GOST 26239.3-84

• gost-262393-84.pdf (714.92 KiB)
  ГОСТ 26239.3-84

GOST 26239.3−84 Křemíkové polovodičové, původní produkty pro jeho získání a křemen. Metody stanovení fosforu (se Změnou N 1)

GOST 26239.3−84

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

KŘEMÍKOVÉ POLOVODIČOVÉ, PŮVODNÍ PRODUKTY PRO JEHO ZÍSKÁNÍ A KVARTY

Metody stanovení fosforu

Semiconductor silicon, raw materials for its production and quartz. Methods of determination phosphorus

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.01.86
do 01.01.91*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 7−95 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 11, 1995). — Poznámka výrobce databáze.

NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

Yu Ga Kapry, M, N. Щулепников M. Kv Винников, Gg Gg Главин, Pan.A.Градскова, Oa V. Завьялов, Tak Vi Зяблова, V. Em Queen, V. Aa, Krylov, Ia Ga Кузовлев, Pan.A.Марунина, Av Roce Мискарьянц, V. M. Mikhaylov, Vm Roce Nazarov, V. Ga Orlová, Ga, Gi, Nováková, H.S.Сысоева, V. Vi Фирсов, Gg Gi Alexandrov

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Člen Správní Rady Ga Ap Снурников

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR podle normy od 13. července 1984 gg N 2490

Změněna N 1, schváleno a které zadáte do akce s 01.01.91 vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.06.90 N 1847

Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 10, 1990


Tato norma stanovuje экстракционно-фотометрический metoda pro stanovení fosforu 2·10až 2·10% v technickém křemíku, экстракционно-колориметрический metoda pro stanovení fosforu od 1·10až 5·10% v трихлорсилане a тетрахлориде křemíku a od 4·10až 1·10% oxidu křemičitého (syntetickém кварце); нейтронно-активационный metoda pro stanovení fosforu je 1·10na 1·a 10% v полупроводниковом křemíku.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 26239.0−84.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ FOSFORU

Metoda je založena na rozpuštění křemíku směsí фтористоводородной dusnatého a kyseliny v přítomnosti марганцовокислого draslíku, odstranění hlavní masy křemíku отгонкой ve formě fluoridů, volební концентрировании fosforu směsí -бутанола s хлороформом a následné фотометрическом stanovení fosforu ve formě redukované молибдофосфорной гетерополикислоты.

2.1. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 nebo podobný přístroj.

Dlaždice elektrická.

Váhy analytické.

Válce dimenzionální kapacitou 5 a 10 cm.

Baňky dimenzionální kapacitou 25 a 100 cm.

Vtoky делительные kapacitou 50 cm.

Nálevky zúžené o průměru 30 mm.

Микропипетки kapacitou 1 a 5 cm.

Pinzeta фторопластовый nebo plastová. Filtry papírové «červená stuha» o průměru 70 mm.

Kelímky z стеклоуглерода kapacitou 50 cm.

Fermentoru analytické S 3103 podle výkresu aplikace s reakcionářské šálky z фторопласта kapacitou 2 a 30 cmnebo S 3551 s fotoaparátem se soustředit S 3552 v souladu s dodatkem k GOST 26239.1−84 nebo podobné. Při práci s автоклавами je třeba striktně dodržovat přiložený k němu návod k obsluze.

Skříň, sprcha, zajišťující teplotu ohřevu 250 °C.

Ventilátor na pokoji.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125−84 hustotě 1,4 g/cma разбавленная 1:1.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261−77, os.h. 21−4, hustota 1,19 g/cm.

Kyselina фтористоводородная os.h. 27−5, hustota 1,2 g/cm.

Sodík молибденовокислый podle GOST 10931−74, 0,4 M (8,6 procentní roztok).

Glycerin podle GOST 6259−75.

Cín двухлористое 2-vodní na TU 6−09−5384−88, hod., 10 procentní roztok глицерине.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75, 10 procentní roztok.

Alkohol je normální butyl (-бутанол) podle GOST 6006−78, перегнанный.

