GOST R ISO 13898-4-2007

• gost-r-iso-13898-4-2007.pdf (315.93 KiB)
  ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007

GOST R ISO 13898−4-2007 Ocel a litina. Stanovení obsahu niklu, mědi a kobaltu. Спектрометрический metoda atomové emise s indukčně-související s krevní plazmou. Část 4. Stanovení obsahu kobaltu

GOST R ISO 13898−4-2007

Skupina В39

NÁRODNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE

Ocel a litina

STANOVENÍ OBSAHU NIKLU, MĚDI A KOBALTU.
СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA ATOMOVÉ EMISE
S INDUKČNĚ SOUVISEJÍCÍ PLAZMOU

Část 4

STANOVENÍ OBSAHU KOBALTU

Steel and iron. Determination of nickel, copper and cobalt contents.
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method.
Part 4. Determination of cobalt content

OAKS 77.120
ОКСТУ 0709

Datum zavedení 2008−01−01

Předmluva

Cíle a principy normalizace v Ruské Federace stanoví Federální zákon z 27 prosince 2002 N 184-FZ «O technické regulaci», a předpisy, národní normy Ruské Federace GOST R 1.0−2004 «Standardizace v Ruské Federaci. Základní ustanovení"

Informace o standardu

1 je PŘIPRAVEN A ZAVEDEN Technickým výborem pro normalizaci TC 145 «Metody kontroly z oceli"

2 SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii od 22 červen 2007, N 146-art

3 tato norma shodná s mezinárodní normou ISO 13898−4:1997 «Ocel a litina. Stanovení obsahu niklu, mědi a kobaltu. Спектрометрический metoda atomové emise s indukčně související plazmou. Část 4 Stanovení obsahu kobaltu» (ISO 13894−4:1997 «Steel and iron — Determination of nickel, copper and cobalt contents — Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method — Part 4: Determination of cobalt content»).

Při použití této normy je doporučeno použít namísto referenčních mezinárodních standardů odpovídajících národních norem Ruské Federace, informace o tom, které jsou uvedeny v další aplikaci S

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ


Informace o změnách na této normy je zveřejněn na každoroční издаваемом informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — měsíčně vydávaných informačních указателях «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíční издаваемом informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje спектрометрический absorpční эмиссионный s indukčně související plazmou metoda pro stanovení kobaltu v nelegovaného сталях a železa.

Metoda je použitelná pro stanovení masové podíl kobaltu v rozsahu 0,001%-0,10%.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující mezinárodní standardy:

ISO 5725−1:2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Základní ustanovení a definice

ISO 5725−2:2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 2. Základní metoda pro stanovení opakovatelnost a reprodukovatelnost standardní metody měření

ISO 5725−3:2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 3. Průběžné ukazatele pro прецизионности standardní metody měření

ISO 13898−1:1997 Ocel a litina. Stanovení obsahu niklu, mědi a kobaltu. Спектрометрический metoda atomové emise s indukčně související plazmou. Část 1. Všeobecné požadavky a odběr vzorků

ISO 14284:1996 Oceli a litiny. Odběr a příprava vzorků pro chemické analýzy

3 Obecné požadavky

Obecné požadavky — ISO 13898−1.

4 Činidla a roztoky

Pokud neexistují žádné jiné pokyny, používají činidla nainstalovány analytického stupně čistoty, destilovanou vodu, dále upravená parní destilací nebo jiným způsobem.

Další požadavky na реактивам — podle ISO 13898−1.

4.1 Standardní roztok kobaltu

4.1.1 Základní roztok — 1,0 g/dmkobaltu.

Příprava standardního roztoku z kovového kobaltu: навеску vzorku hmotnosti 1,0000 g, vzít s přesností na 0,1 mg a s čistotou více než 99,99%, jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 200 cm. Přidat 50 cmkyseliny dusičné (ISO 13898−1, 4.3), zavírají hodinová skla, postupně se zahřívá a vaří do rozpuštění. Vychladlé na pokojovou teplotu, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, po které se doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmstandardního roztoku obsahuje 1,0 mg kobaltu.

4.1.2 Standardní roztok, odpovídající 0,020 g/dmkobaltu.

10,0 cmstandardní roztok kobaltu (4.1.1) se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

Standardní roztok se připravuje těsně před použitím.

1 cmstandardního roztoku obsahuje 0,020 mg kobaltu.

Pokud градуировочный graf ukazuje nelineární, může být použit další série градуировочных roztoků.

5 Zařízení

Zařízení musí splňovat ISO 13898−1.

6 Odběr vzorků

Odběr vzorků — podle ISO 14284.

7 Příprava a realizace analýzy

7.1 Навеску hmotnosti 1,000 g se zváží s přesností na 1 mg.

