GOST 2604.3-83

• gost-26043-83.pdf (328.29 KiB)
  ГОСТ 2604.3-83

GOST 2604.3−83 Litina legovaný. Metody pro stanovení křemíku (se Změnami N 1, 2)

GOST 2604.3−83

Skupina В09

INTERSTATE STANDARD

LITINA LEGOVANÉ

Metody pro stanovení křemíku

Alloy cast iron. Methods for determination of silicon

ISS 77.080.10
ОКСТУ 0809

Datum zavedení 1984−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem ocelářský průmysl SSSR

VÝVOJÁŘI

Yu S. Чернобривенко, Tak Ma Бутенко, P. Va Пархоменко, Ga, As Гржегоржевский, V. P. Корж, Ж. Vb Куликовская, Vb Va Сорочинский, L. H. Novak

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 08.07.83 N 680

3. NA OPLÁTKU GOST 2604.3−77

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

6. VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v březnu 1986 roce, v prosinci 1988 (ИУС 6−86, 3−89)


Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení křemíku (při hromadné podílu od 0,05 až 5,0%), гравиметрический metoda pro stanovení křemíku (při hromadné podílu od 0,10 do 20,0%) v легированном чугуне.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 28473.

1.2. Přesnost výsledku analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95) nepřesahuje limit, výše v tabulce* pokud jsou splněny následující podmínky:

rozdíl výsledků dvou (třech) paralelních měření nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95) hodnoty (), výše v tabulce*;

воспроизведенное ve standardním vzorku význam masové podíl prvku nesmí lišit od аттестованного více než допускаемое (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,85) význam , uvedený v tabulce*.
_________________
* Text odpovídal originálu. — Poznámka «KÓD».

Při nesplnění jedné z výše uvedených podmínek, provádějí se opakované měření masové podíl křemíku. Pokud se i při opakované měření požadavky na přesnost výsledků, které nejsou prováděny, výsledky analýzy uznávají nevěrní, měření končí na identifikaci a odstranění příčin, které porušují normální průběh analýzy.

Rozdíl dvou středních výsledky analýz, provedených v různých podmínkách (například při внутрилабораторном kontrole reprodukovatelnost), nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95) hodnoty , výše v tabulce.

(Uveden dále, Ism. N 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ KŘEMÍKU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě žluté кремнемолибденового komplexu, obnově této sloučeniny kyseliny askorbové do кремнемолибденовой seaney a měření optické hustoty barvené roztoku.

Мешающее vliv фосфорномолибденового komplex je eliminován přídavkem šťavelanu rozpuštěním v kyselině solné a kyseliny citrónové — při rozpuštění v kyselině sírové. Мышьяковомолибденовый komplex je tvořen pouze při teplotě varu roztoku.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:3.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:3,5.

Kyselina щавелевая podle GOST 22180, roztok s masivní koncentrací 0,08 g/cm.

Kyselina аскорбиновая, roztok s masivní koncentrací 0,02 g/cm, čerstvá.

Kyselina citronová podle GOST 3652.

Směs citrónové a аскорбиновой kyselin, свежеприготовленная: 2,5 g kyseliny citrónové a 0,5 g аскорбиновой kyseliny se rozpustí ve 100 cmvody.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1 a 1:20.

Železo карбонильное, os. hod.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, roztok s masivní koncentrací 0,05 g/cm, перекристаллизованный z спиртового roztoku.

Перекристаллизация молибденовокислого amonného: 250 g молибденовокислого amonného se rozpustí ve 400 cmvody při 70−80 °S. Horký roztok se přefiltruje přes hustý filtr «modrá páska» do sklenice, který obsahuje 300 cmethanolu. Roztok chlazen a zraje v tekoucí vodě po dobu 1 hod. Kterému krystaly odfiltrovat na cesty Бюхнера s filtrem střední hustoty «bílá stuha». Krystaly prát dva-tři krát этиловым lihem porce na 20−30 cma sušené na vzduchu.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Křemík oxid podle GOST 9428.

Draslík oxid — sodný oxid podle GOST 4332.

Sodík a oxid podle GOST 83.

