GOST 22536.2-87

• gost-225362-87.pdf (396.97 KiB)
  ГОСТ 22536.2-87

GOST 22536.2−87 (ČL CODE 5283−85) uhlíková Ocel a litina нелегированный. Metody stanovení síry (s Změnou N 1)

GOST 22536.2−87
(ČL CODE 5283−85)

Skupina В09

KÓD STANDARD SSSR

OCEL UHLÍKOVÁ A LITINA НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Metody stanovení síry

Carbon unalloyed steel and cast iron.
Methods for determination of sulphur

ОКСТУ 0809

Platnost je od 01.01.88
do 01.01.98*
______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 7−95 Interstate Rady
standardizace, metrologie a certifikace.
(ИУС N 11, 1995). — Poznámka výrobce databáze.

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem ocelářský průmysl SSSR

UMĚLCI

Ad Kv Нестеров, probíhat. smlouvy o es. věd; S. Vi Рудюк, probíhat. smlouvy o es. věd, Pan.H.Гриценко, probíhat. chim. věd (vedoucí předmětu); C. F. Коваленко, probíhat. smlouvy o es. věd; S. V. Спирина, probíhat. chim. věd (vedoucí předmětu); Oa M. Киржнер

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 20.02.87 N 301

3. Standard odpovídá ČL CODE 5283−85 v části jeho šíření v uhlíkové oceli a нелегированный litina

4. NA OPLÁTKU GOST 22536.2−77

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

6. REEDICE. Prosinec 1987 gg

Změněna N 1, schváleno usnesením Госстандарта SSSR od 28.03.90 N 659 zavedena v akci od 01.10.90 a zveřejněná v ИУС N 6, 1990

Změna hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 6, 1990


Tato norma stanovuje титриметрический, кулонометрический metody a metoda infračervené spektroskopie stanovení síry v uhlíkové oceli a нелегированном чугуне při hromadné podílu od 0,002 do 0,40%.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 22536.0−87.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na spalování навески vzorku v tox kyslíku při teplotě 1250−1350°C, převzetí двуоксида síry vodou a titraci tvořil sirné kyseliny roztokem směsi йодноватокислого a jodidu draselného nebo roztok jódu v přítomnosti indikátoru škrobu.

2.2. Přístroje a činidla

Instalace pro титриметрического stanovení síry (sakra. 1), skládající se z lahve s kyslíkem nebo кислородопровода 1, снабженного редукционным ventil a манометром pro spouštění a regulaci průtoku kyslíku; промывной склянки 2, obsahující roztok марганцовокислого draslíku s masivní koncentrací 40 g/dmv roztoku гидрооксида draslíku s masivní koncentrací 400 g/dm; склянки Тищенко s koncentrovanou kyselinou sírovou 3, ve tvaru trubice 4, naplněné безводным хлористым vápníkem nebo ангидроном (povoleno provádět suché čištění kyslíku; pro toto místo склянок 2, 3, 4 používají хлоркальциевую trubice, sloupec s аскаритом a V-tvaru trubice, která obsahuje v první polovině (na cestách plyn), azbest, namočenou двуоксидом manganu, v druhé — ангидрон); ротаметра pro měření spotřeby kyslíku 5; horizontální trubkové pece s силитовыми topením, které zajistí ohřev 1250−1350°C 6; терморегулятора 7, pomocí které se udržují konstantní teplotu trouby; regulátor napětí 8 (povoleno použít i jiné typy trubkových pecí, které zajišťují požadovanou teplotu); refrakterní муллитокремнеземистой trubice 9 na normativní a technické dokumentace, určený pro spalování навески, má délku 600 až 800 mm, s vnitřním průměrem v rozmezí 20−22 mm. Konce trubky musí vyčnívat z trouby ne méně než 200 mm na každé straně (trubice zavírají kovovými затворами nebo dobře подогнанными gumové zátky s otvory a s kovovými koncovkami, предотвращающими обгорание dopravní zácpy. Do otvorů zátky nalepují na skleněné nebo mosazné spojovací trubice. Před užíváním фарфоровую trubice прокаливают po celé délce v peci při pracovní teplotě); лодочки porcelánové podle GOST 9147−80 10 určený pro spalování навески, выдерживающей teplotu 1350 °C (před použitím лодочку прокаливают v tox kyslíku při pracovní teplotě a uložte ji do эксикаторе, шлиф víka, které se musí hradit смазывающими látky); filtrační 11 pro pohlcování pevných oxidů, které vznikají při spalování навески a уносимых proudem kyslíku z trouby (filtr je skleněná koule ve tvaru nebo válcové nádoby, naplněné skleněné nebo bavlněné vaty); микробюретки 12 nebo бюретки kapacitou 25 cm, obsahující roztok jodid-йодата draselného nebo roztok jódu; поглотительного nádoby 13 výška 250−265 mm a průměru 30 až 35 mm; nádoby pro malty srovnání 14 výškou 250−265 mm a průměru 30−35 mm. Schéma buňky, skládající se z поглотительного nádoby a nádoby srovnání, je uveden na rysy. 2. V поглотительный nádoby впаяна G ve tvaru skleněné trubice o průměru 7 mm, оканчивающаяся барботером s plovák 15 (viz sakra. 1), přes kterou v поглотительный nádoby pocházejí газообразные produkty spalování. V поглотительном nádobě, probíhá proces vstřebávání a titrace двуоксида síry, v nádobě srovnání je roztok srovnání pro kontrolu zbarvení roztoku v průběhu titrace. Domácí používat buňky jiného tvaru a bez nádoby srovnání.

