GOST 21639.3-93

• gost-216393-93.pdf (590.90 KiB)
  ГОСТ 21639.3-93

GOST 21639.3−93 Флюсы pro электрошлакового přetavované oceli. Metody pro stanovení oxidu vápenatého a oxidu hořečnatého

GOST 21639.3−93

Skupina В09

INTERSTATE STANDARD

Флюсы pro электрошлакового přetavované oceli

METODY PRO STANOVENÍ OXIDU VÁPENATÉHO A OXIDU HOŘEČNATÉHO

Fluxes for electroslag remelting.
Methods for determination of calcium oxide and magnesium oxide

OAKS 71.040.040*
ОКСТУ 0709

________________

* V seznamu «Národní normy» pro rok 2006 OAKS 25.160.20. -

Poznámka «KÓD».

Datum zavedení 1996−01−01

Předmluva

1 PŘIPRAVENÉ Ruskou Federací Technický výbor TC 145 «Metody kontroly z oceli"

ZAPSÁNO Technický sekretariát Federální Rady pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci 17 února 1993 gg

Pro přijetí hlasovali:

3 Usnesení Výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 14.06.95 N 298 interstate standard GOST 21639.3−93 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 1996

4 OPLÁTKU GOST 21639.3−76

1 OBLAST POUŽITÍ

Tato norma stanovuje титриметрические a absorpční абсорбционный metody stanovení oxidu vápenatého při hromadné poměru od 1 do 65% a oxidu hořečnatého při hromadné poměru od 2 do 27%.

2 NORMATIVNÍ ODKAZY

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 3772−74 Amonný фосфорнокислый двузамещенный. Technické podmínky.

GOST 3773−72 Amonný chlorid. Technické podmínky

GOST 4140−74 Stroncium chlorid 6-vodní. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4234−77 Draslík chlorid. Technické podmínky

GOST 4332−76 oxid Draselný — sodný oxid. Technické podmínky

GOST 4526−73 Hořčík oxid. Technické podmínky*

GOST 4530−76 Vápník oxid. Technické podmínky

GOST 5456−79 Гидроксиламина hydrochlorid. Technické podmínky

GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky

GOST 5712−78 Amonný щавелевокислый 1-vodní. Technické podmínky

GOST 5839−77 Sodík щавелевокислый. Technické podmínky

GOST 8677−76 Vápník oxid. Technické podmínky

GOST 8864−71 Sodný N, N-диэтилдитиокарбамат 3-vodní. Technické podmínky

GOST 9656−75 Kyselina borová. Technické podmínky

GOST 10652−73 Sůl динатриевая этилендиамин-N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B).

GOST 11293−89 Želatinu. Technické podmínky

GOST 20478−75 Amonný надсернокислый. Technické podmínky

GOST 20490−75 Draslík марганцовокислый. Technické podmínky

GOST 21639.0−93 Флюсы pro электрошлакового přetavované oceli. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 21639.3−93 Флюсы pro электрошлакового přetavované oceli. Metody stanovení oxidu hliníku**

GOST 24363−80 Draslíku гидроокись. Technické podmínky

________________
* Pravděpodobně chyba v originálu. To by si měli přečíst GOST 4526−75;
** Pravděpodobně chyba v originálu. To by si měli přečíst GOST 21639.2−93. — Poznámka «KÓD».

3 OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 21639.0.

4 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OXIDU VÁPENATÉHO

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na titraci v alkalickém prostředí při ph 12 iontů vápníku трилоном B v přítomnosti металлиндикатора флуорексона nebo směsi indikátorů кальцеина a тимолфталеина.

Metoda se používá při stanovení celkového obsahu oxidu vápenatého v množství sloučeniny oxidu vápenatého a фтористого vápníku.

4.2 Činidla a roztoky

Kyselina solná podle GOST 3118 a molární roztok s koncentrací 1 mol/dma разбавленная 1:1.

Draslík гидроокись podle GOST 24363, roztok s masivní koncentrací 5 a 200 g/dm.

Draslík chlorid podle GOST 4234.

