GOST 22536.8-87

• gost-225368-87.pdf (390.44 KiB)
  ГОСТ 22536.8-87

GOST 22536.8−87 uhlíková Ocel a litina нелегированный. Metody stanovení mědi (Změnou N 1)

GOST 22536.8−87

Skupina В09

KÓD STANDARD SSSR

OCEL UHLÍKOVÁ A LITINA НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Metody stanovení mědi

Carbon unalloyed steel and cast iron.
Methods for determination of copper

ОКСТУ 0809

Platnost je od 01.01.88
do 01.01.98*
______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 7−95 Interstate Rady
standardizace, metrologie a certifikace.
(ИУС N 11, 1995). — Poznámka
Poznámka výrobce databáze.

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem ocelářský průmysl SSSR

UMĚLCI

Ad Kv Нестеров, probíhat. smlouvy o es. věd; S. Vi Рудюк, probíhat. smlouvy o es. věd; H.H.Гриценко, probíhat. chim. věd (vedoucí předmětu); C. F. Коваленко, probíhat. smlouvy o es. věd; S. V. Спирина, probíhat. chim. věd (vedoucí předmětu); Oa M. Киржнер

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 20.02.87 N 301

3. NA OPLÁTKU GOST 22536.8−77

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. REEDICE. Prosinec 1987 gg

Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost vyhláška Госстандарта SSSR od 28.03.90 N 659 s 01.10.1990.

Změna hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 6, 1990


Tato norma stanovuje экстракционно-фотометрический (při hromadné podílu mědi 0,01−0,10%), фотометрический (při hromadné podílu mědi 0,10−0,50%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu mědi 0,01−0,50%) metody stanovení mědi, uhlíkové oceli a нелегированном чугуне.

Metoda pro stanovení mědi ve formě аммиачного komplexu je uveden v рекомендуемом aplikaci.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 22536.0−87.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na vzdělávání v аммиачном roztoku barvené žlutá, komplexní sloučeniny mědi s диэтилдитиокарбаматом sodíku, экстрагировании jeho хлороформом nebo четыреххлористым uhlíkem a měření светопоглощения získaného extraktu při vlnové délce 436 nm.

2.2. Přístroje a činidla

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo GOST 14261−77.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo GOST 11125−78 a разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 nebo GOST 14262−78, разбавленная 1:1 a 1:4.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Sůl динатриевая этилендиамин- , , , -тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652−73, roztok s masivní koncentrací 100 g/dm.

Chloroform podle GOST 20015−88 nebo четыреххлористый uhlík podle GOST 20288−74.

Диэтилдитиокарбамат sodíku podle GOST 8864−71, čerstvě připravené roztoky s masivní koncentrací 1 a 5 g/dm.

Železo карбонильное podle GOST 13610−79.

Amonný лимоннокислый двузамещенный podle GOST 3653−78, roztok s masivní koncentrací 250 g/dm; připravují takto: 250 cmroztoku je umístěn v делительную trychtýř s kapacitou 500 cm, se přidá amoniak až do ph 9, univerzální indikátor, 25 cmroztoku диэтилдитиокарбамата sodíku s masivní koncentrací 5 g/dm, 50 cmchloroformu a energicky встряхивают po 2 minutách Vodní a хлороформному vrstvy dávají usadit, хлороформный vrstva vyhazovat.

Ukazatel univerzální, papír.

Měď kovová podle GOST 546−88, os.h.

Měď сернокислая, standardní roztoky.

Roztok A: 1 g kovové mědi se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Po rozpuštění навески přidejte 30 cmsírové, zředěné 1:1, a odpařené roztok do výběru výpary kyseliny sírové. Roztok chlazen, stěny šálku smýt vodou, приливают 70−80 cmvody a rozpuštěné soli při zahřátí. Vychlazené kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g mědi.

