GOST 12350-78

• gost-12350-78.pdf (630.20 KiB)
  ГОСТ 12350-78

GOST 12350−78 (ČL CODE 961−78) se Staly легированные a высоколегированные. Metody stanovení chromu (se Změnami N 1, 2, 3)

GOST 12350−78
(ČL CODE 961−78)

Skupina В39

KÓD STANDARD SSSR

STALY ЛЕГИРОВАННЫЕ A ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody stanovení chromu

Alloyed and high-alloyed steels.
Methods of determination chromium

ОКСТУ 0809

Datum zavedení 1980−01−01

UVEDEN V PLATNOST vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 23 listopadu 1978 gg N 3081

Prověřené roce 1984 usnesením Госстандарта od 15.08.84 N 2877 platnost prodloužena do 01.01.95*

_______________

* Omezení platnosti zrušena vyhláškou Госстандарта SSSR N 1211 od 05.07.91 (ИУС N 10 z roku 1991). — Poznámka «KÓD».

Na OPLÁTKU GOST 12350−66, kromě běžných indikací

REEDICE červenec se Změnami 1, 2, schváleným v prosinci 1980, srpnu 1984 gg (ИУС 3−81; 11−84)

Změněna N 3, schváleno usnesením Výboru pro normalizaci a metrologii SSSR od 05.07.91 N 1211, zapsaného v akci s 01.03.92 a zveřejněná v ИУС N 10, 1991

Změna N 3 hrazeno právní kancelář «Kód» v textu ИУС N 10, 1991


Tato norma stanovuje фотометрический metody pro stanovení chromu (při masivní zlomcích od 0,01 do 0,50%), титриметрический metody pro stanovení chromu (při masivní zlomcích od 0,20 do 35,0%).

Standardu plně odpovídá ČL CODE 961−78.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 28473−90.

(Upravená verze, Ism. N 3).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODY PRO STANOVENÍ CHROMU (0,01−0,50%)

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na окислении дифенилкарбазида chrom (VI) v сернокислой prostředí na barvené na červeno-fialová barva připojení a změření optické hustoty barvené v roztoku při vlnové délce 546 nm.

Železo, nikl, mangan a další prvky, které brání analýzy, oddělují осаждением углекислым натрием.

2.2. Přístroje a činidla

Фотоэлектроколориметр a spektrofotometru.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo podle GOST 14261−77.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo podle GOST 11125−84.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 nebo podle GOST 14265−79 a разбавленная 1:1, 1:4.

Kyselina kyselé podle GOST 61 až 75.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75, 1 procentní roztok.

Sodný bezvodý oxid podle GOST 83−79, 20 procentní roztok.

Дифенилкарбазид, 0,1% rovná čerstvá roztok 0,1 g дифенилкарбазида se rozpustí v 10 cmkyselině octové, приливают 90 cmvody a míchá.

Draslík двухромовокислый podle GOST 4220−75, standardní roztoky a a Bi

Příprava roztoku Aa 0,2829 g свежеперекристаллизованного a sušeného při 170−180 °C do konstantní hmotnosti двухромовокислого draselného se rozpustí ve 200 cmvody. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g chromu.

Příprava roztoku Bi 200 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,00002 g chromu.

(Upravená verze, Ism. N 3

).

2.3. Provádění analýzy

Навеску oceli 0,2 g při hromadné podílu chromu od 0,01 do 0,3% a 0,1 g hmotnost obsahu chromu nad 0,3 až 0,5% umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmkyseliny chlorovodíkové a mírně se zahřívá do rozpuštění. Pak приливают po kapkách азотную kyselinu do ukončení pěnění roztoku a přebytek 2−3 cm. Roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, vychladlé, jemně приливают 5 cm, kyselina sírová 1:1 a kondenzované před příchodem jeho výpary. Na chlazení приливают 25−30 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli. V horkém roztoku приливают 2 cmroztoku марганцовокислого draslíku, vařit až do úplného выпадания usazeniny oxidu manganu a zředí vodou až do 40−50 cm. Pak opatrně, v malých porcích za stálého míchání, приливают 30 cmroztoku oxidu sodného. Roztok s sedimentu zahřeje koagulace kalů, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok se odfiltruje přes dva suché filtru «bílá stuha» v baňce, první porce filtrátu vyhazovat.

Аликвотную část roztoku 50 cmpři hromadné podílu chromu od 0,01 do 0,05% nebo 10 cmpři hromadné podílu chromu, více než 0,05 do 0,5% jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma приливают 3 cm, kyselina sírová 1:4. Roztok se míchá, приливают 5 cmroztoku дифенилкарбазида, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Pokud je v oceli obsažen vanad, roztoky po přidání roztoku дифенилкарбазида vydržet po dobu 15 min

Po 5 min se měří optická hustota roztoku na спектрофотометре při 546 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, které mají maximálně pásma v intervalu vlnových délek 530−550 nm v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 50 mm, používat jako roztok srovnání vody.

