Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 22536.4-88

GOST R ISO 15353-2014 GOST R 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 GOST R 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST R 50424-92 GOST R 51056-97 GOST R 51927-2002 GOST R 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 GOST R 52521-2006 GOST R 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST R 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 GOST R 52950-2008 GOST R 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST R 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST R 55934-2013 GOST R 55435-2013 GOST R 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST R 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST R 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST R 55143-2012 GOST R 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST R 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 GOST R 54790-2011 GOST R 54569-2011 GOST R 54570-2011 GOST R 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST R 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 22536.4−88 uhlíková Ocel a litina нелегированный. Metody pro stanovení křemíku

GOST 22536.4−88

Skupina В09


KÓD STANDARD SSSR


OCEL UHLÍKOVÁ A LITINA НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Metody pro stanovení křemíku

Carbon unalloyed steel and cast iron.
Methods for determination of silicon


ОКСТУ 0809

Platnost je od 01.01.90
do 01.07.95*
______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 4−93 Interstate Rady
standardizace, metrologie a certifikace.
(ИУС N 4, 1994). — Poznámka «KÓD».

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem ocelářský průmysl SSSR

UMĚLCI

Ad Kv Нестеров, probíhat. smlouvy o es. věd; S. Vi Рудюк, probíhat. smlouvy o es. věd; S. V. Спирина, probíhat. chim. věd (vedoucí předmětu); C. F. Коваленко, probíhat. smlouvy o es. věd; H. H. Гриценко, probíhat. chim. věd; La Gi Березовая; Oa M. Киржнер

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 25.08.88 N 3018

3. NA OPLÁTKU GOST 22536.4−77

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
Číslo odstavce, pododstavce
GOST 83−79
3.2
GOST 3118−77
2.2, 3.2
GOST 3765−78
3.2
GOST 4165−78
3.2
GOST 4204−77
2.2, 3.2, 4.2
GOST 4328−77
3.2
GOST 4461−77
2.2
GOST 5962−67
3.2
GOST 6344−73
3.2
GOST 6563−75
2.2
GOST 9428−73
3.2
GOST 10484−78
2.2
GOST 11125−84
2.2
GOST 11293−78
3.2
GOST 13610−79
3.2
GOST 14261−77
2.2
GOST 18300−87
3.2
GOST 19522−74
2.2
GOST 22180−76
3.2
GOST 22536.0−87 1.1



Tato norma stanovuje гравиметрический (při hromadné podílu křemíku od 0,1 do 4,0%) a фотометрический (při hromadné podílu křemíku od 0,005 do 1,0%) metody stanovení křemíku.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 22536.0−87.

1.2. Přesnost výsledku analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния=0,95) nepřesahuje hranice ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния, se výše v tabulka. 1 při splnění podmínek:

rozdíl mezi výsledky dvou (třech) paralelních měření nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния=0,95) hodnoty ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния, výše v tabulka. 1;

воспроизведенное ve standardním vzorku význam masové podíl křemíku nesmí lišit od аттестованного více než допускаемое (při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния=0,85) význam ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния, uvedený v tabulka. 1.

Při nesplnění jedné z výše uvedených podmínek, provádějí se opakované měření masové podíl křemíku. Pokud se i při opakované měření požadavky na přesnost výsledků, které nejsou prováděny, výsledky analýzy uznávají nevěrní, měření končí na identifikaci a odstranění příčin, které porušují normální průběh analýzy.

Rozdíl dvou středních výsledky analýz, provedených v různých podmínkách (například při внутрилабораторном kontrole reprodukovatelnost), nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния=0,95) hodnoty ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния, výše v tabulka. 1.

Tabulka 1

                   

Hmotnostní zlomek křemíku, %


ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния, %


Допускаемые nesrovnalosti, %


ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния, %

 

ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния

ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния

ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния

 
Od 0,005 do
0,010 vč. 0,0022 0,0028 0,0023 0,0028 0,0014
Sv. 0,010 «
0,020 « 0,003 0,004 0,003 0,004 0,002
« 0,020 «
0,050 « 0,005 0,006 0,005 0,006 0,003
« 0,050 «
0,10 « 0,008 0,010 0,008 0,010 0,005
« 0,10 «
0,2 « 0,014 0,018 0,014 0,018 0,009
« 0,2 «
0,5 « 0,022 0,028 0,022 0,028 0,014
« 0,5 «
1,0 « 0,03 0,04 0,03 0,04 0,02
« 1,0 «
2,0 « 0,05 0,06 0,05 0,06 0,03
« 2,0 «
4,0 « 0,07 0,08 0,07 0,08 0,04

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ KŘEMÍKU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na přidělení křemíku ve formě полимеризованной kyseliny křemičité z kyselého roztoku, její dehydrataci a vážení přijatého oxidu křemičitého.

