Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 22536.6-88

GOST R ISO 15353-2014 GOST R 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 GOST R 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST R 50424-92 GOST R 51056-97 GOST R 51927-2002 GOST R 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 GOST R 52521-2006 GOST R 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST R 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 GOST R 52950-2008 GOST R 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST R 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST R 55934-2013 GOST R 55435-2013 GOST R 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST R 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST R 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST R 55143-2012 GOST R 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST R 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 GOST R 54790-2011 GOST R 54569-2011 GOST R 54570-2011 GOST R 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST R 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 22536.6−88 uhlíková Ocel a litina нелегированный. Metody stanovení arsenu

GOST 22536.6−88

Skupina В09

KÓD STANDARD SSSR


OCEL UHLÍKOVÁ A LITINA НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Metody stanovení arsenu

Carbon unalloyed steel and cast iron.
Methods for determination of arsenic


ОКСТУ 0809

Platnost je od 01.01.90
do 01.07.95*
______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 4−93 Interstate Rady
standardizace, metrologie a certifikace.
(ИУС N 4, 1994). — Poznámka «KÓD».

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem ocelářský průmysl SSSR

UMĚLCI

Ad Kv Нестеров, probíhat. smlouvy o es. věd; S. Vi Рудюк, probíhat. smlouvy o es. věd; S. V. Спирина, probíhat. chim. věd. (manažer témat); C. F. Коваленко, probíhat. smlouvy o es. věd; H. H. Гриценко, probíhat. chim. věd; La Gi Березовая; Oa M. Киржнер

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 25.08.88 č. 3018

3. NA OPLÁTKU GOST 22536.6−77

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz Číslo odstavce, pododstavce
GOST 1973−77
2.2
GOST 3118−77
2.2, 3.2
GOST 3760−70
2.2
GOST 3765−78
2.2
GOST 4160−74
2.2, 3.2
GOST 4204−77
2.2, 3.2
GOST 4328−77
2.2
GOST 4457−74
3.2
GOST 4461−77
2.2, 3.2
GOST 5456−79
2.2
GOST 5817−77
2.2
GOST 5841−74
2.2, 3.2
GOST 5962−67
2.2
GOST 9949−76
2.2
GOST 11125−84
2.2, 3.2
GOST 13610−79
2.2
GOST 14204−69
2.2, 3.2
GOST 14261−77
2.2, 3.2
GOST 18300−87
2.2
GOST 19522−74
2.2
GOST 20490−75
2.2
GOST 22536.0−87
1.1
GOST 24147−80
2.2



Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu arsenu od 0,01 až 0,20%) a потенциометрический (při hromadné podílu arsenu od 0,02 do 0,20%) metody stanovení arsenu.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 22536.0−87.

1.2. Chyba analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) nepřesahuje hranice ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, se výše v tabulka.1, při splnění podmínek:

rozdíl výsledků dvou (třech) paralelních měření nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка=0,95) hodnoty ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, výše v tabulka.1;

воспроизведенное ve standardním vzorku význam masové podíl arsenu nemusí lišit od аттестованного více než допускаемое (při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка=0,85) význam ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, uvedený v tabulka.1.

Při nesplnění jedné z výše uvedených podmínek, provádějí se opakované měření masové podíl arzenu. Pokud se i při opakované měření požadavky na přesnost výsledků, které nejsou prováděny, výsledky analýzy uznávají nevěrní, měření končí na identifikaci a odstranění příčin, které porušují normální průběh analýzy.

Rozdíl dvou středních výsledky analýz, provedených v různých podmínkách (například při внутрилабораторном kontrole reprodukovatelnost), nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, výše v tabulka.1.

Tabulka 1

                   

Hmotnostní zlomek arsenu, %


ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, %

Допускаемые nesrovnalosti, %


ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, %

 

ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка

ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка

ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка

 
Od 0,01 do 0,02 vč. 0,004 0,005 0,004 0,005 0,003
Sv. 0,02 « 0,05 « 0006 0,007 0,006 0,007 0,004
« 0,05 « 0,1 « 0,010 0,012 0,010 0,012 0,006
« 0,1 « 0,2 « 0,016 0,020 0,017 0,020 0,010

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ARSENU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě modré мышьяково-deska komplexu v důsledku interakce arsenu (ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка) s молибденовокислым аммонием v přítomnosti восстановителя — сернокислого hydrazinu. Arsen pre-oddělují od přidružených prvků отгонкой v podobě треххлористого arsenu nebo осаждением тиоацетамидом v podobě сульфида.

