GOST 26239.7-84

• gost-262397-84.pdf (683.92 KiB)
  ГОСТ 26239.7-84

GOST 26239.7−84 Křemíkové polovodičové. Metoda pro stanovení kyslíku, uhlíku a dusíku (se Změnou N 1)

GOST 26239.7−84

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

KŘEMÍKOVÉ POLOVODIČOVÉ

Metoda pro stanovení kyslíku, uhlíku a dusíku

Semiconductor silicon. Method of oxygen, carbon and nitrogen determination

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1986−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR podle normy od 13. července 1984 gg N 2491* doba platnosti je nastavena s 01.01.86 do 01.01.91**
__________________
* Viz. zástupce «Poznámky»;
** Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС N 11, 1995). — Poznámka výrobce databáze.

Změněna N 1, schváleno a které zadáte do akce s 01.01.91 vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.06.90 N 1847

Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 10, 1990


Tato norma specifikuje metodu stanovení kyslíku, uhlíku a dusíku v полупроводниковом křemíku pomocí aktivace zrychlené ionty Nejsou a протонами v intervalech hodnot masivní podílem nečistot:

Metoda je založena na ozáření analyzovaných vzorků srovnání zrychlila ionty (stanovení kyslíku a uhlíku) nebo протонами (stanovení dusíku) s následným měřením наведенной aktivity radioaktivních izotopů c a S na спектрометре -zápasy.

Obsah nečistot ve zkušební trakční určují porovnáním интенсивностей čítání pulsů radioaktivních izotopů stanovených prvků ve vzorcích a vzorcích srovnání.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 26239.0−84.

2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA

Urychlovače nabitých částic — zdroje iontů Není s energie 13 mev při tox iontů v paprsku 1−5 mka, zdroj protonů s energií ne méně než 6,5 Mev a proudem iontů v paprsku 1−5 mka.

Spektrometr -zápasy s krystaly Nal (T1), které mají velikost minimálně 100х70 mm.

Univerzální радиометр-дозиметр typu ISS-01Р.

Бюксы typu 1K-НЖ pro радиохимических práce s doplňkovou ochranou z olověné cihly a просвинцованного skla v souladu s požadavky HADRY-76/87/

Prostředky osobní ochrany proti záření a kontaminace radioaktivními látkami, dle požadavků CPES-72/87*.
_______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí JV 2.6.1.799−99. — Poznámka výrobce databáze.

Stopky podle GOST 5072−79.

Váhy analytické.

Odstředivky laboratorní rychlostí otáčení je 5000 ot/min

Dlaždice elektrická.

Штангенциркуль typu В20034.

Čerpadlo водоструйный laboratorní sklo.

Podložky měděné o průměru 35 mm, výška 13 mm se sadou vyměnitelných hliníkových clon tloušťce 0,4−0,5 mm. Vnější průměr membrány 30 mm, průměry otvorů 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14 mm, 5−8 ks každé velikosti.

Pásky hliníkové o průměru 28 mm, výška 5 mm. Tloušťka dna a víka kazety na 1,5 mm.

Alobal tlustý 10, 15, 23, 34, 50, 70 um.

Azbest list.

Sada пробирок z фторопласта-4 o kapacitě 20 cm.

Kleště bezjádrové.

Nikl kelímky o průměru 30 mm, výška 50 mm.

Trouba тигельная vertikální, průměr křemenné vložky 60 mm, výška 200 mm, výkon 1,5 kw nebo podobný trouba.

Hadice pryž o průměru 6 mm.

Hadice полихлорвиниловый o průměru 6 mm.

Silikagel pro chromatografie značky КСК s velikostí zrn 100 µm.

Papír filtrační.

Papír полулогарифмическая podle GOST 334−73.

Pauzovací papír.

Vzorky pro srovnání: talíř křemenného optického skla značky KB velikostí 15х15х3 mm; desky, vyřezané z пирографита značky МПГ-8, o velikosti 15х15х3 mm; desky nitridu hliníku o velikosti 15х15х3 mm.

Pinzety, kovové.

Pinzeta z фторопласта-4.