Z hodnot optické hustoty analyzovaných roztoků вычитают hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti. Obsah chromu určují podle градуировочному grafiku.

Síť градуировочного grafika.

V šesti dimenzionální vložky s kapacitou 250 cmприливают důsledně 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 a 12,0 cmstandardní roztok B obsahující 0,04; 0,08; 0,12; 0,16; 0,20 a 0,24 mg chromu. Roztok v každé baňka přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Z každé dimenzionální baňky vybrány tři аликвотные části roztoku 25 cma umístí v měřící baňky s kapacitou až 100 cm. Do každé baňky приливают 3 cm, kyselina sírová 1:4, 5 cm0,1%-ní roztok дифенилкарбазида, míchá, přikrýval s vodou až po značku a znovu se míchá. Po 5 min optická hustota roztoku se měří na спектрофотометре při 546 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, které mají maximálně pásma v intervalu vlnových délek 530−550 nm v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 50 mm.

Pro přípravu roztoku pro srovnání v мерную baňky s kapacitou 100 cmприливают 25−30 cmvody, 3 cm, kyselina sírová 1:4 a 5 cm0,1%-ní roztok дифенилкарбазида, перемешивая roztok po přidání každého реактива. Roztok přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Na nacházející hodnotám optické hustoty a vhodně jim masám chrom budují градуировочный plán.

(Upravená редакци

já, Ism. N 1, 2, 3).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl chromu, v procentech vypočítejte podle vzorce

kde  — hmotnost навески oceli, odpovídající аликвотной části roztok, mg;

 — hmotnost chromu, naleznete na градуировочному grafiku, mg.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl chromu jsou uvedeny v tabulce.

(Upravená verze, Ism. N 3).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODY PRO STANOVENÍ CHROMU (0,20−35,0%)

3.1. Podstata metody

Chrom (III) oxidují надсернокислым аммонием do chromu (VI) v kyselém prostředí v přítomnosti азотнокислого stříbra. Хромовую kyselinu титруют roztokem soli železa (II) a nastavit koncový bod потенциометрически nebo vizuálně metodou zpětné titrace. V druhém případě, přebytek železa (II) оттитровывают roztokem марганцовокислого draslíku.

Který je obsažen v roztoku vanadu po oxidaci титруют потенциометрически roztokem soli železa (II) a berou v úvahu při výpočtu hmotnosti podílu chromu.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.2. Přístroje a činidla

Instalace pro потенциометрического titrace:

pár elektrod: индикаторный platinová elektroda a elektroda srovnání — каломельный, хлорсеребряный nebo вольфрамовый;

magnetická мешалка;

милливольтметр dc nebo ph-metr, což umožňuje jasně zachytit skok potenciálu na koncový bod při titraci s vybranou dvojicí elektrod. Pokud je to nutné k listině souhlasně připojit variabilní odpor, který umožňuje provádět měření v rozsahu stupnice přístroje.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo podle GOST 14261−77.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo podle GOST 11125−84.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 nebo podle GOST 14265−79 a разбавленная 1:1, 1:4, 1:20.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80.

Směs kyselin: k 720 cmvody opatrně, při nepřetržitém míchání, приливают 200 cm),kyseliny sírové, je chlazen приливают 80 cmортофосфорной kyseliny a míchá.

Kyselina фтористоводородная (плавиковая) podle GOST 10484−78.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277−75, 0,2 procentní roztok.

Amonný надсернокислый (персульфат amonný) podle GOST 20478−75, 25 procentní roztok, čerstvě připravené.

Mangan hydrogensíranu podle GOST 435−77, 0,5 procentní roztok.

Sodík chlorid podle GOST 4233−77, 5 procentní roztok.

Močovina podle GOST 6691−77, 10 procentní roztok, čerstvě připravené.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75, 2 procentní roztok.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197−74, roztok 20 g/dm, čerstvá.

Sodík щавелевокислый podle GOST 5839−77, перекристаллизованный a sušit při 105−110 °C do konstantní hmotnosti.

Draslík двухромовокислый podle GOST 4220−75, перекристаллизованный a sušit při 180−200 °C do konstantní hmotnosti.

Dvojitá сернокислая sůl, oxid železa a amonný (sůl Mora) podle GOST 4208−72, 0,1 molární koncentrace ekvivalentu mol/dm, standardní roztok. 40 g soli Mora se rozpustí v 200 cm, kyselina sírová 1:20, v kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku kyselinou sírovou 1:20 a míchá.

0,05 молярную koncentraci ekvivalentu mol/dmstandardní roztok: 500 cm0,1 молярную koncentraci ekvivalentu mol/dmstandardního roztoku soli Mora se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku kyselinou sírovou 1:20 a míchá.

