GOST 22536.4-88

• gost-225364-88.pdf (387.57 KiB)
  ГОСТ 22536.4-88

GOST 22536.4−88 uhlíková Ocel a litina нелегированный. Metody pro stanovení křemíku

GOST 22536.4−88

Skupina В09

KÓD STANDARD SSSR


OCEL UHLÍKOVÁ A LITINA НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Metody pro stanovení křemíku

Carbon unalloyed steel and cast iron.
Methods for determination of silicon

ОКСТУ 0809

Platnost je od 01.01.90
do 01.07.95*
______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 4−93 Interstate Rady
standardizace, metrologie a certifikace.
(ИУС N 4, 1994). — Poznámka «KÓD».

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem ocelářský průmysl SSSR

UMĚLCI

Ad Kv Нестеров, probíhat. smlouvy o es. věd; S. Vi Рудюк, probíhat. smlouvy o es. věd; S. V. Спирина, probíhat. chim. věd (vedoucí předmětu); C. F. Коваленко, probíhat. smlouvy o es. věd; H. H. Гриценко, probíhat. chim. věd; La Gi Березовая; Oa M. Киржнер

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 25.08.88 N 3018

3. NA OPLÁTKU GOST 22536.4−77

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje гравиметрический (při hromadné podílu křemíku od 0,1 do 4,0%) a фотометрический (při hromadné podílu křemíku od 0,005 do 1,0%) metody stanovení křemíku.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 22536.0−87.

1.2. Přesnost výsledku analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95) nepřesahuje hranice , se výše v tabulka. 1 při splnění podmínek:

rozdíl mezi výsledky dvou (třech) paralelních měření nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95) hodnoty , výše v tabulka. 1;

воспроизведенное ve standardním vzorku význam masové podíl křemíku nesmí lišit od аттестованного více než допускаемое (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,85) význam , uvedený v tabulka. 1.

Při nesplnění jedné z výše uvedených podmínek, provádějí se opakované měření masové podíl křemíku. Pokud se i při opakované měření požadavky na přesnost výsledků, které nejsou prováděny, výsledky analýzy uznávají nevěrní, měření končí na identifikaci a odstranění příčin, které porušují normální průběh analýzy.

Rozdíl dvou středních výsledky analýz, provedených v různých podmínkách (například při внутрилабораторном kontrole reprodukovatelnost), nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95) hodnoty , výše v tabulka. 1.

Tabulka 1

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ KŘEMÍKU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na přidělení křemíku ve formě полимеризованной kyseliny křemičité z kyselého roztoku, její dehydrataci a vážení přijatého oxidu křemičitého.

2.2. Přístroje a činidla

Электропечь odporu laboratorní.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo podle GOST 14261−77 a разбавленная 1:1 a 1:50.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:1, 1:2 a 1:4.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo podle GOST 11125−84 a разбавленная 1:2.

Kyselina chloru, včetně ad a. nebo zemědělské hod.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Amonný роданистый podle GOST 19522−74, roztok s masivní koncentrací 50 g/dm.

Výrobky technické z drahých kovů a slitin podle GOST 6563−75.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску oceli nebo litiny v závislosti na masové podíl křemíku (viz tabulka. 2) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250−300 cma tráví rozpouštění навески a vylučování kyseliny křemičité na jednu z níže popsaných metod.

Tabulka 2

2.3.2. Сернокислотный metoda

Do sklenice s навеской приливают 15−25 cmkyseliny sírové (1:4), a zahřívá až do úplného rozpuštění vzorku. Přidat азотную kyselinu do ukončení pěnění roztoku a 20 cm, kyselina sírová (1:1). Obsah šálku kondenzované až do vzniku bílých par kyseliny sírové, které dávají vyniknout 5−8 min Pak sklenici odlepit od desky, vychladlé a jemně na stěnách šálku приливают 10 cmkyseliny chlorovodíkové, lehce перемешивая obsah. Přes 4−5 min приливают 50−70 cmhorké vody, podává sklenici hodinová sklem a zahřívá se za míchání do rozpuštění soli. Sediment ihned odfiltruje na filtr «bílá stuha» s přidáním malého množství фильтробумажной hmoty a promyje se horkou kyselinou chlorovodíkovou (1:50) až negativní reakce промывных vod na železo (vzorek s roztokem роданистого amonný), a pak 3−5 krát teplou vodou. Filtr sedimentu zachovávají.

Filtrát spolu s промывными vody převedeny do kádinky, ve kterém se provádí rozpouštění, a navíc vydávají кремниевую mléčnou, a prováděli operace odpařování roztoku a filtrace kalů jako je uvedena výše.

Filtry s hlavními a navíc speciální hudební srážkami je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют a прокаливают na teplotu 1000−1100 °C do konstantní hmotnosti.

