;

воспроизведенное ve standardním vzorku význam masové podíl uhlíku nesmí lišit od аттестованного více než допускаемое (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,85) význam , uvedený v tabulka.1 nebo 2.

Při nesplnění jedné z výše uvedených podmínek, provádějí se opakované měření hmotnost podílu uhlíku. Pokud se i při opakované měření požadavky na přesnost výsledků, které nejsou prováděny, výsledky analýzy uznávají nevěrní, měření končí na identifikaci a odstranění příčin, které porušují normální průběh analýzy.

Rozdíl dvou středních výsledky analýz, provedených v různých podmínkách (například při внутрилабораторном kontrole reprodukovatelnost), nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95) hodnoty , výše v tabulka.1, 2.

Tabulka 1

Tabulka 2

2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ METODA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na spalování навески oceli nebo litiny v tox kyslíku při 1250−1350 °C s následnou absorpcí tvoří oxidu uhličitého roztokem hydroxidu draselného (sodného).

Masivní podíl uhlíku určují na rozdílu původního objemu plynu a objemu plynu, získaného po absorpci oxidu uhličitého roztokem hydroxidu draselného (sodného).

2.2. Stanovení uhlíku s použitím эвдиометра s rozsahem do 1,5% uhlíku

2.2.1. Přístroje a činidla

Instalace pro газообъемного stanovení uhlíku (viz výkres), skládající se z lahve s kyslíkem nebo кислородопровода, снабженного редукционным ventil pro spouštění a regulaci průtoku kyslíku 1; промывной склянки, obsahující roztok марганцовокислого draslíku s masivní koncentrací 40 g/dmv roztoku hydroxidu draselného (sodného) s hmotností koncentrací 400 g/dm2; промывной склянки s kyselinou sírovou 3 (povoleno provádět suché čištění kyslíku); pro toto místo склянок 2 a 3 používají хлоркальциевую trubice, sloupec s аскаритом a V-tvaru trubice, obsahující v první polovině (na cestách plyn), azbest, namočenou oxidu manganu, a za druhé — ангидрон; horizontální trubkové pece s силитовыми radiátory, zajišťující ohřev až do teploty 1350 °C 4; kovové opláštění, který je uzavřen trouba 5; терморегулятора typu PSR, nebo jiného podobného typu 6; regulátor napětí typu РНО-250−10, nebo jiného podobného typu, 7; porcelánové nebo refrakterní муллитокремнеземистой trubice o délce 750−800 mm s vnitřním průměru 20−22 mm, na koncích níž musí vyčnívat z trouby ne méně než 200 mm na každé straně 8; лодочки porcelánové neglazované podle GOST 9147−80 9; skleněné jeřáb, s jehož pomocí regulují rychlost průtoku kyslíku 10; skleněné trubice (шаровидной nebo V-tvaru), naplněné skleněné nebo bavlněné vaty pro udržení pevných oxidů, уносимых z pece proudem kyslíku 11; промывной склянки s roztokem двухромовокислого draselného v kyselině sírové, pro vstřebávání síry plyn (domácí aplikovat jako filtr-tlumič skleněné trubice, naplněné oxidu manganu nebo nějaké granule гидроперита) 12; газоанализатора GO-1 nebo КГА-4, obsahuje змеевиковый lednice pro chlazení vycházející z pece plynové směsi (S+ O) 13; двухходового kohoutku, který spojuje эвдиометр s ledničkou, поглотительным nádobou a atmosférou 14; одноходового kohoutku, který spojuje эвдиометр s atmosférou 15; эвдиометра 16 o celkové kapacitě až 250 cm. Эвдиометр má dvojité stěny, prostor mezi kterými zaplní vodou, díky čemuž se snižuje vliv teploty prostředí. Zde je duté plovák, který při vyplňování эвдиометра kapalina se zvedne a zablokuje v horní otvor. K úzké části эвдиометра připojena pohyblivá stupnice pro určení změny objemu plynů při spalování vzorku. Měřítko odpovídá pouze tomu эвдиометру, ke kterému se připojuje. Přenos ji na druhou эвдиометр není platný. Dělení stupnice odpovídá procent obsahu uhlíku v 1 g zkoumaného látky. Эвдиометры градуированы při teplotě 16 až 20 °C a atmosférickém tlaku 7448 Pa (760 mm hg.čl.), takže pro dalších podmínek injekčně opravu na teplotu a atmosférický tlak na příslušné tabulce v, přiložené k газоанализатору; teploměr pro měření teploty plynů 17; nádoby pro absorpci oxidu uhličitého 18, plnou roztokem hydroxidu draselného (sodného) a снабженного затворными ventily-plováky, které zabraňují metař při jeho vyplňování roztokem hydroxidu. To eliminuje možnost pádu roztoku hydroxidu draselného (sodného) z tlumiče v эвдиометр. Поглотительный nádoba je propojena s válcovou nádobou, do které je při vyplňování поглотительного hrdlo zemního plynu je směs čerpána roztok louh; уравнительной склянки 19 kapacitou 600−700 cmpro переведения plynové směsi z газоизмерительной бюретки na absorbér. Уравнительную склянку vyplňují затворной kapalinou.