2.2. Přístroje a činidla

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Aparatura pro destilaci arsenu podle GOST 14204−69 nebo jiný design.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo podle GOST 14261−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo podle GOST 11125−84.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1, 1:4 a roztok s molární koncentrací ekvivalentu 6 mol/dmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79 nebo podle GOST 24147−80.

Kyselina chloru, včetně ad a. nebo zemědělské hod.

Směs solného dusnatého a kyseliny (3:1) свежеприготовленная: do 150 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаkyseliny chlorovodíkové приливают 50 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаkyseliny dusičné a promíchá.

Draslík methyl podle GOST 4160−74.

Sodný hydroxid podle GOST 4328−77, roztok s masivní koncentrací 50 g/dmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаa 400 g/dmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка.

Фенолфталеин, alkohol roztok s masivní koncentrací 10 g/dmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка.

Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841−74, roztok s masivní koncentrací 1,5 g/dmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765−78, перекристаллизованный z lihu, roztok s masivní koncentrací 10 g/dmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаv roztoku kyseliny sírové s molární koncentrací ekvivalentu 6 mol/dmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка. Roztok je stabilní po dobu 2 měsíců.

Líh rektifikovaný podle GOST 5962−67 nebo GOST 18300−87.

Перекристаллизация молибденовокислого amonného: 250 g молибденовокислого amonného se rozpustí ve 400 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаvody při 70−80 °S. Horký roztok se filtruje přes filtr «modrá páska» do sklenice, který obsahuje 300 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаethanolu. Roztok chlazen a zraje v tekoucí vodě po dobu 1 hod. Kterému krystaly odfiltrovat na cesty Бюхнера s filtrem «bílá stuha». Krystaly promyje 2−3 krát этиловым lihem porce na 20−30 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаa sušené na vzduchu.

Молибдатно-гидразиновый kamenných (reaktivita směs): v мерную baňky s kapacitou 1 dm jeГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаumístěn 100 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаroztoku молибденовокислого amonný, zředí vodou do 900 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, přidejte 10 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаroztoku сернокислого hydrazinu, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Připravují těsně před použitím.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75, roztok s masivní koncentrací 1 g/dmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка.

Papír индикаторная univerzální ph.

Xylen podle GOST 9949−76.

Kyselina аскорбиновая, roztok s masivní koncentrací 5 g/dmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка.

Kyselina víno podle GOST 5817−77, roztok s masivní koncentrací 50 g/dmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка.

Тиоацетамид, перекристаллизованный z ксилола, roztok s masivní koncentrací 20 g/dmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка.

Перекристаллизация тиоацетамида: 30 g тиоацетамида se rozpustí ve 100 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаксилола při 85−90 °C za stálého míchání. Horní vrstva malty se opatrně slije do suché sklenice s kapacitou 600−800смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка. Ve sklenici se zbytkem přidejte 100 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаксилола a znovu se rozpustí při 85−90 °C. Horní vrstva je odváděna do stejné sklenice s kapacitou 600 až 800 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка. Tuto operaci opakovat 3−4 krát. Získaný roztok chlazen v tekoucí vodě. Kterému krystaly тиоацетамида odfiltrovat na cesty Бюхнера s dvěma filtry «bílá stuha». Krystaly promyje 2−3 krát ксилолом a sušené na vzduchu.

Měď азотнокислая, roztok s masivní koncentrací 10 g/dmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка.

Гидроксиламин hydrochlorid podle GOST 5456−79.

Amonný роданистый podle GOST 19522−74, roztok s masivní koncentrací 50 g/dmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка.

Železo карбонильное радиотехническое podle GOST 13610−79.

Ангидрид arsenous podle GOST 1973−77.

Sodík мышьяковистокислый ortho.

Standardní roztoky arsenu.

Roztok A: 0,1320 g трехоксида arsenu se rozpustí v 5 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаroztoku hydroxidu sodného (50 g/dmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка), přidejte 30 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаvody a серную kyselina (1:1) až do neutrální reakce na indikační papír. Překládají roztok мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Domácí příprava standardního roztoku z мышьяковистокислого sodíku ortho: 0,2601 g мышьяковистокислого sodný se rozpustí ve vodě v dimenzionální baňka s kapacitou 1 dmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаstandardního roztoku A obsahuje 0,0001 g arsenu.

