GOST 12357-84

• gost-12357-84.pdf (948.45 KiB)
  ГОСТ 12357-84

GOST 12357−84 Oceli легированные a высоколегированные. Metody stanovení hliníku

GOST 12357−84

Skupina В39

KÓD STANDARD SSSR

STALY ЛЕГИРОВАННЫЕ A ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody stanovení hliníku

Alloyed Steels and highalloyed.
Methods for the determination of aluminium

ОКСТУ 0809

Platnost je od 01.01.85
do 01.01.90*
______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 4−93 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 4, 1994). — Poznámka «KÓD».

NAVRŽEN Ministerstvem ocelářský průmysl SSSR

UMĚLCI

H.N.Лякишев, V. R. Абабков, S. M. Новокщенова M. S. Дымова, Pan.A.Панарина, Tak Af Рыбина, Tj. Dv Шувалова, Pan.D.Заюкова, Pan.H.Алексеева

ZAPSÁN Ministerstvem ocelářský průmysl SSSR

Člen Správní Rady Av Roce Антипин

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 19 ledna 1984 činil 233 N

Na OPLÁTKU GOST 12357−66 kromě běžných indikací


Tato norma stanovuje metody stanovení hliníku:

фотометрический s oddělením 8-оксихинолином a купферроном při hromadné podílu hliníku od 0,01 až 0,20%;

фотометрический s oddělením гидроокисью sodíku při hromadné podílu hliníku od 0,01 až 0,20%;

absorpční абсорбционный s электротермическим a / c, topení se při hromadné podílu hliníku od 0,01 až 0,20%;

титриметрический při hromadné podílu hliníku od 0,20 do 7,0%;

absorpční абсорбционный s атомизацией v plamenech při hromadné podílu hliníku od 0,20 do 7,0%;

гравиметрический při hromadné podílu hliníku od 0,20 do 7,0%.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 20560−81.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA S ODDĚLENÍM 8-ОКСИХИНОЛИНОМ A КУПФЕРРОНОМ

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexních sloučenin hliníku s хромазуролом S při ph (5,7±0,1) a s алюминоном při ph (4,9±0,2).

Chrom отгоняют ve formě chloridu хромила. Hliník se oddělí od niklu, kobaltu, wolframu, manganu a dalších prvků соосаждением jeho оксихинолината фенолфталеином v amoniaku prostředí v přítomnosti bouračka látek. Vanad, titan, niob a zirkonium se odstraní экстракцией jejich купферронатов хлороформом.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

ph-metr.

Kyselina solná podle GOST 14261−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 11125−78.

Kyselina chloru, zemědělské hod.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 14262−78 a разбавленная 1:1.

Kyselina щавелевая, os. hod., nasycený.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652−73, roztok s masivní koncentrací 50 g/dm.

Amoniak vodný, os. hod.

Унитиол фармакопейный, roztok s masivní koncentrací 200 g/dm; vařené před spotřebou.

Kyselina kyselé podle GOST 18270−72 a разбавленная 17:3; molární roztok s koncentrací 2 mol/dm: 118 cmkyselině octové umístěny v мерную baňky s kapacitou 1 dma přikrýval s vodou až do značky.

8-оксихинолин podle GOST 5847−76, roztok s masivní koncentrací 40 g/dmv octová kyselině (17:3); vařené před spotřebou.

Líh podle GOST 5962−67 nebo GOST 18300−72.

Фенолфталеин podle GOST 5850−72, roztok этиловом alkoholu s masivní koncentrací 20 g/dm.

Промывная kapalina: k 1 dmvody se přidá 2−3 cmroztoku 8-оксихинолина, 2−3 cmroztoku фенолфталеина a pak приливают amoniak do barvení roztoku v karmínové barvě.

Kyselina фтористоводородная, os. hod.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76. Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75, roztok s masivní koncentrací 10 g/dm.

N-нитрозо-N-фенилгидроксиламин аммонийная sůl (купферрон) podle GOST 5857−79, roztok s masivní koncentrací 60 g/dm; vařené před spotřebou.

Chloroform podle GOST 20015−74.

Kyselina аскорбиновая podle GOST 4815−76, roztok s masivní koncentrací 20 g/dm; vařené před spotřebou.

Хромазурол S, roztok s masivní koncentrací 1 g/dm; roztok je nevhodný k jídlu během týdne.

Sodík уксуснокислый 3-vodní, os. hod., roztok s koncentrací sdělovacích 272 g/dm.

Vyrovnávací roztok s ph 5,8: v мерную baňky s kapacitou 500 cmse umístí na 41 cmroztoku kyseliny octové s molární koncentrací 2 mol/dma přikrýval s až po značku roztokem уксуснокислого sodíku. ph buffer roztoku kontrolují ph-метром.

Vyrovnávací roztok s ph 4,9: v мерную baňky s kapacitou 500 cmje umístěn 208 cmroztoku kyseliny octové s molární koncentrací 2 mol/dma přikrýval s až po značku roztokem уксуснокислого sodíku. ph buffer roztoku kontrolují ph-метром.

Алюминон podle GOST 9859−74, roztok s masivní koncentrací 1 g/dm; vaří denně do užívání; nevhodný k jídlu po dobu dvou týdnů.

Železo карбонильное značky PS podle GOST 13610−79 s masovým podílem ne více než 0,001% hliníku.

Hliník značky А999, А995, А97 nebo А95 podle GOST 11069−74.

Standardní roztoky hliníku.