Ukazatel флуорексон 0,2 g indikátoru растирают v ступке s 20 g chloridu draselného.

Vápenatý oxid podle GOST 8677.

Флуоресцирующий ukazatel: 2 g кальцеин динатриевой sůl se umístí do suché baňky 500 cma rozpustí se v 200 cmroztoku hydroxid draselný s masivní koncentrací 5 g/dm. Přidat do roztoku porce při взбалтывании 40 cmkyseliny chlorovodíkové s molární koncentrací 1 mol/dm. Roztok se filtruje v baňce s kapacitou 1 dm. Sraženina na filtru promyje подкисленной vodou (na 1 dmvody, 2 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové s molární koncentrací 1 mol/dm) do objemu filtrátu 1 dm.

Тимолфталеин, roztok s masivní koncentrací 2 g/dmv roztoku oxidu vápenatého s masivní koncentrací 5 g/dm.

Indigo 5,5 — дисульфокислоты дикалиевая sůl, indikátor (индигокармин), vodný roztok s masivní koncentrací 25 g/dm.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478, čerstvá roztok s masivní koncentrací 100 g/dm.

Ukazatel methanolu, červená, lihový roztok s masivní koncentrací 1 g/dm.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456, roztok s masivní koncentrací 200 g/dm.

Amonný chlorid podle GOST 3773, roztok s masivní koncentrací 200 g/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:1.

Sodný N, N-диэтилдитиокарбамат podle GOST 8864, roztok s masivní koncentrací 100 g/dm.

Amonný щавелевокислый podle GOST 5712, roztoky s masivní koncentrací 1 a 40 g/dm.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztoky s molární koncentrací 0,025 mol/dm, vyrobené podle GOST 21639.2.

Papír индикаторная univerzální.

Ukazatel methanolu, oranžová, roztok s masivní koncentrací 1 g/dm.

Vápník oxid podle GOST 4530.

Standardní roztoky

Roztok A: 1,785 g oxidu vápenatého, předem sušeného při teplotě (105±5) °C do konstantní hmotnosti, se umístí do sklenice s kapacitou 300 až 400 cm, přikrýval s 100 cmvody, 20 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) a zahřívá až do úplného rozpuštění. Roztok se vaří po dobu 3−4 min, chlazení, переливают v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Masivní koncentraci roztoku A stanoví гравиметрическим metodou.

Tři аликвотные části roztoku A 20 cmje umístěn do kuželové baňky s kapacitou 250 cm, приливают 100 cmhorké vody, 50 cmroztoku щавелевокислого amonného s masivní koncentrací 40 g/dma nechat roztoky s neuhrazená sedimentu щавелевокислого vápníku v teplé místo na 10−15 minut Poté přidejte na 2−3 kapky methyl red, neutralizuje amoniakem do změny zbarvení indikátoru a přidají na 1 cmamoniaku v přebytku. Roztoky sedimentu vaří 1−2 min a přes 15−18 h sediment щавелевокислого vápník je filtrován na pevný filtr, po kterém prát 6−8 krát roztokem щавелевокислого amonného s masivní koncentrací 1 g/dm. Filtr sedimentu jsou umístěny ve vážené platinum kelímek, озоляют a прокаливают v муфеле při teplotě 1100−1150 °C do konstantní hmotnosti.

Současně provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Masivní koncentraci roztoku A (), vyjádřenou v g oxidu vápenatého na 1 cmroztoku, výpočet podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost kelímku s sedimentu oxidu vápenatého, g;

 — hmotnost kelímku sediment, g;

 — hmotnost kelímku s sedimentu kontrolního zkušenosti, g;

 — hmotnost kelímku sediment v kontrolní zkušenosti, g;

 — objem roztoku chloridu vápenatého, byly pro analýzu, viz.