2.2. Přístroje a činidla

Электропечь odporu laboratorní.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo podle GOST 14261−77 a разбавленная 1:1 a 1:50.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:1, 1:2 a 1:4.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo podle GOST 11125−84 a разбавленная 1:2.

Kyselina chloru, včetně ad a. nebo zemědělské hod.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Amonný роданистый podle GOST 19522−74, roztok s masivní koncentrací 50 g/dmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния.

Výrobky technické z drahých kovů a slitin podle GOST 6563−75.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску oceli nebo litiny v závislosti na masové podíl křemíku (viz tabulka. 2) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250−300 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияa tráví rozpouštění навески a vylučování kyseliny křemičité na jednu z níže popsaných metod.

Tabulka 2

         
Hmotnostní zlomek křemíku, % Навеска oceli nebo litiny, g
Od 0,1 do 0,5 vč. 2,0
Sv. 0,5 «2,0 « 1,0
«
2,0
«4,0
«
0,5

2.3.2. Сернокислотный metoda

Do sklenice s навеской приливают 15−25 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияkyseliny sírové (1:4), a zahřívá až do úplného rozpuštění vzorku. Přidat азотную kyselinu do ukončení pěnění roztoku a 20 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния, kyselina sírová (1:1). Obsah šálku kondenzované až do vzniku bílých par kyseliny sírové, které dávají vyniknout 5−8 min Pak sklenici odlepit od desky, vychladlé a jemně na stěnách šálku приливают 10 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияkyseliny chlorovodíkové, lehce перемешивая obsah. Přes 4−5 min приливают 50−70 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияhorké vody, podává sklenici hodinová sklem a zahřívá se za míchání do rozpuštění soli. Sediment ihned odfiltruje na filtr «bílá stuha» s přidáním malého množství фильтробумажной hmoty a promyje se horkou kyselinou chlorovodíkovou (1:50) až negativní reakce промывных vod na železo (vzorek s roztokem роданистого amonný), a pak 3−5 krát teplou vodou. Filtr sedimentu zachovávají.

Filtrát spolu s промывными vody převedeny do kádinky, ve kterém se provádí rozpouštění, a navíc vydávají кремниевую mléčnou, a prováděli operace odpařování roztoku a filtrace kalů jako je uvedena výše.

Filtry s hlavními a navíc speciální hudební srážkami je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют a прокаливают na teplotu 1000−1100 °C do konstantní hmotnosti.

Kelímek sedimentu je chlazen v эксикаторе a zváží. Pak se sraženina navlhčete 3−5 kapkami vody, приливая ji na stěnách kelímku, přidejte 3−5 kapek kyseliny sírové (1:2) a 3−5 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияфтористоводородной kyseliny. Obsah kelímku opatrně, aniž by nechal vařit, kondenzované do ukončení výběru bílých par kyseliny sírové. Pak kelímek прокаливают na teplotu 1000−1100 °C do konstantní hmotnosti, je chlazen v эксикаторе a zváží. Současně s provedením analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

2.3.3. Серносолянокислотный metoda

Do sklenice s навеской приливают 30−50 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияkyseliny chlorovodíkové (1:1) a zahřívá do rozpuštění vzorku, pak se přidává po kapkách malé množství kyseliny dusičné do ukončení pěnění roztoku a kondenzované kamenných sucho.

Vychlazené suché zůstatek navlhčete 20 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния, kyselina sírová (1:1) a zahřeje až do vzniku bílých par kyseliny sírové, které dávají vyniknout 3−5 min Sklenici odlepit od desky, vychladlé, jemně приливают na stěnách sklenice 15 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияkyseliny chlorovodíkové, lehce перемешивая obsah sklenice. Po 1−2 min приливают 120−130 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияhorké vody a zahřívá se do rozpuštění soli. Dále se provádějí analýzy jsou uvedena v § 2.3.2.