Roztoku A s hmotností koncentrací hliníku 0,001 g/cm: 1,0 g hliníku se rozpustí v 100 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), přidejte азотную kyselinu do ukončení pěnění. Roztok uvařené, vychladlé, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok B s masivní koncentrací hliníku 0,0001 g/cm: 10 cmstandardního roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 5 cmkyseliny chlorovodíkové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok s masivní koncentrací hliníku 0,00002 g/cm: 20 cmstandardního roztoku B se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 5 cmkyseliny chlorovodíkové, přikrýval s vodou

nd až po značku a promíchá.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску hmotnost 0,2 g umístěny v quartz sklenici s kapacitou 250−300 cma rozpustí zahřátím v 15−20 cmchlorovodíkové. Pro konání kontrolního zkušenosti na znečištění реактивов hliníkem навеску карбонильного železa tráví přes všechny fáze analýzy. Přidejte 2−3 cmkyseliny dusičné a nadále ohřev až do úplného rozpuštění навески. Domácí rozpouštění v 30 — 40 cmsměsi solné dusnatého a kyseliny v poměru 3:1. K раствору přidejte 30 cmbělicí kyseliny. Sklenici podává hodinová sklem a zahřeje až do vzniku hojné výpary kyseliny a bělidla oxidace chromu. Приоткрывая sklo, přidává po kapkách kyselina chlorovodíková a отгоняют chrom v podobě červeno-hnědé par chloridu хромила. Выпаривание do par bělicí kyseliny a отгонку chrom opakují opakovaně až do ukončení výběru výpary chloridu хромила. Roztok odpařené sucho, k suchému zbytku přidejte 3 cmkyseliny chlorovodíkové a rozpuštěné soli. Приливают 20 cmroztoku šťavelanu, 20 cmroztoku трилона B a 100−130 cmvody. K раствору приливают amoniak až do vzniku usazenin гидроокисей nebo do ph (8,5±0,2) (kontrola ph-метром) a ještě 10 cmamoniaku. Přidat 15 cmroztoku унитиола, 4 cmroztoku 8-оксихинолина, 2 cmroztoku фенолфталеина. Sediment ihned odfiltruje na dva filtry «bílá stuha» a prát 8−10 krát промывной kapalinou. Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют a прокаливают při 800−900°C po dobu 30 min Ke zbytku se přidá 5−7 kapek kyseliny sírové (1:1) a 1−5 cmфтористоводородной kyseliny a отгоняют křemík při zahřátí. Zbytek sušené na sporáku a прокаливают při 700 až 800 °C po dobu 2−3 minutách se Přidá 1 g draslíku пиросернокислого a сплавляют v муфельной troubě při 700 až 800°S. Плав se rozpustí ve vodě. Roztok переливают v quartz kádinky, přidá 5 cm, kyselina sírová (1 :1), 1−2 kapky roztoku draslíku марганцовокислого a zředí vodou až do 50−60 cm. Sklenici s roztokem a je chlazen na teplotu (5 až 10)°C. Roztok переливают v экстракционную nálevky, přidá se k němu 10 cmdo vychlazeného (5 až 10)°C roztoku купферрона, po 5 min se přidá 20 cmchloroformu a míchá se po dobu 1 min Po oddělení fází organické vrstvy (dole) zahodit. Экстракцию s 20 cmchloroformu tráví ještě 1−2 krát, dosažení zabarvení organické vrstvy. Při druhé a třetí extrakce fáze se míchá po dobu 30 s.

Vodní fáze переливают v quartz sklenici, упаривают do objemu 3−5 cm, приливают 1−2 cmsírové a 3−5 cmkyseliny dusičné. Sklenici podává hodinová sklem a ničí zahříváním organické zbytky. Při výskytu hustých par kyseliny sírové po kapkách opatrně приливают азотную kyselinu. Operaci opakovat až do úplného zničení organických zbytků. Roztok упаривают až do vzniku par kyseliny sírové, обмывают stěny šálku 1−2 cmvody a упаривают roztok do objemu 0,5 cm, vychladlé a приливают 20−30 cmvody, переливают v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Pro provedení фотометрической reakce hliníku s хромазуролом S аликвотную porci 5 cmpři hromadné podílu hliníku ne více než 0,05% a 2 cmpři hromadné podílu hliníku více než 0,05% umístěny ve sklenici s kapacitou cca 50−100 cm, приливают 2 cmroztoku kyseliny askorbové, 5 cmroztoku хромазурола S, 5 cmvyrovnávací roztoku (ph 5,8) a přidávají se amoniak do ph (5,7±0,1) (kontrola ph-метром). Domácí přidání amoniaku na ph (5,7±0,1) před přidat tolik vyrovnávací malty. Roztok переливают v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Po 30 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce 545 nm relativně roztoku srovnání. Pro přípravu roztoku pro srovnání v мерную baňky s kapacitou 50 cmpřidat 5 cmхромазурола S, 5 cmvyrovnávací roztoku (ph 5,8), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Pro provedení фотометрической reakce s алюминоном аликвотную porci 10 cmpři hromadné podílu hliníku méně než 0,05% a 2 cmpři hromadné podílu hliníku více než 0,05% umístěny ve sklenici s kapacitou 50 až 100 cm, se přidají 2 cmroztoku kyseliny askorbové, amoniak až do ph 3−4 (kontrola ph-метром), 2 cmroztoku алюминона, 5 cmvyrovnávací roztoku (ph 4,9) a přidávají se amoniak do ph (4,9±0,2) (kontrola ph-метром). Domácí přidání amoniaku na ph (4,9±0,2) před přidat tolik vyrovnávací malty. Roztok переливают v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Po 30 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce 536 nm relativně roztoku srovnání. Pro přípravu roztoku pro srovnání v мерную baňky s kapacitou 50 cm, se přidají 2 cmroztoku алюминона, 5 cmvyrovnávací malty, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Hmotnost алюми

vání najdou na градуировочному grafiku.

2.3.2. Síť градуировочных grafů

10 křemenných sklenic s kapacitou 250−300 cmje umístěn навески карбонильного železa hmotnost 0,2 roce Приливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmstandardního roztoku V a 2,5 a 4,0 cmstandardního roztoku Vb K навескам приливают na 15−20 cmkyselině chlorovodíkové a rozpustí zahřátím. Přidejte 2−3 cmkyseliny dusičné a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.

Na nacházející hodnotám optické hustoty roztoků a odpovídající jim masy hliníku budují градуировочный plán. Při tom na osu ординат získávají hodnotu optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl hliníku () v procentech vypočítejte podle vzorce

kde  — hmotnost hliníku v аликвотной části sledované roztoku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorku, odpovídající аликвотной části sledované roztoku, pm,

2.4.2. Absolutní допускаемые nesrovnalosti výsledky tří paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA S ODDĚLENÍM ГИДРООКИСЬЮ SODÍKU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny hliníku s хромазуролом S a поливиниловым alkoholu s ph (6,2±0,4).

Železo, chrom, titan a další prvky oddělují гидроокисью sodíku. Při hromadné podílu chromu, více než 10% svého pre-отгоняют ve formě chloridu хромила. Nikl, kobalt a mangan oddělují осаждением hliníku уротропином. Vliv vanadu v úvahu jeho zavedením do roztoky pro budování градуировочных grafů.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

ph-metr.

