GOST 11930.5-79

• gost-119305-79.pdf (145.84 KiB)
  ГОСТ 11930.5-79

GOST 11930.5−79 Materiál наплавочные. Metody stanovení manganu (se Změnami N 1, 2)

GOST 11930.5−79

Skupina В09

INTERSTATE STANDARD

MATERIÁLY НАПЛАВОЧНЫЕ

Metody stanovení manganu

Hard-facing materials. Methods of determination manganese

ISS 25.160.20
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1980−07−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy 21 března v roce 1979 N 982 datum zavedení nainstalován 01.07.80

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)

Na OPLÁTKU GOST 11930−66 v části разд.3

VYDÁNÍ (srpen 2011), se Změnami, N 1, 2, schváleným v prosinci 1984 roce, v prosinci roce 1989 (ИУС 3−85, 3−90)


Tato norma stanovuje фотоколориметрический metoda stanovení manganu (při hromadné podílu manganu od 0,4 do 6%) a surround metoda stanovení manganu (při hromadné podílu manganu od 6 do 8,5%), v наплавочных materiálech.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 11930.0−79.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ MANGANU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na окислении manganu v сернофосфорнокислой prostředí периодитом draslíku do manganu kyseliny, intenzita zbarvení níž se měří na фотоэлектроколориметре.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр typů ФЭК-56, ФЭК-56М nebo jakéhokoli jiného typu.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1 a 1:4.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80.

Draslík йоднокислый, roztok: 50 g draslíku йоднокислого umístěny v baňce s kapacitou 500 cm, se přidá 100 cmvody, 200 cm, kyselina sírová, míchá, přidá 100 cmортофосфорной kyseliny.

Kyselina селенистая na TU 6−09−5407−88* roztok s masovým podílem 2%.
________________
* TU jsou tvůrčím vývojem. Pro více informací se obraťte na odkaz. — Poznámka výrobce databáze.

Mangan kovový na GOST 6008−90.

Čištění manganu: 10 g manganu zpracovávají ve směsi, skládající se z 50 cmvody a 5 cmkyseliny dusičné. Po 6-násobné umytí vodou kov suší při pokojové teplotě.

Standardní roztok manganu; připravují takto: 0,1 g kovového manganu rozpuštěn v 25 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, vaří až do odstranění oxidů dusíku a převede se do мерную baňky s kapacitou 1000 cm. Roztok se zředí vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g manganu.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Mangan určují v фильтрате po oddělení křemíku podle GOST 11930.3−79.

Z dimenzionální baňky s kapacitou 200 cmvybrány od 5 do 50 cmsledované roztoku (v závislosti na obsahu manganu) ve sklenici s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cmroztoku йоднокислого draslíku. Obsah baňky se zředí až 50 cmdestilovanou vodou a zahřívá k varu. Horký roztok nechat na 30 min do teplé dlaždice až do úplného rozvoje zbarvení. Vychlazené kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí destilovanou vodou až po značku, promíchá a měří optická hustota barvené roztoku na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром (490 nm), v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 50 mm. Pro přípravu roztoku srovnání používají příslušnou část zkušebního roztoku, ve kterém марганцовую hyaluronové, regeneruje přidat tolik (při míchání), pár kapek roztoku селенистой kyseliny.

2.3.2. Síť градуировочного grafika

V pěti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmjsou umístěny 1, 2, 3, 4, 5 cmstandardního roztoku manganu, 10 cmroztoku йоднокислого draslíku a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.3.1.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl manganu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost manganu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, g;

 — аликвотная část sledované roztoku, viz.

2.4.2. Rozdíl největšího a nejmenšího výsledky tří paralelních stanovení a dvou výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95, nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1

2.1, 2.3. (Upravená verze, Ism. N 2).

3. OBJEMOVÁ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU MANGANU

3.1. Podstata metody

Metoda je určena pro analýzu směsi prášků pro povrchové úpravy.

Metoda je založena na окислении manganu do семивалентного s následným titrace jeho roztokem soli Mora. Chrom pre-oddělují oxidu zinku.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.2. Činidla a roztoky jsou uvedeny v § 2.2 s příplatkem:

Kongo červené.

Zinek oxid podle GOST 10262−73, взмученную ve vodě oxid zinečnatý se připravuje takto: 20−25 g мелкоизмельченной oxidu zinku растирают v porcelánové ступке s 50 cmhorké (50−60 °C) vody do пастообразного stavu a přenést do sklenice s kapacitou 200 cm, se přidá ještě 25 cmvody. Před použitím směs dobře размешивают skleněnou tyčinkou dávat jí homogenní konzistence.

3.3. Provádění analýzy

Z dimenzionální baňky s kapacitou 200 cmpodle GOST 11930.3−79 vybrány ve sklenici od 50 do 100 cmsledované roztoku a odpařené do 25 cm. Roztok neutralizován na kus papíru, kongo roztoku hydroxid натра před začátkem vypadávání sedimentu, která se pak rozpustí, přidat tolik pár kapek kyseliny sírové, zředěné 1:4. Roztok se zahřívá na teplotu 65−70 °C, se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cma приливают malými množstvími dobře взмученную ve vodě oxid zinečnatý, pečlivě взбалтывая každý jednou obsah baňky, dokud se na dně baňky se ukáže malý přebytek oxidu zinku. Obsah baňky se zahřeje na 70−80 °C a vydrží asi 5 min Pak roztok chlazen, zředí vodou až po značku a promíchá. Roztok se filtruje, vybrali 50 cmzúžený v baňce s kapacitou 250−300 cm, neutralizuje kyselinou sírovou, zředěné 1:4, a aplikuje přebytek 25 cm. Přidejte 5 cmkyselina fosforečná, 2 cmroztoku s masovým podílem 0,5% азотнокислого stříbra, 2−3 g надсернокислого amonného a zředí vodou do 150 cm. Roztok se vaří 10 min na oxidaci manganu. Vychlazené kamenných титруют 0,1 M roztokem soli Mora v přítomnosti 0,5 cmroztoku s masovým podílem 0,2% фенилантраниловой kyseliny.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl manganu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku soli Mora, израсходованный na титрование manganu, cm;

 — hmotnostní koncentrace roztoku soli Mora, vyjádřenou v g/cmmanganu;

 — аликвотная část sledované roztoku, cm;

 — hmotnost навески, pm,

3.4.2. Rozdíl největšího a nejmenšího výsledky tří paralelních stanovení a dvou výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95, nesmí překročit povolenou nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

3.4.1, 3.4.2. (Upravená verze, Ism. N 2).