GOST 22536.9-88
GOST 22536.9−88 uhlíková Ocel a litina нелегированный. Metody pro stanovení niklu
GOST 22536.9−88
Skupina В09
KÓD STANDARD SSSR
OCEL UHLÍKOVÁ A LITINA НЕЛЕГИРОВАННЫЙ
Metody pro stanovení niklu
Carbon unalloyed steel and cast iron.
Methods for determination of nickel
ОКСТУ 0809
Platnost je od 01.01.90
do 01.07.95*
______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 4−93 Interstate Rady
standardizace, metrologie a certifikace.
(ИУС N 4, 1994). — Poznámka «KÓD».
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem ocelářský průmysl SSSR
UMĚLCI
Ad Kv Нестеров, probíhat. smlouvy o es. věd; S. Vi Рудюк, probíhat. smlouvy o es. věd; S. V. Спирина, probíhat. chim. věd (vedoucí předmětu); C. F. Коваленко, probíhat. smlouvy o es. věd; H. H. Гриценко, probíhat. chim. věd; La Gi Березовая; Oa M. Киржнер
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. NA OPLÁTKU GOST 22536.9−77
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo odstavce, pododstavce |
GOST 849−70 |
2.1.2, 4.2 |
GOST 3118−77 |
2.1.2, 3.2, 4.2 |
GOST 3652−69 |
2.1.2, 3.2 |
GOST 3760−79 |
2.1.2, 3.2 |
GOST 4160−74 |
2.1.2 |
GOST 4204−77 |
2.1.2 |
GOST 4328−77 |
2.2.2 |
GOST 4457−74 |
2.1.2 |
GOST 4461−77 |
2.1.2, 3.2, 4.2 |
GOST 5457−75 |
4.2 |
GOST 5817−77 |
3.2 |
GOST 5828−77 |
2.1.2, 2.2.2, 3.2 |
GOST 5845−79 |
2.2.2 |
GOST 11125−84 |
2.1.2, 3.2, 4.2 |
GOST 13610−79 |
2.1.2, 4.2 |
GOST 14261−77 |
3.2, 4.2 |
GOST 18300−87 |
2.1.2, 3.2 |
GOST 19522−74 |
3.2 |
GOST 20478−75 |
2.2.2 |
GOST 22536.0−87 |
1.1 |
GOST 24364−80 |
2.2.2 |
GOST 25336−82 |
3.2 |
Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu niklu od 0,01 do 0,50%), гравиметрический (při hromadné podílu niklu od 0,1 do 0,5%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu niklu od 0,02 do 0,50%) metody stanovení niklu.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 22536.0−87.
1.2. Přesnost výsledku analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost = 0,95) nepřesahuje hranice
, se výše v tabulce, při splnění podmínek:
rozdíl výsledků dvou (třech) paralelních měření nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost = 0,95) hodnoty
(
), výše v tabulce;
воспроизведенное ve standardním vzorku hodnota hromadné podílu niklu by neměla lišit od аттестованного více než допускаемое (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,85) hodnoty
, uvedené v tabulce.
Při nesplnění jedné z výše uvedených podmínek, provádějí se opakované měření hmotnost podílu niklu. Pokud se i při opakované měření požadavky na přesnost výsledků, které nejsou prováděny, výsledky analýzy uznávají nevěrní, měření končí na identifikaci a odstranění příčin, které porušují normální průběh analýzy.
Rozdíl dvou středních výsledky analýz, provedených v různých podmínkách (například při внутрилабораторном kontrole reprodukovatelnost), nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost = 0,95) hodnoty
, výše v tabulce.