Kyselina solná podle GOST 14261−77 a разбавленная 1:1 a 1:20.

Kyselina oxid podle GOST 11125−78 a разбавленная 1:1.

Kyselina chloru, zemědělské hod.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 14262−78 a разбавленная 1:1.

Kyselina фтористоводородная, os. hod.

Sodík a oxid podle GOST 83−79.

Amonný chlorid, os. hod.

Уротропин фармакопейный, roztoky s masivní koncentrací 250 a 5 g/dm; uchovávají v plastových nádobách.

Zinek chlorid podle GOST 4529−78, roztok s masivní koncentrací 100 g/dm: 100 g chloridu zinečnatého se rozpustí ve vodě, obsahující 10 cmkyseliny chlorovodíkové, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Kyselina borová podle GOST 9656−75.

Sodný гидроокись, os. hodin, roztoky s masivní koncentrací 200 a 50 g/dm; uchovávají v plastových nádobách.

Kyselina аскорбиновая podle GOST 4815−76 s masivní koncentrací 50 g/dm; vařené před spotřebou.

Močovina podle GOST 6691−77, roztok s koncentrací sdělovacích 15 g/dm; vařené před spotřebou. Líh podle GOST 5962−67 nebo 18300−72.

Хромазурол S, roztok s masivní koncentrací 1 g/dm: 1 g хромазурола umístěny ve sklenici, navlhčete vodou a rozpustí se v 6 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, obsahující 500 cmetanolu a 200 cmvody, přidat 50 cmroztoku močoviny a přikrýval s vodou až do značky; nevhodný k jídlu po dobu dvou týdnů.

Alkohol поливиниловой podle GOST 10779−78, roztok s masivní koncentrací 40 g/dm.

Amonný уксуснокислый kvalifikace os. hod., roztok s koncentrací sdělovacích 548 g/dm.

Sodík уксуснокислый 3-vodní os. hod., roztok s koncentrací sdělovacích 218 g/dm; uchovávají v plastových nádobách.

Vyrovnávací roztok s ph (7,1±0,1): 500 cmroztoku amonného уксуснокислого spojují s 500 cmroztoku sodíku уксуснокислого a míchá; uchovávají v plastových nádobách.

Železo карбонильное značky PS podle GOST 13610−79, s masovým podílem ne více než 0,001% hliníku.

Sodík сернистокислый podle GOST 195−77.

Vanad пятиокись, os. hod.

Roztok vanadu s masivní koncentrací 0,001 g/dm: 1,7851 g пятиокиси vanadu jsou umístěny ve sklenici, приливают 50 cm, kyselina sírová, zahřeje do rozpuštění навески, opatrně přidejte 5 cmkyseliny dusičné, kondenzované do vzniku par kyseliny sírové. Roztok chlazen přidávají 200−250 cmvody, míchá, filtruje přes filtr střední hustoty v мерную baňky s kapacitou 1 dm, filtr se promyje teplou vodou, sbírání промывную kapalina do stejné baňky. K раствору приливают 100 cm, kyselina sírová (1:1). Roztok chlazen, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Hliník značky А999, А995, А97 nebo А95 podle GOST 11069−74.

Standardní roztoky hliníku.

Roztoku A s hmotností koncentrací hliníku 0,001 g/cm: 1,0 g hliníku je umístěn ve sklenici s kapacitou 250−300 cm, приливают 50 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), 3−4 kapek kyseliny dusičné a rozpustí zahřátím. Přidejte 100−150 cmhorké vody a zahřívá se do rozpuštění soli. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přidat 30 cmkyseliny chlorovodíkové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok B s masivní koncentrací hliníku 0,00005 g/cm: 5 cmstandardního roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 5 cmkyseliny chlorovodíkové, přikrýval s vod

oh až po značku a promíchá.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску hmotností 0,5 g při hromadné podílu hliníku méně než 0,05% nebo 0,25 g při hromadné podílu hliníku více než 0,05% umístěny v quartz sklenici s kapacitou 200−300 cma rozpustí zahřátím v 20−25 cmchlorovodíkové.

Pro konání kontrolního zkušenosti na znečištění реактивов hliníkem k навеске карбонильного železa se přidá roztok vanadu v množství zhruba odpovídající jeho obsahu v analyzovaného trakční, tráví směs přes všechny fáze analýzy.

Přidejte 3−5 cmkyseliny dusičné a nadále ohřev až do úplného rozpuštění навески. Domácí rozpouštění v 30−40 cmsměsi solné dusnatého a kyseliny v poměru 3:1.

Při hromadné podílu chromu v анализируемом materiálu nad 10% do раствору přidejte 50 cmbělicí kyseliny. Sklenici podává hodinová sklem a zahřeje až do vzniku hojné výpary kyseliny a bělidla oxidace chromu. Приоткрывая sklo, přidává po kapkách kyselina chlorovodíková a отгоняют chrom v podobě červeno-hnědé par chloridu хромила. Выпаривание do par bělicí kyseliny a отгонку chrom opakují opakovaně až do ukončení výběru výpary chloridu хромила.

Roztok odpařené sucho. K suchému zbytku přidejte 10 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho. Zpracování suchého zbytku kyselinou chlorovodíkovou opakují. Po ochlazení, přidejte 10 cmkyseliny chlorovodíkové a zahřívá do rozpuštění soli. K раствору přidejte 30−40 cmhorké vody a odfiltrovat нерастворимый zůstatek na pevný filtr, který obsahuje papírovina. Sraženina na filtru promyje se 2 — 3 krát horkou kyselinou chlorovodíkovou (1:20), a 2−3 krát teplou vodou. Промывные vody присоединяют na hlavní фильтрату. Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek suší a озоляют při 600 °S. Pachuť v kelímku navlhčete 2−3 kapky kyseliny sírové (1:1), 1−5 cmфтористоводородной kyseliny a odpařené do odstranění výparů kyseliny sírové. K suchému zbytku přidejte 1 g aspartát oxid sodný a сплавляют při 1000 °C po dobu 10 min Плав se rozpustí v 10 až 20 cmhorké vody a присоединяют na hlavní фильтрату.