Roztok B: 10 cmstandardního roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g mědi.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску oceli nebo litiny hmotnost 0,5 g (při hromadné podílu mědi od 0,01 do 0,04%) a 0,25 g (při hromadné podílu mědi od 0,04 do 0,1%) je umístěn ve sklenici s kapacitou 250 cma rozpustí v 30 cmsírové, zředěné 1:4, při mírném zahřátí, накрыв sklenici hodinová sklem. Po rozpuštění přidán po kapkách азотную kyselinu do ukončení pěnění roztoku, vařit až do úplného jeho zesvětlení, pak odpařené do vzniku par kyseliny sírové a vychladlé. Soli se rozpustí v 50−60 cmvody při ohřevu обмывая hodinové sklo a stěny kádinky tolerovat chlazený roztok мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Část roztoku odfiltrovat přes suchý filtr do suché baňky, odhazovat první porce filtrátu.

Аликвотную část, rovnající se 10 cm, je umístěn ve sklenici s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmroztoku лимоннокислого amonného, 10 cmroztoku трилона B, promíchá a přidá amoniak až do ph 9 univerzální indikační papír.

Roztok se promítají v делительную trychtýř s kapacitou 100 cm, обмывая stěny šálku vody, přidejte 5 cmroztoku диэтилдитиокарбамата sodíku s masivní koncentrací 1 g/dm, míchá a přidejte 10 cmchloroformu (nebo tetrachlormethan). Roztok делительной nálevky energicky встряхивают po 2 minutách Vodní a хлороформному vrstvy dávají usadit a po rozdělení vyčerpaný dolní хлороформный vrstva v suchém мерную baňky s kapacitou 25 cm, filtrováním přes vatu. K оставшемуся v делительной nálevky vodní раствору přidá 5 cmchloroformu a opakují экстрагирование, сливая хлороформный vrstva do stejné baňky. Objem roztoku v baňka přikrýval s хлороформом (nebo четыреххлористым uhlíkem) až po značku a promíchá.

Optická hustota roztoku se měří ihned po экстрагирования na фотоэлектроколориметре se светофильтром, které mají maximálně pásma v intervalu 400−450 nm, nebo спектрофотометре při vlnové délce 436 nm. Jako roztok srovnání používán chloroform. Tloušťku absorbující vrstvy кюветы volí tak, aby získal optimální hodnota optické hustoty.

Současně s provedením analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Z hodnoty optické hustoty každého roztoku analyzované вычитают hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti.

Hmotnost mědi najdete na градуировочному grafiku nebo metoda srovnání se standardním vzorkem.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.3.2. Síť градуировочного grafika

V sedm sklenic s kapacitou 250 cmje umístěn навески карбонильного železa, odpovídající навеске vzorku. V šesti z nich приливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 g mědi. Sedmé sklenici slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Všechny sklenice приливают na 30 cmsírové, zředěné 1:4, a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám hmotnosti mědi budují градуировочный plán. Domácí síť градуировочного grafika v souřadnicích: optická hustota — hmotnostní zlomek mědi.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl mědi v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost mědi ve zkušební trakční, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, pm,

2.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti masové podíl mědi jsou uvedeny v tabulce.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené žlutá, komplexní sloučeniny mědi s диэтилдитиокарбаматом sodného v amoniaku prostředí (ph 8,5−9,0) a měření светопоглощения získaného komplexu při vlnové délce 453 nm.

3.2. Přístroje a činidla

Přístroje a činidla — podle § 2.2 s dodatky:

kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo GOST 11125−78, разбавленная 1:3;

sodík пирофосфорнокислый podle GOST 342−77, roztok s masivní koncentrací 50 g/dm;

jídlo želatina podle GOST 11293−78, čerstvá roztok s masivní koncentrací 5 g/dm: 0,5 g želatiny zalijeme 100 cmvody a necháme na 2 hod. Poté se roztok zahřívá při помешивании až do úplného rozpuštění навески;

alkohol polyvinyl na normativní a technické dokumentace, vodný roztok s masivní koncentrací 2 g/dm.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску oceli nebo litiny, hmotnost 0,25 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, приливают 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:3, a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění приливают 5 cmkyselině chlorovodíkové a roztok odpařené sucho. Suchý zbytek navlhčete 15 cmkyseliny chlorovodíkové, приливают 10 cmvody a zahřívá až do úplného rozpuštění soli. Chlazený roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Při analýze чугунов nebo v případě výpadku v sedimentu кремневой kyseliny roztok se filtruje přes suchý filtr «bílá stuha», odhazovat první porce filtrátu.

