GOST 12365-84

• gost-12365-84.pdf (447.61 KiB)
  ГОСТ 12365-84

GOST 12365−84 Oceli легированные a высоколегированные. Metody stanovení zirkonia

GOST 12365−84

Skupina В39
KÓD STANDARD SSSR

STALY ЛЕГИРОВАННЫЕ A ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Metody stanovení zirkonia

Alloyed Steels and highalloyed.
Methods for the determination of zirconium

ОКСТУ 0809

Platnost je od 01.01.85
do 01.01.95*
______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 4−93 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 4, 1994). — Poznámka výrobce databáze.

NAVRŽEN Ministerstvem ocelářský průmysl SSSR

UMĚLCI

H.N.Лякишев, V. R. Абабков, S. M. Новокщенова M. S. Дымова, Tak Af Рыбина, V. Dále Шувалова

ZAPSÁN Ministerstvem ocelářský průmysl SSSR

Člen Správní Rady Av Roce Антипин

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 19 ledna 1984 gg N 234

NA OPLÁTKU GOST 12365−66


Tato norma stanovuje metody stanovení zirkonia:

фотометрический přímo s činidlem ксиленоловым oranžovým při masové podíl zirkonia od 0,10 do 1,0% pro ocelí, nejsou obsahujících molybden a niob;

фотометрический s činidlem арсеназо III při masové podíl zirkonia od 0,01 do 0,50%, se základním oddělením zirkonia od které brání prvků;

гравиметрический фосфатный při masové podíl zirkonia od 0,10 do 1,0%.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 20560−81.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA S ČINIDLEM КСИЛЕНОЛОВЫМ ORANŽOVÉ

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny zirkonia (IV) s ксиленоловым oranžové barvy v roztoku kyseliny sírové s molární koncentrací ekvivalentu 0,3−0,4 mol/dma měření светопоглощения roztoku při vlnové délce 540 nm. Železo (III) a obnovit do železa (II) kyseliny askorbové.

Pro zohlednění vlivu doprovodných prvků optická hustota roztoku s obarveným komplexní sloučeniny zirkonia měří relativně stejného roztoku, který obsahuje трилон Vb

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1 a s hmotností koncentrací ekvivalentu 1 mol/dm.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Směs solného dusnatého a kyseliny v poměru 3:1; vařené před spotřebou.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:10, 1:100.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Kyselina аскорбиновая, roztok s masivní koncentrací 100 g/dm.

Ксиленоловый oranžová, značky, «Chemapol», roztok s masivní koncentrací 1 g/ dm.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652−73, roztok s masivní koncentrací 10 g/dm.

Amonný chlorid podle GOST 3773−72, roztok s masivní koncentrací 30 g/dm.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.

Zirkon kovový, йодидный.

Zirkonium hydrogensíranu, standardní roztok s masivní koncentrací oxidu zirkoničitého 0,001 g/cm: навеску kovového zirkonia 0,1 g umístěny v platinovou šálek a rozpustí v 10 cmфтористоводородной kyseliny při zahřátí. Roztok oxidují 2−3 kapkami kyseliny dusičné. Po ochlazení obsahu hrnku приливают 10 cmsírové a odpařené do vzniku par kyseliny sírové.

Roztok vychladlé, jemně umýt stěny šálku vody a znovu kondenzované do par kyseliny sírové. Po ochlazení v šálku přidejte 25−30 cmvody a rozpuštěné soli. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Zirkonium hydrogensíranu, standardní roztok s masivní koncentrací oxidu zirkoničitého 0,0001 g/cm: 10 cmstandardní roztok zirkonia s masivní koncentrací 0,001 g/cmpřevedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá; vařené před spotřebou.

Zirkonium (IV) хлорокись 8-vodní, standardní roztok s masivní koncentrací oxidu zirkoničitého 0,001 g/cm: навеску 0,8832 g хлорокиси zirkonu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250−300 cm, приливают 40 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) a rozpustí se při mírném zahřátí. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Kontrolovat masové koncentrace standardního roztoku хлорокиси zirkon: 25 cmroztok se umístí do sklenice s kapacitou 250−300 cma tráví sedimentace hydroxid zirkonia amoniakem. Roztok s sedimentu nechá stát na 20−25 minut, pak se sraženina odfiltruje na filtr «bílá stuha» a prát 4−5 krát roztokem chloridu amonného.