Při hromadné podílu niklu a kobaltu v součtu více než 15%, manganu, více než 2% provádějí operace jejich oddělení осаждением hliníku уротропином. Pro tento kamenných odpařené do objemu 150 cm, ochlazuje a přidává amoniak do ph 2,5−3,0 (kontrola ph-метром nebo univerzální indikační papír), přidejte 2 g chloridu amonného a 20−25 cmroztoku уротропина (250 g/dm). Obsah sklenice zahřáté na 90 °C, vyhnout varu, pak vydrží na teplé plotně po dobu 15 — 20 min před koagulací kalu. Roztok se filtruje přes filtr střední hustoty. Sraženina na filtru promyje 10−12 krát teplým roztokem уротропина (5 g/dm) a rozpustí ve 40 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), sbírání roztok do kádinky, ve kterém осаждали hydroxid, filtr prát 6−8 krát teplou vodou, sbírání промывные vody ve stejné sklenici. Filtr zahodí. Roztok упаривают do objemu 10−20 cm, přidejte 5 cmroztoku chloridu zinku a 0,7 g kyseliny borité a zahřeje. Horký roztok opatrně při pečlivém za stálého míchání přidává se do кварцевую baňky, obsahující horký roztok hydroxid sodný s masivní koncentrací 200 g/dmv počtu 30 cmpři hromadné podílu hliníku více než 0,05% a 75 cmpři hromadné podílu hliníku více než 0,05%. Po ochlazení se obsah baňky převede do мерную baňky s kapacitou 100 cmnebo 250 cmpři hromadné podílu hliníku méně než 0,05% nebo více než 0,05%, respektive, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Po usazení se roztok filtruje přes suchý filtr střední hustoty v suchém quartz sklenici, odhazovat první porce filtrátu.

Аликвотную část roztoku 10 cmjsou umístěny ve sklenici, obsahující 3 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) a 10 cmvody. ph roztoku by mělo být ne více než 1 (kontrola ph-метром). Potom přidejte 2 cmroztoku kyseliny askorbové a stanoví ph (1,5±0,1), přidá malé porce za stálého míchání roztok hydroxid sodný s masivní koncentrací 50 mg/dm. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm,přidejte za stálého míchání 10 cmroztoku хромазурола S, 5 cmroztoku поливинилового alkoholu a 20 cmvyrovnávací malty. Zředí vodou až po značku a promíchá. Po 30 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce 620 nm ohledně vody.

Hmotnost hliníku najdete na

градуировочному grafiku.

3.3.2. Síť градуировочных grafů

3.3.2.1. Pro oceli s masovým podílem hliníku méně než 0,05% za pět křemenných sklenic umístěny навески карбонильного železo, hmotnost 0,5 g, приливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku hliníku B a přidají roztok vanadu v množství zhruba odpovídající jeho obsahu v навеске analyzovaného oceli. Pak приливают 20−25 cmchlorovodíkové. Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.1. Na nacházející hodnotám optické hustoty roztoků a odpovídající jim содержаниям hliníku budují градуировочные grafiky. Při tom na osu ординат získávají hodnotu optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti.

3.3.2.2. Pro oceli s masovým podílem hliníku více než 0,05% za pět křemenných sklenic umístěny навески карбонильного železa hmotností na 0,25 g, приливают 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 a 12,5 cmstandardní roztok hliníku Vb Dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.2.1.

3.4. Zpracování výsledků — vp 2.4.

4. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA S ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКИМ A / C, TOPENÍ

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření množství absorpce záření volnými atomy hliníku při 309,3 nm, vyrobených v důsledku tepelné disociace sloučenin hliníku v графитовой кювете.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrofotometr s графитовой кюветой.

Lampa na hliník.

Argon podle GOST 10157−79.

Kyselina solná podle GOST 14261−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 11125−78.

Kyselina фтористоводородная, os. hod.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 14262−78 a разбавленная 1:1 a 1:100.

Kyselina щавелевая, os. h, nasycený.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.

Železo карбонильное značky PS podle GOST 13610−79 s masovým podílem méně než 0,001% hliníku.

Ocel pro přípravu градуировочного grafika, obsahující hliník v souladu s tabulka.2, podobný ve složení k испытуемой oceli, vyznačující se od ní na hromadnou podílu hlavních makrosložek na ±5%.

Tabulka 2

Hliník značky А999, А995, А97 nebo А95 podle GOST 11069−74.

Standardní roztoky hliníku.

Roztoku A s hmotností koncentrací hliníku 0,001 g/cm: 1,0 g hliníku je umístěn ve sklenici s kapacitou 250−300 cm, приливают 50 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), 2−3 cmkyseliny dusičné a rozpustí zahřátím. Ochlazuje, přidejte 50 cmroztoku kyseliny sírové (1:1) a odpařené do par kyseliny sírové. Vychladlé, обмывают stěny šálku vody a opakovat operaci se odpaří. Vychlazené kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, obsahující 50 cmroztoku kyseliny sírové (1:1). Zředí vodou, vychladlé, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok B s masivní koncentrací hliníku 0,00005 g/cm: 5 cmstandardního roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 2 cm, kyselina sírová, přikrýval s vodou až do značky a перемешив

ают.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Навеску hmotností v závislosti na masové podílu hliníku v oceli, v souladu s tabulka.2 je umístěn v quartz sklenici, приливают 20−30 cmkyseliny chlorovodíkové, podává sklenici a rozpustí během 30−40 min při zahřátí. Pro konání kontrolního zkušenosti na znečištění реактивов hliníkem навеску карбонильного železa tráví přes všechny fáze analýzy. Pak přidejte 4−5 cmkyseliny dusičné a nadále ohřev až do úplného rozkladu навески.