Chloroform, technický podle GOST 20015−74*, перегнанный.
______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 20015−88. — Poznámka výrobce databáze.

Směs pro экстрагирования fosforu: 30 cm-бутанола se smíchá s 70 cmchloroformu.

Draslík фосфорнокислый однозамещенный podle GOST 4198−75.

Standardní roztoky fosforu (V).

Roztok A obsahující 0,1 mg fosforu (V) 1 cm; 0,439 g однозамещенного фосфорнокислого draselného se rozpustí ve vodě a zředí vodou na 1000 cm.

Roztok B obsahující 0,01 mg fosforu (V) 1 cmpřipravují v den užívání ředěním standardního roztoku A vody na 10 krát.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.2. Provádění analýzy

2.2.1. Ředění analyzovaného vzorku v otevřeném systému

Навеску hmotnost 0,05−0,25 g umístěny v kelímek z стеклоуглерода, приливают dvě kapky марганцовокислого draslíku, 5 cmфтористоводородной kyseliny, míchá. Poté opatrně, aby se zabránilo bouřlivé reakce, po kapkách injekčně 1 cmkyseliny dusičné (1:1), pomocí pravidelné vytápění až do úplného rozpuštění vzorku.

2.2.2. Ředění analyzovaného vzorku v analytické автоклаве

Навеску hmotnost 0,05−0,25 g umístěny v фторопластовый sklenici s kapacitou 2 cm, přidejte dvě kapky roztoku марганцовокислого draslíku. V реакционный фторопластовый sklenici s kapacitou až 30 cmpřidává 5 cmфтористоводородной a 1 cmdusnatého (zředěné 1:1) kyseliny, opatrně pinzetou ponořil sklenici s kapacitou 2 cmdo sklenice s kapacitou až 30 cm, které se zavírají krytem a je umístěn do fermentoru.

Fermentoru zavírají a dvakrát перевертывают, po 5 min перевертывание opakovat; po 10 min fermentoru jsou umístěny na předem ohřátý sušicí skříň, zahřeje při 180 °C po dobu 25 min, vyřazen z сушильного skříně a chlazen pomocí ventilátoru do pokojové teploty. Fermentoru otevírají, roztok z фторопластового reakčním šálku překládají v kelímek z стеклоуглерода, обмывая stěny vodou, a přidejte dvě kapky roztoku марганцовокислого draslíku.

Pro пробоподготовки několika навесок současně v jednom hermeticky uzavřeném rozsahu uplatňují fermentoru S 3551 s fotoaparátem se soustředit S 3552.

Do kamery se soustředit přidává 35 cmфотористоводородной a 5 cmdusnatého kyselin. Tři reakční фторопластовые nádoby jsou umístěny навески vzorku, hmotnost 0,25 g, přidejte do každé навеске na dvě kapky roztoku марганцовокислого draselného a 0,5 cmфтористоводородной kyseliny. Fotoaparát soustředit se zavírají krytem se nachází na ní držák reakční nádrže. Fotoaparát герметизируют v kovovém krytu analytické autoklávu. Fermentoru jsou umístěny na předem ohřátý sušicí skříň a uchovávány při teplotě 180 °C po dobu 2 h, vyřazen z сушильного skříně a chlazen pomocí ventilátoru nebo zadní stěnou chladničky do pokojové teploty. Fermentoru otevřít, vyjmout fotoaparát a otřít ji z venku vatovým tamponem v trošce alkoholu. Suchý zbytek získaný ve фторопластовой reakční nádoby, se rozpustí v 1,5 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a 3,5 cmvody, roztok se převede do делительную nálevky. Dále se provádějí analýzy, jak je uvedeno v § 2.2.3.1.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.2.3. Stanovení fosforu

2.2.3.1. Roztok získaný podle § 2.2.1 nebo § 2.2.2, упаривают na dlaždice, a pak sucho na vodní lázni, přidejte 5 cmфтористоводородной kyseliny a znovu упаривают sucho. Suchý zbytek se léčí 2 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a упаривают na vodní lázni sucho.