Masivní koncentraci 0,1 молярную koncentraci ekvivalentu mol/dmroztoku soli Mora stanoví na двухромовокислому калию, 0,1000−0,2000 g двухромовокислого draslíku jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 500 cm, se rozpustí v 200 cmvody, приливают 40 cm, kyselina sírová 1:4 a míchá. Ve sklenici s roztokem ponořil elektrody, patří мешалку a rychle приливают roztok soli Mora před více volně-žluté zbarvení. Pak roztok soli Mora přidejte pomalu po kapkách, napíše objem roztoku v бюретке a indikace přístroje po přidání každé kapky roztoku. Objem roztoku v бюретке, odpovídající maximálnímu změně svědectví přístroje považují za množství, пошедший na титрование.

Masivní koncentraci roztoku soli Mora , vyjádřenou v gramech chrom, vypočítejte podle vzorce

kde  — hmotnost навески двухромовокислого draslíku, g;

0,3535 — koeficient přepočtu двухромовокислого draslíku na chrom;

- objem roztoku soli Mora, израсходованный na титрование, viz.

Draslík марганцовокислый 0,1 molární koncentrace ekvivalentu mol/dm, standardní roztok. 31,6 g марганцовокислого draselného se rozpustí ve vodě, roztok se převede na láhev z tmavého skla s kapacitou 10 dm, přikrýval s vodou do objemu 10 dm, rozmíchat a nechat to na 7−10 dní. Отстоявшийся kamenných переливают, využívající skleněnou сифоном, není доходящим až na dno láhve na 10−15 mm, v druhé láhev z tmavého skla.

0,05 molární koncentrace ekvivalentu mol/dm, standardní roztok. 15,8 g марганцовокислого draselného se rozpustí ve vodě a dále se postupuje jako při vaření 0,1 молярную koncentraci ekvivalentu mol/dmstandardního roztoku.

Stanoví poměr mezi roztoky марганцовокислого draslíku a soli Mora. Pro tento zúžený v baňce s kapacitou 250 cmприливают z бюретки 25 cmroztok soli Mora, 100−120 ml kyseliny sírové 1:20 a титруют 0,1 molární koncentrace ekvivalentu mol/dmroztoku марганцовокислого draslíku do vzniku slabě-růžové zbarvení, je stabilní po dobu 1 min

Poměr mezi roztoky марганцовокислого draslíku a solí Mora vypočítejte podle vzorce

kde v  — objem roztoku soli Mora, je posuzován pro titrace, ml;

 — objem roztoku марганцовокислого draslíku, израсходованный na титрование, viz.

Masivní koncentraci roztoku марганцовокислого draslíku stanoví na щавелевокислому натрию. V zúžený baňky s kapacitou 500 cmje umístěn 200 cm, kyselina sírová 1:20, zahřáté na 70−75 °C a přidejte po kapkách roztok марганцовокислого draslíku do stabilní růžové zbarvení. K obsahu baňky přidán 0,2000 g щавелевокислого sodného a po rozpuštění навески титруют za stálého míchání roztokem марганцовокислого draslíku do stabilní po dobu 1 min růžové zbarvení. Ke konci titrace se teplota roztoku by neměla být nižší než 60 °C.

Masivní koncentraci 0,1 молярную koncentraci ekvivalentu mol/dmroztoku марганцовокислого draslíku , vyjádřenou v gramech chrom, vypočítejte podle vzorce, vyjádřenou v gramech chrom, vypočítejte podle vzorce

kde je 0,2 — hmotnost навески щавелевокислого sodíku, g;

0,2588 — koeficient přepočtu щавелевокислого sodíku na chrom;

 — objem roztoku марганцовокислого draslíku, израсходованный na титрование, viz.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Příprava roztoku k титрованию

Навеску oceli

je umístěn v zúžený baňky nebo sklenice s kapacitou 500−600 cm, приливают 50−70 cmsměsi kyseliny sírové a fosforečné kyseliny, zahřáté na rozkladu навески. Приливают 3−5 cmkyseliny dusičné a kondenzované kamenných až do vzniku par kyseliny sírové.

Pokud ocel není se rozpustí ve směsi kyseliny sírové a fosforečné kyseliny, навеску se rozpustí ve 20−30 cmkyseliny chlorovodíkové, pak se přidávají 3−5 cmkyseliny dusičné a nadále ohřát do odstranění oxidů dusíku. K раствору приливают 50−70 cmsměsi kyseliny sírové a fosforečné kyseliny (při obsahu v oceli více než 5% wolframu, приливают ještě 5−10 cmортофосфорной kyseliny) a kondenzované to až do vzniku par kyseliny sírové.

