GOST 21639.7-93

• gost-216397-93.pdf (346.33 KiB)
  ГОСТ 21639.7-93

GOST 21639.7−93 Флюсы pro электрошлакового přetavované oceli. Metody stanovení vápníku фтористого

GOST 21639.7−93

Skupina В09

INTERSTATE STANDARD

Флюсы pro электрошлакового přetavované oceli

METODY STANOVENÍ VÁPNÍKU ФТОРИСТОГО

Fluxes for electroslag remelting.
Methods for determination of calcium fluoride

OAKS 71.040.040*
ОКСТУ 0709

________________

* V seznamu «Národní standardy» 2006 OAKS 25.160.20. -

Poznámka «KÓD».

Datum zavedení 1996−01−01

Předmluva

1 PŘIPRAVENÉ Ruskou Federací — Technický výbor TC 145 «Metody kontroly z oceli"

ZAPSÁNO Technický sekretariát Federální Rady pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci 17 února 1993 gg

Pro přijetí hlasovali:

3 Usnesení Výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 14.06.95 N 302 interstate standard GOST 21639.7−93 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 1996

4 OPLÁTKU GOST 21639.7−76

1 OBLAST POUŽITÍ

Tato norma stanovuje пирогидролизный a титриметрический metody stanovení фтористого vápníku v флюсах pro электрошлакового přetavované oceli při hromadné podílu od 8 do 95%.

2 NORMATIVNÍ ODKAZY

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 61 až 75 Kyselina kyselé. Technické podmínky

GOST 83−79 Sodný oxid. Technické podmínky

GOST 1027−67 Olovo уксуснокислый. Technické podmínky

GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 3770−75 Amonný oxid. Technické podmínky

GOST 4233−77 Sodík chlorid. Technické podmínky

GOST 4234−77 Draslík chlorid. Technické podmínky

GOST 4328−77 Sodíku гидроокись. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 4470−79 Mangan (IV) oxid. Technické podmínky

GOST 5817−77 Kyselina víno. Technické podmínky

GOST 5962−67 Líh rektifikovaný. Technické podmínky*
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 51652−2000 zde a dále. — Poznámka «KÓD».

GOST 9428−73 Křemíku (IV) oxid. Technické podmínky

GOST 10216−75 Bismutu (III) oxid. Technické podmínky

GOST 10652−73 Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B)

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 21639.0−93 Флюсы pro электрошлакового přetavované oceli. Obecné požadavky na metody analýzy

3 OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 21639.0.

4 ПИРОГИДРОЛИЗНЫЙ METODA

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozkladu фтористого vápníku vodními páry v trubkové peci za teploty 1250−1350 °C s katalyzátorem многокомпонентным nebo oxidu hliníku.

Si chytlavé při пирогидролизе фтористоводородная listová se vstřebává титрованным roztoku hydroxid sodný.

4.2 Zařízení, činidla a roztoky

Instalace pro stanovení podílu masové фтористого vápníku (obrázek 1) se skládá z lahve s kyslíkem 1, снабженного редукционным ventil; промывной склянки pro čištění kyslíku 2, naplněné roztokem hydroxid sodný s masivní koncentrací 200 g/dm; sférické trubice 3, naplněné s vatou a sloužící pro záchyt hydroxid, уносимой kyslíkem; baňky 4 pro více páry; trubky 5 (z nerezové oceli nebo mosazi) s vnitřním průměrem 1,2−1,5 mm, соединяющейся pryžovou zátkou s křemenné trubice 6 vnitřní průměr 20−22 mm, délka 550 mm; platinum-платинородиевой termočlánek 7, připojené k automatickému потенциометру typu PCB-2; porcelánové лодочки 8 N 2−9 podle GOST 9147 (před použitím лодочку прокаливают při pracovní teplotě po dobu 4−5 min); двухтрубчатой trouby 9 s силитовыми topením, které zajistí ohřev do teploty 1350 °C (trouba by měla mít sklon 3−4° směrem k přijímači); амперметра 10 s rozsahem 50 A pro kontroly síly proudu ohřívače; chladničky 11, držitel 12; бюретки 13 s automatickým nula; склянки 14 s титрованным roztoku hydroxid sodný; поглотительного nádoby 15; magnetické míchadlo 16; барботера 17; шлифа М14 18, spojující кварцевую trubky s барботером; автотрансформатора 19 typ РНО-250−10.