Domácí rozpouštění v 30−40 cmsměsi solné dusnatého a kyseliny v poměru 3:1. K chlazené раствору přidá 10 cmsírové a odpařené do vzniku par kyseliny sírové. Roztok chlazen. K раствору oceli, obsahující wolfram nebo niob, приливают 50−70 cmhorké vody, do раствору oceli, obsahující wolfram nebo niob, приливают 50 cmroztoku šťavelanu a 20 cmvody. Roztok se zahřívá do rozpuštění vypadl soli a odfiltrování sraženiny kyseliny křemičité na dva filtry «bílá stuha», sběr filtrátu v мерную baňky s kapacitou 250 cm. Filtr sedimentu prát 10−12 krát zředěné kyseliny sírové (1:100). Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют a прокаливают při 800−900°C po dobu 30 min Ke zbytku se přidá 2−3 kapky kyseliny sírové (1:1) a 1−5 cmфтористоводородной kyseliny a отгоняют křemík při zahřátí. Zbytek sušené na sporáku a прокаливают v муфеле při 700 až 800 °C po dobu 2−3 minutách se Přidá 1 g draslíku пиросернокислого (zváží na technických vahách) a сплавляют v муфельной troubě při 700 až 800°S. Плав se rozpustí ve vodě. Roztok присоединяют na hlavní фильтрату, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Vybrané микропипеткой аликвотную část získaného roztoku, rovnající se 0,01 nebo 0,02 cm(v souladu s rozsahem přímé závislosti koncentrace hliníku od stěhování pro zařízení), zavádí to v графитовую кювету, sušené po dobu 30 s při 100 °C, tráví tepelná destrukce po dobu 20 s při 1400 °C a атомизацию po dobu 8 s při 2700°S. jako экранирующего plyn používá argon. Velikost absorpce záření při 309,3 nm opravit pomocí registračního zařízení. Pro měření jsou vybrány nejméně tři аликвотных částí malty. Кювету prát zavedením 0,01−0,02 cmvody a zapnutím všech fází ohřevu podle zadaného programu.

Z hodnot optické hustoty sledované roztoku вычитают hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti.

Hmotnost hliníku najdete na градуировочному grafiky s ohledem na změny kontrolního op

ыта.

4.3.2. Síť градуировочного grafika

V deset křemenných sklenic s kapacitou 250−300 cmje umístěn навески oceli pro градуировочного grafika v souladu s tabulka.2. V devět sklenic приливают důsledně 1,0; 1,5;. 2,0, 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 a 5,0 cmstandardního roztoku B hliníku. Desátý sklenici slouží pro konání kontrolního zkušenosti.

Všechny sklenice приливают 20−30 cmchlorovodíkové. Dále se postupuje, jak je uvedeno v pododdílu 4.3.1. Z hodnot optické hustoty roztoků pro градуировочного grafika вычитают hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty roztoků a jim odpovídajícím hodnotám koncentrací hliníku budují градуировочный plán.

Roztoky pro градуировочного grafika ukládat v uzavřených plastových nebo фторопластовых baleních po 1 měs.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl hliníku () v procentech vypočítejte podle vzorce

kde  — hmotnost hliníku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески oceli, pm,

4.4.2. Absolutní допускаемые nesrovnalosti výsledky tří paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.

5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

5.1. Podstata metody

Metoda je založena na reakci vzdělání komplexní sloučeniny hliníku s трилоном B v слабокислой prostředí a následné titraci nadbytku трилона B roztokem уксуснокислого zinku.

Koncový bod titrace stanoveny vizuálně na změnu zbarvení indikátoru ксиленолового oranžové.

Od železa, niklu, chromu a dalších prvků hliník pre-oddělují осаждением фтористым натрием.

5.2. Zařízení, činidla, roztoky

ph-metr.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:1

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:1, 1:100.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Kyselina borová podle GOST 9656−75, nasycený.

Směs борной a solné kyseliny: 300 cmnasyceného při pokojové teplotě roztoku kyseliny borité přidejte 500 cmkyselině chlorovodíkové a 1,2 dmvody. Roztok se míchá.

Kyselina kyselé podle GOST 61 až 75.

Draslík-sodík oxid podle GOST 4332−76.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117−78.

Amonný лимоннокислый двузамещенный podle GOST 3653−78, roztok s masivní koncentrací 400 g/dm.

Amonný щавелевокислый podle GOST 5712−78, nasycený.

Маскирующая směs: na 1 dmroztoku двузамещенного лимоннокислого amonného s masivní koncentrací 400 g/dmpřidejte 1 dmnasyceného při pokojové teplotě roztoku щавелевокислого amonného a míchá.

Natrium fluorid podle GOST 4463−76, roztok s masivní koncentrací 35 a 5 g/dm.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−72.

Ukazatel methanolu, červená podle GOST 5853−51, roztok s masivní koncentrací 2 g/dm: 0,2 g indikátoru se rozpustí v 60 cmethanolu a přidá 40 cmvody.

Sodík chlorid podle GOST 4233−77.

Ukazatel ксиленоловый oranžová: 0,1 g indikátoru растирают v ступке z 10 g chloridu sodného.

Vyrovnávací roztok s ph 6,0: 500 g уксуснокислого amonného se rozpustí v 1 dmvody a přidejte při neustálém míchání ledovou kyselinu octovou až do dosažení ph roztoku 6,0. Hodnota ph roztoku je kontrolována ph-метром. Připravený roztok se filtruje.

Hliník kovový primární značek А999, А995, А99, А97 podle GOST 11069−74.

Standardní roztok s masivní koncentrací hliníku 0,001 g/cm: 0,1 g kovového hliníku jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 100−150 cm, přidejte 20−30 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), 3−4 cmkyseliny dusičné (1:1) a rozpustí zahřátím. Roztok vychladlé, přidat 10 cmsírové a odpařené do par kyseliny sírové. Po ochlazení soli se rozpustí ve 30−40 cmvody, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Zinek уксуснокислый 2-vodní podle GOST 5823−78, roztok s molární koncentrací 0,05 mol/dm: 11,0 g уксуснокислого zinku se rozpustí v 300 cmvody, pak přidejte 10 cmledové kyseliny octové, roztok se filtruje v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Zinek уксуснокислый, roztok s molární koncentrací 0,025 mol/dm: 500 cmroztoku уксуснокислого zinku s molární koncentrací 0,05 mol/dm jeumístěn v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652−73, roztok s molární koncentrací 0,05 mol/dm: 18,6 g трилона B se rozpustí ve 250−300 cmvody při mírném zahřátí. Roztok se filtruje, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou .až po značku a promíchá; roztok s molární koncentrací 0,025 mol/dm: 500 cmroztoku трилона B s molární koncentrací 0,05 mol/dm jeumístěn v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Masivní koncentraci roztoku трилона B instalují na standardní раствору hliníku. Pro tento standardní roztok hliníku v množství odpovídající hmotnosti ho v навеске analyzované vzorku, jsou umístěny ve sklenici nebo baňky. Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 5.3.