Kelímek sedimentu je chlazen v эксикаторе a zváží. Pak se sraženina navlhčete 3−5 kapkami vody, приливая ji na stěnách kelímku, přidejte 3−5 kapek kyseliny sírové (1:2) a 3−5 cmфтористоводородной kyseliny. Obsah kelímku opatrně, aniž by nechal vařit, kondenzované do ukončení výběru bílých par kyseliny sírové. Pak kelímek прокаливают na teplotu 1000−1100 °C do konstantní hmotnosti, je chlazen v эксикаторе a zváží. Současně s provedením analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

2.3.3. Серносолянокислотный metoda

Do sklenice s навеской приливают 30−50 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) a zahřívá do rozpuštění vzorku, pak se přidává po kapkách malé množství kyseliny dusičné do ukončení pěnění roztoku a kondenzované kamenných sucho.

Vychlazené suché zůstatek navlhčete 20 cm, kyselina sírová (1:1) a zahřeje až do vzniku bílých par kyseliny sírové, které dávají vyniknout 3−5 min Sklenici odlepit od desky, vychladlé, jemně приливают na stěnách sklenice 15 cmkyseliny chlorovodíkové, lehce перемешивая obsah sklenice. Po 1−2 min приливают 120−130 cmhorké vody a zahřívá se do rozpuštění soli. Dále se provádějí analýzy jsou uvedena v § 2.3.2.

2.3.4. Хлорнокислотный metoda

Do sklenice s навеской приливают 15−20 cmkyseliny dusičné (1:2), podává sklenici sklem a zahřívá do rozpuštění vzorku. Pokud навеска se rozpouští špatně, je třeba přidat 10−15cmkyseliny chlorovodíkové. Po rozpuštění навески přidejte 20−40 cmbělicí kyseliny, opět podává sklenici sklem a odpařené do vzniku bílých par je bělicí kyseliny, které dávají vyniknout po 15−20 minutách Pak šálek vychladlé, jemně приливают 15−20 cmkyseliny chlorovodíkové, 50−70 cmhorké vody, lehce перемешивая obsah šálku a ohřát do rozpuštění soli při 60−70 °C (ne více než 4−6 min). Dále se provádějí analýzy, jak je uvedeno v § 2.3.2.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl křemíku (a) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost kelímku s sedimentu oxidu křemičitého, g;

 — hmotnost kelímku se zbytkem po zpracování фтористоводородной kyselinou, g;

 — hmotnost kelímku s sedimentu, získaných v kontrolní zkušenosti, g,

 — hmotnost kelímku se zbytkem získaných v kontrolní zkušenostech po zpracování фтористоводородной kyselinou, g;

 — hmotnost навески vzorku, g;

0,4674 — koeficient konverze oxidu křemíku na křemíku.

2.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl křemíku jsou uvedeny v tabulka. 1.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ KŘEMÍKU

(při hromadné podílu křemíku od 0,01 do 0,05%)

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě кремнемолибденового komplexu v слабокислой prostředí, obnovení jeho kyseliny askorbové nebo тиомочевиной v přítomnosti сернокислой mědi do кремнемолибденовой seaney a měření optické hustoty barvené v roztoku při vlnové délce 810 nm.

3.2. Přístroje a činidla

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:3, 1:8.

Sodík a oxid GOST 83−79.

Kyselina щавелевая podle GOST 22180−76, roztok s masivní koncentrací 80 g/dm.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:3.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765−78, перекристаллизованный z lihu, roztok s masivní koncentrací 50 g/dm.

Перекристаллизация молибденовокислого amonného: 250 g молибденовокислого amonného se rozpustí ve 400 cmvody při 70−80 °S. Horký roztok se filtruje přes filtr «modrá páska» do sklenice, který obsahuje 300 cmethanolu. Roztok chlazen a zraje v tekoucí vodě po dobu 1 hod. Kterému krystaly odfiltrovat na cesty Бюхнера s filtrem «bílá stuha». Krystaly promyje 2−3 krát этиловым lihem porce na 20−30 cma sušené na vzduchu.

Líh rektifikovaný podle GOST 5962−67 nebo GOST 18300−87.

Železo карбонильное радиотехническое podle GOST 13610−79.

Kyselina аскорбиновая, roztok s masivní koncentrací 50 g/dm, čerstvá.

Тиомочевина podle GOST 6344−73, roztok s masivní koncentrací 100 g/dm.

Měď сернокислая (II) пятиводная podle GOST 4165−78, roztok s masivní koncentrací 4 g/dmv kyselině sírové, zředěné 1:3.

Sodný hydroxid podle GOST 4328−77, roztok s masivní koncentrací 100 g/dm.

Želatinu podle GOST 11293−78, roztok s masivní koncentrací 5−10 g/dm.