2.3.4. Хлорнокислотный metoda

Do sklenice s навеской приливают 15−20 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияkyseliny dusičné (1:2), podává sklenici sklem a zahřívá do rozpuštění vzorku. Pokud навеска se rozpouští špatně, je třeba přidat 10−15cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияkyseliny chlorovodíkové. Po rozpuštění навески přidejte 20−40 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияbělicí kyseliny, opět podává sklenici sklem a odpařené do vzniku bílých par je bělicí kyseliny, které dávají vyniknout po 15−20 minutách Pak šálek vychladlé, jemně приливают 15−20 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияkyseliny chlorovodíkové, 50−70 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияhorké vody, lehce перемешивая obsah šálku a ohřát do rozpuštění soli při 60−70 °C (ne více než 4−6 min). Dále se provádějí analýzy, jak je uvedeno v § 2.3.2.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl křemíku (aГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния,


kde ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния — hmotnost kelímku s sedimentu oxidu křemičitého, g;

ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния — hmotnost kelímku se zbytkem po zpracování фтористоводородной kyselinou, g;

ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния — hmotnost kelímku s sedimentu, získaných v kontrolní zkušenosti, g,

ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния — hmotnost kelímku se zbytkem získaných v kontrolní zkušenostech po zpracování фтористоводородной kyselinou, g;

ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния — hmotnost навески vzorku, g;

0,4674 — koeficient konverze oxidu křemíku na křemíku.

2.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl křemíku jsou uvedeny v tabulka. 1.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ KŘEMÍKU


(při hromadné podílu křemíku od 0,01 do 0,05%)

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě кремнемолибденового komplexu v слабокислой prostředí, obnovení jeho kyseliny askorbové nebo тиомочевиной v přítomnosti сернокислой mědi do кремнемолибденовой seaney a měření optické hustoty barvené v roztoku při vlnové délce 810 nm.

3.2. Přístroje a činidla

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:3, 1:8.

Sodík a oxid GOST 83−79.

Kyselina щавелевая podle GOST 22180−76, roztok s masivní koncentrací 80 g/dmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:3.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765−78, перекристаллизованный z lihu, roztok s masivní koncentrací 50 g/dmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния.

Перекристаллизация молибденовокислого amonného: 250 g молибденовокислого amonného se rozpustí ve 400 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияvody při 70−80 °S. Horký roztok se filtruje přes filtr «modrá páska» do sklenice, který obsahuje 300 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияethanolu. Roztok chlazen a zraje v tekoucí vodě po dobu 1 hod. Kterému krystaly odfiltrovat na cesty Бюхнера s filtrem «bílá stuha». Krystaly promyje 2−3 krát этиловым lihem porce na 20−30 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияa sušené na vzduchu.

Líh rektifikovaný podle GOST 5962−67 nebo GOST 18300−87.

Železo карбонильное радиотехническое podle GOST 13610−79.

Kyselina аскорбиновая, roztok s masivní koncentrací 50 g/dmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния, čerstvá.

Тиомочевина podle GOST 6344−73, roztok s masivní koncentrací 100 g/dmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния.

Měď сернокислая (II) пятиводная podle GOST 4165−78, roztok s masivní koncentrací 4 g/dmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияv kyselině sírové, zředěné 1:3.

Sodný hydroxid podle GOST 4328−77, roztok s masivní koncentrací 100 g/dmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния.

Želatinu podle GOST 11293−78, roztok s masivní koncentrací 5−10 g/dmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния.

Oxid křemičitý podle GOST 9428−73, прокаленный při 1000−1100 °C.

Zbytek zařízení a činidla podle § 2.2.

Standardní roztoky křemíku

Roztok A: навеску oxidu křemičitého hmotnost 0,2140 g сплавляют v платиновом kelímku s 2 g aspartát oxid sodný. Плав leached v horké vodě, přidá 40 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияroztoku hydroxidu sodného s koncentrací sdělovacích 100 g/dmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияroztoku obsahuje 0,0001 g křemíku.

Roztok B: 50 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияroztoku B obsahuje 0,000020 g křemíku.

Roztoky uchovávají v plastových nádobách.

Zavedení masové koncentrace standardního roztoku křemíku A: 50 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияstandardní roztok se umístí do sklenice s kapacitou 200 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния, приливают 30 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияkyseliny chlorovodíkové, kondenzované do vlhkých soli, se přidá 10 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované do vlhkých solí. Sklenici sedimentu vychladnutí na 50 °C přidat 10 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияkyselině chlorovodíkové a 1−2 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияroztoku želatiny. Po 1 min se přidá další 2 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияželatinu, míchá se a dát usadit 10 min Pak se přidá 50 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияhorké vody, míchá se, po 10 min se přidá ještě jednou tolik horké vody a opět se promíchá, poté se filtruje přes filtr «bílá stuha» s фильтробумажной hmotností, prát 8−10 krát kyselinou chlorovodíkovou (1:50), a 4−5 krát teplou vodou.