Roztok B: 10 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаstandardního roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаstandardní roztok B obsahuje 0,00001 g arsenu.

Roztok B se připravují непос

редственно před použitím.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску oceli nebo litiny v závislosti na masové podíl arsenu (viz tabulka.2) jsou umístěny ve sklenici nebo zúžený baňky s kapacitou 250−300 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, podává hodinová sklem a se rozpustí v 10 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаsměsi solné dusnatého a kyseliny (3:1) při mírném zahřátí.

Tabulka 2

           
Hmotnostní zlomek arsenu, %
Навеска oceli nebo litiny, g
Od 0,01 do 0,02 vč. 1,0
Sv. 0,02 « 0,05 « 0,5
« 0,05 « 0,10 « 0,2
«
0,10
«
0,20
«
0,1

2.3.2. Pre-obor arsenu отгонкой ve formě chloridu.

Po rozpuštění навески hodinová sklo prát s malým množstvím vody, přidejte k раствору 10 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, kyselina sírová (1:1) a odpařené do začátku vylučování výparů kyseliny sírové. Obsah šálku nebo vychladnutí baňky, opatrně se přidá 30 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаkyseliny chlorovodíkové (1:1) a kvantitativně se převede do baňky pro destilaci s kapacitou 250 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаspolu s нерастворившимися soli, обмывая stěny sklenice 15 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаvody. V baňce přidejte 0,5 g сернокислого hydrazinu, 0,5 g бромистого draslíku a pomalu отгоняют треххлористый arsen, zahřátím roztoku vyšší než 120 °S. Отгонку i nadále do té doby, dokud přijímač není přešly 2/3 původního objemu roztoku. Дистиллят sbírají do sklenice s kapacitou 100 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, který je pre-umístěny 10 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаvody. Дистиллят překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, doplní vodou po značku a promíchá. Vybrány 20 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаroztoku, jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 100 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, приливают 10 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаkyseliny dusičné, roztok odpařené sucho a vydrží suchý zbytek 40−60 min při 120−130 °S. Po ochlazení obsahu hrnku приливают 20 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякамолибдатно-гидразинового roztoku. Sklenici podává sklem a umístí na vroucí vodní lázeň na 10 minut Roztok chlazen na 20 °C, переливают v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, přikrýval s až po značku stejným молибдатно-гидразиновым roztokem a promíchá.

Optická hustota roztoků měří po 30 min na спектрофотометре při vlnové délky 840 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, který má maximální propustnost v rozsahu vlnových délek 650−710 nm nebo 710−900 nm. Jako roztok srovnání používají vodu. Současně s provedením analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Oxidace arsenu lze provádět перманганатом draslíku. Pro tento дистиллят překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, přidejte dvě kapky фенолфталеина a neutralizují roztokem hydroxidu sodného s masivní koncentrací 400 g/dmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаpřed příchodem udržitelné crimson pláč zbarvení. Pak приливают po kapkách серную kyseliny listové (1:4) až do zániku zbarvení a tři kapky v přebytek. Roztok chlazen, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

V мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаjsou umístěny аликвотную část roztoku 20 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, se přidávají po kapkách za stálého míchání roztok марганцовокислого draslíku do vzniku stabilní po dobu 1 min zbarvení. Приливают 15 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаvody, 5 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаroztoku молибденовокислого amonného v kyselině sírové, 2 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаroztoku kyseliny askorbové nebo roztoku hydrazinu. Obsah baňky promíchá a zahřeje na vroucí vodní lázni po dobu 15 min

Roztok chlazen, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Optická hustota roztoku se měří jak je uvedena výše. Z hodnot optické hustoty sledované roztoku вычитают hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti.

Množství arsenu se nachází na градуировочному grafiku nebo metoda srovnání se standardním vzorem, blízké složení na zkušební trakční a provedeným přes všechny čl

адии analýzy.