Sodík кремнекислый, standardní roztok, s masivní koncentrací křemíku 0,0002 g/cm: 0,2140 g oxidu křemíku, прокаленной do konstantní hmotnosti při 1000−1100 °C, jsou umístěny v platinum kelímek, přidejte 2 g oxidu sodného, míchá, zavřete víko a сплавляют při 1000−1100 °S. Kelímek je chlazen ополаскивают venku vodou, umístit do sklenice s kapacitou 250−300 cm, приливают 50−60 cmvody a zahřívá až do úplného rozpuštění плава.

Roztok кремнекислого sodíku filtrované v мерную baňky s kapacitou 500 cm, filtr se promyje třikrát až pětkrát teplou vodou a zahodit. Roztok baňka je chlazen, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok кремнекислого sodík uchovává v plastové nebo křemenné nádoby.

Definice masové koncentrace standardního roztoku: 50 cmstandardní roztok se umístí do sklenice s kapacitou 300 až 400 cm. Dále definice tráví v § 3.3.

Masivní koncentrace () standardního roztoku vyjádřenou v g/cmkřemíku, vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost kelímku s sedimentu oxidu křemíku, g;

 — hmotnost kelímku se zbytkem po zpracování фтористоводородной kyselinou, g;

 — hmotnost kelímku s sedimentu v kontrolní zkušenosti, g;

 — hmotnost kelímku se zbytkem v kontrolní zkušenostech po zpracování фтористоводородной kyselinou, g;

0,4675 — koeficient konverze oxidu křemíku na křemíku;

50 — objem standardního roztoku půjčky pro analýzu, viz.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Stanovení křemíku (0,05−1,0%)

Навеску litiny hmotnost 0,2 g umístěny ve sklenici nebo zúžený baňky s kapacitou 100 cm, приливают 20 cmkyselině chlorovodíkové a zahřeje na vroucí vodní lázni 3−5 min Приливают 1 cmkyseliny dusičné a nadále ohřev až do úplného rozpuštění навески. Pak приливают 10 cmvody a vaří 2−3 min na odstranění oxidů dusíku.

Roztok se filtruje přes filtr «bílá stuha» v мерную baňky s kapacitou až 100 cma promytá sraženina na filtru 3−4 malé porce horké vody.

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené a озоляют. Sediment прокаливают při 900−1000 °S. Po ochlazení v эксикаторе obsah kelímku сплавляют s 0,5 g oxidu sodného nebo oxidu draselného-sodného při 1000−1100 °C.

Kelímek s плавом chlazen ополаскивают vnější stěny kelímku vodou a umístí do sklenice s kapacitou 200 cm. Плав leached 20−25 cmvody při zahřátí. Roztok chlazen a присоединяют na hlavní фильтрату, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Získaný roztok se filtruje přes suchý filtr «bílá stuha» ve vietnamský baňky s kapacitou 150−200 cm, odhazovat první porce roztoku, pre-ополоснув jimi baňce.

Ve dvou dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 10 cmroztoku, 50 cmvody, a v jedné z nich se přidá 10 cmroztoku молибденовокислого amonný; kamenných druhé baňky se používají jako roztok srovnání. Vznik usazenin nebo lehké опалесценции při přidávání молибденовокислого amonného svědčí o ph 1,3−1,5 nezbytném pro vzdělávání кремнемолибденового komplexu.

Přes 15 minut po přidání roztoku молибденовокислого amonného приливают důsledně na 5 cm, kyselina sírová (1:1), na 5 cmroztoku šťavelanu a 5 cmroztoku kyseliny askorbové. Po přidání každého реактива roztoky míchá, přikrýval s vodou až po značku, promíchá a snesou po dobu 20 min při (20±4) °C.

Hodnotu optické hustoty roztoků měří na спектрофотометре při vlnové délce 830 nm, nebo na фотоэлектроколориметре při vlnové délce (630±20) nm (červená bezpečnostním osvětlení) v кювете optimální velikost je poměrně roztoku srovnání.

Na найденному hodnoty optické hustoty zkoumaného roztoku s ohledem na změny kontrolní zkušeností zjišťují, že množství křemíku v градуировочному grafiku.

(Upravená verze, A

gp. N 2).