Roztok B: 25 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Masivní koncentraci трилона B instalují na standardní раствору A: аликвотную část standardního roztoku A 50 cmjsou umístěny ve třech kuželové baňky s kapacitou 250 cm, se přidá na 1 cmгидроксиламина, na 3−4 kapky индигокармина, tenkým proudem při помешивании přidává se roztok hydroxid draselný s masivní koncentrací 200 g/dmaž do změny zbarvení roztoku z modré na žlutou, což odpovídá ph 12. Přidat na 0,1 g indikátoru флуорексона nebo jednu kapku флуоресцирующего indikátoru a титруют roztokem трилона B do přechodu zelené флуоресцирующей zbarvení roztoku v růžovou.

Souběžně provádějí kontrolní zkušenosti na definici masové podíl vápníku v реактивах a vodě.

Masivní koncentraci трилона B (), vyjádřenou v g oxidu vápenatého na 1 cmroztoku, výpočet podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnostní koncentrace oxidu vápníku ve standardním roztoku, %;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části roztoku, g;

 — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование аликвотной části standardního roztoku A, cm;

 — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование roztoku oxidu vápenatého v roztoku kontrolního zkušenosti, viz.

4.3 Provádění analýzy

Filtrát a промывные vody po oddělení samostatná oxidy podle GOST 21639.2 odpařené do objemu 100−120 cm, neutralizuje amoniakem do něžné vůně, dávají 5 cmamoniaku v přebytku, se přidá 5 cmнадсернокислого amonný, roztok se vaří 10−12 minut Kamenných sedimentu jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 500 cm, vychladlé, doplní až po značku vodou, dobře se míchá, filtruje se přes suchý filtr střední hustoty do suché baňky.

Pro stanovení celkového obsahu oxidu vápenatého v množství oxidu vápenatého a фтористого vápníku a množství celkového oxidu vápenatého a oxidu hořečnatého za dva kuželové baňky s kapacitou 250 cmvybrány аликвотные díly roztoku na 100 cm. V jedné z baněk s аликвотной součástí приливают 1 cmroztoku гидроксиламина, 3−4 kapky roztoku индигокармина a jemným proudem přidává se při энергетичном míchání roztoku hydrátu oxidu draselného s masivní koncentrací 200 g/dmaž do změny zbarvení roztoku z modré na žlutou, přidávají флуорексон nebo jednu kapku тимолфталеина a jednu kapku флуоресцирующего indikátoru a pomalu титруют roztokem трилона B (při stanovení oxidu vápenatého na 10% platí kamenných трилона B s molární koncentraci 0,0125 mol/dm, nad 10% — трилон B s molární koncentrací 0,025 mol/dm), uzavřený pod dno baňky černý papír, do změny zelené флуоресцирующей zbarvení roztoku v růžovou.

Souběžně vedou kontrolní zkušenosti na obsah oxidu vápenatého v реактивах a v

оде.

4.4 Zpracování výsledků

4.4.1 Masovou podíl celkového oxidu vápenatého v množství sloučeniny oxidu vápenatého a фтористого vápníku () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde  — hmotnostní koncentrace roztoku трилона B, vyjádřená v g oxidu vápenatého na 1 cmroztoku;

 — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование аликвотной části vzorku, cm;

 — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование oxidu vápenatého v roztoku kontrolního zkušenosti, cm;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

Masivní podíl oxidu vápenatého () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (4)

kde  — hmotnostní zlomek celkového oxidu vápenatého v množství sloučeniny oxidu vápenatého a фтористого vápníku, %;

 — hmotnostní zlomek фтористого vápníku, %;

 — koeficient přepočtu фтористого vápenatý na oxid vápenatý.

4.4.2 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl celkového oxidu vápenatého v množství sloučeniny oxidu vápenatého a фтористого vápníku jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1 — Normy kontrolu přesnosti

Poznámka. Při určování masové podíl oxidu vápenatého výsledky analýzy platí další toleranci na úkor tolerance určení фтористого vápníku (4), že je třeba vzít v úvahu při нормировании přesnosti analýzy a vypočítá se podle vzorce

, (5)

kde  — odpovídající norma nebo standardní kontrolu přesnosti stanovení masové podíl oxidu vápenatého;

 — norma (standardní) stanovení celkového oxidu vápenatého v množství sloučeniny oxidu vápenatého a фтористого vápníku, vyňatý z tabulky 1;

 — norma (standardní) definice masové podíl фтористого vápníku (tabulka 1 GOST 21639.7);

 — koeficient přepočtu фтористого vápenatý na oxid vápenatý.