K suchému zbytku приливают 1,5 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, 3,5 cmvody, roztok se promítají v делительную trychtýř, приливают 5 cm0,4 M roztoku молибденовокислого sodného a 10 cmsměsi -бутанола s хлороформом, vytěžené молибдофосфорную гетерополикислоту třepáním roztok po dobu 2 min Organické fáze (spodní vrstva), která obsahuje молибдофосфорную гетерополикислоту, přefiltruje přes papírový filtr v мерную baňky s kapacitou 25 cm, doplní objem až po značku směsí -бутанола s хлороформом, přidejte jednu kapku roztoku двухлористого cínu a pečlivě se míchá. Měří optickou hustotu extraktu na фотоэлектроколориметре při 630 nm ve vztahu k směsi -бутанола s хлороформом pomocí кюветы pro фотометрирования s délkou optické cesty 50 mm. Obsah fosforu určují podle градуировочному grafiku. Souběžně provádějí kontrolní zkušenosti na obsah fosforu v реактивах přes všechny fáze analýzy a aplikuje získané výsledky relevantní попра

вку.

2.2.3.2. Síť градуировочного grafika

V делительные vtoky kapacitou 50 cmpřidává 0,05−1,05 cmstandardního roztoku fosforu B s intervalem 0,2 cm, приливают 1,5 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, 3,5 cmvody, 5 cm0,4 M roztoku молибденовокислого sodného a 10 cmsměsi -бутанола s хлороформом. Dále se provádějí analýzy, jak je uvedeno v § 2.2.3.1.

Budují градуировочный graf závislosti optické hustoty na koncentraci, který se používá pro stanovení obsahu fosforu v testovací vzorky

tj.

2.3. Zpracování výsledků

2.3.1. Masivní podíl fosforu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost fosforu, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

 — hmotnost навески, pm,

Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr dvou souběžných stanovení, prováděných z jednotlivých навесок.

2.3.2. Rozdíl větší a menší z dvou výsledků paralelních stanovení z důvěryhodné pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném rozdíly paralelních definic, uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1

Допускаемые rozdíly pro středně pokročilé obsah vypočítejte metodou lineární interpolace.

2.3.3. Pro ověření správnosti analýzy používají metodu doplňků. Dvě навески jedné z analýzách vzorků rozpuštěných v § 2.2.1 nebo § 2.2.2. K získaných растворам přidají stejné objemy pracovního roztoku fosforu s je stanovena tak, aby hmotnostní zlomek fosforu v trakční s příměsí (), vypočtená podle vzorce

,

(kde ( — výsledek analýzy vzorku, %;  — hmotnost fosforu v přidaných objem pracovního roztoku fosforu, ug) bylo ne více než horní hranice intervalu user-masivní podíl fosforu (viz tabulka.1) a nejméně утроенного hodnoty spodní hranice tohoto intervalu.

Analýza považují za správné se spolehlivosti pravděpodobností 0,95, je-li výsledek analýzy навески s příměsí, se liší od ne více než , kde  — absolutní допускаемое rozdíl výsledků dvou paralelních stanovení fosforu v trakční bez stravy, %;  — допускаемое rozdíl dvou výsledků paralelních stanovení fosforu ve stejné trakční bez doplňků %.

3. ЭКСТРАКЦИОННО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ FOSFORU

Metoda je založena na oddělení křemíku отгонкой ve formě fluoridu a колориметрическом stanovení fosforu na redukované молибдофосфорной гетерополикислоте v extraktu z метилизобутилкетона s бутилацетатом.

3.1. Zařízení, činidla a roztoky

Skříň sušičky typu LP-301 nebo podobný терморегулятором teploty do 250 °C.

Dlaždice elektrický s uzavřenou spirála s výkonem 600 Wattů.

Ventilátor ložnice nebo podobné.

Lednice.

Fermentoru analytické М167 s reakční sklenici s kapacitou 70 cmnebo podobný.

Fermentoru analytické S 3294 s reakcionářské šálky s kapacitou 30 a 250 cm.

Válce pro колориметрирования s притертыми korky kapacitou 5 cm, délka 150 mm, průměr 6 mm.

