GOST R ISO 16962-2012

• gost-r-iso-16962-2012.pdf (1.42 MiB)
  ГОСТ Р ИСО 16962-2012

GOST R ISO 16962−2012 povlaků na bázi zinku a/nebo hliníku na ocel. Definice tloušťka, chemické složení a hmotnost povlaku na jednotku plochy povrchu metodou absorpční emisní spektrometrie s doutnající разрядом

GOST R ISO 16962−2012

Skupina В39

NÁRODNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE

NÁTĚR NA BÁZI ZINKU A/NEBO HLINÍKU NA OCEL

Definice tloušťka, chemické složení a hmotnost povlaku na jednotku plochy povrchu metodou absorpční emisní spektrometrie s doutnající разрядом

Zinc and/or aluminium based coatings on steel. Determination of coating thickness, chemical composition and mass per unit area by glow-discharge atomic-emission spectrometry method

OAKS 71.040.40
ОКСТУ 0709

Datum zavedení 2013−09−01

Předmluva

1 je PŘIPRAVEN A ZAVEDEN Technickým výborem pro normalizaci TC 145 «Metody pro kontrolu kovových výrobků" na základě vlastního autentického překladu do ruštiny, normy stanovené v odstavci 3

2 SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii od 27. června 2012 N 121-art

3 tato norma shodná s mezinárodní normou ISO 16962:2005* «Chemické analýzy povrchu. Analýza kovových povlaků na základě zinku a/nebo hliníku metodou opticko emisní spektrometrie s doutnající разрядом» (ISO 16962:2005 «Surface chemical analysis — Analysis of zinc-and/or aluminium-based metallic coatings by glow-discharge optical-emission spectrometry»).
________________
* Přístup k mezinárodním a zahraničním dokumentům, je uvedeno zde a dále v textu, je možné získat po kliknutí na odkaz na stránky shop.cntd.ru. — Poznámka výrobce databáze.

Název této normy změněn relativně názvy uvedené mezinárodní normy tak, aby v souladu s GOST P 1.5−2012 (sekce 3.5).

Při použití této normy je doporučeno použít namísto referenčních mezinárodních standardů odpovídajících národních norem Ruské Federace a mezistátní norem, informace o nich jsou uvedeny v další aplikaci ANO

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ


Pravidla pro použití této normy jsou stanoveny v GOST R 1.0−2012 (§ 8). Informace o změnách na této normy je zveřejněn na každoroční (od 1 ledna tohoto roku) informační rejstříku «Národní normy», a oficiální znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v nejbližším vydání měsíčního informačního ukazatel «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii na Internetu (gost.ru)

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje absorpční эмиссионный спектрометрический s doutnající разрядом metoda pro stanovení tloušťky, chemické složení, hmotnost na jednotku plochy povrchu kovové povlaky, skládající se z materiálů na bázi zinku a/nebo hliníku, oceli. Z jiné legující prvky určují nikl, železo, křemík, olovo a сурьму.

Metoda je použitelná pro stanovení masivní podíl prvků v následujících relacích: zinek — od 0,01% do 100%; — hliník- od 0,01% do 100%; — nikl — od 0,01% do 20%; železo — od 0,01% do 20%; křemík — od 0,01% do 10%; olovo — od 0,005% do 2%; сурьмы — od 0,005% do 2%.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující mezinárodní standardy*:
_______________
* Tabulku odpovídající národní normy mezinárodní, viz odkaz. — Poznámka výrobce databáze.

ISO 14707:2000 Povrch, chemické analýzy. Optická эмиссионная spektrometrie záře výboje (GD-OES). Úvod pro použití (ISO 14707:2000, Surface chemical analysis — Glow discharge optical emission spectrometry (GD-OES) — Introduction to use)

ISO 14284:1996 Oceli a litiny. Odběr a příprava vzorků pro stanovení chemického složení (ISO 14284:1996, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical composition)

ISO 17925:2004 Nátěr na bázi zinku a/nebo hliníku na ocel. Stanovení hmotnosti povlaku na jednotku plochy povrchu a chemického složení. Гравиметрия, absorpční эмиссионная spektrometrie s indukčně související plazmou a vášnivá absorpční абсорбционная spektrometrie (ISO 17925:2004, Zinc and/or aluminium based coatings on steel — Determination of coating mass per unit area and chemical composition — Gravimetric, inductively coupled plasma atomic emission spectrometry and flame atomic absorption spectrometry)

3 Podstata metody

Tato metoda je založena na:

a) катодном postřik materiálu pokrytí v zařízení záře vypouštění s konstantním proudem nebo радиочастотой;

b) zavedení atomů аналита v nízkém stavu plazmy, získané v zařízení záře vypouštění;

c) спектрометрическом měření intenzity charakteristické záření spektrálních čar atomů аналита v závislosti na době naprašování (hloubka profilu);

d) přeměně hloubky profilu v jednotkách intenzity vztahu k času pro získání hodnoty podílu masové pomocí градуировочных funkcí (kvantitativně). Градуировочную závislost určují pomocí měření градуировочные vzorky známého chemického složení a rychlost stříkání.

4 Zařízení

4.1 Optický эмиссионный spektrometr s doutnající разрядом

Potřebné vybavení zahrnuje optický эмиссионный spektrometr, který se skládá ze zdroje záře vypouštění typ žárovky Grimma [1] nebo podobného zdroje záře vypouštění (s napájením konstantním proudem nebo radiofrekvenční zdroj) a спектрометрической systém simultánní akce popsané v ISO 14707, které jsou vhodné spektrální čáry pro user-element (aplikace pro nabízených linek).

Vnitřní průměr dutého anoda ve zdroji záře vypouštění by měla být od 2 do 8 mm. Může být doporučeno chladivý zařízení pro tenké vzorky, reprezentující je kovový blok s cirkulující chladicí kapalinou, nicméně, jeho použití není nezbytně nutné při uplatňování této metody.

Protože definice je založena na nepřetržitém postřik materiálu povrchu nátěru, spektrometr musí být vybaven digitálním systémem měřič pro simultánní měření času a intenzity záření. Může být doporučena systém schopen nastavit rychlost zápisu dat v спектральном kanálu ne méně než 500 měření za sekundu, ale i pro použití v rámci této normy je přijatelná rychlost 2 měření za sekundu.

4.2 Potřebné provozní vlastnosti

4.2.1 Obecné požadavky

V 4.2.2 a 4.2.3 jsou uvedeny doporučené instrumentální vlastnosti, skóre, které se koná na 6.2.7.

Poznámka — Nastavení výkonem spektrometru pro analýzy obvykle vyžaduje, aby bylo snadno přístupné pro opakování možnosti úprav různých experimentálních parametrů.

4.2.2 Požadavky na opakovatelnost výsledků

Dnešní test se provádějí pro ověření schopnosti zařízení poskytovat požadavky na opakovatelnost výsledků.

Provést 10 měření intenzity záření na jednotném pevné vzorku s masovým podílem аналита v něm více než 1%. Při tomto nastavení záře vypouštění by měly být stejné, jako při konání skutečné analýzy povrchů. Měření provádějí pomocí time stabilizace vybití ne méně než 60 s a času integrace záření je v rozmezí od 5 do 20 s. Každé měření se provádějí na nově připravený podklad vzorku. Počítá relativní směrodatná odchylka výsledků 10 měření. Relativní směrodatná odchylka musí splňovat jakékoli požadavky a/nebo vlastností, které jsou relevantní pro zamýšlené použití.

Poznámka — Typické relativní směrodatná odchylka, který je definován tak, rovnající se 2% nebo méně.

4.2.3 Limit detekce

4.2.3.1 Obecné požadavky

Hodnoty meze detekce závisí na zařízení a matrice vzorku. Proto, limit detekce pro konkrétní аналита nemůže být jednoznačně definována pro všech používaných přístrojů nebo pro totality slitiny na bázi Zn/AI, které jsou zahrnuty v této normě.

Limit detekce pro každého аналита přijatelný, pokud bude rovna nebo méně než jednu pětinu nižší hmotnost podílu аналита, očekávané v povlaku, nebo se rovná jedna pětina podílu masové аналита dolní hranice rozsahu uvedeného v části 1 této normy.

4.2.3.2 metoda SNR

V tomto způsobu hodnocení je limit detekce zvažují poměr signál/šum, a tato metoda se obvykle nazývá SNR metodou.

Pro stanovení limitu detekce konkrétní аналита je třeba:

1) vybrat monolitický vzorek pro použití jako povaleč vzorek (minimální letové zkušenosti). Chemické složení tohoto vzorku by mělo být podobné složení analyzované krytí a je vyjádřen ve stejných jednotkách. Obsah аналита ve vzorku musí být nižší než 0,1 mg/g látky;

2) provést deset opakování měření na staromládenectví trakční. Pro každého měření nastavit dobu integrace intenzity záření analytické vlnové délce 10 s. Toto měření pozadí intenzity záření. Použité podmínky vzrušení záře vypouštění by měly být stejné, a že při analýze vzorků nátěrových hmot. Stabilizační čas záře vypouštění by měla být dostatečná pro získání stabilních signálů jako pro každé měření vzorku dvouhra zkušeností, tak i pro provedení kvantitativní měření. Každé měření se provádějí na nově připravený podklad vzorku dvouhra zkušenosti;

3) výpočet limit detekce vyjádřený v podílu masové аналита, s použitím následující rovnice

, (1)

kde  — limit detekce;

 — směrodatná odchylka 10 měření intenzity radiace na pozadí, jak je uvedeno v postupu na převodní 2);

 — analytická citlivost, získané z třídění podle přístroje, vyjádřená jako poměr intenzity k masové laloku.