Lopatky kovové.

Abrazivní prášky М28, M20, М14, M10 podle GOST 3647−80.

Kovové gallium technický.

Indium metalíza technický podle GOST 10297−75*.
______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 10297−94. — Poznámka výrobce databáze.

Šálky z фторопласта-4, průměr 30−35 mm, výška 25−30 mm.

Reaktivita baňky z molybdenu skla s kapacitou 100 cmкруглодонная.

Pipety z plexiskla na 5, 10 cm.

Склянки Drexel kapacitou 50, 100 cm.

Sklenice, skleněné s kapacitou 50, 100, 500 a 1000 cm.

Filtry Шотта N 4, o průměru 40 mm.

Baňky Бунзена kapacitou 500 cm.

Cylindry skleněné dimenzionální kapacitou 25, 50 cm.

Válce dimenzionální z plexiskla, s kapacitou 10, 15 cm.

Baňky skleněné dimenzionální kapacitou 500 cm.

Zátky gumové.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, koncentrovaná.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, koncentrovaná.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78, koncentrovaná.

Lanthan азотнокислый.

Natrium fluorid technický.

Barya technický chlorid podle GOST 742−78.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79, zemědělské hod., koncentrované a 25% rovná.

Sodík азотнокислый technický podle GOST 828−77.

Sodný гидроокись podle GOST 4828−83*, hod.
______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST P 51135−98. — Poznámka výrobce databáze.

Sodík двууглекислый podle GOST 2156−76, hod.

Vysílání диэтиловый, zemědělské hod.

Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288−74.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

Voda destilovaná podle GOST 6709−72.

Roztok 1: roztok lanthanu азотнокислого, který obsahuje 0,2 g lanthanu 1 cm, 312 g La (NO)·6НO rozpustí při zahřívání 170 cmkoncentrované kyseliny dusičné, roztok vychladlé na pokojovou teplotu, a převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, pak se doplní až po značku destilovanou vodou.

Řešení 2: směs kyselin pro leštění a rozpouštění vzorků křemíku. Je vařená v plastové plechovce s kapacitou 500 cmz koncentrované dusnatého a фтористоводородной kyselin v poměru 3:1 podle objemu.

Určují obsah fluoro-ion baterie v vařené směsi kyselin: čtyři šálky s kapacitou 50 cmприливают 10 cmroztoku 1 a zahřívá na электроплитке do varu. Do vařící roztok 1 приливают na 5 cmroztoku 2. Tvořil v každé sklenici sraženina fluoridu lanthanu se oddělí odstřeďováním, prané 5 M kyseliny dusičné, этиловым lihem s airwaves, airwaves a povolil sušit do konstantní hmotnosti. Za 100 procentní výnos fluorid lanthanu brát aritmetický průměr masy čtyř vybraných srážek.

Amoniakálním roztoku chloridu barya, obsahující 0,14 g barya na 1 cm: 250 g BaCl·2HO rozpustí v destilované vodě, přidá 91 cm25%-ní roztok amoniaku, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cma doplní až po značku destilovanou vodou. Roztok se převede do sklenice s kapacitou 2000 cma přivádí do varu. Chlazený roztok se filtruje a uloženy v hermeticky uzavřených nádobách. Pokud při skladování roztoku vypadává sraženina, roztok je třeba re-прокипятить a sediment odfiltrovat.

Gallium-индиевый slitiny, blízký složení na эвтектике (od 20 do 30% a indie-od 80 do 70% do galie): v фарфоровую šálku umístěna směs galia a indie ve vztahu k 7:3 o hmotnost, vyhřívané elektrické dlaždice po 2−2,5 h a vychladnutí na vzduchu.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Příprava analyzovaných desky křemíku a srovnání vzorků k záření

3.1.1. Pro získání jednoho výsledku analýzy je třeba připravit a облучить nejméně dvou paralelních desek křemíku. Na testy se připravují křemíkové desky v podobě čtverce se stranou 12−14 mm a tloušťce 0,3−3,5 mm. Povrch vybraných analýzy desky by měly být chemicky leštěný. Pro více chemicky leštěný povrch křemíku se nejprve zpracovávají na abrazivní prášky М28, M20, M14, pohybující se postupně od více hrubý prášek М28 k М14. Při ruční broušení brusný prášek se nanáší na ploché skleněné desky a navlhčete vodou. U každého pokoje prášku by měla být samostatná deska. Prášky se léčí obě roviny křemíkové desky. Boční povrch není léčena. Po broušení na každém prášku na povrchy nesmí být škrábance, křemíkové desky by měly být pečlivě отмывать od předchozího prášku.

