GOST R ISO 10153-2011
GOST R ISO 10153−2011 Ocel. Stanovení obsahu boru. Спектрофотометрический metoda s použitím куркумина
GOST R ISO 10153−2011
Skupina В39
NÁRODNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE
OCEL
Stanovení obsahu boru.
Спектрофотометрический metoda s použitím куркумина
Steel. Determination of boron content. Curcumin spectrophotometric method
OAKS 77.080.20
ОКСТУ 0709
Datum zavedení 2012−08−01
Předmluva
Cíle a principy normalizace v Ruské Federace stanoví Federální zákon z 27 prosince 2002 N 184-FZ «O technické regulaci», a předpisy, národní normy Ruské Federace GOST R 1.0−2004 «Standardizace v Ruské Federaci. Základní ustanovení"
Informace o standardu
1 je PŘIPRAVEN A ZAVEDEN Technickým výborem pro normalizaci TC 145 «Metody pro kontrolu kovových výrobků" na základě vlastního autentického překladu do ruštiny, normy stanovené v odstavci 3
2 SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii od 10 listopadu 2011 N 538-art
3 tato norma shodná s mezinárodní normou ISO 10153:1997* «Ocel. Stanovení obsahu boru. Спектрофотометрический metoda s použitím куркумина» (ISO 10153:1997 «Steel — Determination of boron content — Curcumin spectrophotometric method»).
________________
* Přístup k mezinárodním a zahraničním dokumentům, je uvedeno zde a dále v textu, je možné získat po kliknutí na odkaz na stránky shop.cntd.ru. — Poznámka výrobce databáze.
Při použití této normy je doporučeno použít namísto referenčních mezinárodních standardů odpovídajících národních norem Ruské Federace a mezistátní norem, informace o nich jsou uvedeny v další aplikaci ANO
4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ
Informace o změnách na této normy je zveřejněn na každoroční издаваемом informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — měsíčně vydávaných informačních указателях «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíční издаваемом informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet
1 Oblast použití
Tato norma stanovuje спектрофотометрический metoda s použitím куркумина pro stanovení obsahu boru v oceli.
Metoda je použitelná pro stanovení masové podílu bóru v nelegované oceli je v rozmezí od 0,0001% do 0,0005% a v dalších typech oceli od 0,0005% do 0,012%.
2 Normativní odkazy
V této normě použity normativní odkazy na následující mezinárodní standardy:
_______________Pro jejich stáří je datováno odkazy používají jen uvedené edice standard. V případě недатированных odkazy — poslední vydání normy, včetně všech změn a úprav.
ISO 385−1:1984 Nádobí laboratorní sklo. Бюретки. Část 1. Všeobecné požadavky (ISO 385−1:1984, Laboratory glassware — Burettes — Part 1: General requirements)
_______________Platná norma ISO 385:2005 Nádobí laboratorní sklo. Бюретки (ISO 385:2005, Laboratory glassware — Burettes).
ISO 648:1977 Nádobí laboratorní sklo. Pipety s jednou značkou (ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes)
_______________Platná norma ISO 648:2008 Nádobí laboratorní sklo. Pipety s jednou značkou (ISO 648:2008, Laboratory glassware — Single-volume pipettes).
ISO 1042:1998 Nádobí laboratorní sklo. Měřící baňky s jednou značkou (čsn ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks)
ISO 3696:1987 Voda pro laboratorní analýzy. Technické požadavky a zkušební metody (ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods)
ISO 5725−1:1994 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Obecné zásady a definice [ISO 5725−1:1994, Accuracy (trueness a precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definitions]
ISO 5725−2:1994 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 2. Základní metoda pro stanovení opakovatelnost a reprodukovatelnost standardní metoda měření [ISO 5725−2:1994, Accuracy (trueness a precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method]
ISO 5725−3:1994 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 3. Průběžné ukazatele pro прецизионности standardní metoda měření [ISO 5725−3:1994, Accuracy (trueness a precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement method]
ISO 14284:1996 Oceli a litiny. Odběr a příprava vzorků pro stanovení chemického složení (ISO 14284:1996, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical composition)
3 Podstata metody
Tato metoda je založena na rozpuštění prozkoumány vzorky v solné dusnatého a kyseliny a rozkladu sloučenin boru (нитридов atd.) ортофосфорной a kyseliny sírové při teplotě 290 °C s následnou tvorbou barvené integrované připojení ортоборной kyseliny a куркумина v prostředí ацетатного vyrovnávací malty.