Микробюретка kapacitou 5 cm.

Микропипетки kapacitou 1 a 5 cm.

Pístové pipety plastové kapacitou 5 a 10 cm.

Pístové pipety skleněné kapacitou 1 cm.

Válce dimenzionální kapacitou 5 a 10 cm.

Pinzeta фторопластовый nebo plastová.

Filtry papírové «červená páska».

Kelímky z стеклоуглерода kapacitou až 100 cm.

Kyselina фтористоводородная OS.H.27−5, hustota 1,2 g/cm.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125−84, hustota 1,4 g/cm, перегнанная.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261−77, OS.H.21−4, hustota 1,19 g/cm.

Draslík марганцевокислый podle GOST 20490−75, 10 procentní roztok.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765−78, 4 procentní roztok.

Draslík сурьмяновиннокислый 0,3 procentní roztok.

Kyselina аскорбиновая potraviny os.h., 0,1 M roztok: 1,76 g kyseliny askorbové se rozpustí ve 100 cmvody.

Draslík фосфорнокислый однозамещенный podle GOST 4198−75, zemědělské hod.

Směs реактивов se připravuje těsně před použitím smícháním 10 cmkyseliny chlorovodíkové, 6 cmamonného молибденовокислого, 12 cm,kyseliny askorbové a 2 cmdraslíku сурьмяновиннокислого.

Butyl éter kyseliny octové (бутилацетат), hod., перегнанный.

Methyl keton izobutyl, hod., перегнанный.

Směs pro экстрагирования připravují smícháním stejných objemů бутилацетата s метилизобутилкетоном.

Standardní roztoky fosforu.

Kamenných náhradní obsahující 0,1 mg fosforu na 1 cm: 0,438 g однозамещенного фосфорнокислого draselného se rozpustí ve vodě a zředí vodou na 1000 cm.

Roztok psací obsahující 0,001 mg fosforu na 1 cm: připravují v den užívání ředěním roztoku náhradní 100 krát.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.2. Příprava k analýze

3.2.1. Vaření škály standardizovaných extraktů

Ve válce pro колориметрирования pomocí микропипетки dělají 0,00; 0,02; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35; 0,40; 0,45; 0,50 cmstandardní pracovní roztok fosforu, což odpovídá 0,00; 0,02; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35; 0,40; 0,45 a 0,50 mg fosforu. Objemy roztoků se přivádí pomocí микробюретки vodou až 2,64 cm, приливают 0,36 cmsměsi реактивов a po 3 min 0,3 cmsměsi pro экстрагирования молибдофосфорной гетерополикислоты. Válce se zavírají zátky a встряхивают pětkrát. Po 5 min škálu standardních extrakty používají k vyhodnocení koncentrace fosforu v roztoku vzorku.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Rozpouštění vzorku chloridů křemíku

Навеску hmotnost 20 g трихлорсилана (15 cm) nebo тетрахлорида křemíku (13 cm) jsou umístěny v фторопластовый sklenici autoklávu S 3294 kapacitou 30 cm; šálek členění ponořil do sklenice s kapacitou 250 cm, obsahující 25 cmфтористоводородной kyseliny, 15 cmvody a 1 cmkyseliny dusičné. Fermentoru zavírají, перевертывают a umístil do lednice. Po 30 min se roztok vzorku z reakčního šálku autoklávu se pohybují v стеклоуглеродный kelímek.

Místo автоклавного rozpuštění chloridů křemíku domácí použití rozpuštění v otevřeném systému při stanovení fosforu 2·10% mas: 7 cmvody a 1 cmkyseliny dusičné je umístěn v стеклоуглеродный kelímek a chlazení suchým ledem, pak 10 g трихлорсилана (7,5 cm) nebo тетрахлорида křemíku (6,5 cm) opatrně přidává do vody za stálého míchání. Po skončení reakce se obsah kelímku se rozpustí v 10 cmфтористоводородной kyseliny.

Po rozpuštění навески vzorku obsah стеклоуглеродного kelímku упаривают nejprve na dlaždice, a pak se ve vodní lázni sucho.