Pokud je hodnota počítá limit detekce je nepřijatelné, test opakovat. Pokud a opětovné hodnota je také nepřijatelné, do analýzy vyšetřovaných vzorků je nutné zjistit a odstranit příčinu, volání nesoulad.

4.2.3.3 Metoda SBR-RSDB

Tato metoda nevyžaduje použití povaleč vzorku, se obvykle nazývá SBR-RSDB metodou (poměr signálu k pozadí-relativní směrodatná odchylka pozadí). Operace se provádějí takto:

1) se rozhodnou monolitický vzorek s chemickým složením podobné složení analyzovaných reportáží, ve kterém je hmotnostní zlomek аналита známá a více než 0,1%. Při použití analytické linie, která je náchylná k самопоглощению (6.1), hmotnostní zlomek аналита by neměla přesáhnout 1%;

2) na daném vzorku plní tři stejné měření. Pro každé měření integrují intenzita záření analytické čáry po dobu 10 s. Podmínky vzrušení záře vypouštění by měly být podobné těm, které budou použity při analýze vzorků s povlakem. Měření se provádějí na dobu dostatečnou pro více stabilních signálů pro kvantifikaci intenzity záření. Každé měření se provádějí na nově připravený podklad vzorku. Усредняют hodnota ze tří měření intenzity záření;

3) Ve vzdálenosti asi 0,2 nm od maxima analytické linie volí oblast, volné od spektrální čáry, a provést deset měření, integrace intenzita každé měření po dobu 10 s. Tak tráví měření intenzity pozadí. Podmínky provádění měření musí být takové, jak se v postupu na převodní 2). Pro každý sekvenční samostatné měření používají nově připravený povrch vzorku. Vypočítejte průměrná hodnota relativní směrodatné odchylky 10 po sobě jdoucích měření intenzity pozadí;

4) limit detekce spočítat podle následujícího vzorce

, (2)

kde  — limit detekce;

 — hmotnostní zlomek аналита ve vzorku;

 — relativní směrodatná odchylka pozadí [postup na převodní 3)], %;

 — průměrná intenzita záření v maximu [postup na převodní 2)];

 — průměrná intenzita záření pozadí [postup na převodní 3)].

Pokud vypočtená mez detekce nesplňuje požadavky, opakovat test. Pokud re-hodnota limit detekce je také nepřijatelné, a pak zjistit příčinu tohoto a odstraňují nesoulad až analýzy vzorků.

5 Odběr vzorků

Odběr vzorků se provádějí podle ISO 14284 a/nebo jiné právní dokumenty.

Pokud takové normy neexistují, musí být splněny požadavky pokynů výrobce materiálů s povrchovou úpravou, nebo jiný vhodný dokumentace. Je třeba se vyhnout hrany, pruhy a pásky. Velikost vzorků by měla být vhodná pro použité metody analýzy. Jako obvykle, jsou vhodné pro kulaté nebo obdélníkové vzorky o rozměrech (průměr, šířka a/nebo délky) od 20 do 100 mm.

Povrch vzorku promyje vhodným rozpouštědlem (aceton vysoké čistoty, nebo etanol) pro odstranění olejů. Sušené povrch v toku inertní plyn (argon nebo dusík), nebo jako čisté, bez oleje, stlačený vzduch, pozor, nedotýkejte se povrchu trubky přívodu plynu. Pro snadnější odstranění nečistot povrch můžete opatrně otřít vlhkým, měkkým nepouští vlákna hadříkem nebo papírem. Po vyčištění povrch omýt rozpouštědlem a sušení, jak je popsáno výše.

6 Provádění analýzy

6.1 Výběr spektrálních čar

Pro každého аналита volí vhodné spektrální čáry s ohledem na několik faktorů:

— spektrální rozsah použitého výkonem spektrometru;

— rozsah masivní podíl definovaného аналита;

— citlivost spektrálních čar a úroveň spektrální rušení od ostatních prvků, přítomných ve vzorcích.

Protože v této normě jsou považovány аналиты, které jsou základními prvky ve vzorcích, zvláštní pozornost by měla být věnována úsporám z vlastní absorpce některých vysoce citlivé spektrálních čar (tzv. rezonanční čáry). Самопоглощение je příčinou nelinearity градуировочных závislostí při vysokých úrovních masové podíl аналита, takže vlastní absorpce linek je třeba se vyvarovat při určování základních prvků. V příloze V jsou uvedeny doporučení týkající se vhodných spektrálních čar. Můžete použít i jiné spektrální čáry, než které jsou uvedeny, pokud mají vhodné vlastnosti.

6.2 Optimalizace nastavení systému záře vypouštění výkonem spektrometru

6.2.1 Obecné požadavky

Přípravy výkonem spektrometru k práci provádějí podle pokynů výrobce přístroje nebo dalším zdokumentován postupů.

Provozní parametry zařízení musí zajistit:

— optimální podmínky postřik vzorku, což umožňuje snížit dobu analýzy bez přehřátí nátěry;

— optimální (správný) tvar kráteru pro přesné vyhodnocení tloušťky nátěru;

— konstantní podmínky pro vybuzení plazmy záře vypouštění při градуировке a analýze pro dosažení optimální přesnosti.

Při realizaci tří výše uvedených podmínek je někdy nutné uchýlit se ke kompromisu.

Kromě toho, podle pokynů, výše podniku — výrobce výkonem spektrometru, je třeba se ujistit, že vstupní štěrbinou správně nastavena. To zajišťuje měření intenzity v maximu spektrální čáry při optimálním vztahu k signálu k pozadí. Další informace jsou uvedeny v ISO 14707.

6.2.2 Nastavení parametrů vybíjení napájení dc

6.2.2.1 Obecné požadavky

Moderní спектрометры záře vypouštění mají možnost kontrolovat a měřit elektrické parametry (proud, napětí a výkon), který umožňuje podporovat některý z těchto parametrů jsou konstantní při změně tlaku nosné plynu. U spektrometrů předchozích generací často chybí automatický systém regulace tlaku, ale získat stejný výsledek, tlak může být upraveny ručně. Je třeba provést jeden z následujících postupů.

6.2.2.2 Režim stálých hodnot proudu a napětí

Jako dvou řídicích parametrů-uplatňují proud a napětí. Pro zdroj záře vypouštění nastavují úroveň výkonu, udržovat režim stálých hodnot proudu a napětí, při tom nastavit ty hodnoty proudu a napětí, které jsou doporučeny výrobcem. Pokud ne doporučené hodnoty, nastavte hodnotu napětí do 700 V a hodnota proudu: 5 až 10 ma — anoda, o velikosti 2 nebo 2,5 mm; od 15 do 30 ma — pro anoda velikosti 4 mm, od 40 do 100 ma pro anoda velikosti 7, nebo 8 mm. Když neznámé hodnoty optimálních hodnot proudu, doporučuje se začít s hodnotou blížící se polovině rozsahu, než je doporučená.

Stanovují vysoké napětí детекторах, jak je uvedeno v 6.2.4.

Nastavit parametry výboje v souladu s 6.2.5 úpravou nejprve proud a v případě potřeby napětí.

Tráví optimalizaci tvaru kráteru v souladu s 6.2.6 tím, že reguluje napětí. Vybrané podmínky pro manažery parametrů pak používají jak při градуировке, tak i při provádění analýzy.

6.2.2.3 Režim stálých hodnot proudu a tlaku

Jako dvou řídicích parametrů-uplatňují proud a tlak pracovního plynu do lampy. Nastavují úroveň výkonu pro zdroje záře vypouštění, udržovat režim konstantní hodnotu proudu, při tom nastavit ty hodnoty proudu, které jsou doporučeny výrobcem. Pokud doporučené hodnoty nejsou vhodné, stanoví hodnoty proudu: 5 až 10 ma — anoda, o průměru 2 nebo 2,5 mm; od 15 do 30 ma — pro anoda o průměru 4 mm nebo od 40 až do 100 ma — anoda, o průměru 7 nebo 8 mm. Když nejsou známy optimální hodnoty proudu, doporučuje se začít s hodnotou blížící se polovině rozsahu, než je doporučená. Stříká typické koberec zkoušek na vzorku a regulují tlak, změnou napětí, dokud není dosaženo hodnoty, která se rovná přibližně 600 V pro dané pokrytí.

Stanovují vysoké napětí детекторах, jak je popsáno v 6.2.4.

Nastavit řídicí parametry vypouštění v souladu s 6.2.5, nejprve tím, že reguluje proud a v případě potřeby tlak.

Tráví optimalizaci tvaru kráteru, jak je popsáno v 6.2.6, a to prostřednictvím regulace tlaku. Před sprej povlak na vzorku nového typu dělají zkušební provoz za účelem ověření, že napětí se nemění o více než 5% ve srovnání s dříve vybranou hodnotu. Pokud se to stane, regulují tlak až do dosažení správné hodnoty. Vybrané podmínky pro manažery parametrů pak používají jak při градуировке, tak i při provádění analýzy.