Спектрофотометрическое měření provádějí při vlnové délce 543 nm.
4 Činidla
Při provádění analýzy, pokud není uvedeno jinak, používají činidla pouze dosadit analytického stupně čistoty s velmi nízkým obsahem bóru a pouze vodu 2-nd stupně čistoty podle ISO 3696.
4.1 Čisté železo, které neobsahují bor nebo obsahující známou zbytkové množství bóru.
4.2 Гипофосфит sodný monohydrát (NaHPO
·N
O).
4.3 chlorovodík, 1,19 g/cm
.
4.4 Oxid, kyselina, 1,40 g/cm
.
4.5 kyseliny sírové, která zní kyselina, 1,84 g/cm
.
4.6 Ортофосфорная kyselina, 1,71 g/cm
.
4.7 kyselina octová, které neobsahují альдегид (1,05 g/cm
)
Pro ověření kyseliny octové na přítomnost альдегида umístěny 20 cmoctová kyselina (
1,05 cm
) a 1 cm
roztoku перманганата draselného (1 g/dm
) ve sklenici s kapacitou 50 cm
. V nepřítomnosti альдегида původní fialové zbarvení roztoku перманганата draslík je uložen; v opačném případě kamenných přes 15 min maloval v hnědé barvě.
4.8 Směs octová a kyseliny sírové
V baňce obsahující kyselinu octovou (4.7), přidá malé porce obdobné množství kyseliny sírové (4.5), při intenzivním míchání a nepřetržité chlazení baňky pod tekoucí studenou vodou.
4.9 Ацетатный buffer kamenných
Rozpustí 225 g acetátu amonného ve 400 cmvody. Přidat 300 cm
kyselině octové (4.7). Výsledný roztok je filtrován v полипропиленовую мерную baňky s kapacitou 1000 cm
, zředí vodou až po značku a promíchá.
4.10 Fluorid sodný, roztok 40 g/dm
Roztok se uchovává v polypropylenové nádoby.
4.11 Bor, standardní roztok
4.11.1 Základní roztok s koncentrací bóru 0,1 g/dm
Zváží 0,2860 g ортоборной kyseliny (HV
) s přesností na 0,0001 roce Навеску umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm
a rozpustí se v 200 cm
vody. Roztok se kvantitativně převede do мерную baňky s jednou značkou kapacitou 500 cm
. Zředí vodou až po značku a promíchá. Roztok se uchovává v polypropylenové nádoby.
1 cmtohoto základního roztoku obsahuje 0,10 mg bóru.
4.11.2 Standardní roztok s koncentrací bóru 0,002 g/dm
Tolerovat 20,0 cmzákladní roztoku (4.11.1) v мерную baňky s jednou značkou kapacitou 1000 cm
. Zředí vodou až po značku a promíchá. Roztok se uchovává v polypropylenové nádoby.
Připravují tento standardní roztok bezprostředně před použitím.
1 cmtéto standardního roztoku obsahuje 2 mg bóru.