3.3.2. Rozpouštění vzorku oxidu křemičitého (syntetického křemene)

Навеску hmotnost 5 g umístěny v реакционный sklenici s kapacitou 70 cmautoklávu M 167, přidává se 20 cmфтористоводородной a 1 cmdusnatého kyselin, sklenice zavřete víčkem a umístěny v analytické fermentoru M 167. Zavírají fermentoru, jsou umístěny v sušicí komoře a uchovávány po dobu 2−3 h při 180−200 °C. Pak fermentoru, je odstraněn z сушильного skříně, je chlazen pomocí ventilátoru nebo lednice. Po 30 min se roztok vzorku z reakčního šálku autoklávu se pohybují v стеклоуглеродный kelímek a упаривают sucho nejprve na dlaždice, a pak se ve vodní lázni.

Při stanovení fosforu od 1·10% hm a nad pro rozpuštění dvou навесок vzorku hmotnost 2 g používají analytické fermentoru S 3551 s fotoaparátem se soustředit S 3552:

do kamery se soustředit přidává 35 cmфтористоводородной a 5 cmdusnatého kyselin. Ve dvě reakční фторопластовые nádoby jsou umístěny навески vzorku hmotnost 2, V všechny reakční фторопластовые kapacita přibírají na 2 cmфтористоводородной kyseliny a dvě kapky roztoku марганцовокислого draslíku. Fotoaparát soustředit se zavírají krytem se nachází na ní držák reakční nádrže. Fotoaparát герметизируют v kovovém krytu autoklávu. Fermentoru jsou umístěny na předem ohřátý sušicí skříň a uchovávány při teplotě 180−200 °C po dobu 2−3 h, vyřazen z сушильного skříně a chlazen pomocí ventilátoru nebo zadní stěnou chladničky. Fermentoru otevřít, vyjmout fotoaparát, otevřít víko, roztok z každé фторопластовой reaktivní kapacity se pohybují v стеклоуглеродный kelímek, упаривают na dlaždice, a pak se ve vodní lázni sucho. Dostanou dvě koncentrát vzorek a dva koncentrát kontrolního zkušenosti.

Místo автоклавного rozpouštění syntetického křemene domácí použití rozpuštění v otevřeném systému při stanovení fosforu od 1·10% mas:

2 g тонкорастертой vzorky jsou umístěny v стеклоуглеродный kelímek a rozpustí zahřátím ve 20 cmфтористоводородной a 1 cmdusnatého kyselin, накрыв kelímek s víkem. Roztok упаривают na elektrické dlaždice, a pak se ve vodní lázni sucho.

3.3.3. Экстракционно-колориметрическое stanovení fosforu

Na suché zbytky, získaných na pp.3.3.1 a 3.3.2, приливают na 2,64 cmvody a 0,36 cmsměsi реактивов. Po 3 min se roztok převede do válce pro колориметрирования, injekčně 0,3 cmsměsi pro экстрагирования молибдофосфорной гетерополикислоты, válec zakrýt zátkou a встряхивают pětkrát.

Koncentrace fosforu v extraktu vzorku se hodnotí porovnáním se stupnicí standardních extraktů, připravených podle § 3.2.1.

Souběžně provádějí kontrolní zkušenosti na obsah fosforu v реактивах přes všechny fáze analýzy a aplikuje se na něj zotavuje.

3.3, 3.3.1−3.3.3. (Upravená verze, Ism. N 1).

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl fosforu v trakční () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost fosforu, naleznete porovnáním se stupnicí standardních extraktů, jg;

 — hmotnost навески, pm,

Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr dvou souběžných stanovení.

3.4.2. Rozdíl větší a menší z dvou výsledků paralelních stanovení z důvěryhodné pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném rozdílnosti dvou výsledků paralelních stanovení, uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

3.4.3. Pro ověření správnosti analýzy používají metodu doplňků. Dvě paralelní навески rozpustí podle § 3.3.1 nebo § 3.3.2. K získaných растворам přidají stejné objemy pracovního roztoku fosforu s je stanovena tak, aby hmotnostní zlomek fosforu v trakční s příměsí (), vypočtená podle vzorce (kde je výsledek analýzy vzorku, %;  — hmotnost fosforu v přidaných objem pracovního roztoku fosforu, icg), bylo ne více než horní hranice intervalu user-masivní podíl fosforu (viz tabulka.2) a nejméně утроенного hodnoty spodní hranice tohoto intervalu.