Intenzita záření se mění v závislosti na hodnotě proudu, napětí a případně tlaku [4]. Proto je velmi důležité, aby tyto parametry jsou udržovány na co přesně na stejné úrovni jako v procesu analýzy vzorků s povrchovou úpravou, tak i při градуировке. Tak jak je téměř nemožné udržet všechny tři parametry jsou konstantní pro všechny vzorky, v první řadě je třeba udržovat konstantní hodnoty proudu a napětí, takže tlak je variabilní parametr. Existuje metoda pro korekci napětí a proudu, použití variace s použitím empirické derivace funkce [4], je tento typ korekce je často implementována v softwaru výkonem spektrometru založeném na metodě normalizace intenzity v souladu s rovnicí (Aa 2) aplikace Ga Nicméně, tyto úpravy napětí a proudu, které nejsou zahrnuty v této standardní metody. Pokud je k dispozici v спектрометре software uživatel se musí ujistit, že úpravy napětí — proud odpojí, aby se správné provádění metody na tomto zařízení.

6.2.3 Nastavení parametrů pro vypouštění rádiového zdroje

6.2.3.1 Obecné požadavky

V současné době je většina radiofrekvenční (RF) zdrojů pracuje s konstantní vstupních kapacitou a neustálým tlakem. Jiné způsoby práce také existují, jako je například konstantní napětí a tlak a konstantní efektivní výkon a napětí. Tyto režimy se pravděpodobně stane běžnější v budoucnu. Všechny RF druhy provozu povoleny v této normě, pokud poskytují podmínky uvedené v 6.2.1. Níže jsou uvedeny jednotlivé doporučení, které jsou v procesu práce řídící parametry se používají pro různé režimy působící na pravidelném základě.

6.2.3.2 Režim trvalých hodnot výkonu a tlaku

Jako kontrolní parametry používají sílu a tlak pracovního plynu do lampy. Začínají se stanovení hodnot výkonu a tlaku, které jsou nabízeny výrobcem. Pokud doporučené hodnoty nejsou vhodné, použít sadu hodnot výkonu a tlaku je blízký střední rozsah, obvykle používané pro profilování hloubky kráteru kovových vzorků. Měří rychlost prohlubování (tj. hodnotu hloubky za jednotku času) na vzorku litiny nebo oceli. Upravují výkon, nastavení rychlosti prohlubování (odolnosti proti pronikání), přibližně od 2 do 3 µm/min

Stanovují vysoké napětí детекторах, jak je uvedeno v 6.2.4.

Nastavit parametry výboje, jak je popsáno v 6.2.5 úpravou nejprve použité výkon a v případě potřeby tlak.

Optimalizuje tvar kráteru, jak je popsáno v 6.2.6, a to prostřednictvím regulace tlaku.

Tráví opětovné měření rychlosti prohlubování na vzorku litiny nebo oceli a nakonfigurovat kapacitu. V případě potřeby vrátí rychlost k hodnotám, které leží v rozmezí od 2 do 3 µm/min Opakují cykly regulace výkonu a tlaku, dokud nezmizí významné změny rychlosti prohlubování nebo tvar kráteru. Dávejte pozor na hodnoty stanovené síly a tlak v těch jednotkách, ve kterých je přístroj kalibrován. Tyto stejné podmínky se pak používají při градуировке a provést analýzu.

6.2.3.3 Režim konstantní hodnoty výkonu a měnící se hodnoty napětí dc

Jako dvou řídicích parametrů používají sílu a měnitelná stejnosměrné napětí. Nejprve uplatňují řadu hodnot výkonu a tón tlak pracovního plynu do lampy tak, aby bylo dosaženo standardní předsudky, jak to nabízí výrobce. Pokud doporučené hodnoty nejsou vhodné, pak volí hodnotu výkonu a смещающее stejnosměrné napětí, blízko k polovině rozsahy, běžně používané pro dosažení požadované hloubky profilování kovových vzorků. Na přístrojích, které jsou vybaveny zařízením pro řízení tlaku, to může být provedeno automaticky. Měří rychlost prohlubování (tj. hodnoty hloubky za jednotku času) pro vzorky litiny nebo oceli. Řízení výkonu umožňuje měnit rychlost prohlubování přibližně od 2 do 3 µm/min

Stanovují vysoké napětí detektorů, jak je stanoveno v 6.2.4.

Nastavit parametry výboje, jak je popsáno v 6.2.5 úpravou nejprve napájení a v případě potřeby offset napětí dc.

Optimalizuje tvar kráteru, jak je popsáno v 6.2.6, změnou смещающего napětí dc.

Re měří rychlost prohlubování (odolnosti proti pronikání) na vzorku litiny nebo oceli. Tón прикладываемую výkon, při potřebě vracet se k rychlosti od 2 do 3 µm/min Opakují cykly regulace výkonu a смещающего napětí dc do té doby, dokud nebude žádné významné změny rychlosti prohlubování nebo tvar kráteru. V případě potřeby upravují смещенное stejnosměrné napětí do stanovení správné hodnoty. Dávejte pozor na jednotky výkonu a-zkreslená napětí dc, použité v konkrétním zařízení. Tyto podmínky se pak používají při градуировке a provést analýzu.

6.2.3.4 Režim trvalé hodnoty efektivní výkon a rádiové frekvence (RF) napětí

Jako dvou řídicích parametrů-uplatňují efektivní výkon a RF napětí. Konstantní efektivní kapacita je definována v této normě jako působící síla minus (minus) se odráželo výkon a «temný síly», který měří s umístěným vzorkem, ale bez plazmy (v podmínkách vysávání). RF napětí je definováno zde jako RMS-napětí, tj. standardní (efektivní) napětí na электродах.

Patří výživa pro zdroj záře vypouštění s konstantní efektivní výkon a konstantní RF pracovním napětím, s použitím soubor typických hodnot doporučených výrobcem. Pokud dáváte přednost jiné hodnoty napětí, je možné, například, nastavit soubor hodnot RF napětí do 700 V a hodnoty kapacity v rozmezí od 10 do 15 W pro anoda velikosti 4 mm. Pokud neexistují žádné předchozí znalosti o hodnotách optimální výkon, je doporučeno začít s hodnot, nacházejících se přibližně v polovině rozsahu, než je doporučená.

Stanovují vysoké napětí детекторах v souladu s 6.2.4.

Nastavit parametry výboje, jak je popsáno v 6.2.5 úpravou nejprve napájení a v případě potřeby RF napětí.

Optimalizuje tvar kráteru v souladu s 6.2.6 změnou RF napětí.

Re měří rychlost odolnosti proti pronikání vzorku litiny nebo oceli a regulují výkon, pokud je to nutné, se vracet k hodnotám od 2 do 3 µm/min Opakují cykly regulace výkonu a-zkreslená napětí dc do té doby, dokud nebudou znamenat významné změny rychlosti, odolnosti proti pronikání nebo tvar kráteru. Pokud se tak nestane, upravují смещенное stejnosměrné napětí až do dosažení správné hodnoty. Dávejte pozor na to, aby se používalo смещенное stejnosměrné napětí v jednotkách stanovených v zařízení. Tyto stejné podmínky se pak používají při градуировке a analýze.

6.2.4 Nastavení vysokého napětí detektorů

Vybrat vzorky s nátěry všech typů, které naznačují analyzovat. Pomocí těchto vzorků, včetně zdroj a sledují výstupní signály od detektorů pro atomy аналита. Regulují vysoké napětí detektorů tak, aby poskytovaly dostatečnou citlivost pro nejnižší masivní podíl аналита, ale bez saturace detektoru systém při nejvyšších masivní zlomcích аналита.

6.2.5 Nastavení parametrů pro vypouštění

Pro každý typ analyzovaných vzorků provádět kompletní měření hloubky pokrytí, распыляя materiál vzorku v doutnající výboj dostatečně dlouhou dobu, aby se zcela odstraní koberec, pokračovat v procesu až do penetrace základ materiálu. Sledování intenzity emisí jako funkce času postřik (že kvantitativně je v souladu s hloubkou pokrytí), potvrzují, že vybraná konfigurace zdrojů poskytuje stabilní signál emisí po celé hloubce profilu (pokrytí) a na základy. Nestabilní signály emisí mohou ukazovat na tepelné nestálosti povrchu vzorku; chlazení vzorku vliv na proces. Pokud nelze najít podmínky stability signálů emisí, postupně snižují hodnotu jednoho z řídicích parametrů a testování znovu. Pokud je stabilita zůstává neuspokojivá, se postupně snižují význam druhého řídícího parametru a pokračovat v měření. Postup opakovat do té doby, dokud nebudou nalezeny podmínky pro získání stabilních signálů emisí.

6.2.6 Optimalizace tvaru kráteru

Stříkal jeden ze vzorků mosazi (6.3.2) nebo neznámý vzorek s typickým nátěr na bázi zinku a/nebo hliníku až do hloubky přibližně 10 až 20 mikronů (při použití vzorku s povlakem hloubka kráteru nemělo jít za hranice vrstvy pokrytí). Měří konfiguraci tvar kráteru профилометром. Opakovat tento postup na vzorku mosazi nebo vzorku s povlakem několikrát, s použitím mírně odlišné hodnoty řídicích parametrů. Volí podmínky, při nichž si optimální možnost kráter s plochým dnem.

6.2.7 Předběžná kontrola pracovních parametrů

Je třeba se ujistit, že vybrané pracovní parametry dostatečně splňují základní požadavky uvedených v 4.2. Pokud tyto požadavky provozních charakteristik není uspokojivé, je třeba navíc nastavit pracovní parametry na potřebnou úroveň.

6.3 Třídění

6.3.1 Obecné požadavky

Třídění systém je určit pro každý аналита a analytického signálu vybrané spektrální čáry градуировочной závislosti, vzhled, který je představen v Aa 2 nebo Aa 3 aplikace Ga Při provádění třídění podle je třeba vědět, jak se chemické složení a rychlost stříkání (rychlosti úbytku masy) градуировочных vzorků.