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek a pak přichází, jak je uvedeno v § 2.3.2, včetně zpracování získaného sedimentu oxidu křemičitého фтористоводородной kyselinou.

Masivní koncentrace standardního roztoku křemíku (a —ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния), vyjádřenou v g/cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния, počítají se podle vzorce

ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния,


kde ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния — objem standardního roztoku křemíku, byly pro analýzu, cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния;

ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния — hmotnost kelímku s sedimentu oxidu křemičitého, g;

ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния — hmotnost kelímku se zbytkem po zpracování фтористоводородной kyselinou, g;

ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния — hmotnost kelímku s sedimentu, získaných v kontrolní zkušenosti, g;

ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния — hmotnost kelímku se zbytkem získaných v kontrolní zkušenosti, po zpracování фтористоводородной kyselinou, g;

ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния — hmotnost навески vzorku, g;

0,4674 — koeficient konverze oxidu křemíku na křemíku

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску oceli nebo litiny v závislosti na masové podíl křemíku (viz tabulka. 3) jsou umístěny v zúžený baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния, приливают 10−15 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияkyseliny sírové (1:8), a zahřívá na vodní lázni, nedovolit varu roztoku.

Tabulka 3

             
Hmotnostní zlomek křemíku, %
Навеска oceli nebo litiny, g Аликвотная část
Od 0,01 do 0,05 vč. 0,5 10
Sv. 0,05 « 0,10 « 0,3 10
« 0,10 « 0,5 « 0,2 5
« 0,5 « 1,0 « 0,1 5



Po rozpuštění навески se přidávají po kapkách азотную kyselinu do ukončení pěnění roztoku a přebytek 1−2 kapky. Stěny baňky обмывают malým množstvím vody a kamenných nadále ohřát 3−5 min, není umožňující varu, až do odstranění oxidů dusíku. Roztok se filtruje přes filtr «bílá stuha» v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияa promytá sraženina na filtru 3−4 malé porce teplé vody, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Dvě аликвотные části roztoku (viz tabulka. 3) jsou umístěny v měřící baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния(při hromadné podílu křemíku od 0,01 do 0,05%) nebo 100 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния(při hromadné podílu křemíku více než 0,05%), v jedné z nich приливают 10 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияroztoku молибденовокислого amonný, míchá a zraje 15 min pro vzdělávání žluté молибденовокремниевой гетерополикислоты. Pak se do baňky приливают striktně v uvedeném pořadí, перемешивая po přidání každého реактива: 10 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияkyseliny sírové (1:3), 5 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияroztoku šťavelanu, 5 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияroztoku kyseliny askorbové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Po 30 min měří hodnotu optické hustoty barvené roztoku na спектрофотометре při vlnové délce 810 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, které mají maximálně pásma v intervalu vlnových délek 600−650 nm. Jako roztok srovnání uplatňují druhou аликвотную část roztoku analyzovaného vzorku, do které je přidána všechna činidla, s výjimkou молибденовокислого amonného.

Pro obnovu žluté formy молибденовокремниевой гетерополикислоты lze použít тиомочевину v přítomnosti сернокислой mědi. V tomto případě po expozici v roztoku po dobu 15 min baňky приливают 10 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияroztoku сернокислой mědi, míchá, приливают 5 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияroztoku тиомочевины, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Po 3−5 min měří hodnotu optické hustoty, jak je uvedena výše. Jako roztok srovnání uplatňují druhou аликвотную část roztoku analyzovaného vzorku, do které je přidána všechna činidla, s výjimkou молибденовокислого amonného.

Současně s provedením analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Z hodnot optické hustoty sledované roztoku вычитают hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti.

Množství křemíku se nachází na градуировочному grafiku nebo metoda srovnání se standardním vzorem, blízké složení na zkušební trakční a provedeným přes všechny fáze анали

za.

3.3.2. Síť градуировочного grafika

Při hromadné podílu křemíku od 0,01 do 0,05%

V sedm kuželových baněk s kapacitou až 100 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияjsou umístěny 0,5 g карбонильного železa. V šesti z nich přidávají důsledně 2; 4; 6; 9; 12; 15 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияstandardního roztoku B, což odpovídá 0,000040; 0,000080; 0,000120; 0,000180; 0,000240; 0,000300 g křemíku. Sedmá baňky slouží pro konání kontrolního zkušenosti.