2.3.2. Síť градуировочного grafika

V osm sklenic s kapacitou 100 cmje umístěn na 0,2 g карбонильного železa a v sedmi z osmi 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmstandardního roztoku křemíku, což odpovídá 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00016 a 0,00020 g křemíku 100 cmфотометрируемого roztoku. Roztok v osmé sklenici, obsahující křemík, používá jako roztok srovnání.

V každé sklenici приливают 20 cmkyselině chlorovodíkové a zahřeje na vroucí vodní lázni 3−5 min, pak na 1 cmkyseliny dusičné a nadále ohřev až do úplného rozpuštění навески, pak приливают 10 cmvody a vaří 2−3 min na odstranění oxidů dusíku.

Roztoky ze sklenic se promítají v měřící baňky s kapacitou 100 cm, vychladlé, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

V osm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmje umístěn аликвотные části roztoku na 10 cm, 50 cmvody a po 10 cmroztoku молибденовокислого amonného. Vznik usazenin nebo lehké опалесценции při přidávání молибденовокислого amonného svědčí o ph 1,3−1,5 nezbytném pro vzdělávání кремнемолибденового komplexu.

Dále definice tráví v § 2.3.1.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty analyzovaných roztoků s ohledem na změny kontrolní zkušeností a jim příslušných hodnot koncentrací křemíku budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism.

N 1).

2.3.3. Stanovení křemíku (0,05−5,0%).

Навеску litiny hmotnost podle tabulky.1a umístěny ve sklenici s kapacitou 200−250 cm, приливают 50 cmkyseliny sírové (1:20), podává sklenici hodinová sklem a rozpustí při mírném varu. Pak приливают 10 cmkyseliny dusičné (1:3,5) a vařit 5 minut, chladné a převedeny do мерную baňky s kapacitou 200 cm, přikrýval s až po značku vodou, promíchá a přefiltruje do suché baňky přes suchý filtr «bílá stuha», odhazovat první podíl filtrátu. Vybrané аликвотные části roztoku do dvou dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmje v souladu s tabulka.1a, v jedné z nich приливают 5 cmroztoku молибденовокислого amonného, do druhé 5 cmvody, míchá a zraje 5 min při hromadné podílu křemíku do 0,5% a 3 min při hromadné podílu křemičitého nad 0,5%. Pak do obou baněk приливают 5 cm, kyselina sírová (1:1), 5 cmsměsi citrónové a аскорбиновой kyselin a vydrží 10 min při hromadné podílu křemíku do 0,5% a 5 min při hromadné podílu křemičitého nad 0,5%.

Tabulka 1a

Roztoky v колбах doplní se po značku a promíchá.

Roztoku z druhé baňky slouží roztokem srovnání.

Hodnotu optické hustoty roztoků měří na спектрофотометре při vlnové délce 830 nm, nebo na фотоэлектроколориметре při vlnové délce (630±20) nm (červená bezpečnostním osvětlení) v кювете optimální velikost je poměrně roztoku srovnání.

Na найденному hodnoty optické hustoty zkoumaného roztoku s ohledem na změny kontrolní zkušeností zjišťují, že množství křemíku v градуировочному grafiku.

2.3.4. Síť градуировочных grafů

V sedm rozměrové vložky s kapacitou 200 cmje umístěn навески карбонильного železa v souladu s tabulka.1a, приливают 50 cmkyseliny sírové (1:20), se rozpustí při mírném varu. Pak приливают 10 cmkyseliny dusičné (1:3,5) a vaří 5 min Roztoky chlazen.

V šesti dimenzionální vložky důsledně приливают standardní roztok sodíku кремнекислого 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cm(při hromadné podílu křemíku 0,05−0,5%) a 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 cm(při hromadné podílu křemíku 0,5−5,0%), což odpovídá 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 g a 0,0000125; 0,000025; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125 g křemíku 100 cmфотометрируемого roztoku.

Sedmá baňky slouží pro konání kontrolního zkušenosti.