5 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МАРГАНЦОВОКИСЛЫЙ METODA PRO STANOVENÍ OXIDU VÁPENATÉHO

5.1 Podstata metody

Metoda je založena na titraci марганцовокислым draslík šťavelanu, выделившейся rozpuštěním usazenin щавелевокислого vápníku ve zředěné kyselině sírové v množství, ekvivalent množství vápníku v roztoku. Щавелевокислый vápník se vysráží v фильтрате po pre-pobočka interference složek уротропином.

5.2 Činidla a roztoky

Sodík щавелевокислый podle GOST 5839, roztok s masivní koncentrací 40 g/dm.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1, 1:10.

Ostatní činidla a roztoky — 4.2 s doplňkem.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, титрованные roztoky s molární koncentrací ekvivalentu 0,05; 0,1 a 0,2 mol/dm:

1,6; 3,2 a 6,4 g марганцовокислого draselného se rozpustí ve vodě, převede v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se uchovává v nádobách z tmavého skla. Masivní koncentraci roztoku марганцовокислого draslíku stanoví na щавелевокислому натрию. Pro toho 0,1−0,2 g щавелевокислого sodíku, předem sušeného při teplotě 110−120 °C, jsou umístěny v baňce s kapacitou 500 cm, přidejte 200 cm),kyseliny sírové (1:10), roztok se zahřeje na vodní lázni až do 75−80 °C a pak титруют roztokem марганцовокислого draslíku před příchodem udržitelné růžové zbarvení.

Masivní koncentrace () roztoku марганцовокислого draslíku, vyjádřenou v g oxidu vápenatého na 1 cmroztoku, výpočet podle vzorce

, (6)

kde  — hmotnost навески щавелевокислого sodíku, g;

 — koeficient přepočtu щавелевокислого sodíku na oxid vápenatý;

 — objem roztoku марганцовокислого sodíku, viz.

Domácí instalovat masivní koncentraci roztoku марганцовокислого draslíkem раствору oxidu vápníku.

5.3 Provádění analýzy

Dva kuželové baňky s kapacitou 250 cmvybrány 100 cmаликвотной části roztoku, připraveného na 4.3, a je neutralizován na метиловому оранжевому kyselinou chlorovodíkovou až do změny zbarvení indikátoru. Pak se zředí vodou do objemu 250 ccm, roztok se zahřeje na teplotu 90−95 °C a приливают 50 cmhorkého roztoku щавелевокислого amonného s masivní koncentrací 40 g/dm. K раствору za stálého míchání přidán amoniak až do změny zbarvení indikátoru a 1 cmv přebytek. Roztok s sedimentu vařit 10 minut a nechat to na 12 hod.

Sediment щавелевокислого vápníku odfiltrovat na pevný filtr a prát 10−12 krát vodou. Pak zkontrolujte na úplnost, praní špinavých iontů šťavelanu v промывных vodách. Pro tento do zkumavky, vybrané asi 2 cmfiltrátu, přidá 2−3 kapky kyseliny sírové (1:1), zahřeje na teplotu 75−80 °C, přidejte jednu kapku roztoku марганцовокислого draslíku s molární koncentrací ekvivalentu 0,1 mol/dm. Ukládání zbarvení po dobu 1−2 min poukazuje na plnost praní. Filtrát po oddělení vápníku zachovat pro stanovení obsahu oxidu hořečnatého. Trychtýř s промытым sedimentu je umístěn nad sklenicí, ve kterém byla provedena sedimentace a prolomení filtr, smýt pachuť ve sklenici s trochou vody. Filtr promyje horkou kyselinou sírovou (1:10), pak 5−6 krát teplou vodou. Filtr do nálevky udržet. Roztok se zahřívá na teplotu 80−90 °C a титруют roztokem марганцовокислого draslíku do vzniku stabilní slabě-růžové zbarvení. Pak ponořil do sklenice s титруемым roztokem uložený filtr, důkladně se míchá, a pokud při tomto kamenných sterilizována, opět дотитровывают roztokem марганцовокислого draslíku.

