Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 22536.9-88

GOST R ISO 15353-2014 GOST R 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 GOST R 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST R 50424-92 GOST R 51056-97 GOST R 51927-2002 GOST R 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 GOST R 52521-2006 GOST R 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST R 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 GOST R 52950-2008 GOST R 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST R 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST R 55934-2013 GOST R 55435-2013 GOST R 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST R 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST R 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST R 55143-2012 GOST R 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST R 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 GOST R 54790-2011 GOST R 54569-2011 GOST R 54570-2011 GOST R 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST R 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 22536.9−88 uhlíková Ocel a litina нелегированный. Metody pro stanovení niklu

GOST 22536.9−88

Skupina В09

KÓD STANDARD SSSR


OCEL UHLÍKOVÁ A LITINA НЕЛЕГИРОВАННЫЙ


Metody pro stanovení niklu

Carbon unalloyed steel and cast iron.
Methods for determination of nickel


ОКСТУ 0809

Platnost je od 01.01.90
do 01.07.95*
______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 4−93 Interstate Rady
standardizace, metrologie a certifikace.
(ИУС N 4, 1994). — Poznámka «KÓD».



INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem ocelářský průmysl SSSR

UMĚLCI

Ad Kv Нестеров, probíhat. smlouvy o es. věd; S. Vi Рудюк, probíhat. smlouvy o es. věd; S. V. Спирина, probíhat. chim. věd (vedoucí předmětu); C. F. Коваленко, probíhat. smlouvy o es. věd; H. H. Гриценко, probíhat. chim. věd; La Gi Березовая; Oa M. Киржнер

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 25.08.88 N 3018

3. NA OPLÁTKU GOST 22536.9−77

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
Číslo odstavce, pododstavce
GOST 849−70
2.1.2, 4.2
GOST 3118−77
2.1.2, 3.2, 4.2
GOST 3652−69
2.1.2, 3.2
GOST 3760−79
2.1.2, 3.2
GOST 4160−74
2.1.2
GOST 4204−77
2.1.2
GOST 4328−77
2.2.2
GOST 4457−74
2.1.2
GOST 4461−77
2.1.2, 3.2, 4.2
GOST 5457−75
4.2
GOST 5817−77
3.2
GOST 5828−77
2.1.2, 2.2.2, 3.2
GOST 5845−79
2.2.2
GOST 11125−84
2.1.2, 3.2, 4.2
GOST 13610−79
2.1.2, 4.2
GOST 14261−77
3.2, 4.2
GOST 18300−87
2.1.2, 3.2
GOST 19522−74
3.2
GOST 20478−75
2.2.2
GOST 22536.0−87
1.1
GOST 24364−80
2.2.2
GOST 25336−82
3.2



Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu niklu od 0,01 do 0,50%), гравиметрический (při hromadné podílu niklu od 0,1 do 0,5%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu niklu od 0,02 do 0,50%) metody stanovení niklu.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 22536.0−87.

1.2. Přesnost výsledku analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля= 0,95) nepřesahuje hranice ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, se výše v tabulce, při splnění podmínek:

rozdíl výsledků dvou (třech) paralelních měření nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля= 0,95) hodnoty ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля(ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля), výše v tabulce;

воспроизведенное ve standardním vzorku hodnota hromadné podílu niklu by neměla lišit od аттестованного více než допускаемое (při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля=0,85) hodnoty ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, uvedené v tabulce.

Při nesplnění jedné z výše uvedených podmínek, provádějí se opakované měření hmotnost podílu niklu. Pokud se i při opakované měření požadavky na přesnost výsledků, které nejsou prováděny, výsledky analýzy uznávají nevěrní, měření končí na identifikaci a odstranění příčin, které porušují normální průběh analýzy.

Rozdíl dvou středních výsledky analýz, provedených v různých podmínkách (například při внутрилабораторном kontrole reprodukovatelnost), nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля= 0,95) hodnoty ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, výše v tabulce.