6.3.2 vzorky Градуировочные

6.3.2.1 Obecné požadavky

O možnosti žádat spektrálních градуировочные vzorky vyrobené ve stavu certifikované standardní vzorek složení. Vzorky pro třídění podle nemusí být zcela podobné materiály, povlaky na chemické složení, ale je třeba, aby rychlost postřiku byly bezpečně identifikovány a reprodukovatelné. Je třeba mít na paměti, že čisté nebo téměř čisté vzorky zinku se nedoporučuje z důvodu obtíží při získávání opakovatelné a stabilní výsledky rychlosti postřik zinku. Navíc, высокочистые kovy nejsou potřebné pro správné třídění podle v oblasti vysokých obsahů аналита, ale jsou vhodné pro hodnocení spektrální pozadí. Při výběru градуировочных vzorků nejdůležitější jsou následující podmínky:

a) musí mít ne méně než pět градуировочных vzorků pro každé аналита v rozmezí hodnot od nuly do nejvíce high-masivní podíl аналита;

b) vzorky musí být jednotná.

Na základě těchto obecných požadavcích, můžete použít následující градуировочные vzorky, což nevylučuje možnost použití vzorků slitiny jiných typů, které obsahují аналиты.

6.3.2.2 Градуировочные vzorky z mosazi

Volí nejméně dva vzorky mosazi s masovým podílem: zinek — od 25% do 50%, hliník — od 1% do 4% a olova — od 1% do 4%.

6.3.2.3 Градуировочные vzorky zinku-slitiny hliníku

Volí nejméně dva vzorky zinku-slitiny hliníku s masovým podílem zinku od 40% do 90%.

6.3.2.4 Градуировочные vzorky ze železa nebo nízká legované oceli

Volí nejméně dva vzorky ze železa nebo nízká legované oceli s masovým podílem železa více než 98%. Hmotnostní zlomek železa může být definována вычитанием z 100% částky masivní podílů všech ostatních známých prvků.

6.3.2.5 Градуировочные vzorky z высоколегированной oceli

Volí nejméně dva vzorky z высоколегированной oceli s masovým podílem niklu od 10% do 40%.

6.3.2.6 Градуировочные vzorky z niklové slitiny

Volí minimálně jeden vzorek slitiny na bázi niklu s masovým podílem niklu nad 70% (pokud hmotnostní podíl niklu vyšší než 20% (viz oddíl 1), vyžaduje vyšší rychlost sprej zinek-nikl slitiny, a body na градуировочной křivky jsou definovány jako součin rychlosti rozprašování a masové podílu).

6.3.2.7 Градуировочные vzorky z křemík-hliníkové slitiny

Vybrat nejméně jeden vzorek z křemík-hliníkové slitiny s masovým podílem křemíku od 5% do 10%.

6.3.2.8 Градуировочный vzorek z высокочистой mědi

Vybrat vzorek z высокочистой mědi s masovým podílem аналита méně než 0,001%. Tento vzorek lze použít jako nulovou bod pro všechny аналитов, s výjimkou mědi.

6.3.3 Certifikované standardní vzorky a референтные materiály (vzorky pro srovnání), používané pro třídění podle

6.3.3.1 Obecné požadavky

V případě ověření správnosti analytických výsledků je třeba mít certifikované standardní vzorky (6.4). Jako další градуировочных vzorky mohou být použity následující typy vzorků, srovnání, i když je možné použití i jiných typů vzorků.

6.3.3.2 Vzorky srovnání elektrolytické zinku-niklu chromování

Připravují vzorky pro srovnání s электролитическим á s masovým podílem niklu nižší než 20%. Určují hmotu povlaku na jednotku plochy a chemické složení pokrytí těchto vzorků аттестованными standardními metodami, jako jsou v ISO 17925.

6.3.3.3 Vzorky srovnání s цинковым электролитическим á

Připravují vzorky pro srovnání s электролитическим á s masovým podílem zinku je vyšší než 30% a hmotnost podílem železa nad 5%. Určují hmotu povlaku na jednotku plochy povrchu a chemické složení pokrytí těchto vzorků аттестованными standardními metodami, jako jsou v ISO 17925.

6.3.3.4 Vzorky srovnání s zinek-hliník-potažené

Připravují vzorky pro srovnání s vrstvou s masovým podílem zinku více než 10% a masové podílem hliníku více než 5%. Určují chemické složení pokrytí těchto vzorků аттестованными standardními metodami, jako jsou v ISO 17925.

Poznámky

1 Референтные materiály (vzorky pro srovnání) — to jsou materiály nebo látky, v nichž se hodnota jednoho nebo většího počtu vlastností (charakteristik) poměrně jednotně, důsledně a správně nastaveno, aby jej použít jako градуировочного pro třídění podle zařízení, pro vyhodnocení metody měření nebo pro stanovení аналита v materiálech.

2 Státní standardní vzorky — jedná se o standardní vzorky, které mají certifikátů na jednu, nebo více vlastností, аттестованные metodou, v níž je schválena jejich sledovatelnosti (jednota měření), že v přesně stanovených měrných jednotkách, v nichž jsou hodnoty vlastností vyjádřeny, аттестовано s odhadem nejistoty pro rozhodnutí správce úrovně. Standardní vzorky (SRM) odpovídají certifikovaným standardní vzorky (CRM), produkoval Národní institut pro standardy a technology, Gaithersburg, MD, USA.

6.3.4 Definice rychlosti postřik градуировочных vzorků

Pojem «rychlost sprej» je zde třeba chápat jako ekvivalent rychlosti ztráty hmoty při postřik v plazmatu záře vypouštění. Termín «relativní rychlost postřiku je třeba chápat jako rychlost rozprašování vzorku, деленного na rychlost rozprašování vzorku srovnání, распыляемого při stejných podmínkách. Pokud je náměstí, které se stalo rozptylu pro sledované vzorku a vzorku srovnání jsou stejné, pak relativní rychlost stříkání odpovídá relativní rychlosti stříkání na jednotku plochy povrchu. Metodika stanovení rychlosti rozprašování další (rychlost postřik může být také posouzena výrobcem):

a) pokud laboratoř disponuje vhodným vybavením, měří hustota každého градуировочного vzorku. Přijatelný pro tento účel způsob, jak určit hustotu homogenních vzorků — toto rozdělení hmotnosti vzorků na množství, kdy se objem vzorku měří ponořením do vody, použití principu zákona Archimedes. Alternativně objem vzorku může být hodnocen na základě měření jeho velikosti, nebo hustotu lze vypočítat z chemického složení, jak je popsáno v příloze A [rovnice (Ga 29)]. Přesnost měřené nebo vypočtené hustoty by měla být ne méně než 5%;

b) přípravu povrchu vzorku se provádějí v souladu s doporučeními výrobce zařízení nebo na jiné vhodné metody;

c) kontrolní parametry záře vypouštění nakonfigurovat podle 6.2;

d) stříká vzorek v průběhu času, stanovené na základě výsledků vzdělávání kráter moření hloubkou od 20 do 40 mikronů, podle záznamu celková doba postřiku;

e) opakuje se postup podle převodní d) několikrát, pokud je velikost povrchu vzorku je poměrně velká, podle záznamu celkový čas sprej pro každý kráter;

f) měří průměrnou hloubku každého kráteru optickým nebo mechanickým профилометром měření ne méně než čtyři profilu, v různých směrech, v pohybu přes centrum kráter;

g) pro absolutní rychlosti rozprašování:

1) měří velikost ne méně než jeden kráter;

2) počítají stříkající objem každého kráteru se zobrazí jako násobky náměstí sprej na průměrnou hloubku postřik;

3) očekávají, že распыленную hmotnost se zobrazí jako násobky распыленного objemu hustota vzorku;

4) vypočítána rychlost sprej pro každý kráter moření jako je úbytek hmotnosti, rozdělené podle celkové doby rozprašování;

5) počítá průměrnou rychlost stříkání a směrodatná odchylka z měření každého kráteru;

h) pro relativní rychlosti rozprašování:

1) počítají распыленную hmotnost na jednotku plochy povrchu pro každou kráteru se zobrazí jako násobky stříkající hloubka (kráter) na hustotu vzorku;

2) vypočítána rychlost sprej na jednotku plochy povrchu pro každý kráter jak распыленную hmotnost na jednotku plochy, rozdělené podle celkové doby rozprašování;

3) vybrat vzorek srovnání (doporučeno železo nebo nízkolegovaná ocel) a měří průměrnou rychlost sprej na jednotku plochy těchto vzorků, jak je popsáno výše pro градуировочных vzorků;

4) počítají relativní rychlost sprej pro každý kráter leptání, jako je rychlost sprej na jednotku plochy, rozdělené podle průměrné rychlosti postřik jednotky náměstí standardního vzorku;

5) počítají s průměrnou relativní rychlost stříkání a směrodatná odchylka měření každého kráteru.

Профилометр, který se používá pro třídění podle hloubky (kráter), musí mít přesnost nejméně 5%.

Poznámka — Распыленную hmotu lze také definovat взвешиванием vzorků před a po stříkání. Nicméně, to vyžaduje použití váhy vysoké přesnosti a nejistoty v takových dimenzích nižší než nejistota měření hloubky kráteru.