Sakra. 1. Instalace pro титриметрического stanovení síry

Sakra. 1

Sakra. 2. Schéma buňky, skládající se z поглотительного nádoby a nádoby srovnání

Sakra. 2

Электропечь typu СНОЛ na normativní a technické dokumentace, zajišťující teplotu vytápění nižší než 1000°S. Hák, s jehož pomocí лодочки aplikuje do zkumavky pro spalování a extrakt z ní, jsou vyrobeny z жароупорной nízkouhlíkové drátu o průměru 3−5 mm a délku 500 až 600 mm.

Kyslík s čistotou ne méně než 99% po GOST 5583−78.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo GOST 14261−77.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 nebo GOST 14262−78.

Draslík гидрооксид podle GOST 9286−82 sodíku nebo гидрооксид podle GOST 4328−77.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75, roztok s masivní koncentrací 40 g/dmv roztoku гидрооксида draslíku s masivní koncentrací 400 g/dm.

Vápník chlorid na normativní a technické dokumentace.

Vápno натронная nebo натронный azbest (аскарит).

Hořčík хлорнокислый bezvodý (ангидрон) Md (СlO).

Kukuřičný škrob, instantní podle GOST 10163−76.

Roztok s masivní koncentrací 0,5 g/dm(platí při titraci roztokem směsi йодноватокислого a jodidu draselného): 0,5 g instantní škrob растирают v porcelánové ступке s 50 cmvody a přidává se суспензию jemným proudem 950 cmvařící vody. K nabytého раствору приливают 15 cmkyseliny chlorovodíkové, vychladlé a приливают v malých porcích za stálého míchání roztok jodid-йодата draslíku do více slabě modré zbarvení roztoku.

Roztok s masivní koncentrací 1 g/dm(platí při titraci roztoku jódu); 1 g instantní škrob растирают v porcelánové ступке s 50 cmvody a přidává se суспензию jemným proudem 950 cmvroucí vody, přidejte dvě kapky kyseliny chlorovodíkové a uvařený roztok 5 min, chlazení a приливают v malých porcích za stálého míchání roztok jódu do více slabě modré zbarvení roztoku.

Draslík йодноватокислый podle GOST 4202−75;

Draslík йодистый podle GOST 4232−74.

Standardní roztok йодноватокислого draslíku; 0,0862 g йодноватокислого draslíku, 17,0 g jodidu draselného a 0,4 g гидрооксида draselného se rozpustí ve vodě a doplní na objem roztoku na 1 dm. Roztok se uchovává v склянке z tmavého skla. Při určování masové podíl síry méně než 0,01% je třeba zdrojový kamenných йодноватокислого draslíku se zředí v poměru 1:4 nebo 1:6.

Jód krystalický podle GOST 4159−79 standardní roztok; 1,9845 g jodu se rozpustí 15 g jodidu draselného v 60 cmvody baňka s пришлифованной zátkou. Po úplném rozpuštění jódu roztok переливают v склянку z tmavého skla, zředí vodou do objemu 5 dma dobře promíchá.

Masivní koncentraci roztoků йодноватокислого draslík nebo jód instalují na standardní vzorky s dobře-známé masové podílem síry a chemické složení, blízké k složení analyzovaného vzorku. Spalování навесок standardních vzorků se provádějí za stejných podmínek jako analýza. Masivní koncentraci , vyjádřenou v gramech síry na 1 cmroztoku, výpočet podle vzorce

,

kde  — hmotnostní zlomek síry v standardním vzorku, %;

 — hmotnost навески standardního vzorku, g;

 — objem roztoku йодноватокислого draslík nebo jód, израсходованный na титрование standardního roztoku vzorku, v cm;

 — objem roztoku йодноватокислого draslík nebo jód, израсходованный na титрование roztoku kontrolní vzorek, viz.