Směs kyselin pro chemické leštění (roztok 2) v dostatečném množství pro plné ponoření desky, nalít do šálku z фторопласта. Deska křemíku dávení v pinzeta z фторопласта a ponořil se do полирующую směs. V procesu leštění se směs neustále míchá. Полирование končí, když je povrch křemíkové desky se stává lesklé. Křemík je rychle získávají z полирующей směsi, promyje tekoucí vodou a подсушивают filtrační papír. Pokud na povrchu se objevili škrábance, póry nebo umyvadla, zpracování je třeba opakovat.

Vzorky z povrchu nichž výše uvedené vady při opětovném zpracování nejsou odstraněny, nejsou vhodné pro analýzu.

Vybrané analýzy křemíkové desky se zváží, měří микрометром tloušťku v geometrickém středu, měří geometrické rozměry desky штангенциркулем a očekávají, že velikost povrchu.

Před instalací v měděné puk na rovině křemíkové desky, opačný облучаемой, nanášejí se pomocí dřevěné tyčinky indium-галлиевую эвтектику. Navlhčeným povrchem desky křemíku dají na povrch masivní měděné podložky na její геометрическому střed, lehce stiskl a притирают k ní, выступившие kapky эвтектики odstraní dřevěnou hůlkou, načež na desce, je křemík umístěn hliníkovou clonu a opravit postavení прижимными pomocí šroubů. Otvor clony by měla být 1−2 mm menší průměr, nebo strany náměstí desky.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.1.2. Měděné podložky srovnání se vzorky se připravuje takto: na střed měděné podložky je umístěn vzorek pro srovnání (křemen, grafit nebo nitridu hliníku) a zpečetí jeho clonou a прижимными pomocí šroubů.

Pokud je třeba snížit energii iontů, mezi clonou a vzorkem srovnání se umístí fólie z hliníku, tloušťka, který musí odpovídat slova které chcete rozdělit snížení energie.

3.2. Ozařování desky křemíku a srovnání vzorků

Připravené měděné podložky s destičkami křemíku stáhli do zařízení pro ozařování, pravidelně a v náhodném pořadí zadání mezi nimi měděné podložky se vzorky porovnat.

Na každý definovaný příměsi musí být připravena na 9 puků a příklady srovnání, облучаемых při třech různých hodnotách energie iontů v intervalu od 6 do 10 Mev pro He a od 4 do 6,5 Mev pro protony.

Při stanovení kyslíku a uhlíku měděné podložky s destičkami křemíku a příklady srovnání (křemen a grafit) облучают ionty Nejsou s energií od 12,7 do 13 Mev.

Při stanovení dusíku křemíkové desky a srovnání vzorků z nitridu hliníku облучают протонами s energií 6,5 Mev.

Při ozáření desky křemíku proud однозарядных iontů je 1−5 mka, délka ozařování je od 20 do 120 minut

Vzorky porovnání облучают proudem ne více než 0,1 ua, doba trvání ozáření 1−3 min

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.3. Zpracování ozářených vzorků srovnání

Měděné podložky s облученными vzorky srovnání z křemene zraje v расфасовочном boxu po dobu 4−5 h, podložky s grafitem nebo нитридом hliníku vydrží 1,5−2 hod.

Po expozici vzorků pro srovnání je získáván z podložek. Desky křemene otřete navlhčeným vatovým tamponem v trošce alkoholu, zabalí do hliníkové kazety a přenášejí na spektrometr -zápasy pro měření křivky rozpadu.

