GOST 12352-81

• gost-12352-81.pdf (471.84 KiB)
  ГОСТ 12352-81

GOST 12352−81 Oceli легированные a высоколегированные. Metody stanovení niklu (se Změnou N 1)

GOST 12352−81

Skupina В39

INTERSTATE STANDARD

STALY ЛЕГИРОВАННЫЕ A ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody pro stanovení niklu

Alloyed Steels and highalloyed.
Methods for the determination of nickel

ОКСТУ 0809

Datum zavedení 1982−01−01

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 16.04.81 č. 1997

Na OPLÁTKU GOST 12352−66 v části разд. 2, 3

Omezení platnosti natočeno podle protokolu č. 2−92 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)

REEDICE (březen 1999) se Změnou N 1, schválený v červenci 1986 gg (ИУС 10−86)


Tato norma stanovuje metody stanovení niklu: фотометрический (při hromadné podílu od 0,01 do 4,0%), гравиметрический (při hromadné poměru od 0,5 do 45,0%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu od 0,1 až 15,0%) v legovaných a po vysoce legované сталях.

Standardu plně odpovídá ČL CODE 962−78.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 28473−90.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ NIKLU

2.1. Stanovení niklu (0,01−0,5%) v сталях s masovým podílem mědi na 1% kobaltu do 1% a manganu na 2%.

2.1.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené v červené barvě komplexní sloučeniny niklu s диметилглиоксимом v amoniaku prostředí v přítomnosti бромистого a бромноватокислого draslíku a měření светопоглощения roztoku při vlnové délce 530 nm.

2.1.2. Přístroje a činidla

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo podle GOST 14261−77 a разбавленная 1:4.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo podle GOST 11125−84.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 nebo podle GOST 14262−78 a разбавленная 1:5.

Směs dusnatého a solné kyseliny v poměru 1:3.

Kyselina citronová podle GOST 3652−69, roztok 100 g/dm.

Draslík methyl podle GOST 4160−74.

Draslík бромноватокислый podle GOST 4457−74.

Roztok бромистого a бромноватокислого draslíku: 39 g бромистого draslíku a 10 g бромноватокислого draselného se rozpustí ve vodě v dimenzionální baňka s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79 a zředěný 3:2.

Líh podle GOST 18300−87.

Диметилглиоксим podle GOST 5828−77, roztok 10 g/dm: 10 g диметилглиоксима se rozpustí v этиловом alkoholu v dimenzionální baňka s kapacitou 1 dm, přikrýval s až do značky этиловым lihem a míchá před použitím se roztok filtruje.

Železo карбонильное радиотехническое podle GOST 13610−79.

Nikl je kov podle GOST 849−97.

Nikl hydrogensíranu, standardní roztok: 0,1 g kovového niklu se rozpustí v 15−20 cmkyseliny dusičné, приливают 30 cmkyseliny sírové (1:5), kondenzované do začátku vylučování výparů kyseliny sírové a vychladlé. Soli se rozpustí v 100 do 150 cmvody, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, vychladlé, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g нике

la.

2.1.3. Provádění analýzy

Навеску oceli 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 200−250 cm, rozpustí zahřátím v 30 cmkyseliny sírové (1:5) a oxidují dusnatého kyselinou, přidá ji po kapkách. Pokud ocel není rozpustný v kyselině sírové (1:5), навеску se rozpustí v 30 cmsměsi kyselin. Pak приливают 30 cmkyseliny sírové (1:5) a roztok odpařené do začátku vylučování výparů kyseliny sírové. Po ochlazení soli se rozpustí ve 100 do 120 cmvody, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 250 cm, vychladlé, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Část roztoku odfiltrovat přes suchý filtr do baňky s kapacitou 250 cm, odkládání na prvních dvou porcí filtrátu. Dvě аликвотные části roztoku 25 cmje umístěn v měřící baňky s kapacitou až 100 cma při stálém míchání důsledně приливают v každé мерную baňky 20 cmroztoku kyseliny citrónové, 5 cmkyseliny chlorovodíkové (1:4), 10 cmroztoku бромистого a бромноватокислого draslíku a po 2−3 min 25 cmroztoku amoniaku (3:2). Roztoky promíchá a okamžitě je chlazen na 20°S.