Pro titrace při hromadné podílu oxidu vápníku do 7% platí kamenných марганцовокислого draslíku s molární koncentrací ekvivalentu 0,05 mol/dm; sv 7 až 15% — 0,1 mol/dm; sv 15% — 0,2 mol/dm.

Přes všechny fáze analýzy provádějí kontrolní

zkušenosti.

5.4 Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil Masovou podíl celkového oxidu vápenatého () výpočet podle vzorce

, (7)

kde  — hmotnostní koncentrace roztoku марганцовокислого draslíku, vyjádřená v g oxidu vápenatého na 1 cmroztoku;

 — objem roztoku марганцовокислого draslíku, израсходованный na титрование, cm;

 — objem roztoku марганцовокислого draslíku, израсходованный na титрование kontrolního zkušenosti, cm;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

Masivní podíl oxidu vápenatého () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (8)

kde  — hmotnostní zlomek celkového oxidu vápenatého v množství sloučeniny oxidu vápenatého a фтористого vápníku, %;

 — hmotnostní zlomek фтористого vápníku, %;

 — koeficient přepočtu фтористого vápenatý na oxid vápenatý.

5.4.2 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl oxidu vápenatého jsou uvedeny v tabulce 1.

6 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ OXIDU HOŘEČNATÉHO

6.1 Podstata metody

Metoda je založena na vzdělávání v roztoku ionty vápníku a hořčíku komplexní sloučeniny s металлиндикатором chrom tmavě modrou, barvené v lila barvě, která se zavedením трилона B гидролизует s tvorbou více trvalé připojení iontů vápníku a hořčíku. Выделившийся volný indikátor mění své zbarvení v odpovídající bodu z сиреневой v modré.

Masivní podíl oxidu hořčíku v trakční výpočet z rozdílu objemu roztoku трилона B, израсходованного na титрование množství celkového oxidu vápenatého a celkového oxidu vápenatého a oxidu hořečnatého.

6.2 Činidla a roztoky

Amonný фосфорнокислый двузамещенный podle GOST 3772, roztok s masivní koncentrací 100 g/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný 1:20.

Amonný chlorid podle GOST 3773.

Amoniakálním buffer: 57,5 g chloridu amonného se rozpustí v 200 cmvody, přidají 570 cmamoniaku, zředěný vodou až 1 dma míchá.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1.

Ukazatel methanolu, oranžová, vodní roztok s masivní koncentrací 1 g/dm.

Draslík chlorid podle GOST 4234.

Ukazatel chrom kyselé tmavě modrá; 0,1 g indikátoru растирают s 10 g chloridu draselného.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok s molární koncentraci 0,0125 nebo 0,025 mol/dmvyrobený podle GOST 21639.2.

Hořčík je kovový.

Hořčík oxid podle GOST 4526.

Standardní roztoky.

Roztok A: 0,6031 g hořčíku nebo 1,02 g oxidu hořečnatého, předem прокаленной při teplotě 600 až 900 °C, se rozpustí zahřátím na 40 cmchlorovodíkové. Roztok chlazen, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Masivní koncentraci roztoku A stanoví гравиметрическим metodou.

Tři аликвотные části roztoku A 25 cmse umístí do sklenice s kapacitou 300 až 400 cm, přidejte 10 cmkyseliny chlorovodíkové a vody do objemu 150−200 cm. K растворам приливают 20−25 cmroztoku фосфорнокислого amonný, 2−3 kapky indikátoru methyl oranžovou a při plném za stálého míchání neutralizuje amoniakem, приливая jeho přesahující 10 cmna každých 100 cmroztoku. Pak roztoky energicky míchá skleněnou tyčinkou po dobu 1 min a necháme na 12 hodin Sraženina se filtruje na dva husté filtr s malým množstvím фильтробумажной hmoty, umyl sklenice 2−3 krát a filtr 3−4 krát amoniakem (1:20). Pro odstranění přebytečný fosfát-ion filtr sedimentu jsou umístěny ve vážené platinum kelímek, sušené, jemně озоляют při teplotě 450 do 500 °C a прокаливают na teplotu 1000−1100 °C po dobu 25−30 min, chlazení ve эксикаторе, se zváží. Pokud se sediment ukládá šedý odstín, jeho navlhčete několika kapkami 10%-ní roztok азотнокислого amonný, jemně sušené a opět прокаливают na teplotu 1000−1100 °C, vychladlé a zváží.