Obrázek 1 — Instalace pro stanovení draslíku фтористого

Obrázek 1 — Instalace pro stanovení draslíku фтористого

Kyselina solná podle GOST 3118, roztok s molární koncentrací ekvivalentu 0,1 mol/dm.

Oxychlorid (III) oxid podle GOST 10216.

Wolframu oxid.

Mangan (IV) oxid podle GOST 4470.

Katalyzátor многокомпонентный (WO: ВіO: MnO= 1:1:0,8).

Hliníku oxid.

Ukazatel methanolu, červená.

Ukazatel метиленовый modrá (zdravotnické).

Líh rektifikovaný podle GOST 5962 nebo GOST 18300.

Ukazatel smíšené: 0,125 g methyl red растирают v porcelánové ступке s 0,083 g метиленового modré, pak se rozpustí v 100 cmethanolu. Rozpuštěním ukazatel растирают v ступке paličkou.

Индикаторная voda: k 1 dmpřevařené vody приливают 2 cmsměsného indikátoru.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztoky s molární koncentrací 0,05 mol/dma mediální koncentraci 200 g/dm.

Masivní koncentraci roztoku hydroxid sodný (), vyjádřenou v g fluoridu na 1 cm, se ověřují v kyselině solné a počítá se podle vzorce

, (1)

kde  — g-ekvivalent fluoru;

 — молярность roztoku hydroxid sodný.

Masivní koncentraci roztoku hydroxid sodný (), vyjádřenou v g фтористого vápníku na 1 cmroztoku, výpočet podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnostní zlomek фтористого vápníku ve standardním vzorku, %;

 — hmotnost навески standardního vzorku, g;

 — objem roztoku hydroxid sodný, израсходованный na титрование выделившейся фтористоводородной kyseliny, cm;

 — objem roztoku hydroxid sodný, израсходованный na титрование roztoku kontrolního zkušeností,

cm.

4.3 Provádění analýzy

Навеску флюса hmotnost 0,1−0,2 g (0,1 g — při hromadné podílu фтористого vápníku více než 50,0%) je umístěn v фарфоровую лодочку, do které pre-hrazeno двукратное množství katalyzátoru a pečlivě se míchá. Лодочку umístěny v кварцевую trubice, vyhřívané na teploty 1250−1350 °C. Trubku se rychle zavírají pryžovou zátkou s kovovou tryskou, přes který propouští kyslík, nasycený vodní parou, s rychlostí 2−3 cm/s.

Tvořil v procesu пирогидролиза фтористоводородная kyselina уносится kyslíkem s vodní parou přes lednici do přijímače.

V přijímač pre-приливают 100−150 cmindikační vody při hromadné podílu фтористого vápníku až o 30% a 150−250 cmpři hromadné podílu фтористого vápníku více než 30%. Выделившуюся фтористоводородную kyselinu оттитровывают гидроокисью sodíku s masivní koncentrací 0,05 mol/dmaž do změny zbarvení roztoku z сиреневой v zelené barvě. Době hydrolýzy je vybrán experimentálně pro každou instalaci, s nárůstem masové podíl фтористого vápníku době hydrolýzy se zvyšuje s 10 až 20 min

Podle počtu související фтористоводородной kyseliny s гидроокисью sodíku definují masové podíl фтористого vápníku.

Masivní koncentrace hydroxid sodný instalují na standardní vzoru флюса s odpovídajícím obsahem фтористого vápníku.

4.4 Zpracování výsledků

4.4.1 Masovou podíl фтористого vápníku () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnostní koncentrace roztoku hydroxid sodný, vyjádřená v g фтористого vápníku na 1 cmroztoku;

 — objem roztoku hydroxid sodný, израсходованный na титрование sledované roztoku, cm;

 — objem roztoku hydroxid sodný, израсходованный na титрование roztoku kontrolního zkušenosti, cm;

 — hmotnost навески, pm,

Pokud je hmotnostní koncentrace hydroxid sodný je vyjádřena v g/cmfluoridů, je zaveden koeficient konverze s fluoridů na fluorid a vápník — 2,054

7.