V jedné z baněk приливают 1 cmroztoku диметилглиоксима, do druhé baňky приливают 1 cmethanolu. Roztoky přikrýval s až po značku vodou a důkladně se míchá. Po 25 min se měří optická hustota barvené roztoku na спектрофотометре při vlnové délce 530 nm nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, které mají maximálně pásma v intervalu vlnových délek 530−550 nm. Tloušťku absorbující světlo vrstvy кюветы volí tak, aby získal optimální абсорбцию světla, optimální hodnota optické hustoty.

Jako roztok srovnání používají аликвотную část sledované roztoku, obsahující všechna činidla, s výjimkou диметилглиоксима.

Současně s provedením analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Z hodnoty optické hustoty každého roztoku analyzované вычитают průměrná hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti.

Hmotnost niklu najdou na градуировочному

grafiku.

2.1.4. Síť градуировочного grafika

Pro oceli s masovým podílem od 0,01 do 0,05% niklu v šest sklenic s kapacitou 200−250 cmje umístěn na 0,5 g карбонильного železa nebo 0,5 g se staly téměř složení na testovací, ne obsahující nikl a приливают důsledně 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku niklu a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 2.1.3.

Pro oceli s masivní dávkou 0,05 až 0,5% niklu v pět sklenic s kapacitou 200−250 cmje umístěn na 0,5 g карбонильного železa nebo 0,5 g se staly téměř složení na testovací, ne obsahující nikl a приливают důsledně 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 cmstandardního roztoku niklu a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 2.1.3.

Na nacházející hodnotám optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám hmotnosti niklu budují градуировочный plán.

2.1.2−2.1.4. (Upravená verze, Ism. Č. 1).

2.2. Stanovení niklu (0,1−4,0%) v сталях s masovým podílem mědi na 2%, co-1,5% a manganu na 2%

2.2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené v červené barvě komplexní sloučeniny niklu s диметилглиоксимом v alkalickém prostředí v přítomnosti oxidantů надсернокислого amonného a měření светопоглощения roztoku při vlnové délce 440 nm.

2.2.2. Přístroje a činidla

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Draslík-sodík виннокислый (4-vodní) podle GOST 5845−79, roztok 200 g/dm.

Sodný hydrát kysličníku podle GOST 4328−77, roztok 50 g/dm.

Amonný надсернокислый (персульфат amonný) podle GOST 20478−75, roztok 100 g/dm.

Диметилглиоксим podle GOST 5828−77, roztok 10 g/dmv roztoku 50 g/dmhydrát oxidu sodného: 10 g диметилглиоксима se rozpustí v 500 ccmroztoku 50 g/dmhydrát oxidu sodného. Výsledný roztok se ředí až 1 dmroztoku 50 g/dmhydrát oxidu sodného; před použitím se roztok filtruje.

Ostatní činidla a roztoky — sp 2.1

.2.

2.2.3. Provádění analýzy

Навеску hmotností 0,1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250−300 cm, rozpustí zahřátím v 30 cmkyseliny sírové (1:5) a oxidují dusnatého kyselinou, přidá ji po kapkách. Pokud ocel není rozpustný v kyselině sírové (1:5), навеску se rozpustí v 30 cmsměsi kyselin. Roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cmpři hromadné podílu niklu od 0,1 do 1,5% nebo v мерную baňky s kapacitou 200 cmpři hromadné podílu niklu více než 1,5% přikrýval s až po značku vodou, promíchá a odfiltruje přes suchý filtr, odhazovat první porce filtrátu. Dvě аликвотные části roztoku na 10 cmjsou umístěny v měřící baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 20−30 cmvody a 2−3 kapky kyseliny dusičné. Dále, při neustálém míchání, do každé baňky приливают 10 cmroztoku сегнетовой soli, 20 cmroztoku hydrátu oxidu sodného a 10 cmнадсернокислого amonného. Přes 0,5−1 min do jedné z baněk приливают 10 cmroztoku диметилглиоксима, do druhé baňky приливают 10 cmhydrát oxidu sodného a nechte 2−3 min

Roztoky chlazen, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Po 5 min se měří optická hustota barvené roztoku na спектрофотометре při vlnové délce 440 nm nebo na фотоэлекгроколориметре se светофильтром, které mají maximálně pásma v intervalu vlnových délek 420−460 nm. Tloušťku absorbující světlo vrstvy кюветы volí tak, aby získal optimální абсорбцию světla, optimální hodnota optické hustoty.