Kreslení

Barometr.

Эксикатор podle GOST 25336−82.

Муфельная trouba-typ СНОЛ na normativní a technické dokumentace nebo jakýkoli jiný typ, zajišťující teplotu vytápění nižší než 900 °S. Porcelánové лодочки pre-прокаливают při teplotě 900 °C po dobu 24 h, pokud прокаливание tráví v tox kyslíku, to je dost 3−4 hod. Прокаленные лодочки udržet v эксикаторе, který obsahuje hydroxid barya. Шлиф čepice эксикатора není třeba pokrýt смазывающими látkami. Háček z nízkouhlíkové žárovzdorné drátu o průměru 3−5 mm, délka 500 až 600 mm, s jehož pomocí лодочки aplikuje do zkumavky pro spalování a extrakt z ní.

Kyslík GOST 5583−78.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, roztok s masivní koncentrací 20 g/dma разбавленная 4:1.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75, roztok s masivní koncentrací 40 g/dmv roztoku hydroxidu draselného s koncentrací sdělovacích 400 g/dm.

Draselný hydroxid podle GOST 24363−80, nebo hydroxid sodný na GOST 4328−77, roztok s masivní koncentrací 400 g/dm.

Draslík двухромовокислый podle GOST 4220−75, roztok s masivní koncentrací 150 g/dmv kyselině sírové, zředěné 4:1.

Sodík chlorid podle GOST 4233−77.

Ukazatel methanolu, oranžová, vodní roztok s masivní koncentrací 1 g/dm.

Vápník chlorid.

Vápno натронная nebo натронный azbest (аскарит).

Hořčík хлорнокислый bezvodý (ангидрон), Mg (СlO).

Гидроперит.

Mangan oxid podle GOST 4470−79.

Barya hydroxid podle GOST 4107−78.

Ether ethyl podle GOST 22300−76.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300−87.

Aceton podle GOST 2603−79.

Затворная tekutina: roztok kyseliny sírové s masivní koncentrací 20 g/dmnebo roztoku chloridu sodného s koncentrací sdělovacích 260 g/dm, подкисленный 2−3 kapky kyseliny sírové. V obou případech roztoky obsahují 2−3 kapky roztoku methyl oranžovou.

Плавни: cín podle GOST 860−75 mědi nebo podle GOST 546−79, železo карбонильное радиотехническое podle GOST 13610−79, a také oxidy těchto kovů.

Domácí používání jiných плавней. Všechny плавни by měly být kontrolovány na obsah uhlíku, který by neměl překročit hodnotu povolenou rozdíly pro příslušné hodnoty masové podíl uhlíku, které jsou uvedeny v tabulka. 1 il

a 2.