Domácí masové koncentraci трилона B instalovat na standardní vzoru oceli, na blízký chemickému složení a hmotnost podílu hliníku k analyzovaného trakční.

Masivní koncentraci трилона B (), vyjádřenou v g/cmhliník, vypočítejte podle vzorce

kde  — hmotnost hliníku v аликвотной části standardního roztoku půjčky pro titrace, g;

 — objem roztoku трилона B, je posuzován pro titrace, cm;

 — objem roztoku уксуснокислого zinku, израсходованный na титрование nadbytku трилона B, cm;

 — koeficient pro přepočet objemu уксуснокислого zinku v množství трилона Vb

Pro určení hodnoty koeficientu a účetní hodnoty kontrolního zkušeností používají kamenných kontrolního zkušenosti na činidla, provedený přes všechny fáze analýzy, jak je uvedeno v § 5.3.

Koeficient spočítat podle vzorce

kde v  — objem roztoku трилона B, je posuzován pro titrace, cm;

 — objem roztoku уксуснокислого zinku, израсходованный na титрование трилона B, viz.

5.3. Provádění analýzy

Hmotnost навески oceli v závislosti na masové podílu hliníku definovat na tabulka.3.

Tabulka 3

Навеску oceli jsou umístěny ve sklenici nebo baňky, přidejte 25−30 cm,kyseliny chlorovodíkové, 5−10 cmkyseliny dusičné a zahřívá do rozpuštění навески. Roztok chlazen приливают 10 cmsírové a odpařené do vzniku par kyseliny sírové. Šálek vychladlé, приливают 80−100 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli.

Pokud analyzovaného oceli obsahuje wolfram, niob nebo tantal, soli se rozpustí v 30 cmмаскирующей směsi a 50−70 cmvody.

Roztok se filtruje přes dva filtry «bílá stuha». Filtr sedimentu prát 4−5 krát horkou kyselinou sírovou (1:100), sběr filtrátu a промывные vody ve sklenici s kapacitou 350−400 cm. Filtrát zachovávají (základní roztok), filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют a прокаливают při 800−900°C.

Kelímek sedimentu je chlazen sediment navlhčete několika kapkami vody, přidá 3−4 kapek kyseliny sírové nebo 5−6 kapek tím, že na zneklidňující oxidů wolframu a přidávají 3−5 cmфтористоводородной kyseliny.

Obsah kelímku opatrně odpařené do odstranění výparů kyseliny sírové, прокаливают při 800−900°C, vychladlé a zbytek сплавляют s 1,0−1,5 g draslík — sodík oxidu při 1000−1100°C.

Плав chlazen leached do 40−50 cmteplé vody a rozpustí zahřátím. Roztok se filtruje přes filtr «bílá stuha», sraženina promyje 4−5 krát kyselinou sírovou (1:100), sběr filtrátu a промывные vody ve sklenici s hlavním roztokem.

Pokud dříve při rozpuštění soli маскирующую směs se přidal, k раствору přidejte 30 cmмаскирующей směsi a 20−22 cmamoniaku. Roztok se míchá, ochlazuje a přidává amoniak nebo серную kyselina (1:1) na stanovení ph 5,9−6,0. Hodnota ph roztoku analyzované kontrolují ph-метром.

K раствору s pečlivé míchání приливают 80 až 100 cmroztoku фтористого sodíku s masivní koncentrací 35 g/dma během 20−25 min kamenných pravidelně míchá. Pak se sraženina криолита odfiltrovat na dva filtr «modrá páska» a prát 12−15 krát roztokem фтористого sodíku s masivní koncentrací 5 g/dmdo negativní reakce na ionty železa v промывных vodách.

Sraženina se rozpustí 50−70 cmvaru směsi борной a solné kyseliny, sbírání roztok do kádinky, ve kterém byla provedena sedimentace. Filtr prát 5−6 krát teplou vodou, sbírání промывные vody ve stejné sklenici.

K раствору přidejte 5−7 cmsírové a odpařené do začátku vylučování výparů kyseliny sírové. Pak přidejte několik kapek kyseliny dusičné pro rozrušení organických látek a roztok opět odpařené do par kyseliny sírové. Stěny šálku smýt vodou a obsah sklenice ještě jednou odpařené do par kyseliny sírové. Roztok chlazen, přidejte 130−150 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli. Po ochlazení roztoku přidejte 2−3 kapky indikátoru methyl red a z бюретки приливают 20 cmroztoku трилона Vb

Při hromadné podílu hliníku v oceli 0,5% v анализируемый roztoku přidán roztok трилона B s molární koncentrací 0,025 mol/dma přebytek jeho титруют roztokem уксуснокислого zinku s molární koncentrací 0,025 mol/dm.

Při hromadné podílu hliníku v oceli nad 0,5% přidán roztok трилона B s molární koncentrací 0,05 mol/dma přebytek jeho титруют roztokem уксуснокислого zinku s molární koncentrací 0,05 mol/dm.

Pak k раствору приливают amoniak až do vzniku žlutého zbarvení, 15 cmvyrovnávací malty a jemně vařte 1−3 min

Roztok chlazen a титруют roztokem уксуснокислого zinku v přítomnosti indikátoru ксиленолового oranžové na přechodu zbarvení ze žluté do

расно-малиновую.

5.4. Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil. Masivní podíl hliníku v procentech () výpočet podle vzorce

kde v  — objem roztoku трилона B, je posuzován pro titrace, cm;

 — objem roztoku уксуснокислого zinku, израсходованный na титрование nadbytku трилона B, cm;

 — koeficient přepočtu objemu уксуснокислого zinku v množství трилона B;

 — hmotnostní koncentrace roztoku трилона B, vyjádřená v g/cmhliník;

 — hmotnost навески oceli, g

.

5.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.4.

Tabulka 4

6. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA S АТОМИЗАЦИЕЙ V PLAMENECH

6.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření při =309,3 nm, rezonanční absorpce záření volnými atomy hliníku, vyrobených v důsledku stříkání sledované roztoku v plameni oxid dusný — ацетилен.

6.2. Zařízení, činidla, roztoky

Absorpční абсорбционный spektrofotometr s pobuřujícím атомизатором.

Lampa s dutým katodou pro stanovení hliníku.

Balon se ацетиленом podle GOST 5457−75.

Nádobky s oxidem dusným.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:1, 1:100.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−73.

Draslík-sodík oxid podle GOST 4332−76.