                   
  Допускаемые nesrovnalosti, %  
Hmotnostní zlomek niklu, %

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, %

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, %


Od

0,01

do

0,02

vč.

0,003

0,004

0,003

0,004

0,002
Sv. 0,02 « 0,05 « 0,005
0,006 0,005 0,006 0,003
« 0,05 « 0,10 « 0,008
0,010 0,008 0,010 0,005
« 0,10 « 0,2 « 0,013
0,016 0,013 0,016 0,008
« 0,2 « 0,5 « 0,020 0,026 0,021 0,026 0,013

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ NIKLU

2.1. Stanovení niklu (0,01−0,5%) v сталях a železa s masovým podílem manganu do 2%.

2.1.1. Metoda je založena na tvorbě barvené v červené barvě komplexní sloučeniny niklu s диметиглиоксимом v amoniaku prostředí v přítomnosti бромистого a бромноватокислого draslíku a měření optické hustoty barvené v roztoku při vlnové délce 530 nm.

2.1.2. Přístroje a činidla

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:4 a 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo GOST 11125−84 a разбавленная 3:2.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:4.

Kyselina citronová podle GOST 3652−69, roztok s masivní koncentrací 100 g/dmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля.

Draslík methyl podle GOST 4160−74.

Draslík бромноватокислый podle GOST 4457−74.

Roztok бромистого a бромноватокислого draslíku: 39 g бромистого draslíku a 10 g бромноватокислого draselného se rozpustí ve vodě v dimenzionální baňka s kapacitou 1 dmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79 a zředěný 3:2.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300−72.

Диметилглиоксим podle GOST 5828−77, roztok s masivní koncentrací 10 g/dmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля: 10 g диметилглиоксима se rozpustí v этиловом alkoholu v dimenzionální baňka s kapacitou 1 dmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, přikrýval s až do značky этиловым lihem a míchá; před použitím se roztok filtruje.

Železo карбонильное радиотехническое podle GOST 13610−79.

Nikl primární podle GOST 849−70.

Standardní roztoky niklu.

Roztok A: 1,000 g kovového niklu se rozpustí za mírného zahřátí v 35 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляkyseliny dusičné (3:2), приливают 30 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляkyseliny sírové (1:4), kondenzované do začátku vylučování výparů kyseliny sírové a vychladlé. Soli se rozpustí v 100 do 150 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляvody, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, vychladlé, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляroztoku A obsahuje 0,001 g niklu.

Roztok B: 50 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляroztoku B obsahuje 0,0001 g niklu.

Roztok: 50 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 dmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляroztoku obsahuje 0,00005

g niklu.

2.1.3. Provádění analýzy

Навеску vzorku 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 200−250 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, se rozpustí v 30 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляkyseliny sírové (1:4), při mírném zahřátí a oxidují dusnatého kyselinou, přidá ji po kapkách do ukončení pěnění roztoku. Po ochlazení, pokud se rozpustí ve 100 do 120 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляvody, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, vychladlé, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Roztok se filtruje přes suchý filtr do baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, odkládání na prvních dvou porcí filtrátu. Dvě аликвотные části roztoku 25 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляje umístěn v měřící baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляa při stálém míchání důsledně приливают v každé мерную baňky 20 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляroztoku kyseliny citrónové, 5 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляkyseliny chlorovodíkové (1:4), 10 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляroztoku бромистого a бромноватокислого draslíku a po 2−3 min 25 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляroztoku amoniaku (3:2). Roztoky promíchá a okamžitě je chlazen na 20 °S.

V jedné z baněk приливают 1 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляroztoku диметилглиоксима, na druhé — 1 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляethanolu. Roztoky přikrýval s až po značku vodou a důkladně se míchá. Po 25 min se měří optická hustota barvené roztoku na спектрофотометре při vlnové délce 530 nm nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, které mají maximálně pásma v intervalu vlnových délek 530−550 nm.