Oxid křemičitý podle GOST 9428−73, прокаленный při 1000−1100 °C.

Zbytek zařízení a činidla podle § 2.2.

Standardní roztoky křemíku

Roztok A: навеску oxidu křemičitého hmotnost 0,2140 g сплавляют v платиновом kelímku s 2 g aspartát oxid sodný. Плав leached v horké vodě, přidá 40 cmroztoku hydroxidu sodného s koncentrací sdělovacích 100 g/dm, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g křemíku.

Roztok B: 50 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,000020 g křemíku.

Roztoky uchovávají v plastových nádobách.

Zavedení masové koncentrace standardního roztoku křemíku A: 50 cmstandardní roztok se umístí do sklenice s kapacitou 200 cm, приливают 30 cmkyseliny chlorovodíkové, kondenzované do vlhkých soli, se přidá 10 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované do vlhkých solí. Sklenici sedimentu vychladnutí na 50 °C přidat 10 cmkyselině chlorovodíkové a 1−2 cmroztoku želatiny. Po 1 min se přidá další 2 cmželatinu, míchá se a dát usadit 10 min Pak se přidá 50 cmhorké vody, míchá se, po 10 min se přidá ještě jednou tolik horké vody a opět se promíchá, poté se filtruje přes filtr «bílá stuha» s фильтробумажной hmotností, prát 8−10 krát kyselinou chlorovodíkovou (1:50), a 4−5 krát teplou vodou.

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek a pak přichází, jak je uvedeno v § 2.3.2, včetně zpracování získaného sedimentu oxidu křemičitého фтористоводородной kyselinou.

Masivní koncentrace standardního roztoku křemíku (a —), vyjádřenou v g/cm, počítají se podle vzorce

,

kde  — objem standardního roztoku křemíku, byly pro analýzu, cm;

 — hmotnost kelímku s sedimentu oxidu křemičitého, g;

 — hmotnost kelímku se zbytkem po zpracování фтористоводородной kyselinou, g;

 — hmotnost kelímku s sedimentu, získaných v kontrolní zkušenosti, g;

 — hmotnost kelímku se zbytkem získaných v kontrolní zkušenosti, po zpracování фтористоводородной kyselinou, g;

 — hmotnost навески vzorku, g;

0,4674 — koeficient konverze oxidu křemíku na křemíku

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску oceli nebo litiny v závislosti na masové podíl křemíku (viz tabulka. 3) jsou umístěny v zúžený baňky s kapacitou 100 cm, приливают 10−15 cmkyseliny sírové (1:8), a zahřívá na vodní lázni, nedovolit varu roztoku.

Tabulka 3

Po rozpuštění навески se přidávají po kapkách азотную kyselinu do ukončení pěnění roztoku a přebytek 1−2 kapky. Stěny baňky обмывают malým množstvím vody a kamenných nadále ohřát 3−5 min, není umožňující varu, až do odstranění oxidů dusíku. Roztok se filtruje přes filtr «bílá stuha» v мерную baňky s kapacitou až 100 cma promytá sraženina na filtru 3−4 malé porce teplé vody, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Dvě аликвотные části roztoku (viz tabulka. 3) jsou umístěny v měřící baňky s kapacitou 50 cm(při hromadné podílu křemíku od 0,01 do 0,05%) nebo 100 cm(při hromadné podílu křemíku více než 0,05%), v jedné z nich приливают 10 cmroztoku молибденовокислого amonný, míchá a zraje 15 min pro vzdělávání žluté молибденовокремниевой гетерополикислоты. Pak se do baňky приливают striktně v uvedeném pořadí, перемешивая po přidání každého реактива: 10 cmkyseliny sírové (1:3), 5 cmroztoku šťavelanu, 5 cmroztoku kyseliny askorbové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Po 30 min měří hodnotu optické hustoty barvené roztoku na спектрофотометре při vlnové délce 810 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, které mají maximálně pásma v intervalu vlnových délek 600−650 nm. Jako roztok srovnání uplatňují druhou аликвотную část roztoku analyzovaného vzorku, do které je přidána všechna činidla, s výjimkou молибденовокислого amonného.

Pro obnovu žluté formy молибденовокремниевой гетерополикислоты lze použít тиомочевину v přítomnosti сернокислой mědi. V tomto případě po expozici v roztoku po dobu 15 min baňky приливают 10 cmroztoku сернокислой mědi, míchá, приливают 5 cmroztoku тиомочевины, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Po 3−5 min měří hodnotu optické hustoty, jak je uvedena výše. Jako roztok srovnání uplatňují druhou аликвотную část roztoku analyzovaného vzorku, do které je přidána všechna činidla, s výjimkou молибденовокислого amonného.

Současně s provedením analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Z hodnot optické hustoty sledované roztoku вычитают hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti.

