GOST 22974.2-96

• gost-229742-96.pdf (348.05 KiB)
  ГОСТ 22974.2-96

GOST 22974.2−96 Флюсы svařovací tavené. Metody stanovení oxidu křemičitého

GOST 22974.2−96

Skupina В09

INTERSTATE STANDARD

ФЛЮСЫ SVAŘOVACÍ TAVENÉ

Metody stanovení oxidu křemičitého

Melted welding fluxes.
Methods of silicon oxide determination

ISS 77.040
ОКСТУ 0809

Datum zavedení 2000−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 72; Institut электросварки jim. Tj. Oa paton ke NAS

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol 9 N od 12 dubna 1996)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 21 dubna 1999 N 134 interstate standard GOST 22974.2−96 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 2000

4 OPLÁTKU GOST 22974.2−85

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje гравиметрический metoda stanovení oxidu křemičitého (při hromadné podílu oxidu křemičitého od 10 do 50%), фотометрический metoda stanovení oxidu křemičitého (při hromadné podílu oxidu křemíku 5 až 20,0%) a гравиметрический metoda stanovení oxidu křemíku s доопределением v фильтрате zbytkového oxidu křemíku фотометрическим metodou (při hromadné podílu oxidu křemičitého od 10 do 50%).

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 83−79 Sodný oxid. Technické podmínky

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3765−78 Amonný молибденовокислый. Technické podmínky

GOST 4165−78 Měď (II) сернокислая 5-vodní. Technické podmínky

GOST 4197−74 Sodík азотистокислый. Technické podmínky

GOST 4199−76 Sodík тетраборнокислый 10-vodní. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4332−76 oxid Draselný — sodný oxid. Technické podmínky

GOST 6344−73 Тиомочевина. Technické podmínky

GOST 6995−77 Methanol-jed. Technické podmínky

GOST 9428−73 Křemíku (IV) oxid. Technické podmínky

GOST 9656−75 Kyselina borová. Technické podmínky

GOST 10484−78 Kyselina фтористоводородная. Technické podmínky

GOST 11293−89 jídlo Želatina. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 22974.0−96 Флюсы svařovací tavené. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 22974.1−96 Флюсы svařovací tavené. Metody rozkladu флюсов

3 Obecné požadavky

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 22974.0.

4 Гравиметрический metoda stanovení oxidu křemičitého

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na сплавлении навески флюса se směsí oxidu draselného — sodného a oxidu sodného тетраборнокислого nebo kyseliny borité, rozkladu плава v kyselině solné a rozdělila se tvořily kyseliny křemičité v sedimentu выпариванием roztoku sucho. Masivní podíl oxidu křemíku určují na rozdíl masy před a po zpracování фтористоводородной kyselinou.

Tato metoda není vhodná při přítomnosti oxidu titanu o více než 5%.

4.2 Činidla a roztoky

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1 a 5:95.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina borová podle GOST 9656.

Draslík oxid — sodný oxid podle GOST 4332.

Sodík тетраборнокислый 10-vodní podle GOST 4199, dehydrované podle GOST 22974.1.

Methanol-jed podle GOST 6995.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Jídlo želatina podle GOST 11293, kamenných masové koncentraci 0,01 g/cm.

Плавень: smícháno pět masivních dílů oxidu draselného — sodného, oxidu a jednu masovou část sodíku тетраборнокислого nebo kyseliny borité.

4.3 Provádění analýzy

Навеску флюса hmotností 0,5 g сплавляют s 6 g плавня v платиновом kelímku s víčkem při 950−1050 °C po dobu 30 min Плав se nalije na vysoce leštěné desky z nerezové oceli.

Kelímek, víčko a плав umístěny v фарфоровую šálek o průměru 12−13 cm, приливают 50 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1). Pro varování stříkající šálek podává sklem. Po rozkladu плава kelímek a víko extrakt a důkladně обмывают vodou. Roztok odpařené sucho. K suchému zbytku приливают 20−25 cmkyselině chlorovodíkové a 20−25 cmmethyl nebo líh. Roztok odpařené sucho. Operace se odpaří s kyselinou chlorovodíkovou a lihem opakují. K suchému zbytku приливают 20−25 cmkyseliny chlorovodíkové, vyhřívané, приливают 70−80 cmhorké vody a zahřívá k varu. Sraženina odfiltruje na filtr «bílá stuha», prát 5−6 krát horkou kyselinou chlorovodíkovou (5:95) a několikrát teplou vodou. Sedimentu zachovávají. Z filtru se opět vylučovat zbytky kyseliny křemičité, jak je popsáno výše, ale bez zpracování lihem. Sedimentu zachovávají.