3.4. Zpracování desky křemíku po ozáření

Po skončení ozařování měděné podložky s destičkami křemíku pochází расфасовочный box радиохимической laboratoře, kde vydrží po dobu 5−10 min (při analýze s радиохимическим vývojem analytických izotopů F nebo S), nebo 30−45 min (při инструментальном analýze).

Po skončení expozice křemíkové desky je získáván z měděných podložek, čistí povrch vatovým tamponem v trošce alkoholu, a je umístěn v boxu pro chemické zpracování.

Při stanovení kyslíku a uhlíku z povrchu ozářené desky křemíku by měly být odstraněny vrstvy o tloušťce 45−50 mikronů, kterému odpovídá snížení energetické ionty od 13 do 10 Mev.

Při stanovení dusíku (na протонах) s ozářené протонами desky křemíku odstraňují vrstvu o tloušťce 15−20 mikronů.

K odstranění povrchové vrstvy křemíkové desky zpracovávají ve směsi фтористоводородной dusnatého a kyseliny (roztok 2). 10−15 cmtéto směsi nalít dva šálky z фторопласта. Deska křemíku dávení v pinzeta z фторопласта a ponořil se do šálku 1 tak, aby v procesu moření je zcela ponořen do směsi. Během moření se směs neustále míchá.

Deska křemíku zpracovávají v šálku 1 po stanovenou dobu (30 nebo 60 s), pak rychle načíst ji z hrnečku, důkladně opláchnout vodou, подсушивают filtrační papír a zváží. O rozdílu mezi hmotností vzorku před moření a po leptání určují tloušťku стравленного vrstvy (), mem, podle vzorce

, (1)

kde ;

 — hmotnost vzorku před moření, mg;

 — hmotnost vzorku po leptání, mg;

 — kompletní povrch křemíkové desky v mm.

Pokud se po zpracování v šálku 1 tloušťka стравленного vrstvy je nižší než požadované, moření i nadále v šálku 2 s ohledem na rychlost leptání křemíkové desky v šálku 1. Použité roztoky čištěné sbírky radioaktivních odpadů.

Po ukončení leptání desku křemíku rychle extrakt ze směsi kyselin, důkladně opláchnout vodou, подсушивают, zváží a určí plnou tloušťku стравленного vrstvy podle vzorce (1). Tloušťka стравленного vrstva by měla být taková, aby činnost zbývající na desce části облученного vrstvy odpovídala energie částic 10 Mev.

Ošetřené tímto způsobem křemíkové desky přenášejí na instrumentální analýzu, nebo vystavují další радиохимической zpracování.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Instrumentální stanovení kyslíku a uhlíku na křemíku

Instrumentální metoda se používá pro stanovení kyslíku, oxidu uhličitého, поликристаллическом křemíku a v нелегированном křemíku a křemíku, выращенном metodou бестигельной tavení tavení a také pro stanovení kyslíku v křemíku, выращенном metodou Чохральского.

Po odstranění povrchové vrstvy (viz § 3.4) deska křemíku balení v kazetě z hliníku a přenášejí na spektrometr -zápasy pro měření křivky rozpadu.

Před zahájením měření spektrometr -zápasy s pomocí zdroje Na nakonfigurovat režim přihlášení аннигиляционных -kvant, po které určují přírodní pozadí výkonem spektrometru.

Měření aktivity křemíkové desky (počet zápasů za jednotku času) by měla být zahájena hodinu po skončení ozařování. V první hodině měření, kdy se zaznamenávají aktivitu S, intervaly mezi měřením aktivity by měly tvořit 10−15 min, pak se intervaly mezi měřením aktivity mohou být zvýšeny až na 30−60 min nabrání zápasů v každém takovém měření je položena tak, při níž je statistická chyba () nikdy vyšší než 0,1. Měření končí, když je aktivita vzorku klesá až do hodnoty přirozeného pozadí výkonem spektrometru.