Jako roztok srovnání používají odpovídající аликвотную část sledované roztoku, obsahující všechna činidla, s výjimkou диметилглиоксима.

Současně s provedením analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Z hodnoty optické hustoty každého roztoku analyzované вычитают průměrná hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti.

Hmotnost niklu najdou na градуировочному g

рафику.

2.2.4. V šest sklenic s kapacitou 200−250 cmje umístěn na 0,1 g карбонильного železa nebo oceli, blízko složení na testovací a nejsou obsahující nikl. V pět sklenic приливают důsledně 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 cmstandardního roztoku niklu a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 2.2.3.

Jako roztok srovnání používají roztok železa nebo oceli v šesté sklenici, která je vložena všechna činidla, s výjimkou standardního roztoku niklu.

Podle nalezených optické hustoty a vhodně jim masám niklu budují градуировочный plán.

2.3. Zpracování výsledků

Masivní podíl niklu () v procentech vypočítejte podle vzorce

;

kde  — hmotnost niklu ve zkušební trakční, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

2.2.2−2.3. (Upravená verze, Ism. Č. 1).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ NIKLU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na осаждении niklu alkoholický roztok диметилглиоксима v слабоаммиачной prostředí, высушивании získaného sedimentu диметилглиоксимата niklu při (120±5)°C a vážení.

3.2. Činidla

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo podle GOST 14261−77 a разбавленная 1:1, 1:4, 1:10, 1:1000.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo podle GOST 11125−84.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 nebo podle GOST 14262−78 a разбавленная 1:1, 1:4.

Kyselina víno podle GOST 5817−77, kamenných 500 g/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Amonný chlorid podle GOST 3773−72, nasycený.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478−75, roztok 200 g/dm.

Amonný роданистый podle GOST 19522−74, roztok 50 g/dm.

Sodný hydrát kysličníku podle GOST 4328−77, roztok 50 g/dm.

Диметилглиоксим podle GOST 5828−77, этанольный roztok 10 g/dm: 10 g диметилглиоксима se rozpustí v этиловом alkoholu v dimenzionální baňka s kapacitou 1 dm, přikrýval s až do značky этиловым lihem a míchá; před použitím se roztok filtruje.

10 cmroztoku je dostatečné pro ukládání 0,025 g niklu.

Líh podle GOST 18300−87 a zředěný 1:3.

Тиоацетамид, roztok 20 g/dm.

Draslík пиросернокислый PODLE GOST 7172−76.

Ukazatel univerzální, papír.

(Upravená verze, Ism. Č. 1

).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Hmotnost навески oceli v závislosti na obsahu niklu určují podle tabulky 2.

Tabulka 2*

___________________
*Tabulka. 1. (Vyloučený, Ism. Č. 1).

3.3.2. Stanovení niklu v сталях s masovým podílem na 0,50% mědi a není obsahujících kobalt a wolfram

Навеску oceli jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cma rozpustí zahřátím v 25−30 cm,kyseliny chlorovodíkové, oxidují 5−7 cmkyseliny dusičné, přidáváme ji po kapkách, a odpařené kamenných sucho. K suchému zbytku приливают 10 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), kondenzované sucho a vydrží nejméně 1 h při 130 °C.

3.3.2.1. Po ochlazení se k suchému zbytku přidejte 10 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), zahřeje do rozpuštění soli, přidejte 100−150 cmhorké vody, zahřeje k varu a ihned filtruje přes filtr «bílá stuha». Filtr sedimentu třikrát promyje horkou kyselinou chlorovodíkovou (1:10) a následně teplou kyselinou chlorovodíkovou (1:1000) až do úplného odstranění iontů železa (kontrolu provádějí podle reakcí s роданистым аммонием). Získaný primární filtrát zachovat pro další průběh analýzy.

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют a spálit. Na mělký návrh v kelímku se přidá 2−5 cmфтористоводородной kyseliny a 0,5 cmkyseliny sírové (1:1), упаривают do odstranění výparů kyseliny sírové, zbytek сплавляют s 2−3 g пиросернокислого draslíku. Плав leached teplou vodou ve sklenici, přidat 5 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) a roztok se přefiltruje přes filtr «bílá stuha». Sraženina promyje 2−3 krát teplou vodou. Filtr zahodí, filtrát присоединяют na hlavní фильтрату.