Hliník kovové značky А999, А995, А99, А97 podle GOST 11069−74.

Standardní roztok s masivní koncentrací hliníku 0,001 g/cm: 0,25 g kovového hliníku jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250−300 cma rozpustí za mírného zahřátí v 30−40 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1). Opatrně po kapkách přidejte 5−7 cmkyseliny dusičné a vaří až do odstranění oxidů dusíku. Pak приливают 100−150 cmhorké vody, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

6.3. Příprava přístroje

Tón spektrofotometr na резонансную linku 309,3 nm. Po zapnutí systému se přívod plynu a zapálení hořáku plamen v stříká vodu a nastavit nulovou bod přístroje.

6.4. Provádění analýzy

6.4.1. Навеску oceli hmotnost 1 g při hromadné podílu hliníku od 0,20 do 0,50% nebo 0,5 g při hromadné podílu hliníku od 0,50 až 3,0%, nebo 0,25 g při hromadné podílu hliníku od 3,0 do 7,0% umístěny ve sklenici s kapacitou 250−300 cma rozpustí zahřátím v 20−50 cmchlorovodíkové. Pak opatrně, po kapkách, přidejte 5−10 cmkyseliny dusičné. Roztok odpařené do vlhkých solí. Soli se rozpustí v 5 cmkyseliny chlorovodíkové při mírném zahřátí, přidá 40−50 cmhorké vody a roztok se filtruje přes dva filtry «bílá stuha» s přídavkem фильтробумажной hmoty. Filtr sedimentu prát několikrát horkou kyselinou chlorovodíkovou (1:100) a dva-třikrát horkou vodou. Filtrát udržet.

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, подсушивают, озоляют a прокаливают v 7−10 min při 800−900 °S. Kelímek vychladnutí, přidejte několik kapek vody, 3−4 kapek kyseliny sírové nebo 5−6 kapek tím, že na zneklidňující oxidy wolframu, niobu, tantalu, 4−5 cmфтористоводородной kyseliny a odpařené do odstranění výparů kyseliny sírové.

Pak kelímek прокаливают během 5−7 min při 800−900°C, vychladlé, přidat 1−1,5 g oxidu draselného-sodného a obsah kelímku сплавляют při 1000−1100°C. Po ochlazení плав leached teplou vodou, se přidá 10 cmkyselině chlorovodíkové a rozpustí zahřátím.

Roztok присоединяют k původnímu фильтрату, упаривают do 70−80 cm, vychladlé a překládají v мерную baňky s kapacitou až 100 cm.

Domácí další ředění roztoků tak, aby konečná koncentrace hliníku byla v rozmezí, daném прямолинейному pozemku градуировочного grafika.

Roztok se filtruje přes suchý filtr «bílá stuha», odhazovat první dvě porce filtrátu. Současně s provedením analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Stříká se do plamene kontrolní roztok zkušenosti, a pak анализируемые roztoky v pořadí zvýšení koncentrace hliníku před více stabilní indikací pro každého roztoku.

Před zavedením do ohně každé sledované roztoku stříká vodu na umytí systému a kontrolu nulového bodu.

Od průměrné hodnoty absorbance každého z analyzovaných roztoků вычитают průměrná hodnota absorbance kontrolního zkušenosti.

Obsah hliníku se nachází na градуировочному plán

u.

6.4.2. Síť градуировочного grafika při hromadné podílu hliníku v oceli od 0,20 do 0,50%.

V šest sklenic s kapacitou 250−300 cmumístil na 1 g se staly téměř složení na testovací a obsahující méně než 0,01% hliníku.

V pět sklenic důsledně приливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardní roztok hliníku. Šesté sklenici slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 6.4.1.

Podle zjistí hodnoty absorbance roztoků a příslušné концентрациям hliníku budují градуировочный plán.

6.4.3. Síť градуировочного grafika při hromadné podílu hliníku v oceli od 0,50 do 7,0%

V šest sklenic s kapacitou 250−300 cmje umístěn na 0,5 nebo 0,25 g se staly téměř složení na testovací a s masovým podílem hliníku méně než 0,01%. V pět sklenic důsledně приливают 2,5; 5,0; 10; 15 a 20 cmstandardní roztok hliníku. Šesté sklenici slouží pro konání kontrolního zkušenosti.

Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 6.4.1.

Podle zjistí hodnoty absorbance roztoků a příslušné концентрациям hliníku budují градуировочный plán.

6.5. Zpracování výsledků

Masivní podíl () v procentech vypočítejte podle vzorce

kde  — hmotnost hliníku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески oceli, pm,

6.6. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.4.

7. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

7.1. Podstata metody

Metoda je založena na oddělení hliníku od přidružených prvků осаждением фтористым натрием, rozpuštění usazenin криолита ve směsi soli a борной kyselin a осаждении hliníku 8-ортооксихинолином nebo бензоатом amonného. Sediment прокаливают do více oxidu hlinitého a zváží.

7.2. Zařízení, činidla, roztoky

ph-metr.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:1, 1:100.

Kyselina kyselé podle GOST 61 až 75.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Draslík-sodík oxid podle GOST 4332−76.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79 a zředěný 1:1.

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117−78, roztok s masivní koncentrací 200 a 20 g/dm.

Amonný лимоннокислый, двузамещенный podle GOST 3653−78, roztok s masivní koncentrací 400 g/dm.

Amonný щавелевокислый podle GOST 5712−78, nasycený.

Маскирующая směs: na 1 dmroztoku двузамещенного лимоннокислого amonný přidejte 1 dmnasyceného při pokojové teplotě roztoku щавелевокислого amonného a míchá.

Natrium fluorid podle GOST 4463−76, roztok s masivní koncentrací 35 a 5 g/dm.

Kyselina borová podle GOST 9656−75, nasycený.

Směs борной a solné kyseliny: 300 cmnasyceného při pokojové teplotě roztoku kyseliny borité přidejte 500 cmkyselině chlorovodíkové a 1,2 dmvody. Roztok se míchá.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−72.

Ukazatel methanolu, červená podle GOST 5853−75, roztok s masivní koncentrací 2 g/dm: 0,2 g indikátoru se rozpustí v 60 cmethanolu a přidá 40 cmvody.

8-оксихинолин podle GOST 5847−76, roztok s masivní koncentrací 2,5 g/dm: 50 g 8-оксихинолина se rozpustí v 50 cmkyselině octové, přidejte 950 cmvody, se zahřívá při 60 °C až do rozpuštění, ochlazuje a filtruje.