2.3.3. Pre-obor arsenu осаждением v podobě сульфида.

Po rozpuštění навески hodinová sklo обмывают malým množstvím vody, приливают 20 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, kyselina sírová (1:1) a odpařené do začátku vylučování výparů kyseliny sírové. Obsah šálku nebo vychladnutí baňky, přidá 40−50 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаvody, soli se rozpustí zahřátím, приливают 10 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаroztoku kyseliny vinné a vyhřívaná 5−10 min Pak приливают amoniak do ph 8−9 na indikační papír a zahřívá po dobu 15−20 min při 90−95 °C až do úplného rozpuštění usazenin. Po ochlazení na раствору přidejte серную kyselina (1:1) do ph 2 na indikační papír a 10 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаv přebytek, kamenných přikrýval s vodou až do 180 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаa zahřívá k varu. Opatrně se přidá 2−5 g гидроксиламина гидрохлорида a uvařený roztok do úplného zotavení železa (reakce s роданистым аммонием). Přidejte 10 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаroztoku тиоацетамида, 1 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаroztoku азотнокислой mědi, vydrží roztok s neuhrazená sedimentu sulfidů po dobu 10−15 minut na teplé plotně, pak přidejte dalších 10 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаroztoku тиоацетамида, vydrží 30−40 min při 85−90 °C a chlazen.

Po 4 h sraženina sulfidů odfiltrovat na dva filtry «bílá stuha», prát 6−7 krát vodou, rozpustí сульфиды na filtru v 30−40 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаhorké směsi soli a dusnatý kyselin (1:1) porce na 10 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаa umyl zbytek na filtru 3−4 krát teplou vodou, sběr filtrátu a промывные vody ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace. Filtr zahodí.

Roztok упаривают do objemu 80 až 90 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, doplní vodou po značku a promíchá. Vybrané аликвотную část roztoku 20 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаa umístí do sklenice s kapacitou 100 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, kamenných упаривают do objemu 3−5 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, se přidají 2 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаbělicí kyseliny a odpařené do vzniku par bělicí kyseliny. Sklenici s roztokem chlazen обмывают stěny šálku vody a opakují выпаривание před příchodem par bělicí kyseliny.

Po ochlazení obsahu hrnku přidejte 20 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякамолибдатно-гидразинового roztoku a dále postupuje jako je

v § 2.3.2.

2.3.4. Síť градуировочного grafika

V šest sklenic s kapacitou 100 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка(při provádění oxidace arsenu dusnatého kyselina) nebo v šest-dimenzionální vložky s kapacitou 50 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка(při provádění oxidace arsenu перманганатом draslíku nebo při provádění analýzy vp 2.3.3) je umístěn 1; 2; 3; 4; 5; 6 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаstandardního roztoku B, což odpovídá: 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006 g arsenu. Sedmý šálek (nebo dimenzionální baňky), který se přidává všechna činidla kromě standardního roztoku arsenu, slouží pro konání kontrolního zkušenosti.

Při provádění oxidace arsenu dusnatého kyselinou všechny sklenice приливают 10 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаkyseliny dusičné, roztok odpařené sucho a vydrží suchý zbytek 40−60 min při 120−130 °C.

Po ochlazení obsahu hrnku приливают 20 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякамолибдатно-гидразинового roztoku. Sklenici podává sklem a umístí na vroucí vodní lázeň na 10 minut Roztok chlazen na 20 °C, переливают v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, přikrýval s až po značku stejným молибдатно-гидразиновым roztokem a promíchá.

Při provádění oxidace arsenu перманганатом draslíku v každé мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаpřidává po kapkách roztok марганцовокислого draslíku do vzniku stabilní po dobu 1 min zbarvení, приливают vodu do objemu 40 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, 5 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаroztoku молибденовокислого amonného v kyselině sírové, 2 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаroztoku kyseliny askorbové nebo roztoku hydrazinu, перемешивая roztok po přidání každého реактива. Obsah baňky promíchá a zahřeje na vroucí vodní lázni po dobu 15 minut, chladné, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Při provádění analýzy vp 2.3.3 za všechny sklenice приливают 2 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаbělicí kyseliny a odpařené do vzniku par bělicí kyseliny. Sklenici s roztokem chlazen обливают stěny šálku vody a opakují выпаривание před příchodem par bělicí kyseliny. Po ochlazení obsahu hrnku přidejte 20 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякамолибдато-гидразинового roztoku. Sklenici podává sklem a umístí na vroucí vodní lázeň na 10 minut Roztok chlazen na 20 °C, переливают v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, přikrýval s až po značku stejným молибдатно-гидразиновым roztokem a promíchá.

Optická hustota roztoku se měří jak je uvedena v § 2.3.2.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám hmoty arsenu budují градуировочный plán. Domácí síť градуировочного grafika v souřadnicích: optická hustota — hmotnostní zlomek m

ышьяка.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl arsenu (ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка,


kde ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка — hmotnost arsenu ve zkušební trakční, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка — hmotnost навески vzorku, odpovídající аликвотной části, pm,

2.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl arsenu jsou uvedeny v tabulka.1.