2.2.2. Příprava k analýze

Instalace (viz výkres) vedou do provozuschopného stavu. Zahřeje troubu až na pracovní teplotu a прокаливают фарфоровую trubice po celé délce. Potom konce trubek se zavírají z obou stran dobře подогнанными gumovými zátkami nebo kovovými затворами, otvory, které se vkládají skleněné nebo mosazné trubky. Zkontrolujte těsnost instalace. Pro tento jeden konec porcelánové trubice se připojují gumovou hadicí přes склянки pro čištění kyslíku se aerobní баллоном, obsahující kyslík, a druhá — s газоанализатором. Po instalaci zkontrolujte úplnou těsnost při pracovní teplotě trouby. Поглотительный nádoba se plní roztokem hydroxidu draselného (sodného), a v уравнительную склянку se přelije 400 až 500 cmroztoku chloridu sodného nebo roztoku kyseliny sírové. Přechod červené barvy indikátoru na žluté svědčí o proniknutí do эвдиометр roztok louh z поглотительного nádoby. V tomto případě je kapalina v бюретке je třeba okamžitě nahradit čerstvé.

Po každé výměny brzdové kapaliny hoří několik vzorků s vysokým obsahem uhlíku a propouští plyny přes эвдиометр v уравнительную склянку k nasycení oxidem uhličitým obsaženého v ní roztoku, jinak první výsledky stanovení uhlíku po naplnění уравнительной склянки čerstvou kapalinou mohou být заниженными.

Pak двухходовой jeřáb 14 uvedení do situace, rozvratná эвдиометр, поглотительный nádoby a lednice. Po otevření kohoutku 15, spojující эвдиометр s atmosférou, zvýší уравнительную склянку; эвдиометр je naplněna kapalinou. Poté jeřáb 15 zavírají, a kohout 14 uvedení do situace, ve které эвдиометр spojuje s поглотительным nádobou.

Svěšené уравнительную склянку, dát samovolně do ní tekutiny z эвдиометра. Při tom se zvyšuje úroveň roztok louh v поглотительном nádobě a zvedne plovák. Jakmile plovák uzavře výstup z поглотительного nádoby, jeřáby 14 a 15 uvedení do situace, ve které эвдиометр je spojen s atmosférou. Zvedl уравнительную склянку, vyplnit эвдиометр kapalina do horní limit, po kterém se zavírají jeřáb 15, a уравнительную склянку namočený.

Pokud instalace герметична, hladiny roztoků v поглотительном nádobě a эвдиометре zůstávají beze změny v průběhu 10−15 minut v Případě, že kapalina v эвдиометре klesá, pak to znamená, že газоанализатор негерметичен. Je třeba rozebrat, důkladně otřete jeřáby měkkým hadříkem, vetřete vakuové mazivem a kontrolu opakovat.

Vatu v kouli 11 by se měnit dle míry znečištění.

Pro kontrolu správnosti výsledků analýzy na začátku práce a po každých 2−3 h hořet 2−3 навески standardního vzorku oceli nebo litiny v přítomnosti плавня. Pak spalují навеску плавня pro stanovení změny kontrolního zkušenosti.

Před spalováním vzorku stanoví nulovou hladinu roztoku v эвдиометре a уравнительной склянке. Pro toho, otočí jeřáb 14, spojují эвдиометр s atmosférou a dávají tekutiny v бюретке a уравнительной склянке ustaven na jedné úrovni.

Pohyblivé stupnici эвдиометра nastavit tak, aby мениски kapaliny v obou nádobách byly na nule dělením stupnice. Nulové polohy roztoků kontrolována před každým definicí obsahu uhlíku.

Před spalováním každé навески trouba spojují s atmosférou přes baterie 14 a otevřením kohoutku 10, spojující kamna se systémem čištění kyslíku, propouští kyslík po dobu 1−2 min, po kterém se zavírají kohoutky 10 a 14.

Pokud je to nutné, bezprostředně před analýzou прокаливают porcelánové лодочки v tox kyslíku při pracovní teplotě po dobu 3−5 minut, vychladlé a ukládají je do эксикаторе.

2.2.3. Provádění analýzy

Навеску hmotností 0,5−1,0 g oceli nebo 0,25−0,50 g surového železa je umístěn v фарфоровую лодочку, shora opatřeny jednotnou vrstvu jednoho z плавней v množství 0,5−1,0 g a pomocí háku se vstřikuje do nejvíce vyhřívané část porcelánové trubky, jejíž konec slepé zátky, spojovací tímto způsobem trouba s aerobní баллоном a газоанализатором.