Aktivita vzorků srovnání měření na спектрометре -zápasy během dvou-čtyř období poločas příslušného analytického izotopu (pro F 109,8 min, S 20,38 min). Pro registraci aktivity S propojením srovnání z grafitu a nitridu hliníku měří v intervalu 20−40 min, F-vzorky srovnání z křemene — v intervalu 60−120 min

Podle výsledků měření aktivity staví na полулогарифмической papír křivky rozpadu radionuklidů F a S v deskách křemíku a vzorky pro porovnání. Tyto křivky se budují v souřadnicích , kde je rychlost účty analytické izotopu, совп./min, měřeno v okamžiku .

Křivky rozpadu, postavené na základě výsledků měření aktivity destiček křemíku, se obvykle skládají ze dvou komponent s obdobím poločas 20,38 min (S) a 109,8 (F).

Zpracování křivek rozpadu spočívá v jejich grafickém rozkladu na komponenty a zjištění extrapolací rychlosti účet každého analytického izotopu (F), (C) v okamžiku ukončení ozařování.

Pokud v průběhu zpracování křivek rozpadu zjištěn nesoulad dob half-life, nalezené v experimentu, табличным hodnoty, analýza této křemíkové desky je nutné opakovat s použitím přepracování výběru analytických izotopů.

Křivky rozpadu, postavené na základě výsledků měření aktivity vzorků srovnání, jsou однокомпонентными a musí odpovídat období poločas Se pro grafitu nebo F pro křemene. Na těchto nakřivo rozpadu určují míru účty F (, совп./min) v кварце a rychlost účty S (, совп./min) v grafitu v době ukončení ozařování.

Získané hodnoty aktivit vzorků pro porovnání tří hodnot energie aktivace částic se používají pro konstrukci kalibračních křivek — závislosti , od energie aktivace částic , Mev. Tyto měřidlo křivky používají pro stanovení aktivity vzorků při srovnání střední hodnoty energie aktivace částice odpovídající skutečné tloušťce remote s křemíkové desky povrchové vrstvy.

Masivní podíl nečistot v procentech vypočítejte podle vzorce:

kyslíku ; (2)

uhlíku , (3)

kde ,  — rychlost účty радиоизотопа F a S, respektive v okamžiku ukončení ozařování v desce křemíku, odpovídající energie částic , совп./min;

,  — rychlost účty радиоизотопа F a S, respektive v okamžiku ukončení ozáření v кварце (SiO) nebo grafitu ©, odpovídající energie částic , совп./min;

,,  — průměrný proud aktivace částic při ozáření na accelerator křemíku (a —), křemene (SiO) nebo grafit ©, ua;

, ,  — doba trvání expozice na accelerator křemíku (a —), křemene (SiO) a grafitu ©, min

Popsaný princip měření křivky rozpadu, zpracování výsledků měření a pro získání konečného výsledku — koncentrace stanovené nečistoty na desce křemíku, — tvoří základ automatizovaný systém «AKAN» v komplexu s počítačem EU-1010. Program pro zpracování výsledků měření je vypracován v jazyce «FORTRAN-4».

Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr dvou vypočtených podle vzorce (2) nebo (3) výsledků paralelních stanovení, z nichž každý získat pro jednu ze dvou desek křemíku, ozářené při jednom režimu práce urychlovače (bez úpravy na energie).

Rozdíl větší a menší z dvou výsledků paralelních stanovení z důvěryhodné pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1

Správnost výsledků analýzy kontrolují způsob, заключающимся provést analýzu stejných desek křemíku při dvou hodnotách energií aktivace částic. Pro kontrolu správnosti vybrány z předchozích analýzách desky křemíku vzorky s obsahem regulovaných nečistot je 10-10% hmotnosti.

Kyslík a uhlík určují při energii iontů Není 7,5 a 10 Mev, při stanovení dusíku desky облучают протонами s energií 5 a 6,5 Mev.