6.3.5 Měření intenzity záření градуировочных vzorků

Měření intenzity záření градуировочных vzorků provádějí takto:

a) příprava povrchu градуировочных vzorků se provádějí v souladu s pokyny výrobce spotřebiče. Pokud tyto instrukce nejsou k dispozici, lze použít drsný papír se zrnitostí 220, obvykle to je dost pro každého pevného vzorku. Nicméně, můžete použít a vlhké шлифовку, po kterém mokré vzorky je třeba sušit, pečlivě umyjte v trošce alkoholu, a pak se odstraní rozpouštědlo toku inertním plynu, jako je argon nebo dusík. Musí být opatrní a nedotýkejte se povrchu vzorku trubice přívodu plynu;

b) nastavit parametry zdroje, vybrané v 6.2. Rozhodnou dobu stabilizace vypouštění od 50 do 200 s a čas integrace signálů od 5 do 30 s;

c) měření intenzity záření аналитов. Jednotky, v nichž je vyjádřena intenzitou, nevadí. Často používané jednotky je počet číslic za sekundu (CPS) nebo volt (V). Měří každý vzorek minimálně dvakrát a vypočítejte průměrnou hodnotu.

6.3.6 Výpočet градуировочных vlastností

Provedení градуировочных výpočty se provádějí v souladu s metodami stanovenými v Aa 2 nebo Aa 3 aplikace Ga

Poznámka — V závislosti na typu zdroje, způsoby jednání a vybraných градуировочных vzorků градуировочные závislosti pro některé prvky mohou být různé pro vzorky, které mají různé matice. Rozlišujeme mezi typické případy mezi dvěma skupinami matice: jedna skupina zahrnuje низколегированные oceli, высоколегированные oceli a mosazi; druhá skupina — hliník a zinek-slitiny hliníku. Tento rozdíl znatelně projevuje na градуировочных grafech, při výpočtu které zahrnovaly vzorky z matice obou skupin. Tento jev se vysvětluje rozdíl ve výstupu uhlíkových atomů аналита z různých matric a dobře známé metody, které používají plazmatu záře vypouštění. Nicméně, může být použit speciální zařízení, které je schopné minimalizovat tento efekt. Jiný způsob, jak vyřešit — vyberte si z každé градуировочной křivky pro градуировочных vzorků ten vzorek, který je nejvíce podobný анализируемые vzorky, které není běžně je další obtíží a nevyžaduje speciální vybavení. Například pro zinek, když analyzují zinek-hliník krytí oceli, vzorků, mosaz by měly být vyloučeny z градуировочного grafika.

6.4 Validace (potvrzení platnosti) градуировочных závislostí (charakteristik)

6.4.1 Obecné požadavky

Za účelem potvrzení toho, že градуировочные podle správně nainstalovány, provádět jejich kontrolu. Tento proces se nazývá валидацией градуировочных závislostí (viz poznámka). To není nutné pro ověření třídění podle pokaždé, když analyzují nový vzorek. Odpovídající operace potvrzení by měla být použita při dlouhé práci zkontrolovat dostupnost drift přístroje v průběhu času měření, jak je popsáno v 6.5.

Dále jsou uvedeny dva postupy kontroly. První postup (6.4.2) vykonávají při použití monolitických vzorků srovnání, a druhá (6.4.3) — pomocí vzorků srovnání s nátěry. Protože proces výroby vzorků nátěrových hmot je složité, účetní postupy, podle 6.4.3 ne nutně.

Poznámka — Validace je potvrzení prostřednictvím podání objektivního důkazu, že jsou jednotlivé požadavky pro specifické použití nebo uplatnění jsou splněny (standard [12], bod 3.8.5). Kontrola metody stanovena v normě [13] (odstavec 5.4.5) a kontrola třídění podle jí podobná (viz poznámka k 6.5).

6.4.2 Ověření analytické přesnosti pomocí monolitických vzorků srovnání

a) Zvolit vhodný počet monolitických vzorků srovnání, aby jejich použití pro kontrolu třídění podle v souladu s 6.3.2.

b) Měří se intenzita záření аналита ve vzorcích vybraných pro tuto kontrolu, za stejných podmínek vzrušení záře vypouštění, času stabilizaci výboje a integrace signálu, stejně jako při provádění třídění podle. Nejméně tří nezávislých měření je třeba provést na každém vzorku na nově připravený podklad pro každé měření.

c) Na градуировочным rovnic vypočítejte průměrnou masovou podíl аналитов pro každý vzorek.

d) Průměrnou hodnotu masivní podíl аналитов, měřené tímto způsobem, musí být v souladu s dobře známými hodnotami v rámci příslušných statistických norem přesnosti. Pokud jsou rozdíly vyšší než přípustné, je nutné odhalit příčinu a opakujte postup třídění podle.

6.4.3 Kontrola přesnosti měření pomocí měření vzorků srovnání s nátěry

a) postupujte podle pokynů výrobce přístroje při provádění analýzy hloubky profilu.

b) Používají stejné pracovní parametry záře vypouštění, které byly použity pro stanovení градуировочных závislostí.

c) Stříká koberec vzorku srovnání, v průběhu času, poskytuje úplné odstranění povlaku, a postřik pokračovat do sprej základy.

d) postupujte podle pokynů výrobce přístroje pro výpočet poměru mezi intenzitou a časem (kvalitativně) a masivní procent na tloušťku v микрометрах (kvantitativně). Moderní software přístroje umožňuje automaticky očekávat, že tyto vztahy jsou na konci každé analýzy.

e) Očekávají, že hmotnost pokrytí v gramech na metr čtvereční. Hmotnost povlaku na jednotku plochy může být vypočtena s použitím teoretických nebo vypočtené hustoty. Rozdíl mezi stanoveným významem tělesné pokrytí ve vzorku, srovnání a zjistí vypočtená hodnota by neměla přesáhnout ±10%.

f) Počítají tloušťku povlaku. Rozdíl mezi stanoveným hodnota tloušťky povlaku v референтном materiálu a vypočtená hodnota by měla být ±5% nebo méně. Rozdíl mezi hodnotami získanými pomocí chemické analýzy nátěry výrobních vzorků, a vypočtená hodnota musí být v rozmezí ±10%.

g) Dostupnost профилометра umožňuje provést kontrolu výpočtu tloušťky. Pokud je nainstalovaný ve vzorku porovnávací hodnota tloušťky povlaku, vypočtená hodnota a hodnota, získaná pomocí профилометра, jsou v souladu v rámci tolerancí uvedených v postupu na převodní f), pak градуировочные závislosti jsou přijatelné.

h) Očekávají, že průměrné hodnoty obsahu аналита (% hmotnosti) v povlaku a na základě. Градуировочные závislosti jsou přijatelné, pokud relativní přesnost pro masivní podíl hlavních prvků při obsahu jejich 1% je více než ±5% .

i) v Případě, že kontrola odhalila nesrovnalosti, opakovat postup třídění podle.

Když градуировочные podle správně nainstalován, přesnost masivní podílem prvků a tloušťky krytí bude zajištěno.

6.5 Ověření (kontrola) stability градуировочных charakteristiky a korekce drift

Analytický signál je v moderních přístrojích může být předmětem offset (дрейфу) po určitou dobu měření. I když přístroj byl právě podroben градуировке a ověřena, je třeba potvrzení, že градуировочные závislostí jsou pod kontrolou, než provádět měření neznámých vzorků během každého pracovního dne nebo směny. Pokud výrobce přístroje není podle metodiky pro ověřování třídění podle, pak může být použita následující metodika:

a) volí omezený počet homogenních vzorků (nebo standardních vzorků), které budou použity pro ověření stability градуировочных závislostí;

b) měří se intenzita аналитов u těchto vzorků za stejných podmínek záře vypouštění, z téže doby stabilizaci výboje a se stejným časem integrace signálů, stejně jako při provádění třídění podle. Je třeba provést nejméně dvou nezávislých měření každého vzorku při použití свежеподготовленных povrchů;

c) vypočítejte průměrnou hmotnost zlomku аналитов pro každý vzorek pomocí градуировочные rovnice;

d) průměrnou hodnotu masivní podíl аналитов, měřené tímto způsobem, musí být v souladu s dobře známými hodnotami v rámci příslušných statistických norem přesnosti. Pokud je rozdíl vyšší než povolené hodnoty, provádí korekci driftu v souladu s pokyny výrobce přístroje.

Doporučuje se po provedení korekce drift zajistit přesnost градуировочных závislostí.

Poznámka — Ověření (kontrola) je potvrzení prostřednictvím prezentace objektivních důkazů, že specifikované požadavky byly splněny (standard [12], bod 3.8.4 a srovnání s примечанием k 6.4.1).

6.6 Analýza vzorků

Analýzu vzorků provádějí v souladu s postupem podle 6.1 a 6.2, pomocí градуировочных závislostí, získaných v souladu s 6.3−6.5.

7 Zpracování výsledků

7.1 Kvantitativní charakteristiky profilu distribuce изучаемых parametrů na tloušťku povlaku

Pro hodnocení profilu distribuce obsahu аналита na tloušťku tráví kvantitativní послойный analýza, typický příklad, který je zobrazen na obrázku 1.

Obrázek 1 — Rozdělení аналита hloubka pokovení (Zn-Fe) povlak na oceli

 — hloubka pokrytí, um;  — hmotnost аналита, %

Obrázek 1 — Rozdělení аналита hloubka pokovení (Zn-Fe) povlak na oceli

7.2 Stanovení celkové hmotnosti povlaku na jednotku plochy

Celkovou hmotu povlaku na jednotku plochy (g/m) pro každou položku počítá s použitím vhodných algoritmů, uvedených v Ga 3 nebo Aa, 4 a způsob výpočtu je uveden v příloze As Tráví integrace hodnot stříkající hmoty na jednotku plochy , nalezené na Va 20 a Va 27, na celém intervalu času, odpovědné tloušťce povlaku. Přechod od času k tloušťce a naopak, od tloušťky k času tráví v algoritmu (viz Ga 5, příloha A).

