GOST 2604.5-84

• gost-26045-84.pdf (377.46 KiB)
  ГОСТ 2604.5-84

GOST 2604.5−84 Litina legovaný. Metody stanovení manganu (se Změnou N 1)

GOST 2604.5−84

Skupina В09

INTERSTATE STANDARD

LITINA LEGOVANÉ

Metody stanovení manganu

Alloy cast iron. Methods for determination of manganese

ISS 77.080.10
ОКСТУ 0809

Datum zavedení 1985−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 27 ledna 1984 gg N 357 datum zavedení nainstalován 01.01.85

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 4−93)

NA OPLÁTKU GOST 2604.5−77

VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválené v dubnu roce 1989 (ИУС 7−89).


Tato norma stanovuje фотометрический metoda stanovení manganu (při hromadné podílu od 0,10 do 2,0%), титриметрический metoda (při hromadné podílu od 0,20 do 5,0%), потенциометрический metoda (při hromadné laloku 2,0−25,0%) a absorpční абсорбционный metoda (při hromadné podílu od 0,10 do 5,0%), v легированном чугуне.

Standard odpovídá mezinárodnímu standardu ISO 629−82 v části фотометрического metody.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 28473−90.

1.2. Přesnost výsledku analýzy (při spolehlivosti pravděpodobností 0,95) se nesmí překročit , výše v tabulka.2, pokud jsou splněny následující podmínky:

rozdíl výsledků dvou (třech) paralelních měření nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty , výše v tabulka.2;

воспроизведенное ve standardním vzorku význam masové podíl prvku nesmí lišit od аттестованного více než допускаемое (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,85) význam , uvedený v tabulka.2.

Při nesplnění jedné z výše uvedených podmínek, provádějí se opakované měření masové podíl manganu. Pokud se i při opakované měření požadavky na přesnost výsledků, které nejsou prováděny, výsledky analýzy uznávají nevěrní, měření končí na identifikaci a odstranění příčin, které porušují normální průběh analýzy.

Rozdíl dvou středních výsledky analýzy, vyrobený v různých podmínkách (například při внутрилабораторном kontrole reprodukovatelnost), nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty , výše v tabulka.2.

(Uveden dále, Ism. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1.Podstata metody

Metoda je založena na reakci oxidace dvojmocného manganu do семивалентного йоднокислым draslík v сернокислой nebo азотнокислой prostředí a měření optické hustoty barvené komplexu při vlnové délce 545 nm.

Vliv železa odstraňují přidat tolik kyseliny fosforečné.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:1, 1:100.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:4.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80.

Směs kyselin: k 750 cmvody opatrně při nepřetržitém míchání приливают 150 cm, kyselina sírová, vychladlé, приливают 100 cmортофосфорной kyseliny, míchá a vychladlé.

Draslík йоднокислый, roztok 50 g/dm: 50 g йоднокислого draselného se rozpustí v 800 cmkyseliny dusičné (1:1), roztok chlazen, přikrýval s vodou až 1 dma míchá.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76, roztok 0,3 g/cm.

Železo карбонильное os. hod.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197−74, roztok 1 g/cm.

Standardní roztoky сернокислого manganu:

roztoku A s hmotností koncentrací 0,0002 g/cm: 0,5754 g марганцовокислого draslíku перекристаллизованного a sušeného na vzduchu se umístí ve sklenici s kapacitou 250 cm, přidejte 20 cmkyseliny sírové (1:4) a opatrně, po kapkách, za stálého míchání se přidá peroxid vodíku nebo kyselina chlorovodíková až do odbarvení roztoku. Roztok odpařené do počátku krystalizace. Soli se rozpustí zahřátím v 20−30 cmvody, vychladlé, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok B s masivní koncentrací 0,0001 g/cm: 100 cmstandardního roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 200 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Vody, které neobsahují redukčního činidla: do baňky s kapacitou 2 dmse přelije 1 dmvody, přidá se po kapkách серную kyseliny až do hodnoty ph 3 univerzální indikační papír, zahřeje k varu, přidejte několik krystalů йоднокислого draslíku, vařit 5−7 min a chlazení.

Vody, které neobsahují redukčního činidla, používá pro ředění roztoků oxidů připravených pro фотом

етрирования.

2.1, 2.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску litiny v závislosti na masové podílu manganu (viz tabulka.1) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, приливают 30 cm,směs kyseliny sírové a ортофосфорной kyseliny, sklenici podává hodinová skla a vyhřívaná 5−10 min

Tabulka 1

Pak opatrně приливают 10 cmkyseliny dusičné a zahřívá až do úplného rozpuštění навески.