4.4.2 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení podílu masové фтористого vápníku jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1 — Normy kontrolu přesnosti

5 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

5.1 Podstata metody

Metoda je založena na осаждении iontů fluoridu v podobě фторхлорида olova. Přebytek olova титруют roztokem трилона Vb Vzorku флюса přesouvají do kamenných сплавлением je s натрием углекислым v platinové tantalových. Hliník se oddělí ve formě hydroxid углекислым аммонием.

5.2 Činidla a roztoky

Sodík a oxid podle GOST 83.

Křemík oxid podle GOST 9428.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:4.

Amonný oxid podle GOST 3770.

Methanolu, oranžová ukazatel, vodný roztok s masivní koncentrací 1 g/dm.

Kyselina kyselé podle GOST 61.

Sodík chlorid podle GOST 4232, roztok s masivní koncentrací 50 g/dm.

Kyselina víno podle GOST 5817, roztok s masivní koncentrací 50 g/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:1.

Draslík chlorid podle GOST 4234.

Ukazatel эриохром černá T: 0,2 g indikátoru растирают s 20 g chloridu draselného.

Natrium fluorid podle GOST 4463.

Standardní roztok: 2,21 g фтористого sodného se rozpustí v 200 cmvody a roztok переливают v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmstandardního roztoku obsahuje 0,001 g fluoridu.

Olovo уксуснокислый podle GOST 1027, malta s masivní koncentrací 25 g/dm: 25 g уксуснокислого olova se rozpustí ve 200−300 cmvody s přídavkem 10 cmkyselině octové.

Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní vodou až po značku, promíchá, pokud je roztok zakalený — filtrované.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok s molární koncentrací 0,025 mol/dm: 9,3 g трилона B se rozpustí ve 250−300 cmvody. Roztok se odfiltruje v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Masivní koncentraci roztoku трилона B stanoví takto: 3 g oxidu sodného je umístěn v platinové kelímek, přidejte 0,2 g растертой oxidu křemíku, shora присыпают 0,5 g oxidu sodného, kelímek zavřete víko a сплавляют v муфеле při teplotě 950 až 1000 °C po dobu 15 min Kelímek a víčko se umístí do sklenice s kapacitou 250−300 cm; приливают 50 cmhorké vody, leached při zahřátí. Kelímek a víčko je získáván z šálku, обмывают několikrát vodou a приливают 25 cmstandardní roztok fluoridů, tolerovat obsah šálku na мерную baňky s kapacitou 200 cm, přikrýval s až po značku vodou, promíchá. Roztok se přefiltruje do suché baňky přes suchý filtr střední hustoty, odhazovat první porce filtrátu.

Аликвотную část roztoku 50 cmjsou umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cm, приливают 2−3 kapky methyl oranžovou, neutralizují dusnatého kyselinou do přechodu zbarvení roztoku z červené na oranžovou. Přidejte 5 g oxidu amonného a vaří až do odstranění zápachu amoniaku, přidá 20 cmhorké vody, odfiltrování do sklenice s kapacitou 300 cmpřes filtr střední hustoty, prát 8−10 krát teplou vodou. Filtrát se neutralizují na метиловому оранжевому dusnatého kyselinou do přechodu zbarvení roztoku z oranžové na červenou. Přidejte 10 kapek kyseliny octové, 20 cmroztoku chloridu sodného a z бюретки приливают 30 cmуксуснокислого olova. Roztok se míchá, zahřívá na teplotu 60−70 °C, znovu se míchá až do vypadnutí kalů a necháme na 12 hodin Obsah sklenice se pohybují v мерную baňky s kapacitou 250 cm, zředí vodou až po značku a promíchá, pak se přefiltruje do suché baňky s kapacitou 250 cmpřes suchý filtr. Аликвотную část roztoku 50 cmjsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 10 cmkyseliny vinné, 10 cmamoniaku, 0,1 g indikátoru эриохром černé a титруют přebytek olova roztokem трилона B k přechodu zbarvení roztoku z сиренево-fialové do modré.

