GOST 16412.4-91

• gost-164124-91.pdf (228.25 KiB)
  ГОСТ 16412.4-91

GOST 16412.4−91 Prášek železa. Metody stanovení manganu

GOST 16412.4−91

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

ŽELEZNÝ PRÁŠEK

Metody stanovení manganu

Iron powder.
Methods for the determination of manganese

ОКСТУ 0809

Datum zavedení 1992−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Akademií věd UKRAJINY

VÝVOJÁŘI

V. H. Клименко, probíhat. smlouvy o es. věd; Ga Tj. Кущевский, probíhat. chim. věd; Ga Av Дубок, probíhat. chim. věd (vedoucí předmětu); V. Vi Корнилова, probíhat. chim. věd; V. V. Гарбуз, probíhat. chim. věd; L. Dále Бернацкая

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 16.05.91 N 692

3. NA OPLÁTKU GOST 16412.4−80

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje титриметрический персульфатный (při hromadné podílu manganu od 0,1% a vyšší) a фотометрический (při hromadné podílu manganu od 0,02 do 0,8%) metody stanovení manganu v železné prášku.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 28473.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ MANGANU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na окислении dvojmocného manganu надсернокислым аммонием v přítomnosti katalyzátoru азотнокислого stříbro do manganu kyseliny s následnou titrace семивалентного manganu roztokem арсенит-sodíku dusitanů. Jako титрованного roztoku domácí použití roztoku тиосульфата sodíku.

2.2. Činidla a roztoky

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 2:3.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552.

Směs kyselin: 500 cmvody opatrně, při nepřetržitém míchání, приливают 125 cm, kyselina sírová, vychladlé, приливают 100 cmортофосфорной kyseliny a 275 cmkyseliny dusičné a promíchá.

Amonný надсернокислый (персульфат) podle GOST 20478, čerstvá malta s masovým podílem 15%.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277, roztok s masovým podílem 0,1%.

Sodík a oxid kyselý podle GOST 4201.

Sodný hydroxid podle GOST 4328, roztok s masovým podílem 15%.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197.

Sodík мышьяковистокислый, obsahující азотистокислый sodík (арсенит-dusitan sodný), титрованный roztok: 0,2 g мышьяковистого ангидрида umístěny ve sklenici s kapacitou 600 cm, se rozpustí v 25 cmroztoku hydroxidu sodného s masovým podílem 15% při mírném zahřátí a nepřetržitém размешивании. Roztok se zředí vodou do 200 cm, vychladlé, приливают zmírněný серную kyselinu do kyselé reakce лакмусу a přidá přebytek její 2−3 cm. Přebytek kyseliny sírové se neutralizují углекислым kyselé натрием na лакмусу. K nabytého раствору přidává 0,85 g азотистокислого sodíku a míchá do rozpuštění soli. Obsah šálku переливают v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku, pečlivě se míchá.

Roztok арсенит-dusitanů sodného lze připravit z мышьяковистокислого sodík: 0,4 g мышьяковистого sodného se rozpustí v 200 cmvody, přidejte 0,75 g азотистокислого sodíku, se míchá až do úplného rozpuštění, ředit vodou až 1 dma pečlivě se míchá.

Sodný тиосульфат krystalické (серноватистокислый) podle GOST 244, титрованный kamenných: 0,65 g тиосульфата sodného se rozpustí na chlad v 1 dmсвежепрокипяченной a chlazené vody. K nabytého раствору pro jeho stabilizaci se přidá 0,2 g oxidu sodného, důkladně se promíchá a dát usadit 10 den. Roztok тиосульфата sodíku uchovávají v tmavých склянках, chráněné proti působení oxidantů a oxidu uhličitého v ovzduší.

Stanoví mohutnou koncentraci roztoku мышьяковистокислого sodíku a серноватистокислого sodíku na standardní vzoru oceli, na blízký chemickému složení a hmotnost obsahu manganu na анализируемому železné prostředek.

Masivní koncentraci roztoku арсенита-sodíku dusitanů nebo тиосульфата sodný (), vyjádřenou v gramech manganu na 1 cmroztoku, výpočet podle vzorce

,

kde  — hmotnostní zlomek manganu ve standardním vzorku, %;

 — hmotnost standardního vzorku, g;

 — objem roztoku арсенита-sodíku dusitanů nebo тиосульфата sodíku, израсходованный na титрование, viz.

2.3. Držení test

Při určování masové podíl manganu berou навеску železného prášku, hmotnost 1 g (při hromadné podílu manganu od 0,1 do 0,2%); 0,2 g (při hromadné podílu manganu, 0,2% a výše) a jsou umístěny v zúžený baňky s kapacitou 500 cm, приливают 30 cmsměsi kyselin a obsah baňky mírně zahřívá do rozpuštění celé навески. Roztok se vaří 5 min k odstranění oxidů dusíku. K раствору přidejte 100 cmvody, 5 cmroztoku азотнокислого stříbra, 20 cmčerstvě připravený roztok надсернокислого amonného, se přivádí k varu a vaří se obsah baňky ne více než 1 min Baňku s roztokem odlepit od desky, udržovat je v teplém místě 5 min (do ukončení výběru bublinek kyslíku). Pak je chlazen v tekoucí vodě na pokojovou teplotu a okamžitě титруют марганцовую kyseliny roztokem арсенита-sodíku dusitanů (nebo тиосульфата sodíku). Титрованный kamenných приливают rychlostí 5−6 cm/min do přechodu zbarvení титруемого roztoku do světle růžovou, další porce roztoku přidán po kapkách do úplného zániku růžové zbarvení.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl manganu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku арсенита-sodíku dusitanů nebo тиосульфата sodíku, израсходованный na титрование roztoku vzorku, v cm;