Filtrát odpařené sucho. K suchému zbytku приливают 30−35 cmkyseliny chlorovodíkové a zahřívá do rozpuštění soli. K раствору приливают 7−10 cmželatinu, míchá, nechte 10−15 minut Приливают 50−60 cmhorké vody, rozmíchat a odfiltrovat na filtr «bílá stuha», obsahující фильтробумажную hmoty.

Sraženina kyseliny křemičité prát 5−6 krát horkou kyselinou chlorovodíkovou (5:95) a několikrát teplou vodou.

Srážky kyseliny křemičité spojují, je umístěn v platinové kelímek, sušené, прокаливают při 950−1050 °C 30−35 min, chlazení ve эксикаторе a zváží. Прокаливание opakuje do konstantní hmotnosti. K прокаленному mělký návrh приливают 5−10 kapek kyseliny sírové (1:1), 5−8 cmфтористоводородной kyseliny a kondenzované sucho. Suchý zbytek прокаливают při 950−1050 °C po dobu 3−5 minut, vychladlé a взвешива

ute.

4.4 Zpracování výsledků

Masivní podíl oxidu křemíku , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost kelímku s прокаленным sedimentu oxidu křemíku do zpracování фтористоводородной kyselinou, g;

 — hmotnost kelímku s прокаленным zbytek po zpracování фтористоводородной kyselinou, g;

 — hmotnost kelímku s прокаленным sedimentu kontrolního zkušenosti do zpracování фтористоводородной kyselinou, g;

 — hmotnost kelímku s прокаленным zbytek kontrolního zkušenosti po zpracování фтористоводородной kyselinou, g;

 — hmotnost навески флюса, pm,

4.5 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl oxidu křemíku jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1

V procentech

5 Фотометрический metoda stanovení oxidu křemičitého

5.1 Podstata metody

Ionty křemíku v слабокислой prostředí reagují s молибденовокислым аммонием, které tvoří кремнемолибденовую гетерополикислоту žluté barvy. Při obnovení poslední тиомочевиной v přítomnosti katalyzátoru — сернокислой mědi — vzniká zbarvení молибденовой seaney kvůli obnovení molybdenu, který je obsažen ve složení гетерополикислоты. Intenzita zbarvení молибденовой seaney měří při vlnové délce 810 nm na спектрофотометре nebo na фотоэлектроколориметре s červeným светофильтром v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 10 mm.

5.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1 a 5:95.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a roztoky s molární koncentrací ekvivalentu 0,15 a 8 mol/dm. Připravují roztoky: 0,15 mol/dm — 5 cmkoncentrované kyseliny sírové zředí vodou na 1000 cm, 8 mol/dm — 230 cmkoncentrované kyseliny sírové zředí vodou na 1000 cm.

Kyselina borová podle GOST 9656.

Měď (II) сернокислая 5-vodní podle GOST 4165, roztok: 20 g сернокислой mědi se rozpustí v 200 cmvody, přidejte 15 cmkoncentrované kyseliny sírové a zředí na 1000 cm.

Draslík oxid — sodný oxid podle GOST 4332.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197, kamenných masové koncentrace 0,02 g/cm.

Sodík тетраборнокислый 10-vodní podle GOST 4199, dehydrované podle GOST 22974.1.

Sodík a oxid podle GOST 83, kamenných masové koncentraci 0,01 g/cm.

Тиомочевина podle GOST 6344, kamenných masové koncentraci 0,07 g/cm.

Křemíku (IV) oxid podle GOST 9428.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, перекристаллизованный, kamenných masové koncentraci 0,05 g/cm. Pro перекристаллизации 250 g реактива se rozpustí ve 400 cmvody při zahřátí na 70−80 °C, roztok se filtruje přes filtr «modrá páska», vychladlé na pokojovou teplotu, приливают při míchání 300 cmlíh, dávají mělký návrh usadit po dobu 1 h a odfiltrovat ho na filtr «bílá stuha», která je umístěna na cesty Бюхнера, s využitím водоструйным čerpadlem. Sraženina promyje 2−3 krát этиловым lihem a sušené na vzduchu.

Плавень: smícháno pět masivních dílů oxidu draselného — sodného, oxidu a jednu masovou část sodíku тетраборнокислого nebo kyseliny borité.

Standardní roztoky oxidu křemičitého.