Nerozpustné v těchto podmínkách чугуны se rozpustí v kyselině solné nebo v kyselině solné s přídavkem kyseliny dusičné. Pak k раствору приливают 30 cm,směs kyseliny sírové nebo ортофосфорной kyselin, kondenzované to až do vzniku par kyseliny sírové a vychladlé. Обмывают stěny šálku vody a znovu kondenzované kamenných až do vzniku par kyseliny sírové.

Obsah šálku je chlazen soli se rozpustí zahřátím v 50−60 cmvody a odfiltrování sraženiny kyseliny křemičité a grafitu na filtr «bílá stuha», sběr filtrátu a промывную kapalina v мерную baňky s kapacitou 250 cm. Sklenice a sraženina na filtru promyje třikrát až pětkrát dusnatého kyselinou (1:100). Filtr sedimentu vyhazovat. Obsah baňky je chlazen, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Аликвотную část (viz tabulka.1) roztok je umístěn v zúžený baňky s kapacitou 250 cm, приливают vodu do cca 50 cm, 25 cmsměsi kyseliny sírové a ортофосфорной kyselin a 10 cmroztoku йоднокислого draslíku.

(Upravená verze, Ism. N 1

).

2.3.2. Obsah baňky se zahřeje k varu, vaří se 1 min a uchovávány při teplotě blízké teplotě varu po dobu 40−50 min Pak roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou, ne s obsahem redukčního činidla, až po značku a promíchá.

Optická hustota roztoku se měří na спектрофотометре při vlnové délce 545 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, který se v oblasti pásma v intervalu vlnových délek 530−550 nm, кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 20 mm.

Jako roztok srovnání používají získaný roztok, přidá se k němu několik kapek roztoku азотистокислого sodíku pro obnovu марганцовой kyseliny (až do zmizení růžové zbarvení).

Pro provedení změny v výsledky analýzy na obsah manganu v реактивах přes všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zkušenosti, optická hustota roztoku které měří poměrně svého roztoku srovnání, který si podobně jako výše uvedeno.

Na найденному hodnoty optické hustoty zkoumaného roztoku s ohledem na optické hustoty roztoku kontrolního zkušeností zjišťují množství manganu v миллиграммах na градуировочному grafiku.

2.3.3. Síť градуировочного grafika

Навеску карбонильного železo, hmotnost 2 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, приливают 50 cmsměsi kyseliny sírové a ортофосфорной kyselin a rozpustí zahřátím. Roztok oxidují, přidá se po kapkách азотную salicylovou, vaří až do odstranění oxidů dusíku a vychladlé. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

10 cmzískaného roztoku je umístěn v osm kuželových baněk s kapacitou 250 cm, sedm baněk se přidá důsledně 1; 2; 4; 6; 8; 10 a 12 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 a 1,2 mg manganu. V osmé baňka provádějí kontrolní zkušenosti na obsah manganu v реактивах.

Roztok v každé baňka se naředí vodou až 50 cm, přidán 25 cmsměsi kyseliny sírové a ортофосфорной kyselin a 10 cmroztoku йоднокислого draslíku. Dále analýza tráví v § 2.3.2.

Jako roztok srovnání používají kamenných kontrolního zkušenosti.

Na nacházející hodnotám optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám koncentrací manganu budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N

1).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl manganu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost навески litiny, odpovídající фотометрируемой аликвотной části roztok, mg;

 — hmotnost manganu, naleznete na градуировочному grafiku, mg.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit uvedené v tabulka.2.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO LITINY S MASOVÝM PODÍLEM KOBALTU AŽ 1,0%

3.1.Stanovení manganu v železa, které obsahují až 1,0% chromu

3.1.1. Podstata metody

Metoda je založena na окислении dvojmocného manganu v kyselém prostředí do семивалентного надсернокислым аммонием v přítomnosti katalyzátoru азотнокислого stříbra. Získané марганцовую kyselinu оттитровывают roztokem арсенит-sodíku dusitanů.

3.1.2. Činidla a roztoky

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:4.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80.

Směs kyselin: k 550 cmvody opatrně, při nepřetržitém míchání, приливают 90 cm, kyselina sírová, vychladlé, приливают 100 cmортофосфорной kyseliny, míchá a переливают 260 cmkyseliny dusičné.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277−75, roztok 0,005 g/cm.

Sodík chlorid podle GOST 4233−77, roztok 0,005 g/cm.

Papír индикаторная, univerzální.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478−75, roztok 0,2 g/cm.

Arsenous ангидрид podle GOST 1973−77.

Sodík мышьяковистокислый ortho (арсенит sodíku).

Sodík двууглекислый podle GOST 4201−79.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, roztok 0,15 g/cm.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197−74.