4.12 Kurkumin, roztok v octová kyselině, 1,25 g/dm
O hmotnosti 0,125 g куркумина, [CHO (ON)S
N
SN=СНСО]
CH je
umístěn v polypropylenové nebo quartz nádoby, přidají 60 cm
kyselině octové (4.7) a promíchá. Nádoba se zahřívá na vodní lázni při 40 °C a míchá se pomocí magnetického míchadla. Po úplném rozpuštění куркумина vychlazené kamenných se pohybují v полипропиленовую мерную baňky s kapacitou 100 cm
, zředí octová kyselina až po značku a promíchá.
5 Zařízení
Pro uchovávání roztoků bora nelze použít na skleněné nádobí, ale pouze полипропиленовую nebo кварцевую, kterou pre-prát octová kyselina (4.7), pak vodou a sušené. Celá rozměrné skleněné nádobí musí být třídy v souladu s ISO 385−1, ISO 648 nebo ISO 1042.
Používají běžná laboratorní zařízení, stejně jako následující hardware.
5.1 Quartz chemické sklenice s кварцевыми limitován kapacitou 100 cm, vnější průměr 51 mm a výška 70 mm.
5.2 Polypropylen dimenzionální baňky s kapacitou 50 a 100 cm.
5.3 Blok z hliníkové slitiny s otvory pro umístění křemenných sklenic s kapacitou až 100 cmpro jejich ohřev na horké plotně. Schematický obrázek jako bloky jsou zobrazeny v příloze Va
Poznámka 1 — Rozměry otvorů musí odpovídat rozměrům dostupných křemenných sklenic.
5.4 Spektrofotometr vhodný pro měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 543 nm, кювете s tloušťkou optické vrstvy 2 viz
6 Odběr vzorků
Odběr vzorků se provádějí v souladu s ISO 14284 nebo jinými vhodnými normami na ocel.
Velikost vlastní hobliny, používané pro analýzu, musí být menší než 1 mm.
7 Účetní analýza
7.1 Analytická навеска
V závislosti na zamýšleném obsahu bóru se zváží s přesností na 0,0002 g následující číslo vzorku hmotnost :
a) při hromadné podílu bora od 0,0001% až 0,006% — 1,00 g;
b) při hromadné podílu bora od 0,006% až 0,012% — 0,50 gg
Pro značky oceli s celková hmotnost podílem niklu a kobaltu, více než 30% навеска studiu vzorku by měla být přibližně rovna 0,50 gg
7.2 Povaleč zkušenosti
Souběžně s analýzou prozkoumány vzorky tráví povaleč zkušenosti, použijte místo навески prozkoumány vzorky stejnou hmotnost навеску (7.1) čisté železo (4.1). Povaleč zkušenosti se provádějí za stejných podmínek, s použitím stejné metody, stejné množství všech potřebných реактивов a stejné ředění roztoků. Pak se měří optická hustota roztoku dvouhra zkušeností a optická hustota roztoku srovnání
.
7.3 Stanovení obsahu boru
7.3.1 Příprava roztoku analyzované
Analytické навеску (7.1) jsou umístěny v quartz sklenici (5.1) s kapacitou až 100 cm. Přidat 10 cm
kyseliny chlorovodíkové (4.3) a 5 cm
kyseliny dusičné (4.4), podává sklenici křemenné kryt (5.1) a necháme roztok při teplotě prostředí (viz poznámka 2) až do úplného rozpuštění навески.
Poznámka 2 — je Velmi důležité rozpouštět навеску při teplotě prostředí, aby se zabránilo případné ztrátě bora při zvýšených teplotách.
Pak se opatrně přidá 10 cmортофосфорной kyseliny (4.6) a 5 cm
, kyselina sírová (4.5) a zahřeje na vzdělávání bílé výpary kyseliny sírové. Pro tuto sklenici je umístěn v otvoru blok z hliníkové slitiny (5.3), který se stanoví na topení, který zajišťuje dosažení teploty 290 °S (viz poznámka 3) v roztoku.
Ohřev i nadále 30 min, pozorně sleduje tak, aby po vzniku bílých par kyseliny sírové sklenici byla doručena křemenné víkem. Roztok pravidelně míchá, aby se rozpustil všechny částice, приставшие na stěnách šálku.