Současně provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Masivní koncentraci roztoku chloridu hořečnatého (), vyjádřenou v g oxidu hořčíku na 1 cmroztoku, výpočet podle vzorce

, (9)

kde  — hmotnost kelímku s sedimentu пирофосфорнокислого hořčíku, g;

 — hmotnost kelímku sediment, g;

 — hmotnost kelímku s sedimentu kontrolního zkušenosti, g;

 — hmotnost kelímku sediment v kontrolní zkušenosti, g;

 — koeficient přepočtu пирофосфорнокислого hořčíku na oxid hořčíku;

 — objem roztoku chloridu hořčíku, byly pro analýzu, viz.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Masivní koncentraci roztoku трилона B na магнию stanoví: 25 cmstandardního roztoku A jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, přidejte 100 cmvody, 10 cmаммиачного pufr, 0,1 g indikátoru chrom kyselé tmavě modré, dobře se míchá a титруют трилоном B k přechodu zbarvení roztoku z сиреневой v modré.

Masivní koncentraci roztoku трилона B (), vyjádřenou v g oxidu hořčíku na 1 cmroztoku, výpočet podle vzorce

, (10)

kde  — hmotnost hořčíku v 1 cmstandardního roztoku, g;

 — objem standardního roztoku oxidu hořčíku, cm;

 — koeficient přepočtu hořčíku na oxid hořčíku;

 — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование standardního roztoku oxidu hořčíku, cm;

 — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование roztoku kontrolního опы

ta, cm.

6.3 Účetní analýzy

Pro určení množství oxidu vápenatého a oxidu hořečnatého ke druhé аликвотной části roztoku, získaného v 4.3, приливают 10 cmаммиачного vyrovnávací paměti, se přidá 0,1 g indikátoru chrom tmavě modrá. Roztok титруют трилоном B do prudkého přechodu zbarvení roztoku z сиреневой v modré.

Souběžně provádějí kontrolní zkušenosti na obsah množství oxidu vápenatého a oxidu hořečnatého v реактивах a vodě.

6.4 Zpracování výsledků

6.4.1 Masovou podíl oxidu hořečnatého () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (11)

kde v  — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование celkového oxidu vápenatého a oxidu hořečnatého, cm;

 — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование celkového oxidu vápenatého a oxidu hořečnatého v roztoku kontrolního zkušenosti, cm;

 — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование celkového oxidu vápenatého, cm;

 — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование celkového oxidu vápenatého v roztoku kontrolního zkušenosti, cm;

 — hmotnostní koncentrace roztoku трилона B, vyjádřená v g oxidu hořčíku na 1 cmroztoku;

 — hmotnost навеск

a, pm,

6.4.2 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl oxidu hořčíku jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2 — Normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl oxidu hořečnatého

7 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ZRYCHLENÁ METODA PRO STANOVENÍ OXIDU VÁPENATÉHO A OXIDU HOŘEČNATÉHO

7.1 Podstata metody

Metoda je založena na titraci iontů vápníku трилоном B (ph 12) v přítomnosti металлиндикатора флуорексона nebo флуоресцирующего indikátoru a výši vápníku a hořčíku (ph 9), v přítomnosti indikátoru chrom tmavě modrá. Obsah hořčíku se stanoví podle rozdílu mezi prvním a druhým titrace.

7.2 Činidla a roztoky — na 4.2 a 6.2.