Sodný арсенит-dusitany, standardní roztok: 1,5 g мышьяковистого ангидрида umístěny ve sklenici s kapacitou 400−600 cm, obsahující 25 cmhorkého roztoku hydroxid sodný, rozpustí za mírného zahřátí, se zředí vodou až do 120−130 cm, vychladlé. Pak k раствору приливают серную kyseliny listové (1:4) až do ph 7 je univerzální indikátor a 2−3 cmv přebytek. Přidat двууглекислый sodík do ph 7 univerzální indikační papír.

V daném roztoku se rozpustí 0,85 g азотистокислого sodný, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, zředí vodou až po značku a promíchá.

Domácí příprava standardního roztoku z арсенита sodík: 2,91 g арсенита sodíku jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cm, приливают 120−150 cmvody a míchá až do úplného rozpuštění soli.

Dále přípravu roztoku tráví stejně jako z мышьяковистого ангидрида. Při obsahu soli кристаллизационной vody ji brát v úvahu při výpočtu навески, potřebné pro přípravu standardního roztoku.

Masivní koncentraci roztoku арсенит-sodíku dusitanů instalují na standardní vzorky litiny s chemickým složením, odpovídajícím požadavkům tohoto standardu, a vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost навески standardního vzorku, g;

 — hmotnostní zlomek manganu ve standardním vzorku, %;

 — objem roztoku арсенит-sodíku dusitanů, израсходованный na титрование, viz.

3.1.3. Provádění analýzy

Навеску litiny hmotnost 0,5 g (při hromadné podílu manganu od 0,20 do 0,8%) nebo hmotnost 0,25 g (při hromadné podílu manganu od 0,8 do 5,0%) jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 30−40 cmsměsi kyselin a rozpustí zahřátím. Roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku.

Нерастворимый zbytek, obsahující кремниевую hyaluronové a grafit, odfiltruje na filtr střední hustoty «bílá stuha» a prát 5−6 krát teplou vodou, sběr filtrátu a промывные vody zúžený baňky s kapacitou 250 cm.

Roztok se zředí vodou do 100 cm, přidejte 10 cmroztoku азотнокислого stříbra, 20 cmroztoku надсернокислого amonný, zahřeje k varu a vaří se 1 min, vydrží na teplé plotýnce až do ukončení výběru bublinek kyslíku.

Pak roztok vychladlé na pokojovou teplotu, приливают 10 cmroztoku chloridu sodného a rychle титруют roztokem арсенит-sodíku dusitanů do zmizení crimson pláč zbarvení

.

3.1.2, 3.1.3. (Upravená verze, Ism. N 1).

3.1.4. Zpracování výsledků

3.1.4.1. Masivní podíl manganu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku арсенит-sodíku dusitanů, израсходованный na титрование, cm;

 — hmotnostní koncentrace roztoku арсенит-sodíku dusitanů na марганцу, g/cm;

 — hmotnost навески litiny, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.1.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit uvedené v tabulka.2.

3.2. Stanovení manganu v železa, obsahující více než 1,0% chromu

3.2.1. Podstata metody

Podstatou metody podle § 3.1.1 s doplňkem: je zásah do definice manganu prvky vysrážený oxidu zinku.

3.2.2. Činidla a roztoky

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Oxid zinečnatý podle GOST 10262−73, kejdy ve vodě: 50 g oxidu zinečnatého, není obsahem manganu, карбонатов a redukčního činidla, jsou umístěny v фарфоровую malta a pečlivě растирают paličkou s teplou vodou, pak přidejte 250−300 cmhorké vody a rozmíchat.

Oxid zinečnatý, obsahující uhličitanů a восстановители, pre-прокаливают při 800 °C.

Ostatní činidla a roztoky podle § 3.1.2.

3.2.3. Provádění analýzy

Навеску litiny, hmotnost 1 g (při hromadné podílu manganu od 0,20 do 0,8%) nebo hmotností 0,5 g (při hromadné podílu manganu od 0,8 do 5,0%) jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 40−50 cmkyseliny sírové (1:4) a rozpustí zahřátím. Přidejte po kapkách азотную kyselinu do ukončení pěnění roztoku a 2−3 cmv přebytek. Roztok odpařené do vzniku par kyseliny sírové, které se ochlazují. Stěny baňky обмывают vodou, přidejte asi 50 cmvody a rozpuštěné soli při zahřátí.

Pokud litina není rozpustný ve směsi kyseliny sírové a dusnatý kyselin, навеску se rozpustí v 30 cmmix solné dusnatého a kyseliny v poměru 3:1 při zahřívání, vychladnutí. Приливают 10 cm, kyselina sírová, kondenzované kamenných až do vzniku par kyseliny sírové a opět ochlazují. Stěny šálku обмывают vodou, roztok odpařené do vzniku par kyseliny sírové, chladné, přidejte asi 50 cmvody a rozpuštěné soli při zahřátí.

Roztok získaný některým z těchto způsobů, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 250 cma přidejte roztok amoniaku až do vzniku červeno-hnědé zbarvení. V případě vzniku usazenin гидроокисей přidávají po kapkách серную kyseliny listové (1:4) až do rozpuštění usazenin.