Roztoky rozměrové колбах kapacitou 200 cmpřikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Z každé baňky vybrány аликвотную část roztoku do мерную baňky s kapacitou 100 cmje v souladu s tabulka.1a a dále definice tráví v § 2.3.3.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty analyzovaných roztoků s ohledem na změny kontrolní zkušeností a jim odpovídajícím hodnotám hmotnosti křemíku budují градуировочный графи

kv

2.3.3; 2.3.4. (Upravená verze, Ism. N 2).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl křemíku (a) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost křemíku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески litiny, odpovídající аликвотной části malty, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl křemíku jsou uvedeny v tabulka.1.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ KŘEMÍKU

3.1.Podstata metody

Metoda je založena na přidělení křemíku v procesu kondenzační polymerace ve formě kyseliny křemičité, její další dehydratace высушиванием a прокаливанием a vážení získaných bezvodý polymer oxidu křemičitého.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Электропечь муфельная s teplotou topné 1000−1100 °C.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:2.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Směs kyselin pro rozpouštění: 2 dmkyseliny sírové se opatrně přidává se tenkým proudem za neustálého míchání 5,5 dmvody. Po ochlazení roztoku přidán 1,5 dmkyseliny dusičné a promíchá.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1 a 1:20.

Amonný роданистый podle GOST 19522, roztok s masivní koncentrací 0,05 g/cm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.3. Provádění analýzy

Навеску litiny hmotnost 2,0 g (při hromadné podílu křemíku od 0,10 do 1,0%), 1,0 g (při hromadné podílu křemíku nad 1,0 do 6,0%) nebo 0,5 g (při hromadné podílu křemíku více než 6,0 až 20,0%) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 300 až 400 cm, jemně приливают 30−75 cmsměsi kyselin a podává hodinová sklem.

Po ukončení bouřlivé reakce sklenici dal na rozpálených kamnech a po rozpuštění se natáčel hodinový krystal, ополаскивают jeho vody a odpařené kamenných až do vzniku par kyseliny sírové, které dávají vyniknout během 2−3 min

Natočit sklenici z hrnce, dát vychladnout a opatrně po stěnách приливают 15 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), mírně перемешивая obsah sklenice. Po 1−2 min приливают 120 cmhorké vody, podává sklenici hodinová sklem a ohřát na 60−70 °C, čas od času перемешивая skleněnou tyčinkou do rozpuštění soli.

Sraženina odfiltruje na беззольный filtr «bílá stuha» s přidáním malého množství беззольной фильтробумажной hmoty a promyje se horkou kyselinou chlorovodíkovou (1:20) do negativní reakce промывных vod na železo (podle reakcí s роданистым аммонием) a pak pět-šestkrát teplou vodou.

Filtrát spolu s промывными vody opět odpařené ve stejném poháru, ve kterém byla provedena první выпаривание, do výběru výpary kyseliny sírové po 2−3 minutách Po ochlazení приливают 15 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), 120 cmhorké vody a po ohřevu do rozpuštění soli odfiltruje navíc выделившийся sraženiny kyseliny křemičité, промывая to stejně, jak bylo uvedeno výše.

Spojené srážky прокаливают na teplotu 1000−1100 °C do konstantní hmotnosti.

Kelímek sedimentu je chlazen v эксикаторе a zváží. Pak se sediment opatrně navlhčete 3−5 kapkami vody, приливая ji na stěnách kelímku, přidejte 5−7 kapek kyseliny sírové a 3−5 cmфтористоводородной kyseliny.

Obsah kelímku opatrně odpařené do ukončení výběru výpary kyseliny sírové. Kelímek прокаливают v муфельной peci při 1000−1100 °C do konstantní hmotnosti, je chlazen v эксикаторе a zváží.

Pro provedení změny na obsah křemíku v реактивах s každou stranou potrubí ve stejných podmínkách tráví nejméně dvou kontrolních experimentů.

(Upravená verze, Ism. N 2)

.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl křemíku (a) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost kelímku s sedimentu oxidu křemíku, g;

 — hmotnost kelímku se zbytkem po zpracování фтористоводородной kyselinou, g;

 — hmotnost kelímku s sedimentu, získaných v kontrolní zkušenosti, g;

 — hmotnost kelímku se zbytkem získaných v kontrolní zkušenosti, po zpracování фтористоводородной kyselinou, g;

0,4675 — koeficient konverze oxidu křemíku na křemíku;

 — hmotnost навески, pm,

3.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl křemíku jsou uvedeny v tabulka.1.

Tabulka 1

3.4.1, 3.4.2. (Upravená verze, Ism. N 2).