 — objem roztoku арсенита-sodíku dusitanů nebo тиосульфата sodíku, израсходованный na титрование roztoku kontrolního zkušenosti, cm;

 — hmotnostní koncentrace roztoku арсенита-sodíku dusitanů nebo тиосульфата sodíku, vyjádřenou v g/cmmanganu;

 — hmotnost навески železného prášku, g

.

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ MANGANU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na окислении iontů dvojmocného manganu do семивалентного периодатом draslíku v сернокислом roztoku. Definice interferující ionty trojmocného železa. Pro jejich maskování, ale také, aby se zabránilo vzdělávání нераствориммых připojení периодата manganu uplatňují фосфорную kyselinu.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Směs kyselin pro rozpouštění: 500 cmvody opatrně při nepřetržitém помешивании приливают 90 cm, kyselina sírová, vychladlé a приливают 275 cmkyseliny dusičné.

Směs kyseliny sírové a fosforečné kyseliny: k 700 cmvody opatrně při nepřetržitém míchání приливают 150 cm, kyselina sírová, vychladlé, приливают 150 cmkyselina fosforečná, míchá a vychladlé.

Draslík йоднокислый (периодат) na normativní a technické dokumentace.

Peroxid vodíku podle GOST 10929, roztok s masovým podílem 3%.

Карбонильное železo, os.h.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490.

Voda, volný od ramena látek: v baňce s kapacitou 2 dmse přelije 1 dmvody, приливают po kapkách серную kyseliny až do hodnoty ph 3 univerzální indikační papír a zahřívají se k varu, pak baňky sundat z plotny, přidejte několik krystalů периодата draslíku, vaří 5 min a je chlazen.

Standardní roztoky manganu.

Roztok A: 0,2877 g марганцовокислого draslíku jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cma rozpustí ve 100 cmvody, se přidá 20 cmzředěné kyseliny sírové, zahřeje, přidá se po kapkách roztok peroxidu vodíku na bělení a kondenzované roztok do výběru výpary kyseliny sírové. Roztok chlazen, přidejte 50 cmvody, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní vodou po značku a promíchá.

1 cmstandardního roztoku A obsahuje 0,0001 g manganu.

Roztok B: 200 cmstandardního roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní vodou po značku a promíchá, se připravuje před použitím.

1 cmstandardní roztok B obsahuje 0,00002

g manganu.

3.3. Provádění analýzy

Pro stanovení manganu účtují následující навески železný prášek, hmotnost: 1 g (při hromadné podílu manganu od 0,02 do 0,20%), 0,5 g (při hromadné podílu manganu od 0,20 do 0,40%), 0,25 g (při hromadné podílu manganu od 0,40 do 0,80%) a umístil do sklenice s kapacitou 250 cm, приливают 50 cmsměsi kyselin a rozpustí za mírného zahřátí. Po rozpuštění železného prášku roztok vaří 3−5 min na odstranění oxidů dusíku. Obsah šálky vychladlé, přidat 20 cmvody, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Аликвотную část roztoku 10 cmjsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, se přidá 25 cmvody, 15 cm,směs kyseliny sírové a fosforečné kyseliny, 0,5 g йоднокислого draslíku. Obsah baňky se zahřeje k varu, vařit 3 min a uchovávány na teplém místě 10 min Pak se roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Optická hustota analyzované roztoku se měří na спектрофотометре při 525 nm nebo фотоэлектроколориметре se светофильтром, který se v oblasti pásma při 525−530 nm.

Roztokem srovnání slouží навеска карбонильного železa, konaná přes všechny fáze analýzy.

Výsledky analýzy počítají na градуировочному gras

фику.

3.3.1. Síť градуировочного grafika

V sedm kuželových baněk s kapacitou 250 cmje umístěn na 0,1 g карбонильного železa a v šesti z nich důsledně přidají 1, 3, 5, 7, 9, 11 cmstandardního roztoku B manganu, který odpovídá 2·10; 6·10; 1·10; 1,4·10; 1,8·10; 2,2·10g manganu. V sedmé baňka provádějí kontrolní zkušenosti na obsah manganu v реактиве. Pak приливают-20 cmsměs kyselin pro rozpuštění. Roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, přidejte 25 cmvody, 0,5 g йоднокислого draslíku, vařte 3 minuty a nechte na teplém místě 10 min Roztoky chlazen переливают v měřící baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Hodnota optické hustoty barvené roztoků měří na спектрофотометре při vlnové délce 525 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, který se v oblasti pásma při 525−530 nm.

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty a vhodně jim masám manganu budují градуировочный g

vladislav.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl manganu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost manganu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorku, odpovídající аликвотной části malty, pm,

3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.