Poznámka — Integrace (g/m/s) se drží po hloubce profilu, pokud jde o čas v sekundách. Tento postup může být zahrnut do matematického software přístroje. V tomto případě se postup se provádějí v souladu s § 3.2 aplikace S.


Pro základní prvky jsou uvedeny následující doporučení pro stanovení celkové (celkové) hloubka, zohledňující tloušťku nátěru a přechodné zóny:

a) určují tloušťku povlaku jako hloubku, na kterém je hmotnostní zlomek základní prvek snižuje až na 50% maximální hodnoty v povlaku. Maximální hodnota je nejvyšší masivní podíl od původního určení do zinku Zn=84%;

b) tloušťka přechodové zóny mezi základním kovem a povlakem analyzované vzorku je definována jako rozdíl mezi hloubkou, na níž je masivní podíl základních prvků krytí se sníží na 84% a maximální hodnoty v povlaku, a hloubku, na níž je pokles dosahuje 16% jejich maximální hodnoty;

c) celkové (celkové) hloubka určují jako součet tloušťky nátěru a přechodné zóny.

7.3 Definice střední hodnoty masivní podílem prvků

Průměrná hmotnost podílu každého prvku spočítat vydělením hmotnosti аналита povlak na částku masy všech prvků pokrytí.

8 Прецизионность

Hodnocení прецизионности metody provedena podle výsledků zkoušek získaných ve čtyřech laboratořích pro sedm položek, přičemž každá laboratoř trávila dva nebo více definic každého prvku. Použité vzorky a průměrné hodnoty výsledků jsou uvedeny v tabulce D. 1 aplikace D. Získané výsledky byli statisticky v souladu s normou [10]. Dva nebo více definic byly prováděny v podmínkách opakovatelnost, definovaných v normě [9], tj. jedním provozovatelem na jednom a stejné přístrojové za stejných zkušebních podmínek s použitím jedné a té samé třídění podle po minimální dobu. Limit opakovatelnost byla vypočtena v souladu s normou [11]. Získané údaje jsou shrnuty v tabulkách 1 a 2. Grafické znázornění dat je uvedena v příloze D (výkresy, D. 1 a D. 2).

Poznámka — Data прецизионности předložených výsledků zkoušky nátěru na oceli, nanesené metodou je žárově, v praxi je v podstatě závislé na různorodost průmyslových vzorů, a to od metody měření.


Tabulka 1 — Směrodatná odchylka opakovatelnost a mez opakovatelnost při stanovení hmotnosti povlaku na jednotku plochy

Tabulka 2 — Směrodatná odchylka opakovatelnost a mez opakovatelnost v procentech hmotnost podílu při určování chemického složení povlaku

9 zkušební Protokol

Zkušební protokol musí obsahovat:

a) všechny informace potřebné k identifikaci vzorku;

b) název organizace (laboratoře), проводившей zkoušky;

c) zkušební metoda s odkazem na tato norma;

d) výsledky zkoušek a forma, v níž jsou vyjádřeny;

e) případné odchylky při provádění zkoušky;

f) údaje o jakékoliv činnosti, které nejsou uvedené v této normě, a také jakékoliv další operace, které mohou mít vliv na výsledky.

Příloha A (povinné). Výpočet градуировочных vlastnosti a rovnice kvantifikace hloubky profilů

Aplikace A
(povinné)

Ga 1 Označení

Va 1.1 Označení, použité v této aplikaci

 — atomová podíl prvku v segmentu ;

 — velikost kráter ve vzorku ;

 — hmotnostní zlomek prvku ve vzorku ;

 — hmotnostní zlomek prvku v segmentu vzorku ;

 — čas sprej pro segment ;

 — prvek ;

 — intenzita spektrální čáry prvku ;

 — segment hloubky profilu;

 — celková hmotnost, распыляемая z jednotky plochy segmentu ;

 — hustota čistého prvku ;

 — hustota v segmentu ;

 — atomová hmotnost prvku ;

 — tloušťka segmentu .

Va 1.2 Označení, používané v Ga 2 a Ga 4, týkající se relativní rychlosti stříkání

 — hodnota intenzity spektrální pozadí na vlnové délce , % hm.;

 — výše hodnotu intenzity spektrální pozadí na vlnové délce , %;

 — hodnota intenzity spektrální pozadí na vlnové délce ;

 — relativní rychlost stříkání prvku v segmentu ;

 — součinitel, definovaný transformovanou (инверсным) hodnota výstupu emisí prvku pro spektrální čáry a relativní rychlosti rozprašování;

 — распыленная hmotnost na jednotku plochy pro položku segmentu vzorku M;

 — rychlost rozprašování, označené jako rychlost ztráty hmoty na jednotku plochy ve vzorku ;

 — rychlost rozprašování, označené jako rychlost ztráty hmoty na jednotku plochy segmentu ;

 — poměr rychlosti rozprašování vzorku a vzorku srovnání;

 — poměr rychlosti postřik srovnání vzorku a vzorku ;

 — transformovaný (инверсное) hodnotu výstupu emisí prvku na spektrální čáry ;

 — hodnotu výstupu emisí prvku na spektrální čáry ;

 — faktor, vyjadřující míru nelinearity.

Va 1.3 Označení, použité v Ga 3 a Ga 5, vztahující se k absolutní rychlost stříkání

 — hodnota intenzity spektrální pozadí na vlnové délce vyjádřené v % hm., vynásobí rychlost postřiku;

 — výše hodnotu intenzity spektrální pozadí na vlnové délce , vyjádřené v % hm., vynásobí rychlost postřiku;

 — počáteční rychlost stříkání prvku v segmentu ;

 — součinitel, definovaný transformovanou (инверсным) hodnota výstupu emisí prvku pro spektrální čáry a rychlost stříkání;

 — распыленная hmotnost prvku v segmentu vzorku ;

 — rychlost rozprašování nebo rychlost ztráty hmotnosti vzorku ;

 — rychlost rozprašování nebo rychlost ztráty hmoty v segmentu ;

 — zpětná hodnota hodnoty emisí prvku na spektrální čáry ;

 — hodnotu výstupu emisí prvku na spektrální čáry ;

 — faktor, vyjadřující míru nelinearity.

Va 2 Výpočet градуировочных charakteristik s použitím relativních rychlostí stříkání

Градуировочную závislost určují podle jedné z následujících rovnic:

(Ga 1)

nebo

, (Ga 2)

kde  — hmotnostní zlomek prvku ve vzorku ;

 — poměr rychlosti rozprašování vzorku a vzorku srovnání;

 — rychlost rozprašování, označené jako rychlost ztráty hmoty na jednotku plochy ve vzorku ;

 — rychlost rozprašování, označené jako rychlost ztráty hmoty na jednotku plochy ve vzorku srovnání;

 — transformovaný (инверсное) hodnotu výstupu emisí prvku na spektrální čáry (poznámka 1);

 — intenzita spektrální čáry prvku ;

 — hodnota intenzity spektrální pozadí na vlnové délce , % hm. (lze interpretovat jako konstantní hodnotu nebo jako určitou komplexní funkci, danou v jednotkách masové podílu, nabízené výrobcem);

 — výše hodnotu intenzity spektrální pozadí na vlnové délce , který je předložen v rovnici (Aa 2), v jednotkách masové podíl, často se chápe jako «pozadí ekvivalentní koncentrace» a je interpretován jako konstantu nebo funkci, kterou výrobce (viz také poznámka 2);

je  — korekční faktor rychlosti rozprašování.

Poznámka 1 —  — transformovaný hodnotu výstupu emisí prvku na spektrální linie , související s hodnotou emisí rovnice

, (A. 3)

kde je hodnota výstupu emisí je definována jako

, (A. 4)

kde hodnota intenzity spektrální pozadí na vlnové délce .

Poznámka 2 — Dvě označení spektrální pozadí v porovnání jak

. (Ga 5)

Rovnice (Ga 1), a (Aa 2) lze převést na nelineární градуировочные závislosti s ohledem na změny druhého a vyššího řádu. Ilustrace jako nelineární градуировочных závislostí (Ga 1), a (Aa 2) jsou odpovídajícím způsobem:

(A. 6)

a

, (A. 7)

kde je korekční faktor, který bere v úvahu stupeň nelinearity.

Tyto градуировочные závislosti byly získány регрессионным analýzou градуировочных dat pomocí metody nejmenších čtverců.

Parametr , který představuje rychlost stříkání z jednotky plochy, se často používá pro materiály, jako nízkolegovaná ocel. Je vidět, že pro některé градуировочных vzorků na základě oceli relativní rychlost stříkání a поправочные koeficienty pro rychlost postřiku se blíží k jednotce a nejsou citlivé na podmínky v nízkém stavu plazmatu.

Poznámka 3 — Hodnoty spektrální pozadí v уравнениях (Ga 1), a (Aa 2) nejsou konstantní, ale v té či oné míře závisí na matice, jak bylo dopraveno do 4.2.3.1 této normy. V praktické práci je vždy vhodnější vybrat nejmenší hodnotu měřené intenzity, jak pevnou spektrální pozadí pro každou spektrální čáru.

Poznámka 4 — Všechny dostupné komerční přístroje, vyrobené v poslední době, umožňují provádět korekci pozadí a zvážit межэлементные vliv.