Poznámka 3 — Teplotu (290±5) °C kontrolují, калибруя ohřívač s použitím teploměru s rozsahem od 0 °C do 350 °C, se umístil do sklenice s roztokem, obsahujícím stejné množství všech potřebných pro rozpuštění реактивов.
Sklenici odlepit od ohřívače a chlazení. Přidat malé porce 30 cmvody v сиропообразный roztok se zahřívá za stálého míchání.
Varování — je důležité pečlivě přidat 30 cmvody v сиропообразный roztok. Roztok se při tom zahřeje a může dojít k náhlému uvolňování obsahu, což vedlo ke ztrátě části zkušebního roztoku.
Opatrně se přidá 5 cmkyseliny chlorovodíkové (4.3) a zahřívá k varu. Přidají se 3 g гипофосфита sodného (4.2) a jemně uvařený roztok 15 min
Sklenici odlepit od ohřívače a chlazení. Roztok se kvantitativně převede do пропиленовую мерную baňky (5.2) s kapacitou 50 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.
7.3.2 Vzdělávání barvené komplexu
7.3.2.1 Od analyzované řešení (7.3.1), vybrané аликвотную část objemu 1,0 cma umístil ji do полипропиленовую мерную baňky (5.2) s kapacitou až 100 cm
, pre-вымытую a vysušené.
7.3.2.2 se Přidává do baňky následující množství níže uvedených реактивов, opatrně перемешивая roztok po každém přidání, vyhýbat se kontaktu s korkem:
— 6,0 cmsměsi octová a kyseliny sírové (4.8), vyhýbat se kontaktu kapátka s krk a stěny baňky, roztok se míchá;
— 6,0 cmroztoku куркумина v octová kyselině (4.12). Baňky se zavírají zátkou a roztok se míchá. Směs nechte 2 h 30 min pro plný rozvoj barvení;
— 1,0 cmортофосфорной kyseliny (4.6) přidávají pro udržitelnost zbarvení komplexu, baňky встряхивают a nechte 30 minut;
— 30,0 cmацетатного vyrovnávací malty (4.9). Roztok se stává oranžové barvy. Baňky se zavírají zátkou, встряхивают a necháme na 15 min
7.3.3 Příprava roztoku srovnání
Od analyzované řešení (7.3.1), vybrané аликвотную část objemu 1,0 cma umístil ji do полипропиленовую мерную baňky (5.2) s kapacitou až 100 cm
, které pre-umýt a sušené. Přidat 0,2 cm
roztoku fluoridu sodného (4.10) na dno baňky.
Tento malý objem roztoku opatrně promíchat a nechat 1 hod.
Pak vykonávají operace
7.3.4 měření Спектрофотометрические
Nastavení spektrofotometru na null hodnotu optické hustoty poměrně vody, provádějí спектрофотометрические měření (viz poznámka 4) barvené sledované roztoku (7.3.2) a příslušného roztoku srovnání (7.3.3) při vlnové délce 543 nm v kanálech s tloušťkou optické vrstvy 2 viz
Měří optickou hustotu zkušebního roztoku a roztoku srovnání
.
Poznámka 4 — K tomu, aby provádět спектрофотометрические měření všech roztoků, выдерживая je přesně na 15 min po přidání ацетатного vyrovnávací malty (7.3.2), se doporučuje rozdělit na série šesti měření, tj. na 12 baněk, protože při velkých sériích měření, ne-li přísně uplatňuje stanovený čas očekávání, v roztocích se objeví zákal, což vede k chybám ve výsledcích analýzy.