Množství křemíku se nachází na градуировочному grafiku nebo metoda srovnání se standardním vzorem, blízké složení na zkušební trakční a provedeným přes všechny fáze анали

za.

3.3.2. Síť градуировочного grafika

Při hromadné podílu křemíku od 0,01 do 0,05%

V sedm kuželových baněk s kapacitou až 100 cmjsou umístěny 0,5 g карбонильного železa. V šesti z nich přidávají důsledně 2; 4; 6; 9; 12; 15 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,000040; 0,000080; 0,000120; 0,000180; 0,000240; 0,000300 g křemíku. Sedmá baňky slouží pro konání kontrolního zkušenosti.

Do baňky приливают 10−15 cmroztoku kyseliny sírové (1:8), a dále provádějí analýzy podle § 3.3.1.

Při hromadné podílu křemíku od 0,05 do 1%

V sedm kuželových baněk s kapacitou až 100 cmjsou umístěny 0,1−0,3 g карбонильного železa v závislosti na навески analyzovaného vzorku. V šesti z nich přidávají důsledně 1; 3; 5; 7; 10; 12 cmstandardního roztoku A, což odpovídá 0,00010; 0,00030; 0,00050; 0,00070; 0,00100; 0,00120 g křemíku. Sedmá baňky slouží pro konání kontrolního zkušenosti.

Do baňky приливают 10−15 cmroztoku kyseliny sírové (1:8) a dále provádějí analýzy podle § 3.3.1.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám hmotnosti křemíku budují градуировочный plán. Domácí síť градуировочного grafika v souřadnicích: optická hustota — hmotnostní zlomek křemíku.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl křemíku (a) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost křemíku ve zkušební trakční, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, pm,

3.4.2. Pravidla a předpisy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl křemíku jsou uvedeny v tabulka. 1.

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ KŘEMÍKU VE FORMĚ КРЕМНЕМОЛИБДЕНОВОГО KOMPLEXU (PŘI HROMADNÉ PODÍLU KŘEMÍKU 0,005−0,1%)

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě кремнемолибденового komplexu a obnovit ho do молибденовой seaney železo (II), образовавшимся rozpuštěním навески vzorek do слабокислой prostředí a měření optické hustoty barvené v roztoku při vlnové délce 810 nm.

4.2. Přístroje a činidla

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:20.

Ostatní činidla — podle pp.2.2 a 3.2.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Навеску oceli nebo litiny v závislosti na masové podíl křemíku (viz tabulka. 4) jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, podává hodinová sklem a se rozpustí v 15−20 cm, kyselina sírová (1:20), při mírném zahřátí na vodní lázni.

Tabulka 4

Pro zamezení případné oxidaci trojmocného železa až rozpuštěním vzorku by nemělo být dovoleno kontakt s окисляющими látkami. Po úplném rozpuštění навески kamenných rychle přefiltruje přes filtr «bílá stuha» v мерную baňky s kapacitou 100 cm, vychladlé, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Аликвотную část 10−20 cm(viz tabulka. 4) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cm, pomalu приливают 10 cmroztoku молибденовокислого amonného a míchá. Po 3−5 min opatrně po stěně baňky приливают 10 cmkyseliny sírové (1:4), okamžitě navýšen s až po značku vodou a promíchá.

Po 15−20 min měří hodnotu optické hustoty roztoku na спектрофотометре při vlnové délce 810 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, které mají maximálně pásma v intervalu 600−650 nm. Jako roztok srovnání uplatňují vodu. Současně s provedením analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Z hodnot optické hustoty sledované roztoku вычитают hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti.

Množství křemíku se nachází na градуировочному grafiku nebo metoda srovnání se standardním vzorem, blízké složení na zkušební trakční a provedeným přes všechny fáze analýzy.

4.3.2. Síť градуировочного grafika

V sedm kuželových baněk s kapacitou 100 cmje umístěn na 0,25−0,5 g карбонильного železa v závislosti na навески analyzovaného vzorku. V šesti z nich приливают důsledně 1; 3; 6; 9; 12; 15 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,000020; 0,000060; 0,000120; 0,000180; 0,000240; 0,000300 g křemíku. Do baňky приливают na 15−20 cmkyseliny sírové (1:20) a dále vedou analýzu jsou uvedena v § 4.3.1. Sedmá baňky slouží k přípravě kontrolního roztoku zkušenosti.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám hmotnosti křemíku budují градуировочный plán. Domácí síť градуировочного grafika v souřadnicích optická hustota — hmotnostní zlomek křemíku.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl () křemíku v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost křemíku ve zkušební trakční, naleznete na градуировочному harmonogramu;

 — hmotnost навески, pm,

4.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl křemíku jsou uvedeny v tabulka. 1.