Jako roztok srovnání používají аликвотную část sledované roztoku, obsahující všechna činidla, s výjimkou диметилглиоксима.

Výsledky analýzy počítají na градуировочному grafiku nebo metoda srovnání se standardním vzorem, blízké složení na zkušební trakční a provedeným přes všechny fáze a

нализа.

2.1.4. Síť градуировочного grafika

2.1.4.1. Při hromadné podílu niklu 0,01−0,05%.

V sedm sklenic s kapacitou 250 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляje umístěn na 0,5 g карбонильного železa. V šest z nich je přidán standardní roztok v množství 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 6,0 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, což odpovídá 0,000025; 0,000050; 0,000100; 0,000150; 0,000250 a 0,000300 g niklu. Sedmé sklenici slouží pro přípravu roztoku srovnání. Dále se provádějí analýzy, jak je uvedena v § 2.1.3.

2.1.4.2. Při hromadné podílu niklu 0,05−0,50%.

V sedm sklenic s kapacitou 250 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляje umístěn na 0,5 g карбонильного železa. V šest z nich je přidán standardní roztok B v množství 2; 5; 10; 15; 20; 30 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, což odpovídá 0,0002; 0,0005; 0,0010; 0,0015; 0,0020; 0,0030 g niklu. Sedmé sklenici slouží pro přípravu roztoku srovnání. Dále se provádějí analýzy, jak je uvedena v § 2.1.3.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám hmotnosti niklu budují градуировочный plán. Domácí síť градуировочного grafika v souřadnicích: optická hustota — hmotnostní zlomek niklu.

2.2. Stanovení niklu (0,05−0,50%) v сталях a železa s masovým podílem manganu do 1%.

2.2.1. Metoda je založena na tvorbě barvené na hnědo-červenou barvu komplexní sloučeniny niklu s диметилглиоксимом v alkalickém prostředí v přítomnosti надсернокислого amonného a měření optické hustoty barvené v roztoku při vlnové délce 440 nm. Мешающее vliv železa odstraňují переведением jeho v винно-kyselé komplex.

2.2.2. Přístroje a činidla

Draslík-sodík виннокислый podle GOST 5845−79, roztok s masivní koncentrací 200 g/dmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля.

Sodný hydroxid podle GOST 4328−77, roztok s masivní koncentrací 200 g/dmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляnebo draslíku hydroxid podle GOST 24364−80 roztok s masivní koncentrací 250 g/dmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478−75, roztok s masivní koncentrací 30 g/dmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, čerstvá.

Диметилглиоксим podle GOST 5828−77, roztok s masivní koncentrací 10 g/dmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляv roztoku hydroxidu sodného nebo hydroxidu draselného s masivní koncentrací 50 g/dmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля.

2.2.3. Provádění analýzy

Навеску vzorku 0,5 g (při hromadné podílu niklu 0,05−0,20%) a 0,2 g (při hromadné podílu niklu 0,2−0,5%) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 200 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляa rozpustí, jak je uvedena v § 2.1.3.

Po rozpuštění навески roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, chlazení a překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Při analýze чугунов nebo v případě výpadku v sraženina kyseliny křemičité část roztok se filtruje přes suchý filtr do suché baňky, odhazovat první porce filtrátu.

Dvě аликвотные části roztoku na 10 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляjsou umístěny v měřící baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, приливают důsledně v každé baňce 20 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляvody, 10 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляroztoku draselného-sodného виннокислого, 10 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляroztoku hydroxidu sodného (nebo hydroxidu draselného), 10 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляroztoku надсернокислого amonný, pečlivě перемешивая po přidání každého реактива. V jedné z baněk приливают 10 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляroztoku диметилглиоксима. Po 3−5 min obsah baňky doplní až po značku vodou, promíchá a měří optická hustota roztoku na спектрофотометре při vlnové délce 440 nm nebo фотоэлектроколориметре se светофильтром, které mají maximálně pásma v intervalu vlnových délek 430−450 nm. Jako roztok srovnání používají аликвотную část sledované roztoku, obsahující všechna činidla kromě диметилглиоксима.