Při analýze uhlíkových ocelí je povoleno provádět spalování навески vzorku bez плавня.

Přes 10−20 s po zadání лодочки v tubě (čas potřebný k лодочка a навеска přijali teplotu trouby) přeskočí přes trubku pre-čištěný kyslík rychlostí pásma 0,2−0,4 dm/min (0,03 csc/cm) během 1 min

S pomocí jeřábu 14 na chvíli разъединяют lednička 13 a эвдиометр 16 s tím, aby spalování probíhalo při jistém nadbytku kyslíku. Pak jeřáb 14 uvedení do postavení, při kterém se plynná směs vstupuje do эвдиометр. Plyn směs se podává v эвдиометр při spalování vzorku pravidelně pomocí poutka.

Уравнительную склянку dal na stojanu, v horní části газоанализатора a nechat ji v této poloze, dokud kyslíku a produkty spalování nejsou veškeré tekutiny z horní části эвдиометра. Pak уравнительную склянку uvedení do spodní polohy (na stojanu) a zanechat v této poloze až do té doby, dokud hladina tekutiny klesne na zhruba dělení stupnice 0,20. Разъединяют korku s porcelánové trubice a je získáván z trubice лодочку. Přitom hladina kapaliny musí existovat v эвдиометре na nulu dělení stupnice, ale v уравнительной склянке — na jedné horizontální s ním. Pak změnou postavení vodovodu 14, překládají plyn směs z эвдиометра v поглотительный nádoby 18, takže pozor na to, aby se v horní části эвдиометра nebyl bubliny plynu.

Z поглотительного nádoby 18 zbytek plynu opět перекачивают v эвдиометр. Tuto operaci opakovat ještě jednou. Pak instalovat jeřáb 14 do pozice úplné odpojení эвдиометра s поглотительным nádobou a měří objem plynu v эвдиометре. Pro tuto tekutinu do уравнительной склянке a эвдиометре stanoveny na stejné úrovni, poskytují rychlost závěrky 1 min, aby se sklo kapalina, zbývající na stěnách эвдиометра, po kterém уравняв přesně мениски na stupnici эвдиометра určují objem absorbuje oxid uhličitý (proporcionální obsahu uhlíku v анализируемом materiálu), napíše odpovídající dělení stupnice. Gumové hadice spojující эвдиометр s уравнительной склянкой, musí být ve vodorovné poloze na stole. Vědomí teplotu plynu v бюретке a atmosférický tlak. Zprostit бюретку z plynu a připravují přístroje pro pozdější spalování.

Kontrolu teploty a tlaku se provádějí každých 1,0−1,5 hod.

Při analýze oceli v vysokým obsahem uhlíku a železa pro kontrolu úplnosti spalování uhlíku navíc дожигают навеску, re-shromažďuje plyn z pece a určují obsah v něm uhlíku. Výsledky získané při dvou отборах, суммируют a brát za konečný výsledek.

2.3. Stanovení uhlíku (0,01−0,20%) s použitím эвдиометра s rozsahem do 0,25% uhlíku

2.3.1. Přístroje a činidla

Zařízení, činidla, roztoky a instalační schéma — vp 2.2.1 s doplňky.

Электропечь двухтрубчатая.

Porcelánové nebo žárovzdorné муллитокремнеземистые trubice č. 7 a č. 8, neglazovaná dlažba, délka 750−800 mm, vnitřní průměr 20−22 mm. Jedna z nich slouží pro čištění kyslíku od nečistot, které obsahují uhlík, druhá pro spalování навесок oceli.

Pro čištění plynů, pocházejících z první trubice, slouží dvě промывные склянки: naplněné roztokem hydroxidu barya pro absorpci oxidu uhličitého, obsaženého v technickém kyslík, a s koncentrovanou kyselinou sírovou — pro absorpci vlhkosti.

Эвдиометр s rozsahem 0,25% uhlíku.

Уравнительная склянка s postranní trubicí, naplněné roztokem kyseliny sírové.

Barya hydroxid podle GOST 4107−78, roztok s masivní koncentrací 50 g/dm.

