Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 2604.11-85

GOST R ISO 15353-2014 GOST R 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 GOST R 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST R 50424-92 GOST R 51056-97 GOST R 51927-2002 GOST R 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 GOST R 52521-2006 GOST R 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST R 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 GOST R 52950-2008 GOST R 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST R 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST R 55934-2013 GOST R 55435-2013 GOST R 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST R 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST R 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST R 55143-2012 GOST R 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST R 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 GOST R 54790-2011 GOST R 54569-2011 GOST R 54570-2011 GOST R 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST R 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 2604.11−85 Litina legovaný. Metody stanovení arsenu (se Změnou N 1)


GOST 2604.11−85

Skupina В09


INTERSTATE STANDARD


LITINA LEGOVANÉ

Metody stanovení arsenu

Alloy cast iron. Methods for determination of arsenic


ISS 77.080.10
ОКСТУ 0809

Datum zavedení 1986−07−01


Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 22 dubna 1985 gg N 1130 datum zavedení nainstalován 01.07.86

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−12−94)

NA OPLÁTKU GOST 2604.11−77

VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválený v červenci 1990 (ИУС 11−90).


Tato norma stanovuje metody stanovení arsenu v легированном чугуне: фотометрический (při hromadné podílu od 0,01 do 0,25%); потенциометрический (při hromadné podílu od 0,05 do 0,25%).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 28473−90.

1.2. Přesnost výsledku analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) nepřesahuje hranice ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1), se výše v tabulce, pokud jsou splněny následující podmínky:

rozdíl výsledků dvou (třech) paralelních měření nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1), výše v tabulce;

воспроизведенное ve standardním vzorku význam masové podíl arsenu nemusí lišit od аттестованного více než допускаемое (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,85) hodnoty ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1), uvedené v tabulce.

Při nesplnění jedné z výše uvedených podmínek, provádějí se opakované měření masové podíl arzenu. Pokud se i při opakované měření požadavky na přesnost výsledků, které nejsou prováděny, výsledky analýzy uznávají nevěrní, měření končí na identifikaci a odstranění příčin, které porušují normální průběh analýzy.

Rozdíl dvou středních výsledky analýz, provedených v různých podmínkách (například při внутрилабораторном kontrole reprodukovatelnost), nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1), výše v tabulce.

(Uveden dále, Ism. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě modré мышьяково-deska komplexu v důsledku interakce пятивалентного arsenu s молибденовокислым аммонием v přítomnosti восстановителя — kyselinu askorbovou nebo сернокислого hydrazinu. Arsen pre-oddělují od přidružených prvků z litiny дистилляцией v podobě треххлористого arsenu z солянокислого roztoku v přítomnosti бромистого draslíku a сернокислого hydrazinu.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Přístroj pro отгонки arsenu podle GOST 14204−69.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:2.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Směs soli a dusnatý kyselin 3:1. Připravují těsně před použitím.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:1, 1:4.

Draslík methyl podle GOST 4160−74 a roztok 0,1 g/cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1).

Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841−74 a roztoky 0,05 a 0,0015 g/cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1).

Roztok redukční: roztok сернокислого hydrazinu 0,05 g/cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1), pre-lehce подогретый, smíchané s roztokem бромистого draslíku ve vztahu 2:1. Připravuje bezprostředně před spotřebou. Domácí použití regenerační směsi ze suchých реактивов.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, roztok 0,4 g/cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1).

Фенолфталеин, led, alkohol roztok 0,01 g/cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1).

Líh rektifikovaný podle GOST 18300−87.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75, roztok 0,001 g/cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1).

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765−78.

Серномолибдатный ksč činidla.

12,5 g молибденовокислого amonného se rozpustí zahřátím na 250 cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)vody, odfiltruje přes hustý filtr (modrá páska). Do sklenice s kapacitou 1 dmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)приливают 500 cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)vody a pomalu za stálého míchání приливают 190 cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1), kyselina sírová, vychladlé a postupně za stálého míchání приливают vychlazené kamenných молибденовокислого amonného. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1), přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok молибденовокислого amonného v kyselině sírové stabilní 2 měs.

Kyselina chloru hustotou 1,51 g/cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1).

Хлорномолибдатный ksč činidla.

8,1 g молибденовокислого amonného se rozpustí zahřátím na 250 cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)vody. Do sklenice s kapacitou 1 dmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)приливают 300 cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)vody, 350 cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)bělicí kyseliny a promíchat, pak postupně za stálého míchání k nabytého раствору приливают vychlazené kamenných молибденовокислого amonného. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1), přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok молибденовокислого amonného bělidla kyselinám odolná 2 měs.

Kyselina аскорбиновая, roztok 0,005 g/cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1).

Ангидрид arsenous rafinovaný podle GOST 1973−77.

Sodík мышьяковистокислый ortho (NaГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)ASOГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)).