Filtr sedimentu jsou umístěny v прокаленный do konstantní hmotnosti porcelán nebo platinum kelímek, sušené, озоляют a прокаливают při 1000−1050 °C do konstantní hmotnosti. Současně provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Masivní koncentraci roztoku хлорокиси zirkonia (), vyjádřenou v g/cm, zirkon, vypočítejte podle vzorce

kde  — hmotnost kelímku s sedimentu oxidu zirkonia, g;

 — hmotnost kelímku sediment oxidu zirkonia, g;

 — hmotnost kelímku s sedimentu v kontrolní zkušenosti, g;

 — hmotnost kelímku sediment v kontrolní zkušenosti, g;

0,7403 — koeficient konverze oxidu zirkonia zirkonia;

 — objem roztoku хлорокиси zirkonia, je posuzován pro analýzu, viz.

Zirkonium (IV) хлорокись, 8-vodní, standardní roztok s masivní koncentrací oxidu zirkoničitého 0,0001 g/cm; 10 cmstandardní roztok zirkonia s masivní koncentrací 0,001 g/cmpřevedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové s masivní koncentrací ekvivalentu 1 mol/dma míchá; vařené před použitím.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску oceli, hmotnost 0,25 g se umístí do sklenice nebo baňky a rozpuštěn zahřátím na 30−50 cmkyselině chlorovodíkové a 5−7 cmkyseliny dusičné. Pokud odebraný vzorek nerozpustný v kyselině solné s přídavkem kyseliny dusičné, навеску se rozpustí ve 30−50 cmsměsi solné dusnatého a kyseliny.

Sklenici nebo baňky chlazen a приливают серную kyselina (1:1) v množství, uvedeném v tabulka.1, a odpařené roztok do par kyseliny sírové.

Roztok chlazen, umýt stěny sklenice nebo baňky vodou a znovu kondenzované do par kyseliny sírové.

Tabulka 1

Obsah šálku nebo baňky chlazen приливают 80−120 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli.

Vítězné sraženina odfiltruje na filtr «bílá stuha» a filtr sedimentu prát 4−5 krát teplou vodou. Filtrát a промывные vody zachovávají (primární filtrát).

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют a прокаливают při 700−800 °S. K obsahu kelímku přidejte několik kapek vody, 2−3 kapky kyseliny sírové, 2−3 cmфтористоводородной kyseliny a odpařené do odstranění kyseliny sírové. Zbytek прокаливают při 700 až 800 °C a сплавляют s 1 g пиросернокислого draslíku. Плав chlazen, se rozpustí ve 20−30 cmkyseliny sírové (1:100), roztok se filtruje přes filtr «bílá stuha» ve sklenici nebo baňky s hlavním фильтратом.

Spojené фильтраты упаривают a převedeny do мерную baňky, kapacita kterém v závislosti na masové podíl zirkonia definovat na tabulka.1, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Dvě аликвотные části získaného roztoku podle tabulky.1 jsou umístěny ve dvou-dimenzionální baňky s kapacitou 50 cmkaždý.

Roztoky v колбах ohřát na 70−80 °C, vychladlé, přibírají na 2 cmroztoku kyseliny askorbové a pečlivě se míchá. Po 5 min v každé baňce приливают 20 cmvody, do jedné z baněk приливают 2 cmroztoku трилона B a v každé baňce z микробюретки přidejte 2 cmroztoku ксиленолового oranžové. Obsah baněk přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok baňka s трилоном B slouží roztokem srovnání.

Přes 20−25 min optická hustota roztoku se měří na спектрофотометре při vlnové délce 540 nm nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, které mají maximální propustnost při vlnové délce (540±10) nm v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 30 mm.

Současně s provedením analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Obsah zirkonia se nachází na градуировочному grafiky s ohledem na změny kontrolního zkušenosti.

2.3.2. Síť градуировочного grafika

Pro budování градуировочного grafika v sedm sklenic nebo vložky jsou umístěny po 0,25 g карбонильного železa nebo oceli, blízko složení na testovací a nejsou obsahující zirkonium. V šest sklenic nebo vložky důsledně приливают 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 a 15,0 cmstandardní roztok zirkonia s masivní koncentrací 0,0001 g, což odpovídá 0,0000125; 0,000025; 0,0000375; 0,00005; 0,0000625 a 0,000075 g zirkon 50 cmфотометрируемого roztoku. Sedmý kádinka nebo baňka slouží pro konání kontrolního zkušenosti.