Допускаемые nesrovnalosti, % | |||||||||
Hmotnostní zlomek niklu, % |
|
| |||||||
Od |
0,01 |
do |
0,02 |
vč. |
0,003 |
0,004 |
0,003 |
0,004 |
0,002 |
Sv. | 0,02 | « | 0,05 | « | 0,005 |
0,006 | 0,005 | 0,006 | 0,003 |
« | 0,05 | « | 0,10 | « | 0,008 |
0,010 | 0,008 | 0,010 | 0,005 |
« | 0,10 | « | 0,2 | « | 0,013 |
0,016 | 0,013 | 0,016 | 0,008 |
« | 0,2 | « | 0,5 | « | 0,020 | 0,026 | 0,021 | 0,026 | 0,013 |
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ NIKLU
2.1. Stanovení niklu (0,01−0,5%) v сталях a železa s masovým podílem manganu do 2%.
2.1.1. Metoda je založena na tvorbě barvené v červené barvě komplexní sloučeniny niklu s диметиглиоксимом v amoniaku prostředí v přítomnosti бромистого a бромноватокислого draslíku a měření optické hustoty barvené v roztoku při vlnové délce 530 nm.
2.1.2. Přístroje a činidla
Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:4 a 1:1.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo GOST 11125−84 a разбавленная 3:2.
Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:4.
Kyselina citronová podle GOST 3652−69, roztok s masivní koncentrací 100 g/dm.
Draslík methyl podle GOST 4160−74.
Draslík бромноватокислый podle GOST 4457−74.
Roztok бромистого a бромноватокислого draslíku: 39 g бромистого draslíku a 10 g бромноватокислого draselného se rozpustí ve vodě v dimenzionální baňka s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
Amoniak vodný podle GOST 3760−79 a zředěný 3:2.
Líh rektifikovaný podle GOST 18300−72.
Диметилглиоксим podle GOST 5828−77, roztok s masivní koncentrací 10 g/dm: 10 g диметилглиоксима se rozpustí v этиловом alkoholu v dimenzionální baňka s kapacitou 1 dm
, přikrýval s až do značky этиловым lihem a míchá; před použitím se roztok filtruje.
Železo карбонильное радиотехническое podle GOST 13610−79.
Nikl primární podle GOST 849−70.
Standardní roztoky niklu.
Roztok A: 1,000 g kovového niklu se rozpustí za mírného zahřátí v 35 cmkyseliny dusičné (3:2), приливают 30 cm
kyseliny sírové (1:4), kondenzované do začátku vylučování výparů kyseliny sírové a vychladlé. Soli se rozpustí v 100 do 150 cm
vody, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm
, vychladlé, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g niklu.
Roztok B: 50 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 500 cm
, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g niklu.
Roztok: 50 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 dm
, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,00005
g niklu.
2.1.3. Provádění analýzy
Навеску vzorku 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 200−250 cm, se rozpustí v 30 cm
kyseliny sírové (1:4), při mírném zahřátí a oxidují dusnatého kyselinou, přidá ji po kapkách do ukončení pěnění roztoku. Po ochlazení, pokud se rozpustí ve 100 do 120 cm
vody, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 250 cm
, vychladlé, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
Roztok se filtruje přes suchý filtr do baňky s kapacitou 250 cm, odkládání na prvních dvou porcí filtrátu. Dvě аликвотные části roztoku 25 cm
je umístěn v měřící baňky s kapacitou až 100 cm
a při stálém míchání důsledně приливают v každé мерную baňky 20 cm
roztoku kyseliny citrónové, 5 cm
kyseliny chlorovodíkové (1:4), 10 cm
roztoku бромистого a бромноватокислого draslíku a po 2−3 min 25 cm
roztoku amoniaku (3:2). Roztoky promíchá a okamžitě je chlazen na 20 °S.
V jedné z baněk приливают 1 cmroztoku диметилглиоксима, na druhé — 1 cm
ethanolu. Roztoky přikrýval s až po značku vodou a důkladně se míchá. Po 25 min se měří optická hustota barvené roztoku na спектрофотометре při vlnové délce 530 nm nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, které mají maximálně pásma v intervalu vlnových délek 530−550 nm.
Jako roztok srovnání používají аликвотную část sledované roztoku, obsahující všechna činidla, s výjimkou диметилглиоксима.