Výsledky analýzy považují za správné se spolehlivosti pravděpodobností 0,95, je-li rozdíl mezi těmi nalezený při různých energiích částic hodnotami koncentrací nečistot není vyšší než hodnoty absolutní povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.1.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.2. Analýza s použitím přepracování výběru analytických izotopů

4.2.1. Stanovení kyslíku v křemíku s použitím přepracování výběru

Metoda platí pro stanovení obsahu kyslíku v křemíku, kdy je třeba odstranit vliv nečistot-zdrojů позитронной aktivity. Dostupnost rušení od nečistot a nutnost jejich řešení stanoví na základě výsledků zpracování křivek rozpadu při analýze křemíku instrumentální metodou v souladu s § 4.1.

Pro stanovení obsahu kyslíku s použitím přepracování výtok F křemíkové desky po instrumentální analýzy, § 4.1 musí být znovu zpracovány v souladu s § 3.1, re-облучены, namočené po ukončení ozáření po dobu 5−10 min a zpracovány v souladu s § 3.4, po kterém je deska křemíku se pohybují v boxu N 2 pro радиохимических práce.

Do šálku z фторопласта nalít 5 cmsměsi koncentrované фтористоводородной dusnatého a kyseliny se známým obsahem fluoridů (roztok 2) a do ní pinzetou z фторопласта ponořil křemík.

Za dobu rozpouštění ve směsi tloušťka křemíkové desky by měl být snížen na ne méně než 300 mikronů. Množství křemíku, přeloženého do roztoku, kontrolují zmenšení masy křemíkové desky , mg, s ohledem na jeho plné povrchu , mm(viz § 3.4).

V reakční baňce přístroje pro destilaci fluoridů (sakra.1) jsou umístěny 250−300 mg drceného silikagelu, baňky zavírají воронкой s притертой zátkou a připojit k водоструйному čerpadlu, po kterém v baňce переливают směs 2 z фторопластовой šálku, obsahující rozpuštěný křemík, a приливают 10−15 cmkoncentrované kyseliny sírové.

Sakra.1. Přístroj pro destilaci sloučeniny fluoru s křemíkovými z molybdenu skla

Přístroj pro destilaci sloučeniny fluoru s křemíkovými z molybdenu skla

1 — reaktivita baňky; 2 — trubka s silikagelem, пропитанным koncentrovanou kyselinou sírovou; 3 — přijímač fluoridů, obsahující 15 cmdestilované vody

Sakra.1

Fluoridy křemíku отгоняют během 3−5 min při provozu водоструйном pumpy a absorbují destilovanou vodou v přijímači 3. Po skončení отгонки přijímač 3 отсоединяют od přístroje, a pak odpojení водоструйный čerpadlo.

Roztok z přijímače 3 переливают ve skleněné sklenici s kapacitou 100 cm, obsahující 15 cmohřátého do varu roztoku dusičnan lanthanitý (roztok 1) a dále ohřev během 1 min, nepřetržitě перемешивая roztok.

Tvoří sraženina fluoridu lanthanu se oddělí odstřeďováním, prát důsledně horké 5 M dusnatého kyselinou, alkoholem s airwaves, airwaves a pak подсушивают, s tím, že zkumavky s sedimentu v blízkosti электроплитки.

Délka chemické vylučování usazenin fluorid lanthanu nepřesahuje 20−30 minut

Vysušený sediment fluorid lanthanu se přesouvají na кальку, zabalené v ní, кальку umístěny na hliníkovou kazetu a přenášejí na spektrometr -zápasy pro měření křivky rozpadu.

Aktivita kaly fluoridu lanthanu měří na спектрометре -zápasy s intervaly mezi měřením 30−60 min Měření končí, když je aktivita kalu klesne na úroveň pozadí výkonem spektrometru.

Podle výsledků měření budují křivku rozpadu a po ní se určují míru účty F v фториде lanthanu , совп./min, v okamžiku ukončení ozařování extrapolací.