7.2 Kontrolní zkušenosti, odpovídající vzorku s nulovým obsahem kobaltu, tráví na ISO 13898−1, 7.2.

7.3 Provádění analýzy

7.3.1 Příprava zkoušeného roztoku — podle ISO 13898−1, 7.3.1.

7.3.2 Příprava градуировочных roztoky

Přispívají k šesti chemických sklenic s kapacitou 200 cmkaždý (1,000±0,001) g čistého železa (ISO 13898−1, 4.1), je přidán do každé z nich 10 cmkyseliny dusičné (ISO 13898−1, 4.3), podává hodinová sklem a pomalu ohřát na ukončení rychlého výběru výpary. Přidat 10 cmkyseliny chlorovodíkové (ISO 13898−1, 4.2) a dále ohřev až do úplného rozpuštění. Vychladlé na pokojovou teplotu, a kvantitativně se převede roztok v šesti dimenzionální vložky s kapacitou 200 cmkaždá, pre-ополаскивая jejich minimálním množstvím vody. Použijte nástroj kapátko nebo бюретку, přidávat do měřící baňky standardní roztok kobaltu (4.1.2), objem, které jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1 — Hmotnostní zlomek kobaltu od 0,001% na 0,10%

Pokud градуировочный plán se ukáže být nelineární, může být použit další градуировочная série roztoků (např. z tabulky 2).


Tabulka 2 — Hmotnostní zlomek kobaltu méně než 0,010%

Pokud je použita metoda vnitřního standardu, pak se přidají 2 cmroztoku vnitřního standardu se скандием (ISO 13898−1, 4.4) nebo 10 cmroztoku vnitřního standardu s иттрием (ISO 13898−1, 4.5). Doplní až po značku vodou a promíchá.

7.4 Spektrometrické měření

7.4.1 Optimalizace zařízení

Vykonávají operace na ISO 13898−1, 7.4.1.

7.4.2 Měření intenzity záření

Vykonávají operace na ISO 13898−1, 7.4.2.

7.4.3 Příprava градуировочного grafika

Vykonávají operace na ISO 13898−1, 7.4.3.

8 Zpracování výsledků

8.1 Vykonávají operace na ISO 13898−1, 8.1.

Za výsledek analýzy vzorku berou среднеарифметическое hodnota výsledků dvou paralelních stanovení, pokud rozdíly mezi nimi nejsou vyšší než hodnoty povoleném nesrovnalosti uvedené v tabulce 3 nebo vypočtené podle plánu, jak je uvedeno v příloze Stol.


Tabulka 3

V procentech

8.2 Прецизионность

Rutinní testování této metody byly provedeny na 26 laboratořích 12 zemí při osmi úrovních obsah kobaltu. V každé laboratoři běží na tři stanovení kobaltu při každé úrovni jeho obsah (viz poznámky tohoto podklíče).

Použité vzorky pro testování jsou uvedeny v tabulce Va 1 (příloha A).

Výsledky jsou zpracovány statisticky v souladu s ISO 5725−1, ISO 5725−2, ISO 5725−3 s použitím dat analýzy výše uvedených vzorků, které obsahují osm úrovní kobaltu v rámci pracovního rozsahu.

Získané údaje ukázaly dostupnost logaritmické závislosti mezi masové podílem kobaltu a limit opakovatelnost (konvergence) , stejně jako ukazatelů limit opakovatelnost a mez střední прецизионности výsledků analýzy (viz poznámky tohoto podklíče), které jsou zobrazeny v tabulce 3.

Grafické znázornění dat je uvedena v příloze Stol.

Poznámky

1 Dva ze tří definic byly provedeny za podmínek opakovatelnost, uvedených v ISO 5725−1, tj. jedním provozovatelem, na jedné přístrojové, při stejných pracovních podmínkách, při stejné velikosti a za minimální dobu.

2 Třetí definice byla provedena v další době (v jiný den) stejným operátorem, který plnil definice uvedené v poznámce 1, s použitím stejného zařízení při nové kalibraci.

3 Na základě výsledků získaných v první den, byly vypočteny podle ISO 5725−2 limit opakovatelnost (konvergence) a limit reprodukovatelnost . Na první výsledek, získaných v první den, a výsledek, které druhý den, byla vypočtena podle ISO 5725−3 внутрилабораторный limit střední прецизионности .

9 Protokol testu

Zkušební zprávy — podle ISO 13898−1, § 9.

Příloha A (referenční). Další informace k mezinárodním zkouškám

Aplikace A
(referenční)

Údaje o opakovatelnost (konvergence) a reprodukovatelnost, uvedené v tabulce 3, byly získány na základě výsledků mezinárodních analytických zkoušek provedených na sedmi vzorcích oceli a jednom vzorku litiny ve 12 zemích za účasti 26 laboratoří. Grafické znázornění údajů o přesnosti testu jsou zobrazeny v příloze Stol.

Анализируемые vzorky jsou uvedeny v tabulce A 1.


Tabulka Aa 1

V procentech

Aplikace V (referenční). Grafické znázornění dat na прецизионности

Aplikace V
(referenční)

;

;

,

kde  — průměrná hmotnost podílu kobaltu, který obdržel v průběhu jednoho dne, %;

 — průměrná hmotnost podílu kobaltu s ohledem na data jednotlivých dnů, %.

Obrázek V. 1 — Logaritmická závislost mezi mediální podílem kobaltu
a limit, opakovatelnost nebo reprodukovatelnost limit
a limit střední прецизионности

Aplikace (referenční). Informace o souladu národních norem Ruské Federace referenčním mezinárodní standardy

Aplikace S
(referenční)

Tabulka C. 1