Výsledky analýzy počítají na градуировочному grafiku nebo metoda srovnání se standardním vzorem, blízké složení na zkušební trakční a provedeným přes všechny fáze анали

za.

2.2.4. Síť градуировочного grafika

V šest sklenic s kapacitou 250 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляje umístěn 0,5 nebo 0,2 g карбонильного železa v závislosti na навески vzorku. V pěti z nich se přidá standardní roztok B v množství 2; 3; 5; 8; 12 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, což odpovídá 0,0002; 0,0003; 0,0005; 0,0008; 0,0012 g niklu. Šesté sklenici slouží pro přípravu roztoku srovnání. Dále se provádějí analýzy, jak je uvedena v § 2.2.3.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám hmotnosti niklu budují градуировочный plán. Domácí síť градуировочного grafika v souřadnicích:

optická hustota — hmotnostní zlomek niklu.

2.3. Obor mangan ve formě oxidu při stanovení niklu (0,05−0,50%) v сталях a železa s masovým podílem manganu nad 1%.

Навеску vzorku hmotnost 0,5 nebo 0,2 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, se rozpustí v 30 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляkyseliny sírové (1:4), při mírném zahřátí. Po rozpuštění навески приливают азотную kyselinu do ukončení pěnění roztoku a přebytek 2−3 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля. Roztok se vaří, umýt stěny šálku vody, приливают 10 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляsírové a упаривают do par kyseliny sírové. Soli se rozpustí ve 100 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляvody při zahřátí. K раствору přidán 1 g бромноватокислого draslíku, zahřeje k varu a vařte 5 min

Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok se filtruje přes suchý nabitý filtr do suché baňky, odhazovat první porce filtrátu.

Аликвотную část 25 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляje umístěn ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, приливают 5−10 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляkyselině chlorovodíkové a упаривают do par kyseliny sírové, zpracování kyselinou chlorovodíkovou tráví ještě dvakrát. Roztok упаривают až do vzniku par kyseliny sírové, приливают 1 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляkyseliny chlorovodíkové, 10 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляvody a rozpuštěné soli při zahřátí. Roztok chlazen a převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля. Dále analýza tráví vp

2.2.3.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl niklu (ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля,


kde ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля — hmotnost niklu ve zkušební trakční, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля — hmotnost навески vzorku, pm,

2.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podílu niklu jsou uvedeny v tabulce.

2.4.3. Metoda platí u rozdílů v hodnocení kvality uhlíkové oceli a нелегированного litiny.

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ NIKLU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na осаждении niklu диметилглиоксимом v amoniaku prostředí v přítomnosti kyseliny vinné pro vázání železa a vážení získaného sedimentu ve formě oxid niklu nebo диметилглиоксимата niklu.

3.2. Přístroje a činidla

Электропечь typu СНОЛ, zabezpečující regulací teploty s přesností ± 10 °C.

Электрошкаф sporák laboratorní typu СНОЛ, který zajišťuje nastavení teploty s přesností ± 10 °C.

Эксикатор podle GOST 25336−82.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo GOST 14261−77, разбавленная 1:20 a 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo GOST 11125−84.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79, zředěný 1:1 a 1:100.

Kyselina víno podle GOST 5817−77, roztok s masivní koncentrací 500 g/dmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля.

Kyselina citronová monohydrát a безводная podle GOST 3652−69, roztok s masivní koncentrací 250 g/dmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля.

Amonný роданистый podle GOST 19522−74, roztok s masivní koncentrací 50 g/dmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300−87.

Диметилглиоксим podle GOST 5828−77: 1 g реактива se rozpustí ve 100 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляethanolu.