Masivní koncentraci трилона B (), vyjádřenou v g фтористого vápníku na 1 cmroztoku, výpočet podle vzorce

, (4)

kde  — hmotnostní koncentrace roztoku фтористого sodíku, vyjádřená v g fluoridu na 1 cmroztoku, g/cm;

 — objem standardního roztoku фтористого sodíku, cm;

 — míra konverze fluoridů na fluorid a vápník;

 — objem roztoku уксуснокислого olova, půjčky s přebytkem, cm;

 — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование nadbytku уксуснокислого olova, cm;

 — poměr mezi objemy roztoků уксуснокислого olova a трилона B vypočítejte podle vzorce

, (5)

kde v  — objem roztoku уксуснокислого olova, půjčky na титрование, cm;

 — objem растрора трилона B, израсходованный na титрование nadbytku уксуснокислого olova, viz.

Poměr určují takto: 5 cmroztoku уксуснокислого olova jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 50 cmvody, 10 cmkyseliny vinné, 10 cmamoniaku, 0,1 g indikátoru эриохром černé a титруют na přechod zbarvení z сиренево-fialová v gól

убую.

5.3 Provádění analýzy

Навеску флюса hmotnost 0,2 g při hromadné podílu фтористого vápníku až o 50% nebo 0,1 g hmotnost podílu фтористого vápníku více než 50% jsou umístěny v platinum kelímek, přidejte 0,2 g растертой oxidu křemíku, 3 g oxidu sodného, míchá, shora soudu присыпают 0,5 g oxidu sodného. Kelímek zavřete víko a zkušební opatrně сплавляют nejprve v méně horké zóně муфеля, poté zraje při teplotách 950−1000 °C po dobu 15 min Horký плав se nalije na vysoce leštěné desky z nerezové oceli. Застывший плав a kelímek se umístí do kádinky s kapacitou 300 cm, приливают 100 cmhorké vody a vařit až do úplného rozkladu плава. Kelímek a víčko je získáván z šálku, обмывают několikrát teplou vodou. Roztok s sedimentu je chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 200 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok se přefiltruje do suché baňky přes suchý filtr střední hustoty, odhazovat první porce filtrátu.

Аликвотную část roztoku 50 cmjsou umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cm, přidejte 2−3 kapky methyl oranžovou a neutralizují dusnatého kyselinou do přechodu zbarvení roztoku z červené na oranžovou. Přidejte 5 g oxidu amonného a vaří až do odstranění zápachu čpavku (při tomto кремниевая kyselina a hliník jsou vylučovány ve formě студенистого sediment), pak se přidá 20 cmhorké vody, odfiltrování do sklenice s kapacitou 300 cmpřes filtr střední hustoty a promyje teplou vodou 8−10 krát. Filtrát se neutralizují na метиловому оранжевому dusnatého kyselinou do přechodu zbarvení roztoku z oranžové na červenou. Přidejte 10 kapek kyseliny octové, 20 cmroztoku chloridu sodného, z бюретки приливают уксуснокислый olovo — 30 cmpři hromadné podílu фтористого vápníku do 50%, 40 cm — více než 50%. Roztok se míchá, zahřívá na teplotu 60−70 °C, znovu se míchá až do vypadnutí kalů a necháme na 12 hodin Obsah sklenice se pohybují v мерную baňky s kapacitou 250 cm, zředí vodou až do značky a míchá, filtruje se přes suchý filtr do suché baňky s kapacitou 250 cm.

Аликвотную část roztoku 50 cmjsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 10 cmkyseliny vinné, 10 cmamoniaku, 0,1 g indikátoru эриохрома černé a титруют přebytek olova roztokem трилона B k přechodu zbarvení roztoku z сиренево-fialové do modré.

V průběhu analýzy se provádějí контро

льный zkušenosti.

5.4 Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil Masovou podíl фтористого vápníku () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (6)

kde v  — objem roztoku уксуснокислого vedení, posuzován pro depozice fluor-ion baterie, cm;

 — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование nadbytku уксуснокислого olova, cm;

 — poměr mezi objemy roztoků уксуснокислого olova a трилона B, jsou stanoveny na kontrolní zkušeností;

 — hmotnostní koncentrace трилона B, vyjádřená v g фтористого vápníku na 1 cmroztoku, g/cm;

 — hmotnost навески,

gg

5.4.2 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení podílu masové фтористого vápníku jsou uvedeny v tabulce*.
________________
* Text odpovídal originálu. Asi by si měli přečíst «tabulky 1». — Poznámka «KÓD».