Po skončení měření sraženina fluoridu lanthanu je získáván z hliníkové kazety a zváží. Chemický výstup fluoridu definují jako poměr hmotnosti sedimentu , odpovídající 100%-ному vylučování fluoridů, k hmotě , označeného v tomto zkušenostech kalů

. (4)

Masivní podíl příměsi kyslíku () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (5)

kde  — rychlost účty радиоизотопа F v bodě ukončení ozařování v desce křemíku, odpovídající energie částic , совп./min;

 — rychlost účty радиоизотопа F v bodě ukončení ozáření v кварце (SiO), odpovídající energie aktivace částic , совп./min;

, — průměrný proud активируемых částic při ozáření na accelerator respektive křemíku (a —), křemene (SiO), ua;

,  — doba trvání expozice na accelerator respektive křemíku (a —), křemene (SiO), min;

 — chemický výstup fluoridu.

Měření křivky rozpadu vybraných srážek fluorid lanthanu a zpracování výsledků měření poskytovány programem, sestaveným pro automatizovaný systém «AKAN» v komplexu s počítačem EU-1010, napsaný v jazyce «FORTRAN-4».

Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr dvou vypočtených podle vzorce (5), výsledky paralelních stanovení, z nichž každý získat pro jednu ze dvou desek křemíku, ozářené při jednom režimu práce urychlovače (bez úpravy na energie).

Rozdíl mezi větší a menší dvou výsledků paralelních stanovení z důvěryhodné pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

Správnost výsledků analýzy řídí podle § 4.1.

4.2.2. Stanovení kyslíku a uhlíku na křemíku s použitím přepracování výběru fluoru a uhlíku.

Metoda se používá v případech, kdy je třeba řešit vzájemný vliv kyslíku a oxidu uhličitého, stejně jako jiné nečistoty — zdrojů позитронной aktivity na výsledky analýzy.

V никелевый kelímek se umístí na 2 g hydroxid sodný, 1 g азотнокислого sodík 0,8 g fluorid sodný a 0,3 g uhličitanu sodného, kelímek umístí do тигельную trouba, pre-vyhřívané 200 až 250 °C, vydrží v ní až do ukončení ven plynování. Pak kelímek je získáván z pece, vychladnutí na vzduchu do 100 do 150 °C, po kterém rozplyne se ponořil vzorek křemíku. Teplota v peci se zvýší na 400−450 °C, kelímek se vzorkem dal do trouby a tráví сплавление po 4−5 minutách Po skončení сплавления никелевый kelímek 1 je získáván z pece, vychladnutí na vzduchu do 100 do 150 °C a je umístěn na dně reakčním nádoby 2 přístroje (sakra.2).

Sakra.2. Přístroj pro destilaci sloučenin fluoru se silikonem a oxidu uhličitého z molybdenu skla

Přístroj pro destilaci sloučenin fluoru se silikonem a oxidu uhličitého z molybdenu skla

1 nikl — železo kelímek s chlazené расплавом; 2 — реакционный nádoby; 3 — trubice s silikagelem, пропитанным koncentrovanou kyselinou sírovou; 4 — přijímač fluoridů, obsahující 15 cmdestilované vody; 5 — střední kapacita; 6 — přijímač oxidu uhličitého, obsahující 15 cmаммиачного roztoku chloridu barya

Sakra.2

Реакционный nádoby zavírají svržení воронкой, přístroj pro destilaci plynů, připojit k водоструйному čerpadlu. V реакционный nádoby přes капельную trychtýř приливают 10−15 cmkoncentrované kyseliny sírové. Přes 4−5 min po začátku reakce v baňce приливают 1,5−2 cmvody. Отгонку pokračovat ještě 3 min, pak postupně odpojení přijímače 3, 5 a водоструйный čerpadlo.

4.2.2.1. Definice kyslíku

Z roztoku obsaženého v přijímači 4, vylučovat sraženina fluoridu lanthanu podle § 4.2.1.

Chemický výstup fluoridu určí podle vzorce

, (6)

kde  — hmotnost kaly fluoridu lanthanu, označeného v tomto zkušenosti, pm,

Masivní podíl příměsi kyslíku se počítá podle vzorce (5).

Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr dvou vypočtených podle vzorce (5), výsledky paralelních stanovení, z nichž každý získat pro jednu ze dvou desek křemíku, ozářené při jednom režimu práce urychlovače (bez úpravy na energie).