3.3.2.2. K объединенному фильтрату přidejte 40 cmroztoku kyseliny vinné a amoniak do ph 8−9 (zde a dále kontrolu ph jsou univerzální ukazatel). Roztok se zředí vodou na objem 400 cm, okyselené s oxidem kyselinou chlorovodíkovou (1:4) až do ph 4−6, vyhřívaném na 50 °C, přidejte 25−30 cmroztoku диметилглиоксима a při neustálém míchání amoniak do ph 8−9. Po usazení sedimentů se kontroluje úplnost depozice niklu přidáním roztoku диметилглиоксима. Roztok s sedimentu nechá stát nejméně 1 h při 40−60°C. Pak se sraženina odfiltruje na filtr «bílá stuha» a promyje teplou vodou až do úplného odstranění iontů železa. Sraženina na filtru se rozpustí horkou kyselinou chlorovodíkovou (1:1), filtr se promyje teplou vodou. Roztok se zředí vodou na objem 400 cma opakují sedimentace niklu, čímž 5−15 cmroztoku kyseliny vinné, 10−25 cmroztoku диметилглиоксима a amoniak do ph 8−9. Roztok s sedimentu nechá stát po dobu 1 h při 40−60°S. Sraženina odfiltruje přes vysušený při (120±5) °C do konstantní hmotnosti a váha skleněný filtrační kelímek č. 3, promyje teplou vodou, a 3−4 krát этиловым alkoholu (1:3).

Kelímek sedimentu sušené v větrání skříně лри teplotě (120±5) °C do konstantní hmotnosti, je chlazen v эксикаторе a zváží.

3.3.3. Stanovení niklu v сталях, které obsahují kobalt, s masovým podílem mědi na 0,50% a neobsahují wolfram

Навеску staly se rozpustí ve 25−50 cmkyseliny chlorovodíkové a do více společného filtrátu definice tráví v § 3.3.2.

3.3.3.1. K объединенному фильтрату přidejte 20−25 cmnasyceného roztoku chloridu amonného, 20−40 cmroztoku kyseliny vinné, amoniak až do ph 9−10 a pak přidejte 5 cmamoniaku v přebytku. K раствору приливают 20 cmroztoku надсернокислого amonný, vařte 10−12 min, po ochlazení se zředí vodou do objemu 400 cma přidává kyselina chlorovodíková (1.4) do ph 4−6.

Roztok se zahřeje na 50 °C, приливают 25−50 cmroztoku диметилглиоксима a při neustálém míchání roztoku amoniaku na ph 8−9. Po zastavení vypadávání sediment přidávají ještě 30−40 cmroztoku диметилглиоксима pro vzdělávání rozpustné soli глиоксимата kobaltu. Roztok s sedimentu nechá stát při 40−60 °C po dobu 1 hod. Sraženina odfiltruje na filtr «bílá stuha» a prát 5−6 krát teplou vodou až do úplného odstranění iontů železa. Sraženina se rozpustí na filtru s roztokem horké kyseliny chlorovodíkové (1:1), filtr prát 5−7 krát teplou vodou, sběr filtrátu do kádinky, ve kterém byla provedena sedimentace. K раствору приливают 10−20 cmnasyceného roztoku chloridu amonného, 5 cmkyselina, roztok amoniaku na ph 9−10, zředí vodou do 350−400 cma приливают kyselina chlorovodíková (1:4) až do ph 4−6. Roztok se zahřeje na 50 °C, приливают 25−30 cmroztoku диметилглиоксима a při neustálém míchání roztoku amoniaku na ph 8−9. Po zastavení vypadávání sedimentu se přidá 10−20 cmroztoku диметилглиоксима. Roztok s sedimentu nechá stát při 40−60 °C po dobu 1 hod. Sraženina odfiltruje přes vysušený při (120±5) °C do konstantní hmotnosti a váha skleněný filtrační kelímek č. 3, promyje teplou vodou, a 3−4 krát этиловым lihem (1.3). Kelímek sedimentu sušené v větrání skříně při (120±5) °C do konstantní hmotnosti, je chlazen v эксикаторе a взвеш

ивают.