Ga 3 Výpočet градуировочных závislostí pomocí absolutních rychlostí stříkání

Градуировочную závislost definovat jedním z následujících rovnic:

(Aa 8)

nebo

, (A. 9)

kde  — hmotnostní zlomek prvku ve vzorku ;

 — rychlost rozprašování, označené jako rychlost ztráty hmoty ve vzorku ;

 — transformovaný (инверсное) hodnotu výstupu emisí prvku pro spektrální čáry (poznámka 1);

 — intenzita spektrální čáry prvku ;

 — hodnota intenzity spektrální pozadí na vlnové délce , % hm., vynásobí rychlost postřiku (lze interpretovat jako konstantní hodnotu nebo nějakou komplexní funkci, danou v jednotkách masové podílu, умноженную na rychlost postřiku, dle výrobce přístroje);

 — uvedený význam spektrální pozadí na vlnové délce , % hm., vynásobí rychlost postřiku, který je uveden v rovnici (Aa 9).

Poznámka 1 — Zpětná hodnota hodnoty emisí prvku pro spektrální linie se vztahuje k hodnotě výstupu emisí jako

, (Aa 10)

kde hodnota emisí je definována jako

, (A. 11)

kde hodnota intenzity spektrální pozadí.

Poznámka 2 — Hodnoty spektrální pozadí a jsou spojeny mezi sebou další závislostí

. (A. 12)

Rovnosti (Sa 8) a (Aa 9) lze převést na nelineární градуировочные závislosti s ohledem na změny druhého a vyššího řádu. Ilustrace jako nelineární градуировочных závislostí druhého řádu rovnice (Sa 8) a (Aa 9) jsou odpovídajícím způsobem následující rovnice:

(Ga 13)

a

, (A. 14)

kde  — korekční faktor, který bere v úvahu stupeň nelinearity.

Tyto градуировочные závislosti byly získány регрессионным analýzou градуировочных dat pomocí metody nejmenších čtverců.

Poznámka 3 — Hodnoty spektrální pozadí v уравнениях (Sa 8) a (Aa 9) nejsou konstantní, ale v té či oné míře závislí na matice (základy), jak bylo uvedeno v 4.2.3.1 této normy. V praktické práci je vždy vhodnější vybrat nejmenší hodnotu měřené intenzity, jak pevnou spektrální pozadí pro každou spektrální čáru.

Poznámka 4 — Všechny dostupné komerční přístroje, vyrobené v poslední době, umožňují provádět korekci pozadí a zvážit межэлементные vliv.

Aa 4 Výpočet masivní podíl a atomizované masy pomocí relativní rychlosti stříkání

Va 4.1 Obecné požadavky

Výpočet masivní podílem prvků a распыляемых masy vykonávají v souladu s různými algoritmy, jak je popsáno níže, v závislosti na použité градуировочной závislosti. Nicméně, konečné výsledky lze.

Va 4.2 Výpočet založený na původním relativní rychlosti stříkání

Pokud byla použita градуировочная závislost, která je založena na rovnici (Ga 1), provádějí následující kroky. Pro každý segment hloubky profilu se počítá z градуировочной závislosti na množství pro každou položku . Je to počet tzv. relativní počáteční rychlostí postřik.

Za předpokladu, že výše stanovených obsahů všech prvků je více než 98%, počítají relativní rychlost stříkání segment pro hloubku profilu vzorku pomocí rovnice

. (Ga 15)

Masivní podíl prvku v segmentu , v %, určí z rovnice

, (A. 16)

kde je dáno v procentech.

Celkové hmoty , распыленную z jednotky povrchu segmentu za časový interval , určit rovnicí

. (Ma 17)

Va 4.3 Výpočet založený na masivní podíly prvků

Pokud je pro třídění podle byla použita градуировочная závislost, která je založena na rovnici (Aa 2), provádějí následující kroky.

Za předpokladu, že výše stanovených obsahů všech prvků je více než 98%, počítají masovou podíl prvku v segmentu vzorku , %, rovnicí

, (A. 18)

kde ještě .

Poznámka — Rovnice (Ga 18) нормирует součet všech masivní podíl na 100%.


Pokud se používají nelineární градуировочную závislost, pak nahradit všechny lineární závislosti, uvedené v rovnici (Ga 18), příslušné nelineární závislostí.

Pro každou hloubku profilu segmentu vypočítejte rychlost postřiku, vyjádřenou jako je rychlost ztráty hmoty na jednotku plochy v každém segmentu je pomocí rovnice

. (A. 19)

Pro každý segment a relevantního tento segment dobu postřik po hloubce profilu spolehnout hmotu , распыленную z jednotky plochy pro prvky , pomocí rovnice

. (A. 20)

Celkové hmoty , распыленную z jednotky povrchu segmentu , určují rovnicí

. (Ma 21)

Ga 5 Výpočet masivní podíl a stříkající hmoty s použitím absolutních rychlostí stříkání

Va 5.1 Obecné požadavky

Výpočet primárních masivní podíl a распыляемых masy vykonávají v souladu s různými algoritmy, jak je popsáno níže, v závislosti na použité градуировочной závislosti. Nicméně, konečné výsledky lze.

Va 5.2 Výpočet založený na původní rychlost stříkání

Pokud byla použita градуировочная závislost, která je založena na rovnici (Aa, 8), provést následující kroky.

Pro každý segment o hloubce profilu se počítá z градуировочных závislosti na prvku , relativní rychlost stříkání prvku v segmentu .

Za předpokladu, že výše stanovených obsahů všech prvků je více než 98%, počítají rychlost stříkání segment o hloubce profilu vzorku pomocí rovnice

. (Ga 22)

Masivní podíl prvku v segmentu vzorku , %, určují rovnicí

. (Ga 23)

Celkové hmoty , распыленную z jednotky povrchu v segmentu za časový úsek , se určí z rovnice

, (A. 24)

kde  — velikost kráteru vzorku .

Va 5.3 Výpočet založený na masivní podíly prvků

Pokud je pro třídění podle byla použita градуировочная závislost rovnicí (Aa 9), provést následující kroky. Za předpokladu, že výše stanovených obsahů všech prvků je více než 98%, počítají masovou podíl prvku v segmentu vzorku , % hm., rovnicí

, (Aa 25)

kde je ekvivalentní .

Poznámka — Rovnice (Ga 25) нормирует součet všech masivní podíl prvků na 100%.


Pokud se používají nelineární градуировочную závislost, pak nahradit všechny lineární závislosti, uvedené v rovnici (Ga 25), příslušné nelineární závislostí.

Pro každou hloubku profilu segmentu vypočítejte rychlost stříkání rovnicí

. (A. 26)

Pro každý segment a relevantního tento segment dobu postřik po hloubce profilu očekávají, že hmotnost prvku rovnicí

. (A. 27)

Celkové hmoty , распыленную z jednotky povrchu segmentu , určují rovnicí

. (A. 28)

Ga 6 Výpočet hloubky stříkání

Ga 6.1 Obecné požadavky

Analytické metody uvedené v této normě, umožňuje stanovit jak celkové распыляемую hmotnost pokrytí, tak a hmotnostní zlomek každého prvku. Pro určení hloubky postřik je nutné znát hustotu распыляемого materiálu. Pro materiály, obsažené v této normě, toto hodnocení lze provádět s vědomím элементный složení krytí a hustoty čistých prvků.

Níže jsou uvedeny dvě metody výpočtu hloubky stříkání, které mohou být použity v této metodě.

Ga 6.2 Výpočet založený na trvalosti atomového objemu

Pro každý segment hloubky profilu se počítá hustota, rovnicí

, (Aa 29)

kde  — hustota čistého prvku .

Pro každý segment hloubky profilu počítají tloušťku tohoto segmentu rovnicí

. (Aa 30)

Celková hloubka je definován součtem přes všechny segmenty.

I když není akutní potřeba, je možné vypočítat rychlost stříkání z jednotky povrchu v segmentu rozdělením na .

Ga 6.3 Výpočet pomocí průměrné hustoty

Pro každý segment hloubky profilu počítají s jadernou podíl pro každý prvek rovnicí

, (A. 31)

kde  — atomová hmotnost prvku .

Pro každý segment hloubky profilu se počítá hustota rovnicí

. (Ga 32)

Pro každý segment hloubky profilu počítají tloušťku rovnicí (Aa 30). Celkové hloubky spolehnout суммированием na .

Aplikace V (referenční). Nabízené spektrálních čar pro stanovení prvků

Aplikace V
(referenční)

Aplikace (referenční). Stanovení hmotnosti povlaku na jednotku plochy

Aplikace S
(referenční)

As 1 Obecné požadavky

Hmotu povlaku na jednotku plochy se počítá z kvantifikaci hloubky profilu, vyjádřené na ose ординат v g/m/s, a osa úsečka — v sekundách. Všechny komerční systémy výkonem spektrometru GD-OES mají software pro výpočet hmotnosti povlaku na jednotku plochy za každou jednotlivou položku. To může být dosaženo sečtením masy každé hloubky segmentu, získaných pomocí rovnic (Aa 16), (Ma 27) nebo (Va 28), v závislosti na způsobu výpočtu. Na přístrojích, kde je to možné, hmotu povlaku na jednotku plochy lze také vypočítat z kvantifikaci hloubky profilu, vyjádřené na ose ординат v g/m/s, a osa úsečka — v sekundách. Klíčovou otázkou v těchto výpočtech je určení oblasti, kterou je právě koberec. To je nezbytné zejména v případě, když je vybraný prvek je přítomen ve značném množství a v povlaku, a v podstatě kovu. Pro takové případy je vhodné tyto dva způsoby.

