GOST 2604.11-85

• gost-260411-85.pdf (255.87 KiB)
  ГОСТ 2604.11-85

GOST 2604.11−85 Litina legovaný. Metody stanovení arsenu (se Změnou N 1)

GOST 2604.11−85

Skupina В09

INTERSTATE STANDARD

LITINA LEGOVANÉ

Metody stanovení arsenu

Alloy cast iron. Methods for determination of arsenic

ISS 77.080.10
ОКСТУ 0809

Datum zavedení 1986−07−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 22 dubna 1985 gg N 1130 datum zavedení nainstalován 01.07.86

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−12−94)

NA OPLÁTKU GOST 2604.11−77

VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválený v červenci 1990 (ИУС 11−90).


Tato norma stanovuje metody stanovení arsenu v легированном чугуне: фотометрический (při hromadné podílu od 0,01 do 0,25%); потенциометрический (při hromadné podílu od 0,05 do 0,25%).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 28473−90.

1.2. Přesnost výsledku analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) nepřesahuje hranice , se výše v tabulce, pokud jsou splněny následující podmínky:

rozdíl výsledků dvou (třech) paralelních měření nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty , výše v tabulce;

воспроизведенное ve standardním vzorku význam masové podíl arsenu nemusí lišit od аттестованного více než допускаемое (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,85) hodnoty , uvedené v tabulce.

Při nesplnění jedné z výše uvedených podmínek, provádějí se opakované měření masové podíl arzenu. Pokud se i při opakované měření požadavky na přesnost výsledků, které nejsou prováděny, výsledky analýzy uznávají nevěrní, měření končí na identifikaci a odstranění příčin, které porušují normální průběh analýzy.

Rozdíl dvou středních výsledky analýz, provedených v různých podmínkách (například při внутрилабораторном kontrole reprodukovatelnost), nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty , výše v tabulce.

(Uveden dále, Ism. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě modré мышьяково-deska komplexu v důsledku interakce пятивалентного arsenu s молибденовокислым аммонием v přítomnosti восстановителя — kyselinu askorbovou nebo сернокислого hydrazinu. Arsen pre-oddělují od přidružených prvků z litiny дистилляцией v podobě треххлористого arsenu z солянокислого roztoku v přítomnosti бромистого draslíku a сернокислого hydrazinu.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Přístroj pro отгонки arsenu podle GOST 14204−69.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:2.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Směs soli a dusnatý kyselin 3:1. Připravují těsně před použitím.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:1, 1:4.

Draslík methyl podle GOST 4160−74 a roztok 0,1 g/cm.

Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841−74 a roztoky 0,05 a 0,0015 g/cm.

Roztok redukční: roztok сернокислого hydrazinu 0,05 g/cm, pre-lehce подогретый, smíchané s roztokem бромистого draslíku ve vztahu 2:1. Připravuje bezprostředně před spotřebou. Domácí použití regenerační směsi ze suchých реактивов.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, roztok 0,4 g/cm.

Фенолфталеин, led, alkohol roztok 0,01 g/cm.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300−87.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75, roztok 0,001 g/cm.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765−78.

Серномолибдатный ksč činidla.

12,5 g молибденовокислого amonného se rozpustí zahřátím na 250 cmvody, odfiltruje přes hustý filtr (modrá páska). Do sklenice s kapacitou 1 dmприливают 500 cmvody a pomalu za stálého míchání приливают 190 cm, kyselina sírová, vychladlé a postupně za stálého míchání приливают vychlazené kamenných молибденовокислого amonného. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok молибденовокислого amonného v kyselině sírové stabilní 2 měs.

Kyselina chloru hustotou 1,51 g/cm.

Хлорномолибдатный ksč činidla.

8,1 g молибденовокислого amonného se rozpustí zahřátím na 250 cmvody. Do sklenice s kapacitou 1 dmприливают 300 cmvody, 350 cmbělicí kyseliny a promíchat, pak postupně za stálého míchání k nabytého раствору приливают vychlazené kamenných молибденовокислого amonného. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok молибденовокислого amonného bělidla kyselinám odolná 2 měs.

Kyselina аскорбиновая, roztok 0,005 g/cm.

Ангидрид arsenous rafinovaný podle GOST 1973−77.

Sodík мышьяковистокислый ortho (NaASO).