Výsledky analýzy počítají na градуировочному grafiku nebo metoda srovnání se standardním vzorem, blízké složení na zkušební trakční a provedeným přes všechny fáze a
нализа.
2.1.4. Síť градуировочного grafika
2.1.4.1. Při hromadné podílu niklu 0,01−0,05%.
V sedm sklenic s kapacitou 250 cmje umístěn na 0,5 g карбонильного železa. V šest z nich je přidán standardní roztok v množství 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 6,0 cm
, což odpovídá 0,000025; 0,000050; 0,000100; 0,000150; 0,000250 a 0,000300 g niklu. Sedmé sklenici slouží pro přípravu roztoku srovnání. Dále se provádějí analýzy, jak je uvedena v § 2.1.3.
2.1.4.2. Při hromadné podílu niklu 0,05−0,50%.
V sedm sklenic s kapacitou 250 cmje umístěn na 0,5 g карбонильного železa. V šest z nich je přidán standardní roztok B v množství 2; 5; 10; 15; 20; 30 cm
, což odpovídá 0,0002; 0,0005; 0,0010; 0,0015; 0,0020; 0,0030 g niklu. Sedmé sklenici slouží pro přípravu roztoku srovnání. Dále se provádějí analýzy, jak je uvedena v § 2.1.3.
Podle zjistí hodnoty optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám hmotnosti niklu budují градуировочный plán. Domácí síť градуировочного grafika v souřadnicích: optická hustota — hmotnostní zlomek niklu.
2.2. Stanovení niklu (0,05−0,50%) v сталях a železa s masovým podílem manganu do 1%.
2.2.1. Metoda je založena na tvorbě barvené na hnědo-červenou barvu komplexní sloučeniny niklu s диметилглиоксимом v alkalickém prostředí v přítomnosti надсернокислого amonného a měření optické hustoty barvené v roztoku při vlnové délce 440 nm. Мешающее vliv železa odstraňují переведением jeho v винно-kyselé komplex.
2.2.2. Přístroje a činidla
Draslík-sodík виннокислый podle GOST 5845−79, roztok s masivní koncentrací 200 g/dm.
Sodný hydroxid podle GOST 4328−77, roztok s masivní koncentrací 200 g/dmnebo draslíku hydroxid podle GOST 24364−80 roztok s masivní koncentrací 250 g/dm
.
Amonný надсернокислый podle GOST 20478−75, roztok s masivní koncentrací 30 g/dm, čerstvá.
Диметилглиоксим podle GOST 5828−77, roztok s masivní koncentrací 10 g/dmv roztoku hydroxidu sodného nebo hydroxidu draselného s masivní koncentrací 50 g/dm
.
2.2.3. Provádění analýzy
Навеску vzorku 0,5 g (při hromadné podílu niklu 0,05−0,20%) a 0,2 g (při hromadné podílu niklu 0,2−0,5%) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 200 cma rozpustí, jak je uvedena v § 2.1.3.
Po rozpuštění навески roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, chlazení a překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Při analýze чугунов nebo v případě výpadku v sraženina kyseliny křemičité část roztok se filtruje přes suchý filtr do suché baňky, odhazovat první porce filtrátu.
Dvě аликвотные části roztoku na 10 cmjsou umístěny v měřící baňky s kapacitou 100 cm
, приливают důsledně v každé baňce 20 cm
vody, 10 cm
roztoku draselného-sodného виннокислого, 10 cm
roztoku hydroxidu sodného (nebo hydroxidu draselného), 10 cm
roztoku надсернокислого amonný, pečlivě перемешивая po přidání každého реактива. V jedné z baněk приливают 10 cm
roztoku диметилглиоксима. Po 3−5 min obsah baňky doplní až po značku vodou, promíchá a měří optická hustota roztoku na спектрофотометре při vlnové délce 440 nm nebo фотоэлектроколориметре se светофильтром, které mají maximálně pásma v intervalu vlnových délek 430−450 nm. Jako roztok srovnání používají аликвотную část sledované roztoku, obsahující všechna činidla kromě диметилглиоксима.