3.3.4. Stanovení niklu v сталях, které obsahují wolfram, s masovým podílem mědi na 0,50% a obsahující kobalt

Навеску oceli jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cm, se rozpustí zahřátím v 30 cmkyselině chlorovodíkové a oxidují 5−7 cmkyseliny dusičné, přidáváme ji po kapkách.

Roztok s sedimentu se zahřeje na 50 °C, po 5 min ředí teplou vodou až do 200−300 cm, vařit a přefiltruje přes filtr «modrá páska». Sediment opláchnout 5−7 krát horkou kyselinou chlorovodíkovou (1:10). Filtrát (primární) zachovávají.

Sediment wolframové kyseliny na filtru se rozpustí 50 cmhorkého roztoku hydrátu oxidu sodného a filtr se myl 5−7 krát teplou vodou. Roztok vyhazovat.

Filtr prát 5−7 krát horkou kyselinou chlorovodíkovou (1:1) přiložením промывные vody na hlavní фильтрату. Filtr zahodí.

Získaný roztok odpařené sucho, zbytek navlhčete kyselinou chlorovodíkovou, kondenzované sucho a vydrží nejméně 1 h při 130 °C, dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.3.2.1.

3.3.5. Stanovení niklu v сталях, s masovým podílem mědi více než 0,50% a obsahující kobalt a wolfram

Навеску oceli jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 400−500 cma rozpustí zahřátím v 30 cmsolné kyseliny, oxidují 5−7 cmkyseliny dusičné, přidáváme ji po kapkách. K раствору приливают 30 cmkyseliny sírové (1:4) a odpařené do par kyseliny sírové. Roztok chlazen, zředí vodou do objemu 150−200 cm, приливают 30−40 cmroztoku тиоацетамида a vaří až do úplné koagulace kalu. Přes 5−10 min sraženina odfiltruje na filtr «bílá stuha» a prát 7−8 krát teplou vodou. K фильтрату приливают 5 cmнадсернокислого amonný, vaří až do rozkladu тиоацетамида a nadbytku надсернокислого amonného. Roztok se filtruje přes filtr «bílá stuha» a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.3.2.2

.

3.3.6. Stanovení niklu v сталях, které obsahují wolfram, měď a kobalt

Навеску oceli jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cma rozpustí zahřátím v 30 cmsolné kyseliny, oxidují 5−7 cmkyseliny dusičné, přidáváme ji po kapkách. Roztok s sedimentu se zahřeje na 50 °C, po 5 min ředí teplou vodou až do 200−300 cm, vařit a přefiltruje přes filtr «modrá páska». Sediment opláchnout 5−7 krát horkou kyselinou chlorovodíkovou (1:10). Filtrát odpařené sucho. Zbytek navlhčete kyselinou chlorovodíkovou, kondenzované sucho a vydrží nejméně 1 h při 130°S. Po ochlazení k suchému zbytku přidejte 10 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) a až do přijetí společné definice průsakové vody tráví v § 3.3.2. K объединенному фильтрату přidejte 30 cmkyseliny sírové (1:4) a odpařené do vzniku par kyseliny sírové, dále analýza tráví vp 3.3.5 do rozkladu тиоацетамида a nadbytku надсернокислого amonného. Roztok se filtruje přes filtr «bílá stuha», prát 4−6 krát teplou vodou, přidejte 20−30 cmkyselině chlorovodíkové a dokončí analýza vp 3.3.3.1

.

3.4. Zpracování výsledků

Masivní podíl niklu v procentech vypočítejte podle vzorce

kde  — hmotnost sedimentu диметилглиоксимата niklu ve zkušební trakční, g;

 — hmotnost sedimentu диметилглиоксимата niklu v kontrolní zkušenosti, g;

 — hmotnost навески oceli, g;

0,2032 — koeficient konverze s диметилглиоксимата nikl na nikl.

4. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ NIKLU

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření rezonanční absorpce záření volnými atomy niklu, vyrobených v důsledku stříkání sledované roztoku v plameni vzduch-ацетилен.

4.2. Přístroje a činidla

Absorpční абсорбционный plamenný spektrofotometr.

Lampa s dutým katodou pro stanovení niklu.

Balon se ацетиленом.

Kompresor, který zajišťuje přívod stlačeného vzduchu nebo nádobky se stlačeným vzduchem.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo podle GOST 14261−77.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo podle GOST 11125−84.

Nikl je kov podle GOST 849−97.