Standardní roztoky мышьяковистого ангидрида nebo мышьяковистокислого sodíku ortho:

roztoku A s hmotností koncentrací arsenu 0,1 mg/cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1):

0,132 g мышьяковистого ангидрида se rozpustí v 5 cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)roztoku hydroxid sodný ve sklenici s kapacitou 100 cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1), neutralizuje roztokem kyseliny sírové 1:4 na фенолфталеину a překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Domácí příprava standardního roztoku A z мышьяковистокислого sodíku ortho: 0,256 g мышьяковистокислого sodíku ortho rozpustí v dimenzionální baňka s kapacitou 1 dmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)ve vodě, doplní až po značku vodou a promíchá;

roztok B s masivní koncentrací arsenu 0,01 mg/cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1):

10 cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)standardního roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1), přikrýval s až po značku vodou a promíchá; vařené před spotřebou.

Индикаторная papír univerzální.

Železo карбонильное os.h.

(Измененна

ročník, Ism. N 1).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Stanovení arsenu s серномолибдатным реактивом

Навеску litiny, hmotnost 1 g (při hromadné podílu arsenu 0,01−0,05%) a 0,2 g (při hromadné podílu arsenu více než 0,05%) jsou umístěny ve sklenici nebo baňky s kapacitou 250−300 cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1), приливают 20 cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)směsi soli a dusnatý kyselin a 20 cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1), kyselina sírová 1:1. Rozpustí навеску při mírném zahřátí a odpařené do začátku vylučování výparů kyseliny sírové. Vychladlé, приливают 20 cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)kyselině chlorovodíkové a kvantifikovat pomocí 25−30 cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)vody převede do baňky дистилляционного aparátu. Přidán 15 cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)regenerační roztok nebo 0,5 g бромистого draslíku a 1 g сернокислого hydrazinu a rychle připojíte do baňky s lednicí. Отгонку треххлористого arsenu vedou při mírném zahřátí při teplotě vyšší než 120 °C.

Přístroj je kontrolována na těsnost pomocí univerzální indikační papír. Pro tento отгоняют kyselina chlorovodíková 1:2, odhlašování spojení baňky s lednicí pomocí proužků univerzální indikační papír, помещенной venku na křižovatce шлифа. V případě негерметичности шлифы přístroje je třeba притереть.

Domácí отгонка треххлористого arsenu v tox dusík nebo jiný inertní plyn.

Дистиллат sbírat ve sklenici-přijímač (мензурку) s kapacitou až 100 cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1), který je pre налито 10 cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)vody. Отгоняют ne méně než ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)původní objem roztoku. Дистиллат překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1), přidejte 2 kapky фенолфталеина a neutralizaci roztoku hydroxid sodný až do vzniku stabilní crimson pláč zbarvení. Pak se přidává po kapkách серную kyseliny 1:4 až do zmizení skvrny a 3 kapky v přebytek. Roztok chlazen, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

V мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)jsou umístěny аликвотную část roztoku 20 cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1), se přidávají po kapkách za stálého míchání roztok марганцовокислого draslíku do vzniku stabilní po dobu 1 min zbarvení. Приливают 15 cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)vody, 4 cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)серномолибдатного реактива a 2 cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)roztoku kyseliny askorbové nebo roztoku hydrazinu 0,0015 g/cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1). Obsah baňky promíchá a zahřeje na vroucí vodní lázni po dobu 15 min

Roztok chlazen, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Optická hustota roztoku se měří na фотоэлектроколориметре se светофильтром, který se v oblasti pásma v intervalu vlnových délek 600−700 nm nebo спектрофотометре při vlnové délky 840 nm.

Jako roztok srovnání uplatňují vodu.

Masivní podíl arsenu se nachází na градуировочному grafiky s ohledem na změny контрольн

wow zkušenosti.

2.3.2. Síť градуировочного grafika

V šest sklenic s kapacitou 250−300 cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)je umístěn навески карбонильного železo hmotnost 1 g (při hromadné podílu arsenu 0,01−0,05%) nebo 0,2 g (při hromadné podílu arsenu více než 0,05%).

V pět sklenic приливают postupně 2; 4; 6; 8 a 10 cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)standardního roztoku B, což odpovídá hodnotám masové podíl arsenu 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05% ve vztahu k původní навеске 1 g nebo 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 a 0,25% vůči původní навеске 0,2 gg Šesté sklenici slouží pro konání kontrolního zkušenosti. V každé sklenici приливают-20 cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)směs solného dusnatého a kyseliny a je 20 cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1), kyselina sírová 1:1. Rozpustí навески při mírném zahřátí. Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1. Podle zjistí hodnoty optické hustoty roztoků (s přihlédnutím k výsledku kontrolního zkušenosti) a jim odpovídajícím hodnotám masové podíl arsenu budují градуировочный plán.