7.4 Síť градуировочного grafika
7.4.1 Příprava градуировочных roztoky
Навеску železa (4.1) (1,00±0,01) g umístěny v šesti křemenných sklenic s kapacitou 100 cmkaždý a přidat objem standardního roztoku boru (4.11.2), jak je uvedeno v tabulce 1 pro oceli s masovým podílem bora do 0,0005% včetně a v tabulce 2 -pro oceli s masovým podílem bora více než 0,0005%.
Tabulka 1 — Градуировочные roztoky pro oceli s masovým podílem bora od 0,0001% do 0,0005% vč.
Objem standardního roztoku boru (4.11.2), cm |
Odpovídající hmotnost bora, ug | Hmotnostní zlomek bora do analyzovaného trakční, % |
0 |
0 | 0 |
0,5 |
1,0 | 0,0001 |
1,0 |
2,0 | 0,0002 |
2,0 |
4,0 | 0,0004 |
2,5 |
5,0 | 0,0005 |
|
Tabulka 2 — Градуировочные roztoky pro oceli s masovým podílem bora od 0,0005% do 0,0120% vč.
Objem standardního roztoku boru (4.11.2), cm |
Odpovídající hmotnost bora, ug | Hmotnostní zlomek bora do analyzovaného trakční, % | |
Навеска vzorku 1,0 g | Навеска vzorku 0,50 g | ||
0 |
0 | 0 | 0 |
2,5 |
5 | 0,0005 | 0,0010 |
5,0 |
10 | 0,0010 | 0,0020 |
10,0 |
20 | 0,0020 | 0,0040 |
20,0 |
40 | 0,0040 | 0,0080 |
30,0 |
60 | 0,0060 | 0,0120 |
|
Dále se provádějí analýzy, jak je uvedeno v 7.3.1, 7.3.2,
7.4.2 Спектрофотометрические měření
Nastavení spektrofotometru na nulovou optickou hustotu poměrně vody, provádějí спектрофотометрические měření sérii градуировочных roztoků s přídavkem a bez přídavku roztoku fluoridu sodného (4.10) při vlnové délce 543 nm v kanálech s tloušťkou optické vrstvy 2 viz
7.4.3 Síť градуировочного grafika
Najít rozdíl hodnot optických hustot roztoků s фторидом sodíku a bez něj a ze získaných hodnot вычитают hodnota optické hustoty nulové řešení.
Budují градуировочный graf závislosti výsledné optické hustoty z hmotnosti boru v микрограммах. Harmonogram by měl představovat přímou linii, která se vine přes počátek.
8 Zpracování výsledků
8.1 Výpočet optické hustoty
Najít rozdíl hodnot optické hustoty pro každé sledované roztoku a вычитают hodnota optické hustoty získaný roztok dvouhra zkušenosti za stejných podmínek. Optická hustota definovaného obsahu bóru vypočítejte podle vzorce
, (1)
kde — optická hustota definovaného obsahu bóru;
— optická hustota analyzované roztoku;
— optická hustota roztoku srovnání pro sledované roztoku;
— optická hustota roztoku dvouhra zkušenosti;
— optická hustota roztoku pro srovnání roztoku dvouhra zkušenosti.
8.2 Stanovení obsahu boru
Pomocí градуировочного grafika (7.4.3), podle hodnoty optické hustoty najdou spoustu bora v микрограммах v анализируемом roztoku.
Masivní podíl bora , %, vypočítejte podle vzorce
, (2)
kde — hmotnost bóru v анализируемом roztoku, jg;
— hmotnost analytického навески (7.1), g;
— hmotnostní zlomek bóru v čistém žláze (4.1), % (y lze zanedbat, když to nemá vliv na přesnost výsledku).
8.3 Прецизионность
Podle plánu, ověření této metody byly provedeny ve 14 laboratořích 6 zemí pro 5 úrovní obsahu bóru v dolní oblasti definovaného rozsahu v nelegovaného сталях a v 21 laboratoři 8 zemí pro 8 úrovní obsahu bóru v horní oblasti definovaného rozsahu v jiných typech ocelí. Každá laboratoř trávila na tři (poznámky 5 a 6), definice jednotlivých úrovní obsahu boru.