Všechny sklenice nebo baňky приливают na 30−50 cmkyseliny chlorovodíkové, 5−7 cmkyseliny dusičné a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 2.3.1. Spojený filtrát se pohybují v мерную baňky s kapacitou 200 cm, аликвотную část roztoku vybrány v počtu 10 cm.

Z hodnot optické hustoty analyzovaných roztoků вычитают hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti. O dosažených hodnotách optické hustoty a odpovídajícím концентрациям zirkonia se staví градуировочный plán.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl zirkonia () v procentech vypočítejte podle vzorce

kde  — hmotnost zirkonia, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески oceli, odpovídající аликвотной části malty, pm,

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA S ČINIDLEM АРСЕНАЗО III

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny zirkonia s арсеназо III v roztoku kyseliny chlorovodíkové s molární koncentrací ekvivalentu 2 mol/dma měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 665 nm. Zirkonium pre-oddělují od chromu, molybdenu, wolframu осаждением amoniakem s využitím jako sběratel hydroxidu železa. Železo (III) a obnovit do železa (II) kyseliny askorbové.

3.2. Zařízení, činidla, roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1, 1:5 a s molární koncentrací ekvivalentu 2 mol/dm.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Směs solného dusnatého a kyseliny v poměru 3:1, vařené před spotřebou.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:100.

Kyselina chloru.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.

Kyselina аскорбиновая podle GOST 4815−76, roztok s masivní koncentrací 100 g/dm.

Kyselina víno podle GOST 5817−77, roztok s masivní koncentrací 150 g/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Želatinu podle GOST 11293−78, roztok s masivní koncentrací 10 g/dm.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652−73, roztok s masivní koncentrací 10 g/dm.

Арсеназо III, roztok s masivní koncentrací 1 g/dm; навеску арсеназо III, rovnající se 0,1 g se rozpustí zahřátím v 50−60 cmvody, roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 15 cmkyseliny chlorovodíkové (1:5) a doplní vodou až po značku. Roztok se míchá a filtruje se přes filtr «bílá stuha»; vařené před spotřebou.

Standardní roztoky zirkonia s masivní koncentrací 0,001 a 0,0001 g/cmpřipravují z kovového zirkonia nebo хлорокиси zirkonia, jak je uvedeno v § 2.2.

Standardní roztok zirkonia s masivní koncentrací 0,00005 g/cm: 10 cmroztoku zirkonia s masivní koncentrací 0,001 g/cmpřevedeny do мерную baňky s kapacitou 200 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá; připravují před u

spotřebou.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску oceli, hmotnost 0,25 g se umístí do sklenice nebo baňky a rozpuštěn zahřátím na 30−50 cmkyselině chlorovodíkové a 5−7 cmkyseliny dusičné. Pokud odebraný vzorek nerozpustný v kyselině solné s přídavkem kyseliny dusičné, навеску se rozpustí ve 30−50 cmsměsi kyselin.

K раствору приливают 15−20 cmbělicí kyseliny a zahřeje na oxidaci iontů chromu (roztok získá oranžové barvy). V nepřítomnosti iontů a roztok se zahřívá po dobu 5−7 minut po začátku vylučování výparů bělicí kyseliny.

Roztok chlazen приливают 90−100 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli.
Vítězné sraženina odfiltruje na filtr «bílá stuha», a filtr sedimentu důkladně omýt teplou vodou ne méně než 5−6 krát až do úplného odstranění iontů bělicí kyseliny. Filtrát a промывные vody zachovávají (primární filtrát).

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют a прокаливают při 700−800 °S. K obsahu kelímku přidejte několik kapek vody, 2−3 kapky kyseliny sírové, 2−3 cmфтористоводородной kyseliny a odpařené do odstranění výparů kyseliny sírové.

Zbytek прокаливают při 700 až 800 °C a сплавляют s 1 g пиросернокислого draslíku. Плав chlazen, se rozpustí ve 20−30 cmkyseliny sírové (1: 100) a získaný roztok se filtruje, přiložením filtrát se k hlavní фильтрату.

K nabytého раствору приливают amoniak do výběru kal hydroxidu železa a ještě 2−3 cmv přebytek. Roztok s sedimentu se zahřeje k varu a nechá stát na teplém místě po dobu 10−15 minut

Sraženina odfiltruje na filtr «bílá stuha» a filtr sedimentu důkladně omýt alespoň 6−8 krát teplou vodou až do úplného odstranění iontů bělicí kyseliny.