Ve dvou dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmje umístěn аликвотные části roztoku 10 cm, приливают do každé baňky 20 cmvody, 20 cmroztoku пирофосфорнокислого sodný, 10 cmamoniaku. Roztoky se míchá, vychladlé, pak приливают 10 cmželatiny nebo поливинилового alkoholu a v jedné baňce 10 cmroztoku диэтилдитиокарбамата sodíku s masivní koncentrací 5 g/dm. Roztoky přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Pokud je ocel nebo litina obsahuje nikl v množství 0,3−0,5%, před přidáním roztoku диэтилдитиокарбамата sodíku v každé мерную baňky приливают na 5 cmroztoku трилона Vb

Optická hustota roztoku se měří po 5 min na фотоэлектроколориметре se светофильтром, které mají maximálně pásma v intervalu 400−480 nm, nebo na спектрофотометре při vlnové délce 453 nm. Jako roztok srovnání uplatňují roztok připravený bez přidání диэтилдитиокарбамата sodíku. Tloušťku absorbující vrstvy кюветы volí tak, aby získal optimální hodnota optické hustoty.

Současně s provedením analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Z hodnoty optické hustoty každého roztoku analyzované вычитают hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti.

Hmotnost mědi najdete na градуировочному grafiku nebo metoda srovnání se standardním vzorkem.

3.3.2. Síť градуировочного grafika

V šest sklenic o kapacitě 100 cmje umístěn na 0,25 g карбонильного železa, v pěti z nich приливают standardní roztok B v množství 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 cm, což odpovídá 0,00025; 0,00050; 0,00075; 0,00100; 0,00125 g mědi. Šesté sklenici slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Všechny sklenice приливают na 30 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:3, a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.1.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám hmotnosti mědi budují градуировочный plán. Domácí síť градуировочного grafika v souřadnicích: optická hustota — hmotnostní zlomek mědi.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl mědi () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost mědi ve zkušební trakční, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, pm,

3.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl mědi jsou uvedeny v tabulce.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření míry rezonanční absorpce záření volnými atomy mědi, vyrobených v důsledku stříkání sledované roztoku v plameni vzduch-ацетилен.

4.2. Přístroje a činidla

Absorpční абсорбционный plamenný spektrofotometr.

Lampa s dutým katodou pro stanovení mědi.

Kompresor, který zajišťuje přívod stlačeného vzduchu, nebo nádobky se stlačeným vzduchem.

Ацетилен podle GOST 5457−75.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo GOST 14261−77.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo GOST 11125−84 a разбавленная 1:1.

Železo карбонильное podle GOST 13610−79.

Měď kovová podle GOST 546−79, os.h.

Měď азотнокислая, standardní roztoky:

Roztok A: 1 g kovové mědi se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g mědi.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g mědi.

4.3. Příprava k analýze

Přístroj se připravují v souladu s přiloženém návodu. Tón spektrofotometr na резонансную linku 324,7 nm.

Po zapnutí přívodu plynu a zapálení hořáku stříká vodu a nastavit nulové čtení přístroje.

4.4. Provádění analýzy

4.4.1. Навеску oceli nebo litiny hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cma rozpustí v 15 cmkyseliny chlorovodíkové a 5 cmkyseliny dusičné. Roztok odpařené sucho, vychladlé, přidat 4 cmkyseliny chlorovodíkové, 20−30 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli. Vychlazené kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Při analýze чугунов nebo v případě výpadku v sedimentu кремневой kyseliny roztok se filtruje přes suchý filtr «bílá stuha», odhazovat první porce filtrátu.

Při hromadné podílu mědi na 0,10% stanovení mědi tráví přímo ze získaného roztoku. Při hromadné podílu mědi více než 0,10% vybrané аликвотную část roztoku, ve výši 20 cm, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 4 cmkyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Pro přípravu roztoku zero-v мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 4 cmkyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Současně ve stejných podmínkách připravují kamenných kontrolní zkušeností, pro které je 1 g карбонильного železa jsou umístěny ve sklenici s kapacitou až 100 cma tráví přes všechny fáze analýzy.