Standardní roztoky мышьяковистого ангидрида nebo мышьяковистокислого sodíku ortho:

roztoku A s hmotností koncentrací arsenu 0,1 mg/cm:

0,132 g мышьяковистого ангидрида se rozpustí v 5 cmroztoku hydroxid sodný ve sklenici s kapacitou 100 cm, neutralizuje roztokem kyseliny sírové 1:4 na фенолфталеину a překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Domácí příprava standardního roztoku A z мышьяковистокислого sodíku ortho: 0,256 g мышьяковистокислого sodíku ortho rozpustí v dimenzionální baňka s kapacitou 1 dmve vodě, doplní až po značku vodou a promíchá;

roztok B s masivní koncentrací arsenu 0,01 mg/cm:

10 cmstandardního roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá; vařené před spotřebou.

Индикаторная papír univerzální.

Železo карбонильное os.h.

(Измененна

ročník, Ism. N 1).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Stanovení arsenu s серномолибдатным реактивом

Навеску litiny, hmotnost 1 g (při hromadné podílu arsenu 0,01−0,05%) a 0,2 g (při hromadné podílu arsenu více než 0,05%) jsou umístěny ve sklenici nebo baňky s kapacitou 250−300 cm, приливают 20 cmsměsi soli a dusnatý kyselin a 20 cm, kyselina sírová 1:1. Rozpustí навеску při mírném zahřátí a odpařené do začátku vylučování výparů kyseliny sírové. Vychladlé, приливают 20 cmkyselině chlorovodíkové a kvantifikovat pomocí 25−30 cmvody převede do baňky дистилляционного aparátu. Přidán 15 cmregenerační roztok nebo 0,5 g бромистого draslíku a 1 g сернокислого hydrazinu a rychle připojíte do baňky s lednicí. Отгонку треххлористого arsenu vedou při mírném zahřátí při teplotě vyšší než 120 °C.

Přístroj je kontrolována na těsnost pomocí univerzální indikační papír. Pro tento отгоняют kyselina chlorovodíková 1:2, odhlašování spojení baňky s lednicí pomocí proužků univerzální indikační papír, помещенной venku na křižovatce шлифа. V případě негерметичности шлифы přístroje je třeba притереть.

Domácí отгонка треххлористого arsenu v tox dusík nebo jiný inertní plyn.

Дистиллат sbírat ve sklenici-přijímač (мензурку) s kapacitou až 100 cm, který je pre налито 10 cmvody. Отгоняют ne méně než původní objem roztoku. Дистиллат překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přidejte 2 kapky фенолфталеина a neutralizaci roztoku hydroxid sodný až do vzniku stabilní crimson pláč zbarvení. Pak se přidává po kapkách серную kyseliny 1:4 až do zmizení skvrny a 3 kapky v přebytek. Roztok chlazen, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

V мерную baňky s kapacitou 50 cmjsou umístěny аликвотную část roztoku 20 cm, se přidávají po kapkách za stálého míchání roztok марганцовокислого draslíku do vzniku stabilní po dobu 1 min zbarvení. Приливают 15 cmvody, 4 cmсерномолибдатного реактива a 2 cmroztoku kyseliny askorbové nebo roztoku hydrazinu 0,0015 g/cm. Obsah baňky promíchá a zahřeje na vroucí vodní lázni po dobu 15 min

Roztok chlazen, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Optická hustota roztoku se měří na фотоэлектроколориметре se светофильтром, který se v oblasti pásma v intervalu vlnových délek 600−700 nm nebo спектрофотометре při vlnové délky 840 nm.

Jako roztok srovnání uplatňují vodu.

Masivní podíl arsenu se nachází na градуировочному grafiky s ohledem na změny контрольн

wow zkušenosti.

2.3.2. Síť градуировочного grafika

V šest sklenic s kapacitou 250−300 cmje umístěn навески карбонильного železo hmotnost 1 g (při hromadné podílu arsenu 0,01−0,05%) nebo 0,2 g (při hromadné podílu arsenu více než 0,05%).

V pět sklenic приливают postupně 2; 4; 6; 8 a 10 cmstandardního roztoku B, což odpovídá hodnotám masové podíl arsenu 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05% ve vztahu k původní навеске 1 g nebo 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 a 0,25% vůči původní навеске 0,2 gg Šesté sklenici slouží pro konání kontrolního zkušenosti. V každé sklenici приливают-20 cmsměs solného dusnatého a kyseliny a je 20 cm, kyselina sírová 1:1. Rozpustí навески při mírném zahřátí. Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1. Podle zjistí hodnoty optické hustoty roztoků (s přihlédnutím k výsledku kontrolního zkušenosti) a jim odpovídajícím hodnotám masové podíl arsenu budují градуировочный plán.