Sraženina na filtru se rozpustí v 80 cmhorké kyseliny chlorovodíkové (1:1) hmotnost obsahu zirkonia na 0,10% nebo 200 cmpři masové podíl zirkonia více než 0,10%. Filtr se promyje teplou vodou, sbírání roztok do kádinky, ve kterém byla provedena sedimentace.

Roztok упаривают do 70−80 cmnebo 200−220 cmv závislosti na kapacitě dimenzionální baňky, použije v další fázi analýzy. Sklenici nebo baňku s roztokem chlazen. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cmpři masové podíl zirkonia až do 0,10%, nebo v мерную baňky s kapacitou 250 cmpři hromadné podílu více než 0,10%, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Ve dvou dimenzionální baňky s kapacitou 50 cmkaždá, vybrány na 20 cmzískaného roztoku. Obsah baňky se zahřeje na 70−80 °C, vychladlé a приливают do každé baňky na 2 cmroztoku kyseliny askorbové. Roztoky důkladně promíchá, po 5 min v každé baňce приливают o 3 cmroztoku želatiny. Pak v jedné baňce приливают 1 cmroztoku трилона B a v každé z baněk přidejte 5 cmroztoku арсеназо III. Obsah baněk přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok baňka s трилоном B slouží jako roztok srovnání.

Přes 20−25 min optická hustota roztoku se měří na спектрофотометре při vlnové délce 665 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, s maximální světelnou propustnost při vlnové délce (665±10) nm v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 50 mm.

Současně s provedením analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Obsah zirkonia se nachází na градуировочному grafiky s ohledem na změny kontrolního zkušenosti.

3.3.2. Síť градуировочных grafů

Pro budování градуировочного grafika při masové podíl zirkonia od 0,01 až 0,10% sedm sklenic nebo vložky jsou umístěny po 0,25 g карбонильного železa nebo oceli, blízko složení na testovací a nejsou obsahující zirkonium. V šest sklenic důsledně приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardní roztok zirkonia s masivní koncentrací 0,00005 g/cm, což odpovídá 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 g zirkon 50 cmфотометрируемого roztoku. Sedmý kádinka nebo baňka slouží pro konání kontrolního zkušenosti.

Pro budování градуировочного grafika při masové podíl zirkonia od 0,10 do 0,50% v šest sklenic nebo vložky jsou umístěny po 0,25 g карбонильного železa nebo oceli, blízko složení na testovací a nejsou obsahující zirkonium. V pět sklenic приливают důsledně 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 a 12,5 cmstandardní roztok zirkonia s masivní koncentrací 0,0001 g/cm, což odpovídá 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008 a 0,0001 g zirkon 50 cmфотометрируемого roztoku. Šestý kádinka nebo baňka slouží pro konání kontrolního zkušenosti.

Všechny sklenice nebo baňky приливают na 30−50 cmkyseliny chlorovodíkové na 5−7 cmkyseliny dusičné a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.3.1

Z hodnot optické hustoty analyzovaných roztoků вычитают hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti. O dosažených hodnotách optické hustoty a příslušné hodnoty koncentrace zirkonia se staví градуировочный plán.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl zirkonia () v procentech vypočítejte podle vzorce

kde  — hmotnost zirkonia, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески oceli, odpovídající аликвотной části malty, pm,

3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.2.

4. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na осаждении zirkonia, ve formě фосфорнокислого zirkonia a прокаливании ho do пирофосфорнокислого.

Od které brání prvků zirkonium pre-oddělují купферроном.

4.2. Činidla a roztoky

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 5:95.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Směs solného dusnatého a kyseliny v poměru 3:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:4, 1:9.

N-нитрозо-N-фенилгидроксиламин аммонийная sůl (купферрон) podle GOST 5857−79, roztok s masivní koncentrací 60 g/dm.

Промывная kapalina: k 1 dmvody приливают 10 cm, kyselina sírová, vychladlé a приливают 20 cm roztoku купферрона.

Amonný фосфорнокислый двузамещенный podle GOST 3772−74, roztok s masivní koncentrací 100 g/dm.

Amonný азотнокислый podle GOST 3761−65, roztok s masivní koncentrací 50 g/dm.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76, roztoky s masivní koncentrací 30 a 300 g/dm.

Sodný bezvodý oxid podle GOST 83−79 a roztok s masivní koncentrací 50 g/dm.