3.3. Provádění analýzy

Навеску oceli nebo litiny hmotnost 2 g se umístí do sklenice s kapacitou 400−500 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляa rozpustí ve 40−50 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляkyseliny chlorovodíkové (1:1), při mírném zahřátí.

Po rozpuštění навески приливают po kapkách азотную kyselinu do ukončení pěnění roztoku a 2−3 kapky v přebytek.

Roztok odpařené sucho. K suchému zbytku přidejte 10 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляkyseliny chlorovodíkové (1:1), kondenzované sucho a vychladlé.

Po ochlazení se k suchému zbytku přidejte 10 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляkyseliny chlorovodíkové (1:1), zahřeje do rozpuštění soli, přidejte 100 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляhorké vody a filtrované (pokud utvořila sraženina kyseliny křemičité a grafitu) přes filtr «bílá stuha». Filtr sedimentu prát několikrát horkou kyselinou chlorovodíkovou (1:20) až do úplného odstranění iontů železa (kontrolu provádějí podle reakcí s роданистым аммонием). Filtr sedimentu vyhazovat.

Filtrát se přivádí do objemu 300−350 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, приливают 40 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляroztoku kyseliny vinné nebo 20 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляroztoku kyseliny citrónové, jemně neutralizují roztokem amoniaku až do vzniku slabého zápachu a приливают 10 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляroztoku диметилглиоксима při neustálém míchání.

Roztok s sedimentu диметилглиоксимата niklu ohřát na 60−70 °C, dávají nechte stát na teplém místě 2−3 h, poté se filtruje přes filtr «bílá stuha».

Sklenici обмывают nad filtrem 2−3 krát chladným roztokem amoniaku (1:100) a prát filtr sedimentu 1−2 krát stejným roztokem. Sraženina na filtru se rozpustí v 30 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляhorké kyseliny chlorovodíkové (1:1) a prát 5−6 krát teplou vodou, sběr filtrátu a промывные vody ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace. Poté tráví opakované sedimentace niklu, jak je uvedena výše.

Umýt zbytky диметилглиоксимата niklu spolu s filtrem zabalené v druhé lehce mokré filtr, je umístěn v porcelán kelímek, pre-прокаленный do konstantní hmotnosti při 800 °C a váha, filtr sedimentu sušené v kelímku, opatrně озоляют, nedovolit zapalování, po kterém прокаливают do pecí při 650−700 °C do konstantní hmotnosti. Vychladlé kelímek sedimentu v эксикаторе a zváží. Současně s provedením analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Stanovení niklu domácí končit взвешиванием sušeného kalu диметилглиоксимата niklu (při hromadné podílu niklu v oceli méně než 0,2%). V tomto případě se sraženina odfiltruje na skleněný filtrační kelímek č. 3, předem vysušený a odvezen do konstantní hmotnosti. Stěny sklenice a sediment обмывают roztokem amoniaku (1:100) a 5−6 krát teplou vodou. Kelímek sedimentu je umístěn do sušicí skříň a sušené při teplotě 110−120 °C do konstantní hmotnosti. Kelímek sedimentu je chlazen v эксикаторе a zváží. Současně s provedením analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реакти

velké vlastenecké války.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl niklu (ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля,


kde ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля — hmotnost kelímku s sedimentu oxid niklu nebo диметилглиоксимата niklu, g;

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля — hmotnost kelímku sediment, g;

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля — hmotnost kelímku s sedimentu kontrolního zkušenosti, g;

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля — hmotnost kelímku sediment, g;

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля — koeficient, rovnající se 0,2032 při přepočtu диметилглиоксимата nikl na nikl a 0,7858 při přepočtu oxid niklu nikl;

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля — hmotnost навески vzorku, pm,

3.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podílu niklu jsou uvedeny v tabulce.

4. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ NIKLU

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření míry rezonanční absorpce záření volnými atomy niklu, vyrobených v důsledku stříkání sledované roztoku v plameni vzduch-ацетилен.

