GOST 22974.5-96

• gost-229745-96.pdf (287.26 KiB)
  ГОСТ 22974.5-96

GOST 22974.5−96 Флюсы svařovací tavené. Metody pro stanovení oxidu vápenatého a oxidu hořečnatého

GOST 22974.5−96

Skupina В09

INTERSTATE STANDARD

ФЛЮСЫ SVAŘOVACÍ TAVENÉ

Metody pro stanovení oxidu vápenatého a oxidu hořečnatého

Melted welding fluxes. Methods of calcium and magnesium oxides determination

ISS 77.040
ОКСТУ 0809

Datum zavedení 2000−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 72; Institut электросварки jim. Tj. Oa paton ke NAS

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol 9 N od 12 dubna 1996)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 21 dubna 1999 N 134 interstate standard GOST 22974.5−96 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 2000

4 OPLÁTKU GOST 22974.5−85

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje титриметрический комплексонометрический metoda pro stanovení oxidu vápenatého (při hromadné podílu oxidu vápenatého od 1 do 60%), титриметрический комплексонометрический metoda stanovení oxidu hořečnatého (při hromadné podílu oxidu hořečnatého 0,5 až 20%) a absorpční абсорбционный metoda stanovení oxidu hořečnatého (při hromadné podílu oxidu hořečnatého od 0,5 do 5%).

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 3773−72 Amonný chlorid. Technické podmínky

GOST 4234−77 Draslík chlorid. Technické podmínky

GOST 4526−75 Hořčík oxid. Technické podmínky

GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický

GOST 8677−76 Vápník oxid. Technické podmínky

GOST 8864−71 Sodný N, N-диэтилдитиокарбамат 3-vodní. Technické podmínky

GOST 10652−73 Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B)

GOST 24363−80 Draslíku гидроокись. Technické podmínky

GOST 22974.0−96 Флюсы svařovací tavené. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 22974.1−96 Флюсы svařovací tavené. Metody rozkladu флюсов

GOST 22974.4−96 Флюсы svařovací tavené. Metoda pro stanovení oxidu hlinitého

GOST 22974.11−96 Флюсы svařovací tavené. Metody stanovení fluorid vápenatý

3 Obecné požadavky

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 22974.0.

4 Титриметрический комплексонометрический metoda pro stanovení oxidu vápenatého

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na titraci iontů vápníku трилоном B v alkalickém prostředí (ph 12−13). Pro lepší indikaci konce titrace uplatňují směs indikátorů флуорексона a тимолфталеина. V rovnající se bodu zelená флуоресцирующая zbarvení se změní na růžovou.

Definují masové podíl celkového vápníku v přepočtu na oxid vápenatý a pak вычитают masovou podíl fluorid vápenatý.

4.2 Činidla a roztoky

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Draselný hydroxid podle GOST 24363, kamenných masové koncentrace 0,2 g/cm.

Draslík chlorid podle GOST 4234.

Sodný N, N-диэтилдитиокарбамат podle GOST 8864, kamenných masové koncentrace 0,1 g/cm.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok s molární koncentrací ekvivalentu 0,025 mol/dm: 4,65 g трилона B se rozpustí v 300 cmvody. Roztok se odfiltruje v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní vodou po značku a promíchá.

Малахитовый zelená (ukazatel), roztok mediální koncentraci 0,01 g/cm.

Флуорексон (ukazatel).

Тимолфталеин (ukazatel).

Směs indikátorů: 0,2 g флуорексона a 0,05 g тимолфталеина растирают v ступке s 20 g chloridu draselného.

Vápenatý oxid podle GOST 8677, pre-прокаленный při 950−1000 °C po dobu 1 hod.

Standardní roztok: 0,5 g oxidu vápenatého jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cm, navlhčete vodou, přidejte 10 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), se zahřívá až do úplného rozpuštění навески tolerovat v мерную baňky s kapacitou 1000 cma zředí vodou až do značky. Roztok má mohutnou koncentraci oxidu vápenatého 0,0005 g/cm.