Analýza považují za správné se spolehlivosti pravděpodobností 0,95, je-li výsledek analýzy навесок s příměsí liší od ne více než

,

kde  — допускаемое rozdíl dvou výsledků paralelních stanovení fosforu v trakční s příměsí, %;

 — допускаемое rozdíl dvou výsledků paralelních stanovení fosforu ve stejné trakční bez doplňků %.

4. НЕЙТРОННО-АКТИВАЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ FOSFORU

Metoda je založena na ozáření analyzovaných vzorků a vzorků srovnání toku neutronů 1,2·10нейтр/(cm·s) s následným měřením aktivity fosforu-32 v анализируемом vzorku a vzorku srovnání.

Tato technika je použitelná pro stanovení fosforu ve vzorcích нелигированного poly — a monokrystalické křemíkové a vzorky dopované fosforem.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.1. Přístroje, materiály a činidla

Jaderný reaktor s tokem tepelných neutronů 1−4,5·10нейтр/ (cm·s).

Радиометр typu РФТ-20046 s plastovým сцинтиллятором typ nebo podobný, který se světelnou indikaci.

Радиометр «ТИСС» nebo podobné.

Váhy analytické.

Váhy analytické ВЛМ-1G.

Box ochranný typu 1Б 11−1НЖ nebo podobné.

Olověný kontejner dopravní značky KL-7,0 s tloušťkou stěny 70 mm.

Olověný kontejner stolní značky КТ1−10 s tloušťkou stěn 10 mm.

Prostředky osobní ochrany proti záření a znečištění radioaktivními látkami, podle základních hygienických pravidel CPES 72/80.

Penály hliníkové, vyrobené z hliníku značky 995-Va

Dlaždice elektrická.

Lampa infračerveného záření typu IP-1.

Fosfor červený OS.H. 9−3.

Hliníkové fólie značky 995-A tloušťce 0,05−0,1 mm.

Křemíkové polovodičové značky KP-1−6.

Příkladné standardní beta-zářiče — таллий-204 nebo kobalt-60.

Substrát z organického skla.

Filtr z hliníku o tloušťce 0,22 g/cm.

Filtrační papír.

Baňky dimenzionální kapacitou 50, 100 cm.

Válce dimenzionální kapacitou 10 a 25 cm.

Válce dimenzionální z organického skla s kapacitou 25, 50 cm.

Микропипетки 0,1−0,5 a 1,0 cm.

Šálky z фторопласта o průměru 20−22 (výška 8−10 mm) a 35−50 mm (výška 10−15 mm).

Pipety z organického skla.

Sklenice skleněné chemické kapacitou 50 a 100 cm.

Banky z фторопласта na 250 a 500 cm.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

Aceton podle GOST 2603−79.

Kyselina oxid podle GOST 11125−84.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Voda destilovaná podle GOST 6709−72.

Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288−74.

Draslík гидроокись podle GOST 9285−78.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77.

Standardní roztok fosforu s koncentrací 1·10g/cm: навеску fosforu o hmotnosti 1·10g se umístí do sklenice s kapacitou cca 50−100 cm, přidávají концентрированную азотную kyselina a rozpustí zahřátím. Po úplném rozpuštění fosforu a ochlazení roztoku na pokojovou teplotu se ho tolerovat v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní koncentrované dusnatého kyselinou až do značky. Pak se roztok promíchá.