4.2. Přístroje a činidla

Absorpční абсорбционный spektrofotometr.

Lampa s dutým katodou pro stanovení niklu.

Ацетилен rozpuštěný a plynný podle GOST 5457−75.

Kompresor, který zajišťuje přívod stlačeného vzduchu, nebo nádobky se stlačeným vzduchem.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo podle GOST 14261−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo podle GOST 11125−84.

Železo карбонильное радиотехническое podle GOST 13610−79, roztok s masivní koncentrací 50 g/dmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля: 50 g карбонильного železa se rozpustí ve 400 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляkyseliny chlorovodíkové (1:1), přidejte po kapkách азотную kyselinu do ukončení pěnění, упаривают do vlhkých solí, přidejte 40−50 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляkyselině chlorovodíkové a znovu упаривают do vlhkých solí. Tuto operaci opakovat. Soli se rozpustí ve 100 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляkyseliny chlorovodíkové (1:1), vychladlé, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, doplní až po značku vodou, promíchá a roztok se filtruje přes filtr střední hustoty.

Nikl primární podle GOST 849−70.

Standardní roztoky niklu.

Roztok A: 0,5000 g kovového niklu se rozpustí v 10 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляsolné a 10 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляdusnatého kyselin. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, vychladlé, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляroztoku A obsahuje 0,0005 g niklu.

Roztok B (připravují těsně před použitím): 20 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляstandardního roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляroztoku B obsahuje 0,0001 g h

икеля.

4.3. Příprava přístroje

Příprava přístroje k analýze provádějí v souladu s připojené k němu návod.

Tón spektrofotometr na резонансную linku 232 nm. Po zapnutí přívodu plynu a zapálení hořáku stříká vodu do ohně a nastavit nulové čtení přístroje.

4.4. Provádění analýzy

4.4.1. Навеску oceli nebo litiny, hmotnost 1 g (při hromadné podílu niklu od 0,02 do 0,1%) nebo 0,5 g (při hromadné podílu niklu od 0,1 do 0,2%) nebo 0,2 g (při hromadné podílu niklu od 0,2 do 0,5%) se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляa rozpustí zahřátím v 15 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляkyseliny chlorovodíkové a 5 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляkyseliny dusičné. Roztok odpařené sucho, chladné, приливают 5 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляkyseliny chlorovodíkové, 20−30 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляvody a zahřívá se do rozpuštění soli. Chlazený roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok se filtruje přes suchý filtr «bílá stuha», odhazovat první dvě porce filtrátu. Pro přípravu roztoku kontrolního zkušenosti v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляприливают kamenných карбонильного železa a tráví přes všechny fáze analýzy.

Stříká se do plamene kontrolní roztok zkušenosti, a pak анализируемые roztoky v pořadí vzrůstající masové podílu niklu do více stabilní indikací pro každého roztoku. Před zavedením do ohně každé sledované roztoku stříká vodu na umytí systému a kontrolu nulového bodu.

Od průměrné hodnoty optické hustoty každého zkoušeného roztoku вычитают průměrná hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti.

Hmotnost niklu najdou na градуировочному grafiku

.

4.4.2. Síť градуировочного grafika

V sedm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляse umístil na 20, 10 nebo 4 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляroztoku карбонильного železa v závislosti na навески vzorku, v šest приливают důsledně 1,5; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 12,5 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00015; 0,00030; 0,00050; 0,00070; 0,00100; 0,00125 g niklu. Sedmá baňky slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Obsah baněk se přivádí až po značku vodou, promíchá a další analýzy se provádějí podle § 4.4.1.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám hmotnosti niklu budují градуировочный plán.

4.5. Zpracování výsledků

4.5.1. Masivní podíl niklu (ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля,


kde ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля — hmotnost niklu ve zkušební trakční, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля — hmotnost навески vzorku, pm,

Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podílu niklu jsou uvedeny v tabulce.