Výsledky analýzy počítají na градуировочному grafiku nebo metoda srovnání se standardním vzorem, blízké složení na zkušební trakční a provedeným přes všechny fáze анали
za.
2.2.4. Síť градуировочного grafika
V šest sklenic s kapacitou 250 cmje umístěn 0,5 nebo 0,2 g карбонильного železa v závislosti na навески vzorku. V pěti z nich se přidá standardní roztok B v množství 2; 3; 5; 8; 12 cm
, což odpovídá 0,0002; 0,0003; 0,0005; 0,0008; 0,0012 g niklu. Šesté sklenici slouží pro přípravu roztoku srovnání. Dále se provádějí analýzy, jak je uvedena v § 2.2.3.
Podle zjistí hodnoty optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám hmotnosti niklu budují градуировочный plán. Domácí síť градуировочного grafika v souřadnicích:
optická hustota — hmotnostní zlomek niklu.
2.3. Obor mangan ve formě oxidu při stanovení niklu (0,05−0,50%) v сталях a železa s masovým podílem manganu nad 1%.
Навеску vzorku hmotnost 0,5 nebo 0,2 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, se rozpustí v 30 cm
kyseliny sírové (1:4), při mírném zahřátí. Po rozpuštění навески приливают азотную kyselinu do ukončení pěnění roztoku a přebytek 2−3 cm
. Roztok se vaří, umýt stěny šálku vody, приливают 10 cm
sírové a упаривают do par kyseliny sírové. Soli se rozpustí ve 100 cm
vody při zahřátí. K раствору přidán 1 g бромноватокислого draslíku, zahřeje k varu a vařte 5 min
Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok se filtruje přes suchý nabitý filtr do suché baňky, odhazovat první porce filtrátu.
Аликвотную část 25 cmje umístěn ve sklenici s kapacitou 250 cm
, приливают 5−10 cm
kyselině chlorovodíkové a упаривают do par kyseliny sírové, zpracování kyselinou chlorovodíkovou tráví ještě dvakrát. Roztok упаривают až do vzniku par kyseliny sírové, приливают 1 cm
kyseliny chlorovodíkové, 10 cm
vody a rozpuštěné soli při zahřátí. Roztok chlazen a převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cm
. Dále analýza tráví vp
2.2.3.
2.4. Zpracování výsledků
2.4.1. Masivní podíl niklu () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost niklu ve zkušební trakční, naleznete na градуировочному grafiku, g;
— hmotnost навески vzorku, pm,
2.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podílu niklu jsou uvedeny v tabulce.
2.4.3. Metoda platí u rozdílů v hodnocení kvality uhlíkové oceli a нелегированного litiny.
3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ NIKLU
3.1. Podstata metody
Metoda je založena na осаждении niklu диметилглиоксимом v amoniaku prostředí v přítomnosti kyseliny vinné pro vázání železa a vážení získaného sedimentu ve formě oxid niklu nebo диметилглиоксимата niklu.
3.2. Přístroje a činidla
Электропечь typu СНОЛ, zabezpečující regulací teploty s přesností ± 10 °C.
Электрошкаф sporák laboratorní typu СНОЛ, který zajišťuje nastavení teploty s přesností ± 10 °C.
Эксикатор podle GOST 25336−82.
Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo GOST 14261−77, разбавленная 1:20 a 1:1.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo GOST 11125−84.
Amoniak vodný podle GOST 3760−79, zředěný 1:1 a 1:100.
Kyselina víno podle GOST 5817−77, roztok s masivní koncentrací 500 g/dm.
Kyselina citronová monohydrát a безводная podle GOST 3652−69, roztok s masivní koncentrací 250 g/dm.
Amonný роданистый podle GOST 19522−74, roztok s masivní koncentrací 50 g/dm.
Líh rektifikovaný podle GOST 18300−87.
Диметилглиоксим podle GOST 5828−77: 1 g реактива se rozpustí ve 100 cmethanolu.
