GOST 22974.10-96
GOST 22974.10−96 Флюсы svařovací tavené. Metody stanovení oxidu sodného a oxidu draselného
GOST 22974.10−96
Skupina В09
INTERSTATE STANDARD
ФЛЮСЫ SVAŘOVACÍ TAVENÉ
Metody stanovení oxidu sodného a oxidu draselného
Melted welding fluxes. Methods of sodium and potassium oxides determination
ISS 77.040
ОКСТУ 0809
Datum zavedení 2000−01−01
Předmluva
1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 72; Institut электросварки jim. Tj. Oa paton ke NAS
ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci
2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol 9 N od 12 dubna 1996)
Pro přijetí hlasovali:
Název státu |
Název národní orgán pro normalizaci |
Ázerbájdžán Republika |
Азгосстандарт |
Bělorusko |
Госстандарт Bělorusku |
Republika Kazachstán |
Госстандарт Republiky Kazachstán |
Ruská Federace |
Госстандарт Rusku |
Republika Tádžikistán |
Таджикгосстандарт |
Turkmenistán |
Hlavní státní inspekce Turkmenistánu |
Republika Uzbekistán |
Узгосстандарт |
Ukrajina |
Госстандарт Ukrajiny |
3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 21 dubna 1999 N 134 interstate standard GOST 22974.10−96 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 2000
4 OPLÁTKU GOST 22974.10−85
1 Oblast použití
Tato norma stanovuje plamenem-фотометрический a absorpční абсорбционный metody stanovení oxidu sodného a oxidu draselného při obsahu 0,2 až 5%.
2 Normativní odkazy
V této normě použity odkazy na následující normy:
GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky
GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky
GOST 4233−77 Sodík chlorid. Technické podmínky
GOST 4234−77 Draslík chlorid. Technické podmínky
GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky
GOST 10484−78 Kyselina фтористоводородная. Technické podmínky
GOST 22974.0−96 Флюсы svařovací tavené. Obecné požadavky na metody analýzy
3 Obecné požadavky
Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 22974.0.
4 Plamenem-фотометрический a absorpční абсорбционный metody stanovení oxidu sodného a oxidu draselného
4.1 Podstata metody
4.1.1 Plamenem-фотометрический metoda je založena na zavedení sledované roztok ve formě aerosolu pomocí speciální sprej na plamen hořáku, běží na butan пропане. Aby plamen záření definovaného prvku oddělen prostřednictvím светофильтра nebo монохроматора před zářením ostatních prvků a, jak se dostat na fotočlánku, způsobuje фототок, který měří гальванометром. Za určitých podmínek отсчеты na гальванометру úměrné koncentraci definovaného prvku v roztoku.
4.1.2 Absorpční абсорбционный metoda je založena na měření míry rezonanční absorpce záření volnými atomy sodíku a draslíku, vyrobených v důsledku stříkání sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch.
4.2 Zařízení, činidla a roztoky
4.2.1 Při plamenem-фотометрическом metodě
Plamenný фотометр.
Bomby se zkapalněným plynem.
4.2.2 Při absorpční абсорбционном metodě
Absorpční абсорбционный spektrofotometr s pobuřujícím атомизатором.
Žárovky s dutým katodou pro stanovení sodíku a draslíku.
Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický podle GOST 5457.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.
Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.
Draslík chlorid podle GOST 4234, standardní roztok: 0,7915 g chloridu draselného, předem sušeného při teplotě (100±5) °C do konstantní hmotnosti, se rozpustí v dimenzionální baňka s kapacitou 500 cm, doplní vodou po značku a promíchá. Standardní roztok má mohutnou koncentraci oxidu draselného 0,001 g/cm.
Sodík chlorid podle GOST 4233, standardní roztok: 0,943 g chloridu sodného, sušeného při teplotě (110±5) °C do konstantní hmotnosti, se rozpustí v dimenzionální baňka s kapacitou 500 cm, doplní vodou po značku a promíchá. Standardní roztok má mohutnou koncentraci oxidu sodík 0,001 g/cm.
4.3 Příprava k analýze
Před provozem přístroje jsou nastaveny na резонансную linku: pro sodík — 587,60 nm; pro draslík — 766,50 nm.
4.4 Provádění analýzy
Навеску флюса hmotností 0,1 g se umístí do šálku z platiny nebo стеклоуглерода, navlhčete 0,5−1,0 cmvody, přidejte 5 cmфтористоводородной kyseliny a 10−20 kapek kyseliny sírové (1:1). Просушивают, zahřívá až do úplného odstranění výparů kyseliny sírové. K suchému zbytku přidejte 5 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) a 10 cmvody. Roztok se zahřívá až do úplného rozpuštění сернокислых soli.
Obsah šálku převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní vodou až po značku.
Roztoky stříkal na veliké фотометре nebo absorpční абсорбционном спектрофотометре do získání trvalé svědectví každého roztoku. Před sání měřeného roztoku stříká vodu na umytí systému a kontrolu nuly přístroje.
Na градуировочному grafiku najdou spoustu oxidu draselného a oxidu sodíku v испытываемом roztoku v gramech.
4.5 Síť градуировочного grafika
V devět rozměrové vložky s kapacitou 100 cmdůsledně přispívají 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmstandardních roztoků, což odpovídá 0,0001; 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005; 0,006 g oxidu sodného a oxidu draselného. Приливают na 5 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), doplní vodou po značku a promíchá.
Roztoky stříkal na veliké фотометре nebo absorpční абсорбционном спектрофотометре v pořadí zvýšení masovým podílem. Před plazmový nástřik každého roztoku stříká vodu.
4.6 Zpracování výsledků
4.6.1 Masovou podíl oxidu sodného a oxidu draselného , %, vypočítejte podle vzorce
, (1)
kde — hmotnost oxidu sodného nebo oxidu draselného, naleznete na градуировочному grafiku, g;
— hmotnost навески флюса, pm,
4.6.2 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl oxidu sodného a oxidu draselného jsou uvedeny v tabulce 1.
Tabulka 1
V procentech
Hmotnostní zlomek oxidu sodného nebo oxid draselný |
Допускаемое rozdíl |
||||
Od 0,2 do 0,5 vč. |
0,06 |
0,07 |
0,06 |
0,08 |
0,04 |
Sv. 0,5 «1 « |
0,08 |
0,11 |
0,09 |
0,11 |
0,05 |
«1» 5 « |
0,20 |
0,25 |
0,20 |
0,25 |
0,15 |