Standardní roztoky niklu.

Roztok Aa 0,5 g kovového niklu se rozpustí v 10 cmsolné a 10 cmkyseliny dusičné. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, vychladlé, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0005 g niklu.

Roztok Bi 20 cmstandardního roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá; připravuje v den použití.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g niklu.

(Upravená verze, Ism. Č. 1)

.

4.3. Příprava přístroje

Příprava zařízení provádějí v souladu s připojené k němu návod.

Tón spektrofotometr na резонансную linku 232 nm nebo 341,5 nm v závislosti na obsahu niklu v oceli (tabulka. 3). Po zapnutí systému se přívod plynu a zapálení hořáku stříká vodu na plameny a nastavit null přístroje.

4.4. Provádění analýzy

4.4.1. Hmotnost навески oceli v závislosti na obsahu niklu definovat na tabulka. 3.

Tabulka 3

Навеску oceli jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 100−150 cma rozpustí zahřátím v 10 cmsoli a 5−7 cmdusnatého kyselin. Roztok odpařené sucho. Suchý zbytek se rozpustí v 3 až 5 cmkyseliny chlorovodíkové, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Část roztoku se filtruje přes suchý filtr «bílá stuha» ve vietnamský baňky, odhazovat první dvě porce filtrátu.

Při hromadné podílu niklu v oceli nad 1% аликвотную část roztoku 10 cmjsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidávají 3−5 cmkyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Domácí další ředění roztoků tak, aby konečná koncentrace niklu byla v intervalu odpovídající прямолинейному pozemku градуировочного grafika.

Stříká se do plamene kontrolní roztok zkušenosti, a pak se zkoumanými roztoky v pořadí zvýšení koncentrace niklu do více stabilní indikací pro každého roztoku. Před zavedením do ohně každé sledované roztoku stříká vodu na umytí systému a kontrolu nulového bodu.

Od průměrné hodnoty absorbance každého z testovaných roztoků вычитают průměrná hodnota absorbance kontrolního zkušenosti. Obsah niklu se nachází na градуировочному plán

u.

4.4.2. Síť градуированного grafika při hromadné podílu niklu v oceli od 0,10 do 5,0%

V šesti dimenzionální vložky s kapacitou 100 cmприливают 3−5 cmchlorovodíkové. V pět baněk приливают důsledně 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmstandardního roztoku B niklu. Šesté baňky se používají pro provádění kontrolního zkušenosti. Roztoky přikrýval s až po značku vodou, promíchá a měří intenzita absorpce při vlnové délce 232 nm. Roztoky se stříká do ohně v pořadí zvýšení koncentrace niklu, od kontrolního zkušenosti. Před zavedením do ohně každé sledované roztoku stříká vodu.

Od průměrné hodnoty absorbance každého roztoku analyzované вычитают průměrná hodnota absorbance kontrolního zkušenosti. Podle zjistí hodnoty absorbance roztoků a příslušné masy niklu budují градуировочный plán.

4.4.3. Síť градуировочного grafika při hromadné podílu niklu v oceli od 5,0 do 15,0%

V šesti dimenzionální vložky s kapacitou 100 cmприливают 3−5 cmchlorovodíkové. V pět baněk důsledně приливают 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 a 3,0 cmstandardního roztoku A niklu. Šesté baňky se používají pro provádění kontrolního zkušenosti. Roztoky přikrýval s až po značku vodou, promíchá a měří intenzita absorpce při vlnové délce 341,5 nm. Roztoky se stříká do ohně v pořadí zvýšení koncentrace niklu, od kontrolního zkušenosti. Před zavedením do ohně každé sledované roztoku stříká vodu.

Od průměrné hodnoty absorbance každého roztoku analyzované вычитают průměrná hodnota absorbance kontrolního zkušenosti. Podle zjistí hodnoty absorbance roztoků a příslušné masy niklu budují градуировочный plán.

4.4.2, 4.4.3. (Upravená verze, Ism. Č. 1).

4.5. Zpracování výsledků

4.5.1. Masivní podíl niklu v procentech vypočítejte podle vzorce

kde  — hmotnost niklu v анализируемом roztoku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески oceli, odpovídající аликвотной části malty, pm,

(Upravená verze, Ism. Č. 1).

4.5.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost = 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka. 4.

Tabulka 4