GOST 11930.10-79

• gost-1193010-79.pdf (108.61 KiB)
  ГОСТ 11930.10-79

GOST 11930.10−79 Materiál наплавочные. Metoda pro stanovení wolframu (s Úpravami N 1, 2)

GOST 11930.10−79

Skupina В09

INTERSTATE STANDARD

MATERIÁLY НАПЛАВОЧНЫЕ

Metoda pro stanovení wolframu

Hard-facing materials. Method of determination tungsten

ISS 25.160.20
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1980−07−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy 21 března v roce 1979 N 982 datum zavedení nainstalován 01.07.80

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)

VYDÁNÍ (srpen 2011), se Změnami, N 1, 2, schváleným v prosinci 1984 roce, v prosinci roce 1989 (ИУС 3−85, 3−90)


Tato norma stanovuje фотоколориметрический metoda pro stanovení wolframu (při hromadné procento wolframu od 0,2 do 15%) v наплавочных materiálech.

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny wolframu s роданидом v kyselém prostředí v přítomnosti восстановителя.

Související komponenty oddělují осаждением гидроокисью sodíku.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 11930.0−79.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Váhy analytické typů ADV-200, ВЛА-200 M, nebo jakýkoli jiný typ, které naváží s chybou ne více než 0,0002 gg

Фотоколориметры typů ФЭК-56, ФЭК-56М nebo jakéhokoli jiného typu.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:4.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, roztok s masovým podílem 20%.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Amonný nebo draselný роданистый, roztok s masovým podílem 50%.

Titan треххлористый, roztok; připravují se mění takto: 1 cmroztoku s masovým podílem 15% треххлористого titanu zředí 24 cmkyseliny solné, zředěné 1:1 (roztok uchovávejte ne více než 2 denně).

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.

Вольфрамовый ангидрид.

Roztok wolframu standard; připravují takto: 0,1261 g špičce ангидрида se rozpustí zahřátím ve 100 cmroztoku s masovým podílem 20% hydroxid sodný, переливают v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.

1 cmstandardního roztoku obsahuje 0,0001 g wolframu.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску vzorku hmotnost 0,5 g (při hromadné procento wolframu 0,2−0,4%) se rozpustí zahřátím na 50 cmsírové, zředěné 1:4, приливают 1−2 cmkyseliny dusičné a dvakrát odpařené do par серного ангидрида. Chlazený roztok se zředí vodou, neutralizuje roztokem alkalické a převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, obsahující 20 cmhorké (70−80 °C) 20%-ní roztok louh, zředí vodou až po značku a promíchá. Část roztoku odfiltrovat přes suchý filtr do suché kádinky. Vybrané 5−20 cmfiltrátu v мерную baňky s kapacitou 50 cm. Приливают 1 cm50%-ní roztok роданистого amonného, 15 cmkyseliny chlorovodíkové a 1 cmroztoku треххлористого titanu. Po přidání každého реактива obsah baňky promíchá. Roztok se zředí vodou až po značku a znovu se míchá. Optická hustota barvené roztoků měří na фотоэлектроколориметре s modrým светофильтром (434 nm) v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 50 mm. Obsah wolframu v gramech najdete na градуировочному grafiku.

3.2. Навеску vzorku hmotnosti 0,1 g (při hromadné procento wolframu od 4 do 11%) se rozpustí zahřátím na 50 cmsírové, zředěné 1:4, приливают 1−2 cmkyseliny dusičné. Roztok dvakrát odpařené do slabé výpary kyseliny sírové. Pokud навеска není zcela rozpustí, pak ji сплавляют s пиросульфатом draslíku.

Анализируемый roztok neutralizován na kongo roztokem s masovým podílem 20% hydroxid sodný a переливают v мерную baňky s kapacitou 250 cm, obsahující 30 cmhorkého roztoku s masovým podílem 20% hydroxid sodný, pak je chlazen zředí vodou až po značku a promíchá. Část roztoku odfiltrovat do suché sklenice a vybrané аликвотную část (5−10 cm) v мерную baňky s kapacitou 50 cm. Dále analýza vedou, jak je uvedeno v § 3.1.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.3. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 1, 2, 3 a 4 cmstandardního roztoku wolframu, ředí do 20 cmvody a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.1.

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl wolframu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost wolframu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — ředění roztoku analyzované, cm;

 — аликвотная část sledované roztoku, cm;

 — hmotnost навески, pm,

4.2. Rozdíl největšího a nejmenšího výsledky tří paralelních stanovení a dvou výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95, nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů uvedených v tabulce.

(Upravená verze, Ism. N 2).