K раствору přidejte malé porce суспензию oxidu zinku do úplné koagulace sediment гидроокисей (na dně baňky musí být malý přebytek suspenze oxidu zinečnatého).

Obsah baňky je chlazen, přikrýval s vodou až po značku, promíchá a dát mělký návrh se mohla usadit.

Roztok se filtruje přes suchý filtr střední hustoty «bílá stuha» v suchém мерную baňky s kapacitou 100 cm, odhazovat první porce filtrátu. Vyplnění baňky až do značky, kamenných převedeny do vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, přidejte 40 cmsměsi kyselin a úprava definice v § 3

.1.3.

3.2.2, 3.2.3. (Upravená verze, Ism. N 1).

3.2.4. Zpracování výsledků — podle § 3.1.4.

4. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO LITINY S MASOVÝM PODÍLEM VANADU DO 0,10%

4.1.Podstata metody

Metoda je založena na окислении dvojmocného manganu do trojmocného марганцовокислым draslík v neutrálním prostředí. Železo, chrom a další prvky, které brání definice manganu, spojují v пирофосфатные komplexy.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Instalace pro потенциометрического titrace s párem elektrod: platina — nasycené каломельный; platina — вольфрамовый nebo platinum — platinum.

Kyselina solná, podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:20.

Sodík фосфорнокислый pyro na GOST 342−77, kamenných 120 g/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79, zředěný 1:1.

Močovina podle GOST 6691−77, roztok 50 g/dm.

Papír индикаторная, univerzální.

Sodík щавелевокислый podle GOST 5839−77, перекристаллизованный a sušit při 105−110 °C do konstantní hmotnosti.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75, standardní roztok s molární koncentrací ekvivalentu rovna 0,05 mol/dm: 1,58 g перекристаллизованного a sušeného při 120 °C марганцовокислого draselného rozpuštěné v 1 dmvody. Roztok se nechá stát na 6 sut v uzavřeném склянке, pak jeho сифонируют v склянку z tmavého skla.

Masivní koncentrace standardního roztoku марганцовокислого draslíku stanoví na щавелевокислому натрию.

V zúžený baňky s kapacitou 500 cmje umístěn 200 cm),kyseliny sírové (1:20), zahřáté na 70−75 °C a přidejte po kapkách roztok марганцовокислого draslíku do stabilní růžové zbarvení.

K obsahu baňky přidejte 0,1 g щавелевокислого sodného a po rozpuštění навески титруют za stálého míchání roztokem марганцовокислого draslíku do stabilní po dobu 1 min růžové zbarvení. Ke konci titrace se teplota roztoku by neměla být nižší než 60 °C.

Masivní koncentraci roztoku марганцовокислого draslík (k), vyjádřenou v gramech manganu, vypočítejte podle vzorce

,

kde 0,656 — koeficient přepočtu masové koncentrace roztoku марганцовокислого draslíku, instalovaného ve щавелевокислому натрию, na masové koncentraci, vyjádřenou v gramech manganu;

 — hmotnost навески щавелевокислого sodíku, g;

 — objem roztoku марганцовокислого draslíku, израсходованный na титрование, viz.

4.3. Provádění analýzy

Навеску litiny hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma rozpustí při mírném zahřátí na 40−50 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), přidejte po kapkách азотную kyselinu do ukončení pěnění. Roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, kondenzované do 5−8 cm, přidejte 50 cmvody a rozpuštěné soli při zahřátí.

Нерастворимый zbytek, obsahující кремниевую hyaluronové a grafit, odfiltruje přes filtr střední hustoty «bílá stuha», prát 5−6 krát teplou vodou, sběr filtrátu a промывные vody v мерную baňky s kapacitou 250 cm.

Filtrát je chlazen, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Аликвотную část zkoušeného roztoku 50 cmjsou umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cm, приливают 5 cmroztoku močoviny, 100 cmroztoku пирофосфорнокислого sodného a stanoví ph prostředí asi 7 univerzální indikační papír, dodal, je-li třeba, po kapkách kyselina chlorovodíková (1:1) nebo roztok čpavku (1:1).

Takto připravené kamenných титруют roztokem марганцовокислого draslíku na потенциометрической instalaci do skoku potenciálu.

(Upravená verze, Ism. N

1).

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl manganu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku марганцовокислого draslíku, израсходованный na титрование, cm;

 — hmotnostní koncentrace roztoku марганцовокислого draslíkem марганцу, g/cm;

 — hmotnost навески litiny, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit uvedené v tabulka.2.

5. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

5.1. Absorpční абсорбционный metoda stanovení manganu — podle GOST 12348−78 s doplňky.

5.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

(Upravená verze, Ism. N 1).