3.3. Provádění analýzy
Навеску oceli nebo litiny hmotnost 2 g se umístí do sklenice s kapacitou 400−500 cma rozpustí ve 40−50 cm
kyseliny chlorovodíkové (1:1), při mírném zahřátí.
Po rozpuštění навески приливают po kapkách азотную kyselinu do ukončení pěnění roztoku a 2−3 kapky v přebytek.
Roztok odpařené sucho. K suchému zbytku přidejte 10 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), kondenzované sucho a vychladlé.
Po ochlazení se k suchému zbytku přidejte 10 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), zahřeje do rozpuštění soli, přidejte 100 cm
horké vody a filtrované (pokud utvořila sraženina kyseliny křemičité a grafitu) přes filtr «bílá stuha». Filtr sedimentu prát několikrát horkou kyselinou chlorovodíkovou (1:20) až do úplného odstranění iontů železa (kontrolu provádějí podle reakcí s роданистым аммонием). Filtr sedimentu vyhazovat.
Filtrát se přivádí do objemu 300−350 cm, приливают 40 cm
roztoku kyseliny vinné nebo 20 cm
roztoku kyseliny citrónové, jemně neutralizují roztokem amoniaku až do vzniku slabého zápachu a приливают 10 cm
roztoku диметилглиоксима při neustálém míchání.
Roztok s sedimentu диметилглиоксимата niklu ohřát na 60−70 °C, dávají nechte stát na teplém místě 2−3 h, poté se filtruje přes filtr «bílá stuha».
Sklenici обмывают nad filtrem 2−3 krát chladným roztokem amoniaku (1:100) a prát filtr sedimentu 1−2 krát stejným roztokem. Sraženina na filtru se rozpustí v 30 cmhorké kyseliny chlorovodíkové (1:1) a prát 5−6 krát teplou vodou, sběr filtrátu a промывные vody ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace. Poté tráví opakované sedimentace niklu, jak je uvedena výše.
Umýt zbytky диметилглиоксимата niklu spolu s filtrem zabalené v druhé lehce mokré filtr, je umístěn v porcelán kelímek, pre-прокаленный do konstantní hmotnosti při 800 °C a váha, filtr sedimentu sušené v kelímku, opatrně озоляют, nedovolit zapalování, po kterém прокаливают do pecí při 650−700 °C do konstantní hmotnosti. Vychladlé kelímek sedimentu v эксикаторе a zváží. Současně s provedením analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.
Stanovení niklu domácí končit взвешиванием sušeného kalu диметилглиоксимата niklu (při hromadné podílu niklu v oceli méně než 0,2%). V tomto případě se sraženina odfiltruje na skleněný filtrační kelímek č. 3, předem vysušený a odvezen do konstantní hmotnosti. Stěny sklenice a sediment обмывают roztokem amoniaku (1:100) a 5−6 krát teplou vodou. Kelímek sedimentu je umístěn do sušicí skříň a sušené při teplotě 110−120 °C do konstantní hmotnosti. Kelímek sedimentu je chlazen v эксикаторе a zváží. Současně s provedením analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реакти
velké vlastenecké války.
3.4. Zpracování výsledků
3.4.1. Masivní podíl niklu () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost kelímku s sedimentu oxid niklu nebo диметилглиоксимата niklu, g;
— hmotnost kelímku sediment, g;
— hmotnost kelímku s sedimentu kontrolního zkušenosti, g;
— hmotnost kelímku sediment, g;
— koeficient, rovnající se 0,2032 při přepočtu диметилглиоксимата nikl na nikl a 0,7858 při přepočtu oxid niklu nikl;
— hmotnost навески vzorku, pm,
3.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podílu niklu jsou uvedeny v tabulce.
4. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ NIKLU
4.1. Podstata metody
Metoda je založena na měření míry rezonanční absorpce záření volnými atomy niklu, vyrobených v důsledku stříkání sledované roztoku v plameni vzduch-ацетилен.