Do baňky приливают 10−15 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияroztoku kyseliny sírové (1:8), a dále provádějí analýzy podle § 3.3.1.

Při hromadné podílu křemíku od 0,05 do 1%

V sedm kuželových baněk s kapacitou až 100 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияjsou umístěny 0,1−0,3 g карбонильного železa v závislosti na навески analyzovaného vzorku. V šesti z nich přidávají důsledně 1; 3; 5; 7; 10; 12 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияstandardního roztoku A, což odpovídá 0,00010; 0,00030; 0,00050; 0,00070; 0,00100; 0,00120 g křemíku. Sedmá baňky slouží pro konání kontrolního zkušenosti.

Do baňky приливают 10−15 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияroztoku kyseliny sírové (1:8) a dále provádějí analýzy podle § 3.3.1.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám hmotnosti křemíku budují градуировочный plán. Domácí síť градуировочного grafika v souřadnicích: optická hustota — hmotnostní zlomek křemíku.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl křemíku (aГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния,


kde ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния — hmotnost křemíku ve zkušební trakční, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния — hmotnost навески, pm,

3.4.2. Pravidla a předpisy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl křemíku jsou uvedeny v tabulka. 1.

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ KŘEMÍKU VE FORMĚ КРЕМНЕМОЛИБДЕНОВОГО KOMPLEXU (PŘI HROMADNÉ PODÍLU KŘEMÍKU 0,005−0,1%)

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě кремнемолибденового komplexu a obnovit ho do молибденовой seaney železo (II), образовавшимся rozpuštěním навески vzorek do слабокислой prostředí a měření optické hustoty barvené v roztoku při vlnové délce 810 nm.

4.2. Přístroje a činidla

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:20.

Ostatní činidla — podle pp.2.2 a 3.2.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Навеску oceli nebo litiny v závislosti na masové podíl křemíku (viz tabulka. 4) jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния, podává hodinová sklem a se rozpustí v 15−20 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния, kyselina sírová (1:20), při mírném zahřátí na vodní lázni.

Tabulka 4

     
Hmotnostní zlomek křemíku, % Навеска oceli nebo litiny, g

Аликвотная část, cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния


Od 0,005 až 0,03 vč.

0,50

20
Sv. 0,03 «0,10 « 0,25
10



Pro zamezení případné oxidaci trojmocného železa až rozpuštěním vzorku by nemělo být dovoleno kontakt s окисляющими látkami. Po úplném rozpuštění навески kamenných rychle přefiltruje přes filtr «bílá stuha» v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния, vychladlé, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Аликвотную část 10−20 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния(viz tabulka. 4) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния, pomalu приливают 10 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияroztoku молибденовокислого amonného a míchá. Po 3−5 min opatrně po stěně baňky приливают 10 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияkyseliny sírové (1:4), okamžitě navýšen s až po značku vodou a promíchá.

Po 15−20 min měří hodnotu optické hustoty roztoku na спектрофотометре při vlnové délce 810 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, které mají maximálně pásma v intervalu 600−650 nm. Jako roztok srovnání uplatňují vodu. Současně s provedením analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Z hodnot optické hustoty sledované roztoku вычитают hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti.

Množství křemíku se nachází na градуировочному grafiku nebo metoda srovnání se standardním vzorem, blízké složení na zkušební trakční a provedeným přes všechny fáze analýzy.

4.3.2. Síť градуировочного grafika

V sedm kuželových baněk s kapacitou 100 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияje umístěn na 0,25−0,5 g карбонильного železa v závislosti na навески analyzovaného vzorku. V šesti z nich приливают důsledně 1; 3; 6; 9; 12; 15 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияstandardního roztoku B, což odpovídá 0,000020; 0,000060; 0,000120; 0,000180; 0,000240; 0,000300 g křemíku. Do baňky приливают na 15−20 cmГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремнияkyseliny sírové (1:20) a dále vedou analýzu jsou uvedena v § 4.3.1. Sedmá baňky slouží k přípravě kontrolního roztoku zkušenosti.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám hmotnosti křemíku budují градуировочный plán. Domácí síť градуировочного grafika v souřadnicích optická hustota — hmotnostní zlomek křemíku.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl (ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния) křemíku v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния,


kde ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния — hmotnost křemíku ve zkušební trakční, naleznete na градуировочному harmonogramu;

ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния — hmotnost навески, pm,

4.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl křemíku jsou uvedeny v tabulka. 1.