Poznámka 5 — Dva ze tří definic byly provedeny v podmínkách opakovatelnost (konvergence) v souladu s ISO 5725−1, tj. jedním provozovatelem na stejném zařízení v identických podmínkách provedení experimentu s jedním a tím samým градуировочным plánu v minimální časové období.
Poznámka 6 — Třetí definice byla provedena v další době (nebo v jiný den) stejným provozovatelem, že a примечанию 5, na stejném zařízení, ale s novým градуировочным plánu.
Standardní vzorky, použité pro výzkum, jsou uvedeny v tabulkách V. 1 a V. 2 (příloha V).
Statistické zpracování výsledků bylo provedeno v souladu s ISO 5725−1 — ISO 5725−3 z údajů získaných pro 4 úrovně obsahu bóru v dolní oblasti definovaného rozsahu v nelegovaného сталях a 6 úrovní obsahu bóru v horní oblasti definovaného rozsahu v jiných typech oceli, respektive, v rámci stanovené oblasti obsah boru.
Získaná data nainstalovali логарифмическую závislost mezi obsahem bóru, mimo opakovatelnost (konvergence) a mimo reprodukovatelnost
a
výsledků výzkumu (viz poznámka 7), jak je uvedeno v tabulkách 3 a 4. Grafické znázornění dat прицезионности jsou uvedeny v příloze C.
Poznámka 7 — Na základě výsledků získaných v první den, očekává, že limit opakovatelnost (konvergence) a limit reprodukovatelnost
pomocí metody podle ISO 5725−2. Na základě výsledků získaných v první a druhý den, byl vypočte limit внутрилабораторной reprodukovatelnost
c pomocí metody ISO 5725−3.
Tabulka 3 — Údaje прецизионности, získané pro obsah boru s masovým podílem od 0,0001% do 0,0005% vč.
V procentech (mas.)
Hmotnostní zlomek bora | Limit opakovatelnost (konvergence) |
Limit reprodukovatelnost | |
0,0001 |
0,00004 | 0,00009 | 0,00005 |
0,0002 |
0,00006 | 0,00014 | 0,00008 |
0,0005 |
0,00010 | 0,00025 | 0,00014 |
Tabulka 4 — Data прецизионности, získané pro obsah boru s masovým podílem od 0,0005% do 0,0120% vč.
V procentech (mas.)
Hmotnostní zlomek bora | Limit opakovatelnost (konvergence) |
Limit reprodukovatelnost | |
0,0005 |
0,00014 | 0,00028 | 0,00017 |
0,0010 |
0,00020 | 0,00039 | 0,00025 |
0,0020 |
0,00028 | 0,00055 | 0,00037 |
0,0050 |
0,00043 | 0,00089 | 0,00062 |
0,0100 |
0,00050 | 0,00125 | 0,00092 |
0,0120 |
0,00065 | 0,00137 | 0,00100 |
Stejný způsob byl použit pro zpracování výsledků získaných v 14 laboratořích 7 zemí, které patří ECISS/TC 20, u vzorků s 8 úrovněmi obsahu boru. Výsledky těchto testů pro hodnocení прецизионности jsou uvedeny v tabulce D. 1 (příloha D).
9 zkušební Protokol
Zkušební protokol musí obsahovat:
a) všechny informace, potřebné k identifikaci vzorku, laboratoře a datum provedení analýzy;
b) použitá metoda s odkazem na tato norma;
c) výsledky zkoušek;
d) prvky označené při provádění zkoušky;
e) všechny operace, není stanovená tímto standardem, nebo jakékoliv další operace, které jsou schopné ovlivnit výsledky testu.
Příloha A (referenční). Schematický obrázek blok z hliníkové slitiny
Aplikace A
(referenční)
_______________Průměr otvorů by měla odpovídat průměru používané chemické sklenic.
V případě nutnosti hloubka díry mohou odpovídat úrovni roztoku ve sklenici.