Amonný chlorid podle GOST 3773−78.

Kyselina тиогликолевая.

Amonný бензоат, roztok s masivní koncentrací 100 g/dm.

Промывная kapaliny: do 200 cmroztoku бензоата amonného приливают 500 cmvody a přidejte kyselinu octovou na ph 4,0−4,5 (podle univerzální papír).

7.3. Provádění analýzy

Hmotnost навески oceli v závislosti na masové podílu hliníku definovat na tabulka.5

Tabulka 5

Навеску oceli jsou umístěny ve sklenici nebo baňky a rozpuštěn zahřátím 25 cmkyseliny chlorovodíkové, přidat 5−10 cmkyseliny dusičné do ukončení pěnění roztoků. Roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, chlazení, приливают 10−15 cmsírové a odpařené do vzniku par kyseliny sírové. Obsah šálku je chlazen приливают 80−100 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli.

Pokud analyzovaného oceli obsahuje niob, wolfram nebo tantal, soli se rozpustí v 30 cmмаскирующей směsi a přidat 50−70 cmvody.

Roztok se filtruje přes dva filtry «bílá stuha». Filtr sedimentu prát 4−5 krát horkou kyselinou sírovou (1:100), sběr filtrátu a промывные vody ve sklenici s kapacitou 350−400 cm. Filtrát zachovávají (základní roztok), filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют a прокаливают při 800−900°S. Kelímek sedimentu je chlazen sediment navlhčete několika kapkami vody, přidá 3−4 kapek kyseliny sírové nebo 5−6 kapek tím, že na zneklidňující oxidy wolframu, přidají se 3−5 cmфтористоводородной kyseliny. Obsah kelímku opatrně odpařené do odstranění výparů kyseliny sírové, прокаливают při 800−900°C, vychladlé a zbytek сплавляют s 1,0−1,5 g oxidu draselného-sodného při 1000−1100°C.

Плав leached do 40−50 cmhorké vody. Roztok se filtruje přes filtr «bílá stuha», sraženina promyje 4−5 krát kyselinou sírovou (1:100), sběr filtrátu a промывные vody ve sklenici s hlavním roztokem. Pokud dříve při rozpuštění soli маскирующую směs není přidané, k раствору přidat 30 cmмаскирующей směsi, приливают roztoku amoniaku do stanovení ph roztoku 5,9−6,0, tím je hodnota ph roztoku ph-метром.

Roztok chlazen při míchání приливают 80−100смroztoku фтористого sodíku s masivní koncentrací 35 g/dm.

Přes 20−25 min sediment криолита odfiltrovat na dva filtr «modrá páska». Sediment opláchnout 12−15 krát roztokem фтористого sodíku s masivní koncentrací 5 g/dmdo negativní reakce na ionty železa v промывных vodách. Sraženina se rozpustí v 50−70 cmvaru směsi борной a solné kyseliny, sbírání roztok do kádinky, ve kterém byla provedena sedimentace. Filtr prát 5−6 krát teplou vodou, sbírání промывные vody ve stejné sklenici.

Roztok se neutralizuje amoniakem v přítomnosti indikátoru methyl červené do změny zbarvení, a pak se přidává kyselina chlorovodíková až do příchodu růžové zbarvení a přebytek ji 5 kapek. K раствору přidejte 10 cmroztoku 8-ортооксихинолина při hromadné podílu hliníku na 1,0% nebo 15−25 cmpři hromadné podílu hliníku více než 1,0% a 10 cmroztoku уксуснокислого amonného s masivní koncentrací 200 g/dm.

Po míchání a vzhled bod zákalu roztoku přidán ještě 25 cmroztoku уксуснокислого amonného a 5 cmamoniaku. Roztok se míchá, zahřeje na 60−70°C a nechá stát na teplém sporáku po dobu 30 min Sediment оксихинолината hliníku odfiltrovat na filtr střední hustoty, obsahující trochu фильтробумажной hmoty, a umyl 10−12 krát horkým roztokem уксуснокислого amonného s masivní koncentrací 20 g/dm. Sraženina na filtru se rozpustí v horké kyselině solné (1:1) a dobře opláchnout filtr teplou vodou, sbírání roztok do kádinky, ve kterém byla provedena sedimentace. Pro více kompletní oddělení hliníku od přidružených prvků opakují usazuje hliník 8-оксихинолином, jak je uvedeno výše, nebo tráví sedimentace бензоатом amonného.

Pro tuto раствору, objem 150−200 cm, přidejte roztok čpavku (1:1) před začátkem vypadávání sediment гидроксидов, který se rozpustí, přidá se po kapkách kyselina chlorovodíková (1:1). Pak přidejte 2 g chloridu amonného, 3 cmledové kyseliny octové, 2 cmroztoku thioglycolic kyseliny a 15 cmroztoku бензоата amonný (částečně si chytlavé kyselina benzoová při dalším zahřátí přechází do roztoku). Pak přidat tolik roztoku amoniaku (1:1) nebo roztok kyseliny chlorovodíkové (1:1) se přivádí ph roztoku na hodnotu 4,0−4,5 univerzální indikační papír.

Roztok se zahřeje k varu a mírně vařte 5 minut a nechte stát po dobu 10−15 min při 80 °C.

Roztok se filtruje přes filtr střední hustoty. Sklenice a sraženina na filtru promyje 6−8 krát horkým roztokem промывной tekutiny. Filtr sedimentu jsou umístěny v прокаленный do konstantní hmotnosti vážených platinum kelímek, sušené, jemně озоляют a прокаливают při 1000−1100°C do konstantní hmotnosti.

Současně provádějí kontrolní zážitek na zařízení zavádět

язнение реактивов.

7.4. Zpracování výsledků

Masivní podíl hliníku () v procentech vypočítejte podle vzorce

kde  — hmotnost kelímku s sedimentu oxidu hliníku, g;

 — hmotnost kelímku sediment oxidu hliníku, g;

 — hmotnost kelímku s sedimentu, získaných z kontrolního zkušenosti, g;

 — hmotnost kelímku sediment kontrolní zkušenosti, g;

0,5292 — koeficient konverze oxidu hliníku na hliník;

 — hmotnost навески, pm,

7.5. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.4.