2.3.3. Stanovení arsenu s хлорномолибдатным реактивом — vp 2.3.1 s následujícím doplňkem:

v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)jsou umístěny аликвотную část roztoku 20 cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)a po kapkách za stálého míchání přidejte roztok марганцовокислого draslíku do vzniku stabilní po dobu 1 min zbarvení. Приливают 20 cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)хлорномолибдатного реактива a 2 cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)roztoku kyseliny askorbové nebo roztoku hydrazinu 0,0015 g/dmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1). Obsah baňky promíchá a zahřeje na vroucí vodní lázni po dobu 15 min

Roztok chlazen, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

2.3.4. Síť градуировочного grafika při stanovení arsenu s хлорномолибдатным реактивом — vp 2.3.2 s následujícím doplňkem:

do každé baňky přidejte po kapkách za stálého míchání roztok марганцовокислого draslíku do vzniku stabilní po dobu 1 min zbarvení. Приливают 20 cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)хлорномолибдатного реактива a 2 cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)roztoku kyseliny askorbové nebo roztoku hydrazinu 0,0015 g/cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1). Roztoky se zahřívá na vroucí vodní lázni po dobu 15 min, pak vychladlé, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

2.3.1−2.3.4. (Upravená verze, Ism. N 1).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl arzenu v procentech zjistí podle градуировочному grafiku.

2.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti měření masové podíl arsenu jsou uvedeny v tabulce.

           
Hmotnostní zlomek arsenu Normy přesně a normy kontrolu přesnosti, %
 

ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)

ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)

ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)

ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)

ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)

Od 0,01 do 0,02 vč.
0,004 0,005 0,004 0,005 0,003
Sv. 0,02 «0,05 «
0,006 0,007 0,006 0,007 0,004
«0,05» 0,10 «
0,010 0,012 0,010 0,012 0,006
«0,10» 0,25 «
0,016 0,020 0,017 0,020 0,010



(Upravená verze, Ism. N 1).

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na reakci oxidace arsenu (III) do arzen (V) v солянокислой prostředí roztokem бромноватокислого draslíku. Ekvivalent bodu určují o změně potenciálu platinové elektrody ve vztahu k možnostem náročném каломельного nebo wolframu elektrody. Arsen pre-oddělují od přidružených prvků дистилляцией v podobě треххлористого arsenu v přítomnosti бромистого draslíku a сернокислого hydrazinu.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Instalace pro потенциометрического titrace.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:1.

Draslík бромноватокислый podle GOST 4457−74, roztok s molární koncentrací ekvivalentu 0,01 mol/dmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1): 0,2784 g pre-перекристаллизованного z vodního roztoku a sušeného při 150 až 180 °C бромноватокислого draselného se rozpustí ve 100 do 120 cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)vody, переливают roztok мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Masivní koncentraci roztoku бромноватокислого draslíkem мышьяку (ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)) nastavují následujícím způsobem: do sklenice s kapacitou 300 cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)приливают 10 cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)standardního roztoku a a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.3. Současně титруют kamenných kontrolního zkušenosti.

Masivní koncentraci roztoku бромноватокислого draslík (kГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)) na мышьяку v g/cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1),


kde ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1) — hmotnost arsenu v аликвотной části standardního roztoku, g;

ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1) — objem roztoku бромноватокислого draslíku, израсходованный na титрование standardního roztoku, cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1);

ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1) — objem roztoku бромноватокислого draslíku, израсходованный na титрование roztoku kontrolního zkušenosti, vizГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1).

Kamenných domácí vařit z фиксанала, s ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)=0,000375 g/cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1).

Ostatní činidla a roztoky — vp 2.2.

(Upravená verze, Ism. N 1)

.

3.3. Provádění analýzy

Навеску litiny hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250−300 cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 2.3.1.

Дистиллат sbírat ve sklenici-přijímač s kapacitou 250−300 cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1), který je pre налито 30−40 cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)vody, отгоняют minimálně 2/3 původního objemu roztoku.

Sklenici s дистиллатом umístěny v zařízení pro потенциометрического titrace, namočený мешалку a elektrody; мешалку vedou za rotace a míchá roztok v průběhu 0,5−1 min Pak, bez vypnutí мешалку, kamenných титруют, přidávat po kapkách roztok бромноватокислого draslíku z микробюретки do více skoku potenciálu.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl arsenu (ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1),


kde v ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1) — objem roztoku бромноватокислого draslíku, израсходованный na титрование sledované roztoku, cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1);

ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1) — objem roztoku бромноватокислого draslíku, израсходованный na титрование roztoku kontrolního zkušenosti, cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1);

ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1) — hmotnostní koncentrace roztoku бромноватокислого draslíkem мышьяку, g/cmГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1);

ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1) — hmotnost навески litiny, g

.

3.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti měření masové podíl arsenu jsou uvedeny v tabulce.

3.4.1, 3.4.2. (Upravená verze, Ism. N 1).