7.3 Provádění analýzy

V мерную baňky s kapacitou 250 cmje umístěn 100 cmzákladní roztoku připraveného podle GOST 21639.2, přidat 20 cmroztoku chloridu amonného s masivní koncentrací 200 g/dm, dvě kapky methyl red a neutralizaci amoniakem (1:1), se zahřívá 5 min koagulace samostatná oxidy. Vychladlé, přidat 5 cmroztoku диэтилдитиокарбомата sodíku, zavřete baňku zátkou a intenzivně se míchá po dobu 2−3 min, doplní až po značku vodou, míchá, filtruje se přes hustý filtr do suché baňky. Jsou vybrány dvě аликвотные díly roztoku na 100 cmv kuželové baňky s kapacitou 250 cm. V jedné z baněk určují celkový oxid vápníku, na druhé straně — množství celkového oxidu vápenatého a oxidu hořečnatého. V baňce, v níž se určují oxid vápenatý, přidat 1 cmroztoku гидрохлорида гидроксиламина, čtyři kapky indikátoru indigo-carmina, neutralizuje roztokem hydroxid draselný s masivní koncentrací 200 g/dmdo přechodu zbarvení roztoku z modré na žlutou, přidá 0,1 g флуорексона nebo směsi indikátorů a титруют трилоном B na černém pozadí do zmizení zelené fluorescence.

Souběžně provádějí kontrolní zážitek.

V baňce, v níž se určují množství celkového oxidu vápenatého a oxidu hořečnatého, приливают 10 cmаммиачного vyrovnávací paměti, se přidá 0,1 g indikátoru chrom tmavě modrá. Roztok титруют трилоном B do prudkého přechodu zbarvení roztoku z сиреневой v modré.

Souběžně provádějí kontrolní zkušenosti na obsah množství celkového oxidu vápenatého a oxidu hořečnatého v реактивах a v

оде.

7.4 Zpracování výsledků

Zpracování výsledků 4.4 pro definování masové podíl celkového oxidu vápenatého v množství sloučeniny oxidu vápenatého a фтористого vápníku a 6.4 pro definování masové podíl oxidu hořčíku.

8 ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

8.1 Podstata metody

Metoda je založena na měření míry rezonanční absorpce záření volnými atomy vápníku a hořčíku, vyrobených v důsledku stříkání sledované roztoku v plameni vzduch-ацетилен nebo oxid dusný-ацетилен.

Hmotnostní zlomek oxidu vápenatého je stanovena ve výši sloučeniny oxidu vápenatého a фтористого vápníku v rozmezí od 1 do 25%.

8.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный každý typ se zdrojem záření vápníku a hořčíku.

Trouba муфельная s teplotou ohřevu do 1000 °C.

Ацетилен rozpuštěné podle GOST 5457.

Oxid dusný газообразная.

Kompresor s рессивером, který zajišťuje přívod stlačeného vzduchu, nebo nádobky se stlačeným vzduchem, nebo stlačený vzduch z воздухопровода s tlakem na vstupu do spektrofotometru ne méně než 2 atm.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1 a 2:100.

Kyselina borová podle GOST 9656.

Draslík oxid — sodný oxid podle GOST 4332.

Směs pro сплавления: dvě části oxidu draselného — oxidu sodného ve směsi s jednou částí kyseliny borité.

Lanthan азотнокислый, roztok s masivní koncentrací 50 g/dm.

Stroncium chlorid 6-vodní podle GOST 4140, roztok s masivní koncentrací 30 g/dm.

Jídlo želatina podle GOST 11293, roztok s masivní koncentrací 10 g/dm.

Vápník oxid podle GOST 4530.

Standardní roztoky připravené podle 4.2.

Hořčík je kovový.

Hořčík oxid podle GOST 4526.

Standardní roztoky připravené podle 6.2.