S. 2 1 Způsob, Jak

Vezměme si příklad, kdy je obsah prvku v podstatě materiálu více, než v povlaku. K této příležitosti lze připsat pokovených koberec, zinek, ilustrace kterého je prezentován na obrázku C. 1.

Obrázek C. 1 — Kvantitativní hloubka profilu, pokud jde o čas, иллюстрирующая 1 způsob, jak pro galvanické цинкового pokrytí

1 — Zn;

2 — AI v povlaku; 3 — Fe; 4 — Fe v povlaku; 5 — 95% maximální obsah Zn

Obrázek C. 1 — Kvantitativní hloubka profilu (g/m/s) ve vztahu k času (s), иллюстрирующая 1 způsob, jak pro galvanické цинкового pokrytí

V tomto příkladu je jako prvek zastupující zájem, zvažují Fe. Čas (bod, ve kterém začíná objevovat Fe z podkladového kovu) odpovídá času, při kterém je hodnota na ординате pro základní prvek pokrytí Zn klesne na 95% maximální hodnoty nebo na hodnoty odpovídající bodu přerušení na křivky. Po čase obsah Fe v povlaku se snižuje a dosahuje nuly ve vztahu k profilu Zn. To znamená, že celkový obsah Fe v přechodné oblasti je rovna celkovému obsahu Zn, odpovídající rozsahu mezi časem a časem, když se křivka koncentrace Zn klesne pod limit detekce pro Zn, nárok na poměr obsahu Fe na obsah Zn v hodnotě ординаты, stejně . Pak celkový obsah Fe ve formě hodnoty hmotnosti na jednotku plochy pokrytí určují z částky hmoty Fe na jednotku plochy pokrytí v přechodné zóně a profil Fe, integrované po celém času do bodu .

Poznámka — Alternativní definice je možné kdykoli ovládané prvky chybějící v povlaku, ale jsou přítomny v základu. V takovém případě lze definovat jako čas, při kterém jsou tyto prvky poprvé zjištěny. Nb, Mo a Sb jsou příklady takové možnosti pro kontrolované položky.


V tom případě, kdy zboží pokrytí jsou přítomny ve vyšších masivní dílem v povrchu vozovky, než v podstatě kovu, hmotnost povlaku na jednotku plochy bude sjednocené pro rozsah času od nuly do okamžiku, kdy hodnota bodu na ординате padá do характеристической v substrátu.

As 3 Způsob 2

S. 3.1 Výpočet hloubky profilu (g/m/s) na čase (s)

Stejně jako v předchozím případě, je způsob, jak 2 nejlépe vysvětlit na příkladu galvanického pokovování zinkem (viz obrázek C. 2). Čas je definován jako doba, ve které hodnota ординате pro základní prvek pokrytí Zn stává rovná Fe. Za čas je brán takový, který odpovídá obecné (celkové) hloubka, jak se součtu tloušťky nátěru a přechodné zóny, definované v 7.2 postup na převodní s).

Obrázek C. 2 — Kvalitativní hloubka profilu, pokud jde o čas, иллюстрирующая způsob 2 pro galvanické цинкового pokrytí

1 — Zn;

2 — Fe; 3 — Fe minus Fe v povlaku; 4 — line, symetrické linky Zn; 5 — 0,854symetrická linka Z

Obrázek C. 2 — Kvalitativní hloubka profilu (g/m/s) ve vztahu k času (s), иллюстрирующая způsob 2 pro galvanické цинкового pokrytí

Hmotnost Fe v povlaku na jednotku plochy, g/m, vypočítána podle rovnice*
_______________
* Dokument odpovídal originálu. — Poznámka výrobce databáze.

Hmotnost Fe v povlaku na jednotku plochy , (C. 1)

kde  — hodnota získaná integrací druhou hodinu práce.toto profil železa v čase od nuly do ;

 — hodnota získaná integrací druhou hodinu práce.toto profilu zinku v čase od do ;

 — míra konverze.

Míra konverze se obvykle počítá jako

1-(obsah Fe, % hm., lakování)·2/100.

Když hmotnostní zlomek železa v povlaku se blíží 10%, пересчетный faktorem může být také definován jako 55,847/65,37=0,854, pro účetní rozdíl v jaderné rovnováze mezi Fe a Zn.

Poznámka — Tato metoda může být považována podobně metodou výpočtu založenou na definování rozdílu mezi jejím celkovým obsahem Fe a интегралом просуммированной rozdílu (Fe — Fe v povlaku) v čase od 0 do na obrázku C. 2.

Pro ostatní prvky, které nejsou přítomny ve významných masivní dílem v substrátu, hmotu povlaku na jednotku plochy se počítá jako integrál podle času od 0 do času .

S. 3.2 Výpočet hloubky profilu v jednotkách masové podíl relativně hloubky

Tento postup je určen pro použití v případech, kdy výrobce přístroje nainstaluje software pro automatický výpočet hmotnosti Fe na jednotku plochy pokrytí, s ohledem na hloubku profilu, vyjádřené na ординате v jednotkách masové podílu a na абсциссе — v jednotkách hloubky (obvykle v микрометрах) (obrázek C. 3). Příklad je uveden pro galvanické цинкового pokrytí a zahrnuje následující kroky.

Obrázek C. 3 — Kvantitativní hloubka profilu, vyjádřená v masivní zlomcích аналита relativně hloubky, иллюстрирующая způsob 2 pro galvanické цинкового pokrytí

 — hloubka, µm;  — hmotnostní zlomek аналита, %;  — šířka přechodové zóny;  — hloubka, odpovídající 50%-ному obsahu zinku plus šířka přechodové zóny;  — hloubka, při které je hmotnost podílu Zn a Fe stejné

Obrázek C. 3 — Kvantitativní hloubka profilu, vyjádřená v masivní zlomcích аналита relativně hloubky, иллюстрирующая způsob 2 pro galvanické цинкового pokrytí

Najdou tloušťku, při kterém je hmotnostní zlomek Zn klesá na 84% a 16% z maximální hmotnost podílu Zn v povlaku, také stanovit tloušťku, na níž je 50% maximální hodnoty. Označují tyto tloušťky jak 84% Zn, 16% Zn a 50% Zn, resp.

Určují šířku povrchu sekce , jako rozdíl v абсциссе mezi body 16% Zn a 84% Zn .

Určují hloubku jako bod na абсциссе, odpovídající 50% Zn na ординате plus šířka povrchu sekce . Očekávají, že hmotnost povlaku na jednotku plochy, z hloubky, která se rovná nule až do hloubky pro všechny legovací komponenty, kromě Fe.

Určují hloubku , jako hloubku, na níž je masivní podíl Zn a Fe jsou si rovni. Počítají s celkovou hmotnost na jednotku plochy pro Fe v povlaku na hloubce od nuly do hloubky .

Očekávají, že hmotnost Zn v povlaku na jednotku plochy, z hloubky do hloubky . Pomocí symetrií a postoje mas, přeměňují hmotu zinku na jednotku plochy pokrytí ze strany podkladu do hloubky v ekvivalent tuny železa na jednotku plochy pokrytí ze strany podkladu do hloubky .

Hmotnost Fe v povlaku na jednotku plochy, g/m, počítají вычитанием rovnající se hmotnosti Fe na jednotku plochy pokrytí z celkové hmotnosti Fe v povlaku

, (S. 2)

kde je atomová hmotnost Fe/atomová hmotnost, Zn = 55,847/65,37=0,854.

Příloha D (referenční). Další informace o společných mezinárodních testech

Dodatek D
(referenční)

Údaje uvedené v tabulkách 1 a 2 této normy, byly získány na základě výsledků mezinárodních analytických zkoušek provedených v roce 2001 a 2002 na zinku die a zinek-hliník reportáží ve čtyřech laboratořích ve třech zemích. Kompletní zprávu o těchto testech, výše v dokumentech N 38 a N 55, je možné získat v sekretariátu TC-201/SC 8.

Zkoumat vzorky a získané výsledky hmotu povlaku na jednotku plochy, a také obsah masivní podíl prvků v nátěrů jsou uvedeny v tabulce D. 1.


Tabulka D. 1 — Vzorky pro testy a dosažené výsledky

V grafické podobě výsledné межлабораторного experimentu údaje jsou uvedeny na obrázcích D. 1 a D. 2. Na obrázcích jsou prezentovány také údaje analýzy monolitické vzorky získané při mezilaboratorní zkoušky.

Obrázek D. 1 — Poměr mezi hmotností povlaku na jednotku plochy a směrodatnou odchylkou

Obrázek D. 1 — Poměr mezi hmotností povlaku na jednotku plochy a směrodatnou odchylkou

Obrázek D. 2 — Logaritmická závislost mezi celkovým obsahem a směrodatnou odchylkou opakovatelnost

Obrázek D. 2 — Logaritmická závislost mezi celkovým obsahem a směrodatnou odchylkou opakovatelnost

Aplikace ANO (referenční). Informace o plnění referenčních mezinárodní normy národní normy Ruské Federace (a jednající v tomto jako interstate normy)

Aplikace ANO
(referenční)

Tabulka ANO.1

Bibliografie

____________________________________________________________________________________
UDK 669.14:620.2:006.354 OAKS 71.040.40 В39 ОКСТУ 0709

Klíčová slova: povlak na oceli, základ zinek, hliník, chemické složení, tloušťka, hmotnost povlaku na jednotku plochy povrchu, metoda absorpční emisní spektrometrie, doutnající vypouštění