Roztok A: 0,2 g прокаленного při 950−1050 °C do konstantní hmotnosti oxidu křemíku сплавляют v платиновом kelímku s víčkem s 2 g sodíku oxidu bez vody při teplotě 950−1050 °C po dobu 15−20 min Vychlazené плав leached v roztoku sodíku, oxidu masové koncentraci 0,01 g/cm. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cma doplní až po značku roztokem oxidu sodného masové koncentraci 0,01 g/cm.

Roztoku A s hmotností koncentrací oxidu křemíku 0,0002 g/cmuchovávat v plastové láhvi.

Masivní koncentraci roztoku oxidu křemičitého upravují гравиметрическим metodou: 100 cmroztoku A dopravují v фарфоровую šálek o průměru 12−13 cm a приливают 20−25 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1). Roztok odpařené sucho. Suchý zbytek navlhčete 10−15 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho. K suchému zbytku přidejte 10−15 cmkyseliny chlorovodíkové, vyhřívané, приливают 70−80 cmhorké vody a zahřívá k varu. Кремниевую kyselinu odfiltrovat na filtr «bílá stuha» s přidáním malého množství фильтробумажной hmoty. Sediment opláchnout 3−6 krát horkou kyselinou chlorovodíkovou (5:95) a ještě 2−3 krát teplou vodou. Filtr sedimentu zachovávají.

Filtrát a промывную kapaliny se pohybují v фарфоровую šálek, ve kterém dělali se usazuje kyseliny křemičité, a odpařené sucho. K suchému zbytku приливают 15−20 cmkyseliny chlorovodíkové a zahřívá do rozpuštění soli. K раствору приливают 7−10 cmželatinu, míchá, nechte 10−15 minut Приливают 50−60 cmhorké vody, rozmíchat a odfiltrovat na filtr «bílá stuha», obsahující фильтробумажную hmoty.

Sraženina kyseliny křemičité prát 3−5 krát horkou kyselinou chlorovodíkovou (5:95), a 2−3 krát teplou vodou.

Srážky kyseliny křemičité spojují, je umístěn v platinové kelímek suší a прокаливают při teplotě 950−1050 °C 30−35 min, chlazení ve эксикаторе a zváží. K прокаленному mělký návrh приливают 5−10 kapek kyseliny sírové (1:1), 5−8 cmфтористоводородной kyseliny a kondenzované sucho. Suchý zbytek прокаливают při teplotě 950−1050 °C po dobu 3−5 minut, vychladlé a zváží.

Masivní koncentraci roztoku oxidu křemičitého , g/cm, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnost kelímku s sedimentu oxidu křemíku, g;

 — hmotnost kelímku se zbytkem po zpracování фтористоводородной kyselinou, g;

 — hmotnost kelímku s sedimentu v kontrolní analýze, g;

 — hmotnost kelímku se zbytkem v kontrolní analýzy po zpracování фтористоводородной kyselinou, g;

 — objem roztoku A, viz.

Roztok B: 25 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; vařené před spotřebou.

Roztok B má mohutnou koncentraci oxidu křemíku 0,00005 g/s

m.

5.3 Provádění analýzy

5.3.1 Навеску флюса hmotností 0,1 g сплавляют v платиновом kelímku s 3 g плавня při teplotě 950−1050 °C po dobu 10−15 minut Chlazený kelímek s плавом je umístěn v plastovém sklenice s kapacitou 500 cm, který je pre налито 150 cmvody a 15 cmkoncentrované kyseliny sírové. Po rozkladu плава kelímek a kryt vyjmout, обмывая je nad sklenicí. Pokud roztok je malován v barvě růžové, pak se přidává po kapkách roztok азотистокислого sodíku do jeho odbarvení. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 500 cm, doplní vodou po značku a znovu se pohybují v plastovém sklenice.

Vybrané аликвотную část roztoku 3−10 cm(v závislosti na obsahu oxidu křemičitého v флюсе) v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 20 cmroztoku kyseliny sírové molární koncentraci 0,15 mol/dm, 5 cmroztoku молибденовокислого amonného masové koncentraci 0,05 g/cm. Roztok se míchá a dát stát po dobu 10 min pro plný rozvoj žluté zbarvení. Pak приливают 15 cmroztoku kyseliny sírové molární koncentraci 8 mol/dm, 5 cmroztoku сернокислой mědi a 25 cmroztoku тиомочевины, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Optická hustota roztoku se měří na спектрофотометре při vlnové délce 810 nm, nebo фотоэлектроколориметре s červeným светофильтром v кювете tloušťce absorbující vrstvy 10 mm. jako roztok srovnání slouží jako kontrolní vzorek, konaná přes všechny fáze analýzy.