8.3 Provádění analýzy

8.3.1 Навеску флюса hmotností 0,1 g umístěny v platinum kelímek, smíchá s 2 g směsi pro сплавления a сплавляют v муфельной peci při teplotách 950−1000 °C po dobu 15 min

Vychlazené kelímek se umístí do kádinky s kapacitou 250 cm, приливают 100 cmvlažné vody, 10 cmkyseliny chlorovodíkové a zahřívá do rozpuštění soli. Kelímek se odstraní z šálku a обмывают vodou. Obsah šálku kondenzované desky do vlhkých solí, приливают 40 cmkyseliny chlorovodíkové a zahřívá do rozpuštění soli, pak приливают 60 cmhorké vody, 10 cmroztoku želatinu, míchá, dávají nechte stát na teplém místě 5−7 min a filtrované кремниевую kyselinu přes filtr střední hustoty v мерную baňky s kapacitou 250 cm.

Sediment prát 3−4 krát horkou kyselinou chlorovodíkovou (2:100), pak 5−6 krát teplou vodou, obsah baňky je chlazen, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

V závislosti na celkovou hmotnost podíl oxidu vápenatého (částka sloučeniny oxidu vápenatého a фтористого vápníku) a oxid hořčíku, vybrané аликвотную část roztoku v souladu s tabulkou 3.


Tabulka 3 — Objem аликвотной části roztoku v závislosti na masové podíl oxidu vápenatého a oxidu hořečnatého

Pak аликвотную část roztoku se umístí na vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, kondenzované do vlhkých solí, приливают 4 cmkyseliny chlorovodíkové, 20 cmhorké vody a zahřívá se do rozpuštění soli. Chlazený roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 5 cmroztoku азотнокислого lanthanu nebo 5 cmchloridu stroncia, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Přes celý průběh analýzy provádějí kontrolní zážitek.

Stříkal roztok kontrolní zkušeností a roztok vzorku do plamene vzduch-ацетилен nebo oxidy dusíku-ацетилен v pořadí vzrůstající stěhování do více stabilní indikací pro každého roztoku.

Před plazmový nástřik každého roztoku stříká vodu na umytí systému a kontrolu nulového bodu. Měří atomovou абсорбцию vápníku při vlnové délce 422,7 nm a hořčíku při vlnové délce 285,2 nm.

Po odečtením hodnoty atomové absorpce kontrolního zkušenosti z hodnoty atomové absorpce roztoku analyzovaného vzorku najdou mohutnou koncentraci oxidu vápenatého nebo oxidu hořečnatého v roztoku analyzovaného vzorku na градуировочному grafiku.

8.3.2 Síť градуировочного grafika

Pro budování градуировочного grafika v osm platinových тиглей umístil na 2 g směsi pro сплавления a provádějí analýzy podle 8.3.1.

V sedm kuželových baněk s kapacitou 100 cmприливают 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0 cmstandardního roztoku B oxid vápenatý, že odpovídá 0,0001; 0,0003; 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0011; 0,0013 g oxidu vápenatého a 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 5,0 cmstandardního roztoku B oxid hořčíku, což odpovídá 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001; 0,00012; 0,0002 g oxidu hořečnatého, приливают 5 cmroztoku азотнокислого lanthanu nebo 5 cmroztoku chloridu stroncia, 4 cm,kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Osmá baňky, které neobsahují standardní roztoky, slouží pro konání kontrolního zkušenosti.

Měření atomové absorpce získaných roztoků se provádějí, jak je uvedeno v 8.3.1.

8.4 Zpracování výsledků

8.4.1 Masovou podíl celkového oxidu vápenatého (v součtu sloučeniny oxidu vápenatého a фтористого vápníku) a masovou podíl oxidu hořečnatého () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (12)

kde  — hmotnostní koncentrace oxidu vápenatý (oxid hořečnatý) v roztoku analyzovaného vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku, který se používá pro měření absorbance, cm;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

Masivní podíl oxidu vápenatého () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (13)

kde  — hmotnostní zlomek celkového oxidu vápenatého (v součtu sloučeniny oxidu vápenatého a фтористого vápníku), %;

 — hmotnostní zlomek фтористого vápníku, %;

 — koeficient přepočtu фтористого vápenatý na oxid vápenatý.

8.4.2. Normy přesně a normy řízení definice masové podíl oxidu vápenatého a oxidu hořečnatého jsou uvedeny v tabulkách 1, 2.