Standardní roztoky s koncentrací fosforu 1·10g/cma 1·10g/cmpřipravují podobným způsobem, rozpouštění навеску fosforu hmotností 1·10a 1·10g, resp. Roztoky se používají pro ověření správnosti ana

lisa.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.2. Příprava k analýze

4.2.1. Příprava vzorků křemíku a srovnání vzorků k záření

Pouzdro na tužku pro ozáření, quartz бюкс a hliníkovou fólii pro balení sledované materiálu prát ацетоном, pak lihem. Анализируемый vzorek se zváží na analytických vahách (hmotnost 1,5−3,0 g, tloušťka vzorku 3−5 mm, průměr 15−20 mm), je umístěn v hliníkovém obalu, balíček označeny.

Jako vzorek pro srovnání používají навеску fosforu 1−3·10g, kterou se zváží na vahách ВЛМ-1G a jsou umístěny v quartz бюкс. Бюкс zabalené do hliníkových fólií a označeny. Celková hmotnost křemíku v пенале by neměla přesáhnout 20 gg

Pouzdro na tužku облучают v jaderném reaktoru proudem neutronů 1−4,5·10нейтр/(cm·s) po dobu 1 h až 10 h, v závislosti na zamýšleném obsahu fosforu ve vzorku.

Облученные vzorky křemíku a vzorky srovnání přepravují do laboratoře v свинцовом kontejneru KL-7,0.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.2.2. Zpracování vzorků křemíku a srovnání vzorků po expozici

Pouzdro na tužku s облученными vzorky a vzorky pro srovnání je umístěn do ochranného boxu. Přes 6 dní vzorky se získávají z hliníkových obalů, umístit každý z nich do sklenice s kapacitou cca 50−100 cma třikrát po 5 min zpracovávají четыреххлористым uhlíkem při varu, přidá se po každé operaci na 10−15 cmреактива. Pak se vzorky omyty třikrát horkou ацетоном, alkohol a přesunout do šálku z фторопласта. Ke vzorku se přidá 10 až 15 cmčerstvě připravené směsi фтористоводородной dusnatého a kyseliny v poměru 1:5 a třikrát pokaždé v po dobu 20 s (bez zahřívání) протравливают její povrch, měnit směs a промывая soudu destilovanou vodou po každé operaci moření. Poměr pevné a kapalné fáze by měla být od do .

Po skončení leptání se vzorek promyje lihem, sušené mezi listy savý papír, se zváží na analytických vahách, jsou umístěny v balíčku z plastové fólie, balení označeny a přesměrování na měření aktivity.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Měření aktivity

Správnost práce радиометра РФТ-20046 zkontrolovat podle přiložené pokyny.

Радиометр otestovat na stabilitu pomocí zdroje záření beta таллия-204 nebo kobalt-60, měření jejich aktivity. Pro tento substrát se zdrojem beta-záření (kobalt-60) je umístěn do třetí drážky этажерки (číslo groove отсчитывают dolů od detektoru) a měří jeho aktivitu dvakrát, pokaždé po dobu 3−5 min

Přes 6 dní substrát s анализируемым vzorkem jsou umístěny ve čtvrtý zářez этажерки a měří aktivitu vzorku tím, že se dva výsledky měření bez filtru a dvě s filtrem z hliníku o tloušťce 0,22 g/cm, s tím, že jeho třetí zářez этажерки mezi detektorem a анализируемым vzorku (číslo groove отсчитывают dolů od detektoru). Aritmetický průměr dvou měření s filtrem (nebo bez filtru) musí být alespoň 1000 imp. Celkový čas získání výsledků všech čtyř měření je 5−30 min Při tomto měřenou aktivitu sledované vzorku je spojena především s rozpadem радионуклида fosforu-32 (poločas rozpadu 14,3 dne). Takové měření opakovat 3−5 krát v intervalech mezi nimi 2−3 dny. Na začátku před měřením aktivity vzorků a na konci po měření aktivity měření bez filtru pozadí 3−5 krát za 1 min, s tím, že substrát bez vzorku čtvrtý zářez этажерки. Aritmetický průměr výsledků měření pozadí (imp/min) вычитают z výsledků měření vzorku.