2.3.2. Příprava zařízení

Před zahájením práce na instalaci vedou do provozuschopného stavu. Končí keramických trubek zavírají gumovými zátkami se вставленными v nich skleněné nebo mosaznými trubkami. Jeden konec porcelánové trubice, určený pro čištění kyslíku od nečistot, které obsahují uhlík, spojují gumovou hadicí přes očistné склянки s aerobní баллоном, druhý konec склянки pro čištění plynů spojují s jedním koncem, porcelánové trubice, určený pro spalování навесок. Druhý konec trubice pro spalování s pomocí gumové hadice spojují s газоанализатором. Po instalaci zkontrolujte těsnost při pracovní teplotě, jak je uvedena v § 2.2.2.

2.3.3. Provádění analýzy

Навеску oceli, hmotnost 1 g, pre-промытую airwaves, этиловым lihem nebo ацетоном a vysušené, jsou umístěny v фарфоровую лодочку, předem прокаленную v tox kyslíku při pracovní teplotě, a dále provádějí analýzy jsou uvedena v § 2.2.3.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Najít opravu na teplotu a tlak pro podmínky, v nichž byla provedena definice masové podíl uhlíku.

Masivní podíl uhlíku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde a  — indikace stupnice эвдиометра po absorpci oxidu uhličitého při spalování навесок analyzované vzorku a kontrolního zkušeností, respektive, %;

 — korekční koeficient na teplotu a atmosférický tlak, je vybrán v souladu s podmínkami třídění podle zařízení;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

2.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl uhlíku u oceli jsou uvedeny v tabulka. 1, pro litiny v tabulka.2.

3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na spalování навески vzorku v tox kyslíku při teplotě 1250−1350 °C, převzetí formě oxidu uhličitého поглотительным roztokem s určitou počáteční hodnotou ph a následné měření na instalaci pro кулонометрического titrace, potřebného k obnovení původní hodnoty ph množství elektrické energie, která je úměrná hmotnost podílu uhlíku v навеске vzorku.

3.2. Přístroje a činidla

Кулонометрическая typ instalace EN 7529, EN 7560 s veškerým příslušenstvím (кулонометр, поглотительные cévy, ph-metr, korektor hmoty), nebo jakýkoli jiný typ, zabezpečující potřebnou přesnost výsledků analýzy.

Horizontální válcová pec jakéhokoliv typu, zabezpečující ohřev až do teploty 1350 °C.

Kyslík GOST 5583−78.

Porcelánové trubice nebo žárovzdorné муллитокремнеземистые — normativní a technické dokumentace délce 600−800 mm, vnitřní průměr 20−22 mm.

Лодочки porcelánové podle GOST 9147−80.

Муфельная trouba-typ СНОЛ na normativní a technické dokumentace nebo jakýkoli jiný typ, zajišťující teplotu vytápění nižší než 900 °S. Лодочки porcelánové pre-прокаливают při teplotě 900 °C v průběhu dne, pokud прокаливание tráví v tox kyslíku, to je dost 3−4 hod. Прокаленные лодочки udržet v эксикаторе, který obsahuje hydroxid barya. Шлиф čepice эксикатора není třeba pokrýt смазывающим látkou.

Pokud je to nutné, bezprostředně před analýzou прокаливают лодочки v tox kyslíku při pracovní teplotě po dobu 3−5 min Прокаленные лодочки ukládají v эксикаторе.

Mangan oxid podle GOST 4470−79.

Olovo granulovaného na normativní a technické dokumentace.

Гидроперит na normativní a technické dokumentace.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

Ether ethyl podle GOST 22300−76.

Aceton podle GOST 2603−79.

Поглотительный a pomocné roztoky se připravují v souladu s typem použité кулонометрической instalace.

Плавни: měď podle GOST 546−79, cín podle GOST 860−75, železo карбонильное радиотехническое podle GOST 13610−79 nebo oxidy těchto kovů. Domácí používání jiných плавней. Плавни by měly být kontrolovány na obsah uhlíku. Hmotnostní zlomek uhlíku v плавне nesmí překročit hodnotu povolenou rozdíly pro příslušné hodnoty masové podíl uhlíku, které jsou uvedeny v tabulka. 1 a 2.