4.3. Provádění analýzy

Навеску oceli 2 g hmotnost obsahu zirkonia od 0,10 do 0,50% nebo 1 g při hromadné podílu od 0,50 do 1,0% umístěny v baňce nebo sklenici s kapacitou 250−300 cma rozpustí zahřátím na 30−50 cmchlorovodíkové. Pak приливают 5−7 cmkyseliny dusičné a vaří až do odstranění oxidů dusíku. Pokud ocel není rozpustný v kyselině solné s oxidací dusnatého kyselinou, навеску se rozpustí ve směsi kyselin.

Obsah baňky nebo kádinky je chlazen приливают 10 cmsírové a odpařené do vzniku par kyseliny sírové. Po ochlazení roztoku приливают 150−170 cmvody a rozpuštěné soli při zahřátí.

Vítězné sraženina odfiltruje na filtr «bílá stuha», obsahující беззольную papírovina. Sraženina na filtru promyje 4−5 krát horkou kyselinou chlorovodíkovou (5:95). Filtrát a промывные vody zachovávají (primární filtrát).

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют a прокаливают při 800−900 °S. Obsah kelímku сплавляют s 3−4 g oxidu sodného při 1000−1100 °C po dobu 20 min

Плав chlazen rozpustí v 50−70 cmvody, roztok se vaří 10−15 min, odfiltruje нерастворимый sediment na filtr «modrá páska», obsahující malé množství беззольной buničiny, a promyje se 6−8 krát horkým roztokem oxidu sodného. Sediment sušené, прокаливают a сплавляют s 1−2 пиросернокислого draslíku při 800−850 °C.

Плав leached 50 cmkyseliny sírové (1:9) a roztok присоединяют na hlavní фильтрату.

Velká roztok chlazen na 12−15 °C, přidejte malé množství беззольной buničiny a приливают kamenných купферрона, neustále перемешивая, až do počátku depozice hnědého kalu купферроната železa, což naznačuje, že na úplnost výběru купферроната zirkonia. Mělký návrh dát usadit po dobu 30 až 35 min a odfiltrovat na filtr «bílá stuha». Sediment opláchnout 5−6 krát промывной kapalinou, jsou umístěny v porcelán kelímek, sušené, озоляют a прокаливают po dobu 20−30 min při 800−850 °C.

Obsah kelímku сплавляют s 2−3 g пиросернокислого draslíku při 800−850 °C a chlazen. Плав se rozpustí zahřátím ve 100 cmkyseliny sírové (1:4).

Roztok se přefiltruje do sklenice s kapacitou 400−500 cmpřes filtr «bílá stuha». Filtr prát 4−5 krát teplou vodou a zředí roztok vodou do 200 cm.

K nabytého раствору přidejte 2−5 cmroztoku peroxidu vodíku s masivní koncentrací 300 g/dm, 20 cmroztoku фосфорнокислого amonný, míchá a zraje při 65−70 °C po dobu 3 h, sledoval ukládáním nadbytku peroxidu vodíku v roztoku.

Při analýze ocelí, neobsahují titan, sedimentace zirkonia фосфорнокислым аммонием se provádějí bez přidání peroxidu vodíku.

Sediment фосфорнокислого zirkonia odfiltrovat na filtr «modrá páska», obsahující malé množství беззольной buničiny a prát 10−12 krát chladným roztokem азотнокислого amonného. Filtr sedimentu jsou umístěny na porcelán kelímek, sušené, озоляют a прокаливают při 950−1000 °C po dobu 20−25 min Obsah kelímku сплавляют s 4−5 g пиросернокислого draslíku. Плав se rozpustí ve 100 cmkyseliny sírové (1:4) a vysrážený oxid zirkoničitý фосфорнокислым аммонием, jak je uvedeno výše.

Filtr sedimentu фосфорнокислого zirkon je umístěn v прокаленный do konstantní hmotnosti a váha porcelán kelímek, sušené, озоляют a прокаливают při 950−1000 °C do konstantní hmotnosti.

Současně s provedením analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl zirkonia () v procentech vypočítejte podle vzorce

kde  — hmotnost kelímku s sedimentu пирофосфорнокислого zirkonia, g;

 — hmotnost kelímku sediment пирофосфорнокислого zirkonia, g;

 — hmotnost kelímku s sedimentu, získaných z kontrolního zkušenosti, g;

 — hmotnost kelímku sediment v kontrolní zkušenosti, g;

0,3440 — koeficient přepočtu пирофосфорнокислого zirkonia zirkonia;

 — hmotnost навески oceli, pm,

4.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.2.