Плавни: cín podle GOST 860−75 mědi nebo podle GOST 546−79 v podobě mýdla, a také oxidy těchto kovů, předem ověřené v podmínkách analýzy na obsah síry. Je povoleno použít jiné плавни. Všechny плавни by měly být kontrolovány na obsah síry, která by neměla překročit hodnotu povolenou rozdíly pro příslušné hodnoty masové podíl síry, které jsou uvedeny v tabulka. 1.

Mangan oxid podle GOST 4470−79.

Ether ethyl podle GOST 22300−76.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

Aceton podle GOST 2603−79.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.3. Příprava k analýze

Před zahájením práce se trouba zahřeje na požadovanou teplotu a kontrolovat instalaci na těsnost.

Plnost vyhoření síry z porcelánové trubice a лодочки definují takto: při dosažení v troubě, teploty 1250−1350°C, zkumavky zavřeli na obou stranách zátky, přelije na obě nádoby na 110−120 cmкрахмального roztoku slabě modré zbarvení, po otevření kohoutku, propouští proud kyslíku s rychlostí 2,5 dm/min

Zabarvení roztoku v поглотительном nádobě při пропускании kyslíku během několika minut svědčí o přidělení z trubice využití plynných látek, reagují s jódem. Neustávejte podávání kyslíku, приливают k поглотительному раствору standardní roztok jódu nebo směsi йодноватокислого a jodidu draselného do té doby, dokud intenzitu zbarvení roztoků v obou nádobách nebude stejný. Pro ověření správného provozu jednotky spalují 2−3 навески standardního vzorku oceli nebo litiny v přítomnosti плавня, jak je uvedeno v § 2.4. Pak spalují навеску плавня pro stanovení změny kontrolního zkušenosti. Před zahájením práce, a také po výměně keramických trubek hoří dvě-tři libovolné навески kovu.

2.4. Provádění analýzy

Навеску oceli (litiny) pokud je to nutné, pre-промытую airwaves, этиловым lihem nebo ацетоном a vysušené, hmotnost 0,5−1,0 g umístěny v лодочку, že distribuuje rovnoměrně po dně a přikryje vrstvou плавня v množství 0,5−1,0 gg Při analýze uhlíkových ocelí je povoleno provádět spalování bez плавня. Лодочку členění a плавнем pomocí háčku je umístěn v nejvíce vyhřívané část porcelánové trubice a rychle zavírají trubku pryžovou zátkou nebo uzávěrem, do které se vkládá skleněná nebo mosazný trubka pro přívod kyslíku. Hoří навеску vzorku při teplotě 1250−1350°S. Rychlost prostupu kyslíku je 2,5 dm/min

V procesu hoření навески sledují změně zabarvení kapaliny v поглотительном nádobě, kde dojde k absorpci oxidů síry. Při spalování zbarvení roztoku v поглотительном nádobě musí být po celou dobu blízko k zbarvení roztoku srovnání. Pro tuto раствору v поглотительном nádobě podle míry snížení intenzity barvení se přidává roztok jodid-йодата draslík nebo jód do více stejné intenzity zbarvení je v obou nádobách. Титрование věří hotová, když intenzita zabarvení roztoků v obou nádobách bude stejný. Pro ověření úplnosti spalování навески kyslík i nadále podávat ještě v průběhu 1 min je-Li intenzita zbarvení roztoku neklesne, definice považují za kompletní, pokud se sníží — титрование i nadále. Po spalování vzorku лодочку vyjmout háčkování z trouby. Litý окислы musí mít podobu husté, homogenní hmoty, která se nachází po celém dnu лодочки. V opačném případě je třeba vzít novou навеску a opakovat spalování. Поглотительный roztok vypustit z nádoby a umýt nádobu vodou.

Asi po 20 сжиганий trubku, na níž plyny подводятся v поглотительный nádoby, stejně jako trubky pro spalování je třeba očistit od oxidů železa ершом z měkkého drátu.

Není povoleno používat зашлакованными trubkami, protože to může vést k získání заниженных výsledků. Nadhodnocené výsledky mohou být získány při nedostatečném přípravném прокаливании trubice a лодочки, stejně jako při обгорании dopravní zácpy.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.5. Zpracování výsledků

2.5.1. Masivní podíl síry v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku йодноватокислого draslík nebo jód, израсходованный na титрование roztoku analyzované vzorku, v cm;

 — objem roztoku йодноватокислого draslík nebo jód, израсходованный na титрование roztoku kontrolního zkušenosti, cm;

 — hmotnostní koncentrace roztoku йодноватокислого draslíku nebo jódu, g/cmsíry;

 — hmotnost навески analyzované vzorku, g

.