2.3.3. Stanovení arsenu s хлорномолибдатным реактивом — vp 2.3.1 s následujícím doplňkem:

v мерную baňky s kapacitou 50 cmjsou umístěny аликвотную část roztoku 20 cma po kapkách za stálého míchání přidejte roztok марганцовокислого draslíku do vzniku stabilní po dobu 1 min zbarvení. Приливают 20 cmхлорномолибдатного реактива a 2 cmroztoku kyseliny askorbové nebo roztoku hydrazinu 0,0015 g/dm. Obsah baňky promíchá a zahřeje na vroucí vodní lázni po dobu 15 min

Roztok chlazen, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

2.3.4. Síť градуировочного grafika při stanovení arsenu s хлорномолибдатным реактивом — vp 2.3.2 s následujícím doplňkem:

do každé baňky přidejte po kapkách za stálého míchání roztok марганцовокислого draslíku do vzniku stabilní po dobu 1 min zbarvení. Приливают 20 cmхлорномолибдатного реактива a 2 cmroztoku kyseliny askorbové nebo roztoku hydrazinu 0,0015 g/cm. Roztoky se zahřívá na vroucí vodní lázni po dobu 15 min, pak vychladlé, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

2.3.1−2.3.4. (Upravená verze, Ism. N 1).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl arzenu v procentech zjistí podle градуировочному grafiku.

2.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti měření masové podíl arsenu jsou uvedeny v tabulce.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na reakci oxidace arsenu (III) do arzen (V) v солянокислой prostředí roztokem бромноватокислого draslíku. Ekvivalent bodu určují o změně potenciálu platinové elektrody ve vztahu k možnostem náročném каломельного nebo wolframu elektrody. Arsen pre-oddělují od přidružených prvků дистилляцией v podobě треххлористого arsenu v přítomnosti бромистого draslíku a сернокислого hydrazinu.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Instalace pro потенциометрического titrace.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:1.

Draslík бромноватокислый podle GOST 4457−74, roztok s molární koncentrací ekvivalentu 0,01 mol/dm: 0,2784 g pre-перекристаллизованного z vodního roztoku a sušeného při 150 až 180 °C бромноватокислого draselného se rozpustí ve 100 do 120 cmvody, переливают roztok мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Masivní koncentraci roztoku бромноватокислого draslíkem мышьяку () nastavují následujícím způsobem: do sklenice s kapacitou 300 cmприливают 10 cmstandardního roztoku a a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.3. Současně титруют kamenných kontrolního zkušenosti.

Masivní koncentraci roztoku бромноватокислого draslík (k) na мышьяку v g/cmvypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost arsenu v аликвотной části standardního roztoku, g;

 — objem roztoku бромноватокислого draslíku, израсходованный na титрование standardního roztoku, cm;

 — objem roztoku бромноватокислого draslíku, израсходованный na титрование roztoku kontrolního zkušenosti, viz.

Kamenných domácí vařit z фиксанала, s =0,000375 g/cm.

Ostatní činidla a roztoky — vp 2.2.

(Upravená verze, Ism. N 1)

.

3.3. Provádění analýzy

Навеску litiny hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250−300 cma dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 2.3.1.

Дистиллат sbírat ve sklenici-přijímač s kapacitou 250−300 cm, který je pre налито 30−40 cmvody, отгоняют minimálně 2/3 původního objemu roztoku.

Sklenici s дистиллатом umístěny v zařízení pro потенциометрического titrace, namočený мешалку a elektrody; мешалку vedou za rotace a míchá roztok v průběhu 0,5−1 min Pak, bez vypnutí мешалку, kamenných титруют, přidávat po kapkách roztok бромноватокислого draslíku z микробюретки do více skoku potenciálu.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl arsenu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku бромноватокислого draslíku, израсходованный na титрование sledované roztoku, cm;

 — objem roztoku бромноватокислого draslíku, израсходованный na титрование roztoku kontrolního zkušenosti, cm;

 — hmotnostní koncentrace roztoku бромноватокислого draslíkem мышьяку, g/cm;

 — hmotnost навески litiny, g

.

3.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti měření masové podíl arsenu jsou uvedeny v tabulce.

3.4.1, 3.4.2. (Upravená verze, Ism. N 1).