Ihned po měření aktivity vzorku (nebo před ním) měří aktivitu vzorků pro srovnání. Vzorky srovnání se připravují z облученного červeného fosforu takto: навеску fosforu hmotností 1·10g se umístí do sklenice s kapacitou cca 50−100 cm, přidávají концентрированную азотную kyselina a rozpustí zahřátím. Po úplném rozpuštění fosforu a ochlazení roztoku na pokojovou teplotu se roztok převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní koncentrované kyseliny do popisku; roztok se míchá. Na 0,5 cmtohoto roztoku накапывают v tři poháry z фторопласта o průměru 20−22 mm, které jsou pre-umístěn drcený křemen (tloušťka vrstvy křemíku odpovídá tloušťce analyzované vzorku), sušené pod infračervenou lampou IS-1 a zakrýt fólií. Aktivita vzorků srovnání měření v podobných s пробами geometrických podmínek.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl fosforu () v анализируемом vzorku v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde a  — aktivita радионуклида fosforu-32 ve vzorku křemíku ve vzorku srovnání respektive imp/min;

 — hmotnost fosforu ve vzorku, srovnání, g;

 — hmotnost vzorku, pm,

Za výsledky analýzy brát aritmetický průměr dvou výsledků paralelních stanovení.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.4.2. Rozdíl větší a menší z dvou výsledků paralelních stanovení z důvěryhodné pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnoty absolutní допускаемого nesrovnalosti, je výše v tabulka.3.

Tabulka 3

4.4.3. Kontrolu správnosti provádějí, pomocí pro tento účel původní umělé směsi.

Původní umělé směsi připravené na bázi vysoce čistého křemíku, drceného a растертого v агатовой ступке do prachovým stavu, která je vložena fosfor přídavkem z dříve připravených standardních roztoků s koncentrací fosforu 1·10, 1·10* 1·10* g/cm. Práškový křemík pre-kontrolovat нейтронно-активационным metodou na obsah fosforu. Hmotnostní zlomek fosforu v порошкообразном křemíku na to by mělo být ne více než — 2−5·10%.
______________
* Odpovídá originálu (opakování). — Poznámka výrobce databáze.

Směs 1: k 10,0 g prachovým křemíku, se umístil v агатовую malta, přidá 0,1 cmroztoku, obsahující fosfor (koncentrace fosforu 1·10g/cm). Pak se pod vrstvou alkoholu перетирают směs 2,5−3,0 hod a sušené směs pod infračervenou lampou do konstantní hmotnosti.

Hmotnostní zlomek fosforu ve směsi 1 je 1·10%.

Směs 2: k 10,0 g prachovým křemíku se přidá 0,1 cmroztoku, obsahující fosfor (koncentrace fosforu 1·10g/cm), a pak provést operaci, výše při přípravě směsi 1.

Hmotnostní zlomek fosforu ve směsi je 1·10%.

Směs 3: k 10,0 g prachovým křemíku přidávají 0,01 cmroztoku, obsahující fosfor (koncentrace fosforu 1·10g/cm), a pak provést operaci, výše při přípravě směsi 1.

Hmotnostní zlomek fosforu ve směsi je 1·10%.

Směs 4: 10,0 g prachovým křemíku se přidá 0,02 cmroztoku, obsahující fosfor (koncentrace fosforu 1·10g/cm), a pak provést operaci, výše při přípravě směsi 1.

Hmotnostní zlomek fosforu ve směsi je 2·10%.

Z každé uvařené původní umělé směsi vybrány dvě навески na 2,0 g a analyzují podle § 4.3.1. Pro fosforu obdrží výsledek analýzy jako aritmetický průměr dvou výsledků paralelních stanovení, provedených s filtrem z hliníku. Analýza je považován za správný, pokud jste při tom význam masové podíl fosforu v surových umělých směsích se nachází v rozmezí:

APLIKACE (povinné). Однокамерный fermentoru S 3103

APLIKACE
Povinné

1 — pouzdro autoklávu; 2 — reaktivita kapacita; 3 — víčko reakční kapacitu; 4 — kryt pláště autoklávu; 5 — vypnutí-off zařízení; 6 — matice натяжная

APLIKACE. (Vloženo dodatečně, Ism. N 1).