Rozdíl mezi větší a menší dvou výsledků paralelních stanovení z důvěryhodné pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.3.

Tabulka 3

Správnost výsledků analýzy řídí podle § 4.1.

4.2.2.2. Stanovení uhlíku

Z roztoku obsaženého v přijímači 6, vylučovat sraženina uhličitanu barya. Pro tento obsah přijímač 6 переливают do sklenice. Sklenici podává hodinová skla, dát na электроплитку a vařte 1−2 min Pak roztok chlazen tvořil sediment se hromadí na papírovém filtru, помещенном na dno nálevky Шотта. Filtrování produkují při разряжении, создаваемом водоструйным čerpadlem. Sediment opláchnout důsledně chladným roztokem chloridu barya, alkohol, airwaves, подсушивают na vzduchu. Filtr sedimentu se pohybují na кальку, zabalené v ní. Кальку sedimentu jsou umístěny na hliníkovou pásku pro měření aktivity na спектрометре -zápasy.

Aktivita vybraný sediment oxidu barya měří během první hodiny po každých 10−15 min, pak interval mezi měřením může být zvýšena až na 30−60 min Měření končí, když je aktivita oxidu barya se sníží na úroveň pozadí v měřicí instalaci.

Podle výsledků měření aktivity budují křivku rozpadu a její extrapolací určují míru účty S карбонате barya v okamžiku ukončení ozařování.

Po skončení měření sraženina uhličitanu barya je získáván z hliníkové kazety a zváží. Chemický výstup uhlíku definují jako poměr hmotnosti sedimentu oxidu barya, odpovídající 100% vylučování napsali do zkušenosti stabilní nosič izotopu uhlíku 0,558 g, hmotnost označeného v tomto zkušenostech kalů

. (7)

Masivní podíl příměsí uhlíku () v procentech se počítá podle vzorce

, (8)

kde  — rychlost účty радиоизотопа Se v okamžiku ukončení ozařování v desce křemíku, odpovídající energie částic , совп./min;

 — činnost радиоизотопа Se v okamžiku ukončení ozařování v grafitu © když se energie aktivace částic , совп./min;

,  — průměrný proud aktivace částic při ozáření respektive křemíku (a —) a grafitu ©, ua;

,  — doba trvání ozáření, respektive křemíku (a —) a grafitu ©, min;

 — chemický výstup uhlíku.

Měření křivky rozpadu vybraných srážení uhličitanu barya a zpracování výsledků měření poskytovány programem, sestaveným pro automatizovaný systém «AKAN» v komplexu s počítačem EU-1010, napsaný v jazyce «FORTRAN-4».

Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr dvou vypočtených podle vzorce (8) výsledků paralelních stanovení, z nichž každý získat pro jednu ze dvou desek křemíku, ozářené při jednom režimu práce urychlovače (bez úpravy energie).

Rozdíl větší a menší z dvou výsledků paralelních stanovení z důvěryhodné pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.4.

Tabulka 4

Správnost výsledků analýzy řídí podle § 4.1.

4.2.3. Stanovení dusíku v křemíku s použitím přepracování vylučování uhlíku

Metoda platí pro stanovení obsahu dusíku v křemíku, je-li hmotnostní zlomek bora v něm nesmí překročit 1·a 10%.

Při stanovení dusíku z přístroje pro destilaci (sakra.2) vyloučit přijímač 4, spojení trubky s silikagelem 3 a zprostředkovateli kapacita 5 хлорвиниловой šnorchlování. Definice vykonávají, jak je uvedeno v § 4.2.2.2.

Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr dvou vypočtených podle vzorce (8) výsledků paralelních stanovení, z nichž každý získat pro jednu ze dvou desek křemíku, ozářené při jednom režimu práce urychlovače (bez úpravy na energie).

Rozdíl mezi větší a menší dvou výsledků paralelních stanovení z důvěryhodné pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.5.

Tabulka 5

Správnost výsledků analýzy řídí podle § 4.1.

4.2.1, 4.2.2, 4.2.2.1, 4.2.2.2, 4.2.3. (Jeho upravená verze, Ism. N 1).