2.6. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl síry u oceli jsou uvedeny v tabulka. 1, pro litiny — tabulka. 2.

Tabulka 1

Tabulka 2

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na spalování навески vzorku v tox kyslíku při teplotě 1250−1350°C, převzetí části двуоксида síry поглотительным roztokem s určitou počáteční hodnotou ph a následné měření na instalaci pro кулонометрического titrace, potřebného k obnovení původní hodnoty ph množství elektrické energie, která je úměrná obsahu síry v навеске vzorku.

3.2. Přístroje a činidla

Кулонометрическая instalace jakéhokoli typu s veškerým příslušenstvím (кулонометр, поглотительные cévy, ph-metr, korektor hmoty), zabezpečující správnost analýzy, uvedené v tabulce.

Pec trubková horizontální s силитовыми topením, které zajistí teplotu topné 1250−1350°C.

Bomby s kyslíkem nebo кислородопровод.

Trubky, žárovzdorné муллитокремнеземистые na normativní a technické dokumentace délce 600−800 mm, s vnitřním průměrem v rozmezí 20−22 mm.

Лодочки porcelánové podle GOST 9147−80.

Электропечь typu СНОЛ na normativní a technické dokumentace, zajišťující teplotu vytápění nižší než 1000 °C.

Před použitím лодочку прокаливают v tox kyslíku při pracovní teplotě a uložte ji do эксикаторе, шлиф víka, které se musí hradit смазывающими látkami.

Поглотительный a pomocné roztoky se připravují v souladu s typem použité кулонометрической instalace.

Плавни: пятиоокись vanadu v normativní a technické dokumentace;

měď podle GOST 546−79, cín podle GOST 860−75, železo карбонильное радиотехническое podle GOST 13610−79 nebo železo карбонильное os.h. Je povoleno použít jiné плавни. Hmotnostní zlomek síry v плавне nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném rozdíly pro příslušné rozsahy koncentrací uvedených v tabulce.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

Ether ethyl podle GOST 22300−76.

Aceton podle GOST 2603−79.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.3. Provádění analýzy

Přístroj se připravují na práci v souladu s návodem. Chcete-li odstranit stopy síry z instalace před zahájením analýzy je pomocí instalace propouští proud kyslíku a прокаливают trubice. Propustnost kyslíku a прокаливание trubice drží až do dosažení minimální trvalé svědectví přístroje.

Pro kontrolu správnosti nastavení práce před zahájením práce a po každé 2−3 h, při práci spalují dvě-tři навески standardního vzorku oceli nebo litiny s dobře-známé masové podílem síry, blízko user.

Навеску vzorky hmotnosti, stanovené v závislosti na typu кулонометрической instalace, uvedení v фарфоровую лодочку a je pokryta jednotnou vrstvu плавня. Poměr masy навесок плавня a vzorku je 1:1 nebo 2:1.

Лодочку s навеской a плавнем umístěny v pracovní části pece a spálí soudu při teplotě 1250−1350°C.

Analýza se domnívají hotová, pokud indikace přístroje nebo čítače se nemění po dobu 1 min nebo se změní na hodnotu dvouhra účtu přístroje.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl síry v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — čtení digitálního displeje přístroje, které je výsledkem spalování навески analyzovaného vzorku, %;

 — aritmetická střední hodnota svědectví digitálního displeje přístroje, které je výsledkem spalování плавня při provádění kontrolních analýz, %.

3.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl síry u oceli jsou uvedeny v tabulka. 1, pro litiny — tabulka. 2.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4. METODA INFRAČERVENÉ SPEKTROSKOPIE

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na spalování навески vzorku v tox kyslíku při teplotě 1350−1700°C a stanovení množství výsledný двуоксида síry měřením absorbován jim infračervené záření.

4.2. Přístroje a činidla

Automatický analyzátor založený na absorpci infračerveného záření jakéhokoli druhu s veškerým příslušenstvím.

Плавень a pomocných materiálů v závislosti na typu používaného analyzátoru.

4.3. Provádění analýzy

Analýzy se provádějí v závislosti na typu analyzátoru.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl síry v procentech určují podle digitálnímu ukazateli analyzátoru po odečtení výsledku kontrolního zkušenosti.

4.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl síry u oceli jsou uvedeny v tabulka. 1, pro litiny — tabulka. 2.

(Upravená verze, Ism. N 1).