3.3. Provádění analýzy

Přístroj se připravují na práci v souladu s návodem a tráví jeho třídění podle standardní vzorky. Chcete-li odstranit stopy uhlíku z instalace před zahájením analýzy je pomocí instalace propouští kyslík a прокаливают trubice. Propustnost kyslíku a прокаливание trubice drží až do dosažení minimální trvalé svědectví přístroje.

Při analýze vzorku s hmotností podíl uhlíku méně než 0,10% potřebují další čištění od oxidu siřičitého. Pro tento filtr-metař, který se nachází mezi поглотительным nádobou a troubou, místo oxidu manganu nebo гидроперит. Domácí používat olovo pro odstranění vlivu síry při její hromadné podílu na méně než 0,03%. Pro toho se po navázání porcelánové trubice a při každé následné její nahrazení hoří навеску olova.

Pro kontrolu správnosti výsledků analýzy před zahájením práce a po každé 2−3 h, při práci spalují 2−3 навески standardní vzorek oceli a litiny s dobře-známé masové podílem uhlíku a téměř user.

Навеску vzorky hmotnosti, stanovené v závislosti na typu кулонометрической instalace, uvedení v фарфоровую лодочку a je pokryta jednotnou vrstvu плавня. Poměr masy навесок плавня a vzorek je 0,5:1 nebo 1:1.

Při analýze uhlíkových ocelí je povoleno provádět spalování навески vzorku bez плавня.

Při analýze oceli s masovým podílem uhlíku méně než 0,2% čokolády vzorky, pokud je to nutné prát airwaves nebo alkohol, nebo ацетоном, sušené a vybrané навеску.

Лодочку s навеской a плавнем umístěny v pracovní části pece a spálí soudu v tox kyslíku při teplotě 1250−1350 °C.

Analýza se domnívají hotová, pokud indikace přístroje se nemění po dobu 1 min nebo se změní na hodnotu dvouhra účtu přístroje.

3.4. Zpracování výsledků

Masivní podíl uhlíku určují na digitální tabuli analyzátoru po odečtení výsledku kontrolního zkušenosti.

3.5. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl uhlíku jsou uvedeny v tabulka. 1 a 2. Metoda platí u rozdílů v hodnocení kvality uhlíkové oceli a нелегированного litiny.

4. METODA INFRAČERVENÉ SPEKTROSKOPIE

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na spalování навески vzorku v tox kyslíku při teplotě 1350−1700 °C a stanovení množství formě oxidu uhličitého tím, že měření absorbován jim infračervené záření.

4.2. Přístroje a činidla

Automatický analyzátor založený na absorpci infračerveného záření, jakéhokoliv typu, s veškerým příslušenstvím.

Плавень a pomocných materiálů v závislosti na typu používaného analyzátoru.

4.3. Provádění analýzy

Před provedením analýzy se provádějí třídění spotřebičů na standardní vzorky.

Analýzy se provádějí v závislosti na typu analyzátoru.

Pro kontrolu správnosti výsledků analýzy před zahájením práce a po každé 2−3 h, při práci spalují 2−3 навески standardního vzorku oceli nebo litiny s dobře-známé masové podílem uhlíku a téměř user.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl uhlíku určují podle digitálnímu ukazateli analyzátoru po odečtení výsledku kontrolního zkušenosti.

4.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl uhlíku jsou uvedeny v tabulka. 1 a 2.

5. METODA PRO STANOVENÍ GRAFITU

5.1. Podstata metody

Metoda je založena na vlastnostech grafitu není rozpustí rozpuštěním vzorku litiny nebo oceli ve zředěné dusnatého kyselině. Sraženina odfiltruje, sušené, pálí v tox kyslíku a určují masovou podíl grafitu газообъемным nebo кулонометрическим metodou, nebo metodou infračervené spektroskopie.

5.2. Přístroje a činidla

Zařízení, činidla a roztoky — vp 2.2.1, s doplňky.

Čerpadlo Комовского nebo jakýkoli jiný typ — pro vytvoření ředění při фильтровании.