Roztoky se stříká v pořadí zvýšení absorpce, počínaje nulou roztoku. Před plazmový nástřik každého roztoku stříká vodu na umytí systému a kontrolu nulového bodu.

Z hodnoty optické hustoty každého roztoku analyzované вычитают hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti.

Hmotnost mědi najdete na градуировочному grafiku.

4.4.2. Síť градуировочного grafika

V šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmje umístěn 1,0; 3,0; 5,0; 6,0; 7,0; 10,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,0001; 0,0003; 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0010 g mědi. Sedmá baňky slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Všechny baňky приливают na 4 cm,kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 4.4.1.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám hmotnosti mědi budují градуировочный plán.

4.5. Zpracování výsledků

4.5.1. Masivní podíl mědi () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost mědi ve zkušební trakční, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

4.5.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl mědi jsou uvedeny v tabulce.

(Upravená verze, Ism. N 1).

APLIKACE (doporučené). ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ MĚDI VE FORMĚ АММИАЧНОГО KOMPLEXU PŘI HROMADNÉ PODÍLU 0,10−0,50%

APLIKACE
Doporučené

1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené modré komplexní sloučeniny mědi s amoniakem (= 675 nm).

2. Přístroje a činidla

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo GOST 11125−84, разбавленная 1:2.

Železo карбонильное podle GOST 13610−79.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478−75 a roztok s masivní koncentrací 150 g/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Měď kovová zvláštní čistoty podle GOST 546−79.

Standardní roztok сернокислой mědi: 1 g kovové mědi se rozpustí zahřátím v 25−30 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, přidejte 25 cmsírové, zředěné 1:1, a odpařené kamenných až do vzniku par kyseliny sírové. Po ochlazení soli se rozpustí ve vodě, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g mědi.

3. Provádění analýzy

3.1. Навеску oceli nebo litiny hmotnost 1 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou až 100 cm, se rozpustí zahřátím v 30 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:2, a uvařený roztok do úplného odstranění oxidů dusíku. Horké раствору приливают 10 cmroztoku надсернокислого amonného a vaří se 3 min V případě přítomnosti chromu a niklu dodávají suché надсернокислый amonný v množství 3−5 gg

Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou až 100 cma opatrně se přidává malé porce při neustálém míchání 40 cmamoniaku.

Obsah baňky je chlazen zředí vodou až po značku a důkladně promíchá.

Dávají se mohla usadit základní hmotě kalu a roztok se filtruje přes suchý filtr «bílá stuha» v suché baňce. První porce filtrátu vyhazovat. Optická hustota roztoku se měří na фотоэлектроколориметре se светофильтром, které mají maximálně pásma v rozsahu 650−700 nm, nebo na спектрофотометре při vlnové délce 675 nm. Jako roztok srovnání uplatňují vodu. Tloušťku absorbující vrstvy кюветы volí tak obrazy, aby si optimální hodnota optické hustoty. Současně s provedením analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Z hodnoty optické hustoty každého roztoku analyzované вычитают hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti.

Hmotnost mědi najdete na градуировочному grafiku nebo metoda srovnání se standardním vzorkem.

3.2. Síť градуировочного grafika

V šest kuželových baněk o kapacitě 100 cmse umístil na 1 g карбонильного železa, v pěti z nich se přidávají 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 g mědi. Šestá baňky slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Приливают do baňky o 30 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:2, a jednají, jak je uvedeno výše. Jako roztok srovnání uplatňují vodu. Podle zjistí hodnoty optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám hmotnosti mědi budují градуировочный plán. Domácí síť градуировочного grafika v souřadnicích: optická hustota — hmotnostní zlomek mědi.

4. Zpracování výsledků

4.1. Masivní podíl mědi () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost mědi ve zkušební trakční, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, pm,

4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl mědi jsou uvedeny v tabulce.

(Upravená verze, Ism. N 1).