Hmotnost oxidu křemíku se nachází na градуировочному

grafiku.

5.3.2 Síť градуировочного grafika

V šesti dimenzionální vložky s kapacitou 100 cmdůsledně přispívají 1; 2; 3; 4; 5; 6 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 g oxidu křemičitého.

V sedmé baňky použité pro přípravu roztoku srovnání, dělají 2 cmroztoku oxidu sodného masové koncentraci 0,01 g/cm. Приливают 20 cmroztoku kyseliny sírové molární koncentraci 0,15 mol/dma dále provádějí analýzy podle 5.3.1.

5.4 Zpracování výsledků

Masivní podíl oxidu křemíku , %, vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde  — hmotnost oxidu křemíku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески флюса, odpovídající аликвотной části malty, pm,

5.5 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl oxidu křemíku jsou uvedeny v tabulce 1.

6 Гравиметрический metoda stanovení oxidu křemíku s доопределением v фильтрате zbytkové kyseliny křemičité фотометрическим metodou

6.1 Podstata metody

Metoda je založena na сплавлении навески флюса se směsí oxidu draselného — sodného a oxidu sodného тетраборнокислого nebo kyseliny borité, rozpuštění плава v kyselině solné, přidělení tvořily kyseliny křemičité v sedimentu однократным выпариванием sucho a доопределением zbývající фильтрате kyseliny фотометрическим metodou.

6.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 s molární koncentrací ekvivalentu 0,15 a 8 mol/dm. Připravují roztoky: 0,15 mol/dm — 5 cmkoncentrované kyseliny sírové zředí vodou na 1000 cm; 8 mol/dm — 230 cmkoncentrované kyseliny sírové zředí vodou na 1000 cm.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1 a 5:95.

Kyselina borová podle GOST 9656.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, перекристаллизованный, masové koncentraci 0,05 g/cm(5.2).

Draslík oxid — sodný oxid podle GOST 4332.

Měď (II) сернокислая 5-vodní podle GOST 4165.

Sodík тетраборнокислый 10-vodní podle GOST 4199, dehydrované podle GOST 22974.2.

Sodík a oxid podle GOST 83, kamenných masové koncentraci 0,01 g/cm.

Тиомочевина podle GOST 6344, kamenných masové koncentraci 0,07 g/cm.

Křemíku (IV) oxid podle GOST 9428.

Плавень: smícháno pět masivních dílů oxidu draselného — sodného, oxidu a jednu masovou část тетраборнокислого sodného nebo kyseliny borité.

Standardní roztoky oxidu křemičitého — po

5.2.

6.3 Účetní analýzy

Навеску флюса hmotností 0,5 g сплавляют s 6 g плавня v платиновом kelímku s víčkem při teplotě 950−1050 °C po dobu 30 až 35 min Плав se nalije na vysoce leštěné desky z nerezové oceli.

Kelímek, víčko a плав umístěny v фарфоровую šálek o průměru 12−13 cm, приливают 50 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1). Pro varování stříkající šálek podává sklem. Po rozkladu плава kelímek a víko extrakt a důkladně обмывают vodou. Roztok odpařené sucho. K suchému zbytku приливают 20 cmkyseliny chlorovodíkové, vyhřívané, приливают 70−80 cmhorké vody a zahřívá k varu. Sraženina kyseliny křemičité odfiltrovat na filtr «bílá stuha», prát 5−6 krát horkou kyselinou chlorovodíkovou (5:95) a několikrát teplou vodou. Roztok se filtruje v plastovém sklenice. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 500 cm, doplní vodou po značku.

Vybrané аликвотную část 20−25 cmv мерную baňky s kapacitou 100 cm, dále — podle 5.3.1; 5.3.2; 5.4.

Sraženina kyseliny křemičité je umístěn v platinové kelímek, sušené, прокаливают při 950−1050 °C, dále — podle 4.3, 4.4.

6.4 Zpracování výsledků

Masivní podíl oxidu křemíku , %, vypočítejte podle vzorce

, (4)

kde  — hmotnostní zlomek oxidu křemičitého, určitá гравиметрически, %;

 — hmotnostní zlomek oxidu křemičitého, určitá фотометрически, %.

6.5 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl oxidu křemíku jsou uvedeny v tabulce 1.