4.2. Přístroje a činidla
Absorpční абсорбционный spektrofotometr.
Lampa s dutým katodou pro stanovení niklu.
Ацетилен rozpuštěný a plynný podle GOST 5457−75.
Kompresor, který zajišťuje přívod stlačeného vzduchu, nebo nádobky se stlačeným vzduchem.
Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo podle GOST 14261−77 a разбавленная 1:1.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo podle GOST 11125−84.
Železo карбонильное радиотехническое podle GOST 13610−79, roztok s masivní koncentrací 50 g/dm: 50 g карбонильного železa se rozpustí ve 400 cm
kyseliny chlorovodíkové (1:1), přidejte po kapkách азотную kyselinu do ukončení pěnění, упаривают do vlhkých solí, přidejte 40−50 cm
kyselině chlorovodíkové a znovu упаривают do vlhkých solí. Tuto operaci opakovat. Soli se rozpustí ve 100 cm
kyseliny chlorovodíkové (1:1), vychladlé, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm
, doplní až po značku vodou, promíchá a roztok se filtruje přes filtr střední hustoty.
Nikl primární podle GOST 849−70.
Standardní roztoky niklu.
Roztok A: 0,5000 g kovového niklu se rozpustí v 10 cmsolné a 10 cm
dusnatého kyselin. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm
, vychladlé, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 0,0005 g niklu.
Roztok B (připravují těsně před použitím): 20 cmstandardního roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g h
икеля.
4.3. Příprava přístroje
Příprava přístroje k analýze provádějí v souladu s připojené k němu návod.
Tón spektrofotometr na резонансную linku 232 nm. Po zapnutí přívodu plynu a zapálení hořáku stříká vodu do ohně a nastavit nulové čtení přístroje.
4.4. Provádění analýzy
4.4.1. Навеску oceli nebo litiny, hmotnost 1 g (při hromadné podílu niklu od 0,02 do 0,1%) nebo 0,5 g (při hromadné podílu niklu od 0,1 do 0,2%) nebo 0,2 g (při hromadné podílu niklu od 0,2 do 0,5%) se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cma rozpustí zahřátím v 15 cm
kyseliny chlorovodíkové a 5 cm
kyseliny dusičné. Roztok odpařené sucho, chladné, приливают 5 cm
kyseliny chlorovodíkové, 20−30 cm
vody a zahřívá se do rozpuštění soli. Chlazený roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok se filtruje přes suchý filtr «bílá stuha», odhazovat první dvě porce filtrátu. Pro přípravu roztoku kontrolního zkušenosti v мерную baňky s kapacitou 100 cm
приливают kamenných карбонильного železa a tráví přes všechny fáze analýzy.
Stříká se do plamene kontrolní roztok zkušenosti, a pak анализируемые roztoky v pořadí vzrůstající masové podílu niklu do více stabilní indikací pro každého roztoku. Před zavedením do ohně každé sledované roztoku stříká vodu na umytí systému a kontrolu nulového bodu.
Od průměrné hodnoty optické hustoty každého zkoušeného roztoku вычитают průměrná hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti.
Hmotnost niklu najdou na градуировочному grafiku
.
4.4.2. Síť градуировочного grafika
V sedm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmse umístil na 20, 10 nebo 4 cm
roztoku карбонильного železa v závislosti na навески vzorku, v šest приливают důsledně 1,5; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 12,5 cm
standardního roztoku B, což odpovídá 0,00015; 0,00030; 0,00050; 0,00070; 0,00100; 0,00125 g niklu. Sedmá baňky slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Obsah baněk se přivádí až po značku vodou, promíchá a další analýzy se provádějí podle § 4.4.1.
Podle zjistí hodnoty optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám hmotnosti niklu budují градуировочный plán.
4.5. Zpracování výsledků
4.5.1. Masivní podíl niklu () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost niklu ve zkušební trakční, naleznete na градуировочному grafiku, g;
— hmotnost навески vzorku, pm,
Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podílu niklu jsou uvedeny v tabulce.