2.4.3. Metoda platí u rozdílů v hodnocení kvality uhlíkové oceli a нелегированного litiny.

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ARSENU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na потенциометрическом titraci arsenu (III) roztokem бромноватокислого draslíku do více skoku potenciálu. Arsen pre-oddělují od přidružených prvků отгонкой v podobě треххлористого arsenu z солянокислого roztoku v přítomnosti бромистого draslíku a сернокислого hydrazinu.

3.2. Přístroje a činidla

Aparatura pro destilaci arsenu podle GOST 14204−69 nebo jiný design.

Instalace pro потенциометрического titrace:

pár elektrod: индикаторный platinum a elektroda srovnání — каломельный;

magnetické nebo mechanické мешалка;

милливольтметр dc nebo ph-metr, což umožňuje jasně zachytit skok v potenciálu v koncovém bodě.

Pokud je to nutné k listině souhlasně připojit variabilní odpor, který umožňuje provádět měření v rozsahu stupnice přístroje.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo podle GOST 14261−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo podle GOST 11125−84.

Směs solného dusnatého a kyseliny (3:1), se připravuje před použitím.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77.

Draslík methyl podle GOST 4160−74.

Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841−74.

Draslík бромноватокислый podle GOST 4457−74, roztok s molární koncentrací ekvivalentu 0,01 mol/dmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, se připravuje následujícím způsobem: 0,2783 g pre-перекристаллизованного z vodního roztoku a sušeného při 150 až 180 °C бромноватокислого draselného se rozpustí ve 100 do 120 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаvody, переливают v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Domácí příprava roztoku z фиксанала. Hmotnostní koncentrace (ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка) roztoku бромноватокислого draslíku, vyjádřená v g arsenu na 1 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаroztoku, je 0,0003746. Masivní koncentraci roztoku бромноватокислого draslík (kГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка) je kontrolována na раствору тиосульфата sodíku, мышьяковистому ангидриду nebo standardní model, blízký složení a hmotnost podílu arsenu k analyzovaného trakční.

3.3. Provádění analýzy

Навеску oceli nebo litiny hmotnost 3 g umístěny ve sklenici nebo baňky s kapacitou 600 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, приливают 60 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаsměsi soli a dusnatý kyselin a 25−30 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаkyseliny sírové. Sklenici nebo baňky podává hodinová sklem a tráví rozpouštění nejprve při pokojové teplotě a pak při mírném zahřívání až do úplného rozpuštění навески.

Hodinová skla ополаскивают malým množstvím vody a odpařené kamenných až do počátku vylučování výparů kyseliny sírové. Obsah šálky vychladlé, jemně приливают 100 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаkyseliny chlorovodíkové (1:1), a kvantitativně se převede roztok v baňce pro destilaci s kapacitou 250 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка. Při zvýšení obsahu grafitu je třeba aplikovat baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, protože při destilaci dochází pěnění roztoku.

Do baňky se přidá 1 g бромистого draselného, 3 g сернокислого hydrazinu a pomalu отгоняют треххлористый arsen, zahřátím roztoku vyšší než 120 °C.

Дистиллят sbírají do sklenice s kapacitou 400 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, který je pre-umístěn 40 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаvody. Отгонку i nadále do té doby, dokud přijímač není přešly 2/3 původního objemu roztoku.

Sklenici s дистиллятом umístěny v zařízení pro потенциометрического titrace, namočený мешалку a elektrody a začleněním мешалку, míchá roztok v průběhu 0,5−1 min Pak, bez vypnutí мешалку, титруют roztoku, přidá se po kapkách z микробюретки бромноватокислый draslík do více skok potenciál

a.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl arsenu (ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка,


kde v ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка — objem roztoku бромноватокислого draslíku, израсходованный na титрование sledované roztoku, cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка;

ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка — objem roztoku бромноватокислого draslíku, израсходованный na титрование roztoku kontrolního zkušenosti, cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка;

ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка — hmotnostní koncentrace roztoku бромноватокислого draslíku s molární koncentrací ekvivalentu 0,01 mol/dmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, vyjádřená v g arsenu na 1 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаroztoku;

ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка — hmotnost навеск

gi

3.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl arsenu jsou uvedeny v tabulka.1.