Zavedení masové koncentrace roztoku трилона Vb

Pro stanovení masové koncentrace roztoku трилона B vybírány 25 cmstandardního roztoku oxidu vápenatého ve tři kuželovité baňky s kapacitou 250 cm, приливают na 5−6 kapek indikátoru малахитового zelené a jemným proudem při plném za stálého míchání roztok hydroxidu draselného, hmotnost koncentrace 0,2 g/cmaž do odbarvení roztoku se přidá 0,1 g směsi indikátorů a титруют roztokem трилона B do přechodu zelené флуоресцирующей zbarvení roztoku v růžovou.

Masivní koncentraci трилона B , g/cmoxidu vápenatého, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části roztoku, g;

 — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, viz.

4.3 Provádění analýzy

K фильтрату v dimenzionální baňka s kapacitou 500 cmpo oddělení samostatná oxidů podle GOST 22974.4 přidejte 50 cmroztoku диэтилдитиокарбамата sodíku (při hromadné podílu oxidu manganu (II) až 25%) nebo 75 cm(při hromadné podílu oxidu manganu (II) od 25 do 50 cm). Baňky se zavírají zátkou a intenzivně взбалтывают po dobu 4−5 min pro rychlé koagulace карбамата manganu. Roztok baňka doplní vodou po značku a dát usadit po dobu 1 h, poté odfiltruje přes dva suché filtr do suché baňky, odhazovat první porce filtrátu.

Vybrané 100 cmroztoku do vietnamský baňky s kapacitou 500 cm, приливают 5−6 kapek indikátoru малахитового zelené a jemným proudem při plném помешивании přidán roztok hydroxidu draselného, hmotnost koncentrace 0,2 g/cmaž do odbarvení roztoku. K раствору přidejte 0,1 g směsi indikátorů a титруют roztokem трилона B do přechodu zelené флуоресцирующей zbarvení roztoku v růžové

.

4.4 Zpracování výsledků

4.4.1 Masovou podíl celkového vápníku v přepočtu na oxid vápenatý , %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde v  — objem roztoku трилона B, израсходованного na титрование аликвотной části malty, cm;

 — hmotnostní koncentrace трилона B, g/cmoxidu vápníku;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

4.4.2 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl celkového vápníku v přepočtu na oxid vápenatý jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1

V procentech

4.4.3 Masovou podíl volného oxidu vápenatého v trakční , %, vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde  — hmotnostní zlomek celkového vápníku v přepočtu na oxid vápenatý, %;

 — hmotnostní zlomek fluorid vápenatý, naleznete na GOST 22974.11, %;

0,718 — koeficient přepočtu fluorid vápenatý na oxid vápenatý.

4.4.4 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl volného oxidu vápenatého jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2

V procentech

5 Титриметрический комплексонометрический metoda stanovení oxidu hořečnatého

5.1 Podstata metody

Metoda je založena na vzdělávání v roztoku ionty vápníku a hořčíku komplexní sloučeniny s эриохромом černým T, barvené v lila barvě. Při zavádění do roztoku трилона B (ph 9−10) je komplexní sloučenina se zhroutí, a vápník a hořčík vážou s трилоном B v pevné připojení.

V rovnající se bodu fialová zbarvení komplexní sloučeniny vápníku a hořčíku s эриохромом černé T zhroutí a objeví se modrá barva volného indikátoru.

Objem трилона B, израсходованного na титрование oxidu hořečnatého v trakční, výpočet z rozdílu mezi objemem трилона B, израсходованного na титрование částky celkového vápníku a oxidu hořečnatého a celkového vápníku.

5.2 Činidla a roztoky

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Amonný chlorid podle GOST 3773.

Draslík chlorid podle GOST 4234.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, kamenných трилона s molární koncentrací ekvivalentu 0,025 mol/dm, vařené na 4.2.

Эриохром černá T (ukazatel): 0,2 g indikátoru растирают v ступке s 20 g chloridu draselného.

Amoniakálním buffer: 57,5 g chloridu amonného se rozpustí v 200 cmvody, přidají 570 cmamoniaku, zředěný do 1000 cma míchá.