Stěny šálku обмывают vodou a roztok opět odpařené do par kyseliny sírové. Obsah baňky je chlazen приливают 100 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli.

Při analýze ocelí, které obsahují velké množství karbidu, нерастворимый zbytek filtruje na filtru «bílá stuha», obsahující malé množství фильтробумажной hmoty. Filtrát se sklízí v baňce s kapacitou 500 cm. Sraženina na filtru promyje 5−6 krát teplou vodou, sbírání промывную kapalina do stejné baňky.

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené a озоляют. Sediment прокаливают při 900−950 °C a chlazen.

Pachuť v kelímku navlhčete 2−3 kapkami vody, přidejte 2−3 kapky kyseliny sírové a 3−4 ml фтористоводородной kyseliny. Obsah kelímku opatrně odpařené sucho a прокаливают při 550−600 °S. Zbytek v kelímku сплавляют s 2−3 g пиросернокислого draslíku. Kelímek je chlazen umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cma плав leached při ohřevu 30−40 cmvody. Získaný roztok присоединяют na hlavní фильтрату.

Při analýze ocelí s masovým podílem manganu, méně než 0,1% k раствору přidán 1 ml 0,5%-ní roztok сернокислого manganu.

Roztok se zředí vodou do 250 cm, приливают 10−15 cm0,2%-ní roztok азотнокислого stříbra, 30−40 cm25%-ní roztok надсернокислого amonný a zahřeje až do vzniku crimson pláč zbarvení. Pak se roztok vaří až do úplného zničení nadměrným надсернокислого amonný, приливают 10 cm5%-ní roztok chloridu sodného a opatrně se vaří až do zmizení crimson pláč zbarvení. Roztok chlazen na teplotu místnosti, míchá a титруют (viz pp.3.3.2 a 3.3.3).

(Upravená verze, Ism. N

1, 2).

3.3.2. Потенциометрическое титрование

Do sklenice s předměty roztoku ponořit elektrody, patří мешалку, roztok se míchá a rychle приливают 0,1 молярную koncentraci ekvivalentu mol/dmroztoku soli Mora před více volně-žluté zbarvení. Pak roztok soli Mora přidejte pomalu po kapkách, napíše objem roztoku v бюретке a indikace přístroje po přidání každé kapky. Objem roztoku v бюретке, odpovídající maximálnímu změně svědectví přístroje, považují za množství, пошедший na титрование.

V přítomnosti vanadu zpočátku оттитровывают celkový obsah chromu a vanadu, pak se přidává po kapkách 2% rovná kamenných марганцовокислого draslíku před příchodem růžové zbarvení, stabilní do 2 min Přebytek марганцовокислого draslíku a obnovit 1−2 kapky 2%-ní roztok азотистокислого sodíku do zmizení růžové zbarvení, přidejte 20 cm10%-ní roztok močoviny, 25 cm, kyselina sírová 1:1 (v tomto případě šipka милливольтметра se vrací do původní polohy) a титруют roztokem soli Mora, přidá ho po kapkách, jak je uvedeno výše. Rozdíl v objemu roztoku v бюретке mezi prvním a druhým titrace považují za množství, пошедший na титрование chromu.

Při hromadné procento chromu v oceli, méně než 2% pro titrace platí 0,05 молярную koncentraci ekvivalentu mol/dmroztoku soli Mora.

(Upravená verze, Ism. N 1, 3).

3.3.3. Vizuální титрование

V baňce s předměty roztokem приливают z бюретки 0,1 молярную koncentraci ekvivalentu mol/dmroztoku soli Mora do přechodu zbarvení z žluto-oranžové do zelené a přebytek 7−10 cm. Ionty železa (II) оттитровывают 0,1 молярную koncentraci ekvivalentu mol/dmroztokem марганцовокислого draslíku před příchodem růžové zbarvení, stabilní do 2 min

Při hromadné procento chromu v oceli, méně než 2% pro titrace platí 0,05 молярную koncentraci ekvivalentu mol/dmраствов soli Mora a марганцовокислого draslíku.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Při потенциометрическом titraci masovou podíl chromu,v procentech v сталях, není obsahujících vanad, vypočítejte podle vzorce

kde v - objem roztoku soli Mora, пошедший na титрование chrom, cm;

 — hmotnostní koncentrace roztoku soli Mora, v gramech chrom;

 — hmotnost навески, pm,

Masivní podíl chromu, v procentech v сталях, které obsahují vanad, vypočítejte podle vzorce

kde v  — objem roztoku soli Mora, пошедший na титрование chromu a vanadu, cm;

 — objem roztoku soli Mora, пошедший na титрование vanadu, cm;

 — hmotnostní koncentrace roztoku soli Mora, v gramech chrom;

 — hmotnost навески, pm,

3.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl chromu jsou uvedeny v tabulce

(Upravená verze, Ism. N 3).