Azbest je pro filtrace. Vláknitý azbest nakrájíme na kousky o délce asi 10 mm a zpracovávají při varu kyselinou chlorovodíkovou podle GOST 3118−77 do té doby, dokud nové porce kyseliny nepřestanou окрашиваться v žluté barvě, označující o přítomnosti železa. Poté azbest отмывают od kyseliny teplou vodou, suší a прокаливают při 800−850 °C po dobu 0,5−1,0 h až do úplného vyhoření uhlíku. Je třeba zkontrolovat azbest na obsah uhlíku, spálí ho v peci ve stejném počtu, jako při provádění analýzy.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Ukazatel дифениламин podle GOST 5825−70: 1 g дифениламина se rozpustí ve 100 cmsírové podle GOST 4204−77 nebo 100 cmортофосфорной kyseliny podle GOST 6552−80.

5.3. Provádění analýzy

Vzít z analýzy čokolády litiny pečlivě растирают v агатовой ступке a prosít přes síto s velikostí otvorů 0,10 mm. Zbývající velkých částic растирают do té doby, dokud se celá hobliny neprojde přes síto. Trial усредняют.

Ocelová čokolády určené pro stanovení obsahu uhlíku žíhání, není растирают.

Připravené čokolády litiny nebo oceli hmotnost v závislosti na předpokládané masové podíl grafitu (viz tabulka. 3) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 200−250 cma rozpustí v dusnatého kyselině (1:1), накрыв sklenici hodinová sklem. Pokud rozpouštění probíhá prudce, sklenice se ponořil do nádoby se studenou vodou a po ukončení bouřlivé reakce i nadále rozpouštění při mírném zahřátí.

Tabulka 3

Pokud vypadne významný sraženiny kyseliny křemičité, přidejte 1−2 cmфтористоводородной kyseliny a pokračovat v topení.

Rozpouštění považují za hotový, když přestane zvýraznění hnědé výpary oxidů dusíku (při tomto взмученный sediment by měl pomalu klesat na dno šálku). V tomto případě obsah přivádí do varu, приливают 100 cmhorké vody a znovu se přivádí do varu. Horký roztok se slije přes асбестовый filtr, speciálně zpracované a zařadila porcelán kelímek s síťovou nohama, nebo přes skleněné nálevky s obklady a filtrační destičkou. Filtrování konají pod vakuu. Zbytky grafitu prát v šálku 4−5 krát teplou vodou, подкисленной několika kapkami kyseliny dusičné, a převede na filtr. Приставшие částice kalu se natáčel kousek azbestu pomocí skleněné tyčinky nebo pinzety. Poté se sediment a асбестовый filtr promyje teplou vodou 70−80 °C až do negativní reakce na азотную kyseliny listové (při míchání na porcelánové desce jedné kapky промывной tekutiny s dvěma kapkami дифениламина nemusí být barvení).

Zbytky grafitu spolu s azbestem a kvantitativně se převede pinzetou v фарфоровую лодочку, pre-прокаленную v tox kyslíku, a sušené na větrání skříně při 105−110 °C po dobu 30−40 min

Vysušený sediment grafit hoří v trubkové peci, a dále definice dokončí газообъемным metodou (разд. 2), nebo кулонометрическим metodou (разд. 3), nebo metodou infračervené spektroskopie (разд.4).

5.4. Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil. Masivní podíl grafitu () v procentech při určování jeho газообъемным metodou vypočítejte podle vzorce

,

kde a  — indikace stupnice эвдиометра po absorpci oxidu uhličitého při spalování навесок analyzované vzorku a kontrolního zkušenosti, resp;

 — korekční koeficient na teplotu a tlak;

 — hmotnost навески, pm,

Hmotnostní zlomek grafitu () v procentech při určování jeho кулонометрическим metodou při навеске hmotností 0,5 g odpovídá indikaci lze digitálního displeje přístroje s ohledem na kontrolní zkušeností; při навеске hmotnost 0,25 g masové podíl grafitu vypočítejte podle vzorce

,

při навеске hmotnost 1,0 g masové podíl uhlíku vypočítejte podle vzorce

,

kde a  — indikace displeje při spalování навески vzorek a kontrolní vzorek, resp.

5.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení grafitu jsou uvedeny v tabulka. 2.