Oxid hořečnatý podle GOST 4526, standardní roztok: 0,5 g oxidu hořečnatého, předem прокаленного při 850−900 °C do konstantní hmotnosti, se umístí do sklenice s kapacitou 200−300 cm, navlhčete 10 cmvody, přidejte 25 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1). Roztok se zahřívá až do úplného rozpuštění oxidu hořečnatého, je chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cma zředí vodou až do značky. Roztok má mohutnou koncentraci oxidu hořečnatého 0,0005 g/cm.

Zavedení masové koncentrace roztoku трилона B: tři kuželovité baňky s kapacitou 250 cmvybrány 25 cmstandardního roztoku oxidu hořečnatého, приливают 100 cmvody, 10 cmаммиачного vyrovnávací malty, přidat na 0,1 g indikátoru эриохрома černé T a титруют roztokem трилона B až přechod zbarvení z сиреневой v modré.

Masivní koncentraci roztoku трилона B , g/cmoxidu hořečnatého, vypočítejte podle vzorce

, (4)

kde  — hmotnost навески oxid hořečnatý, odpovídající аликвотной části roztoku, g;

 — objem roztoku трилона B, израсходованного na титрование, viz.

5.3 Provádění analýzy

Pro stanovení výše celkového vápníku a oxidu hořečnatého vybrány 100 cmroztoku (viz 4.3 po oddělení manganu) zúžený v baňce s kapacitou 500 cm, приливают 50 cmvody, 10 cmаммиачного buffer roztoku se přidá 0,1 g indikátoru эриохрома černé T a титруют roztokem трилона B k přechodu zbarvení roztoku na modrou.

5.4 Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil Masovou podíl oxidu hořečnatého , %, vypočítejte podle vzorce

, (5)

kde v  — objem roztoku трилона B, израсходованного na титрование částky celkového vápníku a oxidu hořečnatého, cm;

 — objem roztoku трилона B, израсходованного na титрование celkového vápníku, cm;

 — hmotnostní koncentrace трилона B, g/cmoxidu hořečnatého;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části roztoku, g

.

5.4.2 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl oxidu hořčíku jsou uvedeny v tabulce 3.


Tabulka 3

V procentech

6 Absorpční абсорбционный metoda stanovení oxidu hořečnatého

6.1 Podstata metody

Metoda je založena na měření míry rezonanční absorpce záření volnými atomy hořčíku, vyrobených v důsledku stříkání sledované roztoku do plamene vzduch-ацетилен.

6.2 Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrofotometr.

Lampa s dutým katodou pro stanovení hořčíku.

Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický podle GOST 5457.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Draslík chlorid podle GOST 4234, kamenných masové koncentrace 0,35 g/cm.

Oxid hořečnatý podle GOST 4526, standardní roztok: vaří, jak je uvedeno v 5.2, a zředí vodou na 10 krát. Roztok má mohutnou koncentraci oxidu hořečnatého 0,00005 g/cm.

6.3 Příprava k analýze

Před prací, nastavit přístroj na резонансную linku 285,2 nm.

6.4 Provádění analýzy

Po rozkladu флюса podle GOST 22974.1 5 cmroztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, se přidá 50 cmroztoku chloridu draselného pro splácení ionizace hořčíku, 10 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), doplní vodou po značku a promíchá. Stříká se do plamene kontrolní roztok zkušenosti, a pak анализируемый roztok.

Před zavedením plamen každého roztoku stříká vodu na umytí systému a kontrolu nulového bodu.

6.5 Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007; 0,00008; 0,00009 a 0,00010 g oxidu hořečnatého, se přidá 10 cmpotaš, 2 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), doplní vodou po značku a promíchá. Dále přichází na 6.4.

6.6 Zpracování výsledků

Určují průměrné hodnoty optické hustoty roztoků kontrolní zkušeností a вычитают to hodnoty od průměrné hodnoty optické hustoty testovaných roztoků. Na градуировочному grafiku najdou hmotnost (g) oxidu hořečnatého v испытываемом roztoku.

6.6.1 Masovou podíl oxidu hořečnatého , %, vypočítejte podle vzorce

, (6)

kde  — hmotnost oxidu hořečnatého, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески флюса, odpovídající аликвотной části malty, pm,

6.7 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl oxidu hořčíku jsou uvedeny v tabulce 3.