Obrázek Aa 1 — Schematický obrázek blok z hliníkové slitiny
_______________Průměr otvorů by měla odpovídat průměru používané chemické sklenic.
V případě nutnosti hloubka díry mohou odpovídat úrovni roztoku ve sklenici.
Obrázek Aa 2 — Schematický obrázek blok z hliníkové slitiny
Aplikace V (referenční). Další informace o společných mezinárodních testech
Aplikace V
(referenční)
V tabulce 3 této normy jsou uvedeny výsledky mezinárodních analytických zkoušek, provedených v roce 1993 skončilo na 5 vzorcích nelegované oceli při účasti 14 laboratoří z 6 zemí.
Výsledky testů byly zveřejněny v dokumentu ISO/TC 17/SC 1 N 1031, březen 1994
Grafické znázornění dat прецизионности uvedena v příloze (obrázek C. 1).
Анализируемые vzorky jsou uvedeny v tabulce V. 1.
Tabulka V. 1 — Výsledky mezilaboratorní zkoušky
V procentech (mas.)
Vzorek |
Hmotnostní zlomek bora | Údaje прецизионности | ||||
Аттестованное hodnotu | Nalezené hodnoty | Limit opakovatelnost (konvergence) |
Limit reprodukovatelnost | |||
JSS 003−3 |
0,00003 |
0,00006 | 0,00006 | 0,00005 | 0,00014 | 0,00010 |
NIST 365 (электролитическое železo) |
0,00012 | Má 0,00013 | Má 0,00013 | 0,00005 | 0,00010 | 0,00006 |
ECRM V 097−1 (čisté železo) |
0,0003 | 0,00025 | 0,00024 | 0,00007 | 0,00015 | 0,00009 |
CMSI 1135 (čisté železo) |
0,0006 | 0,00056 | 0,00056 | 0,00012 | 0,00031 | 0,00014 |
JSS 361−1 (nelegovaná ocel) |
0,0009 | 0,00097 | 0,00096 | Má 0,00013 | 0,00034 | 0,00022 |
|
V tabulce 4 této normy jsou uvedeny výsledky mezinárodních analytických zkoušek, provedených v roce 1986 skončilo na 8 vzorcích za účasti 21 laboratoři 8 zemí.
Výsledky testů byly zveřejněny v dokumentu ISO/TC 17/SC 1 N 755, leden roce 1989 (revize).
Grafické znázornění dat прецизионности výsledky jsou zobrazeny v příloze (obrázek C. 2).
Анализируемые vzorky jsou uvedeny v tabulce V. 2.
Tabulka V. 2 — Výsledky mezilaboratorní zkoušky
V procentech (mas.)
Vzorek | Hmotnostní zlomek bora |
Údaje прецизионности | ||||
Аттестованное hodnotu | Nalezené hodnoty | Limit opakovatelnost (konvergence) |
Limit reprodukovatelnost | |||
ECRM 283−1 |
0,0003 | 0,00026 | 0,00027 | Má 0,00013 | 0,00023 | 0,00022 |
ECRM 097−1 |
0,0003 | 0,00023 | 0,00023 | 0,00022 | 0,00028 | 0,00022 |
BAN 187−1 (nízkolegovaná ocel) |
0,0004 | 0,00046 | 0,00048 | 0,00018 | 0,00029 | 0,00021 |
BCS 456/1 (nízkouhlíková ocel) |
0,0015 | 0,00136 | 0,00135 | 0,00020 | 0,00056 | 0,00025 |
VÁM 284−1 (nerezová ocel) |
0,0038 | 0,00362 | 0,00362 | 0,00028 | 0,00060 | 0,00042 |
VÁM 178−1 (nízkolegovaná ocel) |
0,0041 | 0,00432 | 0,00431 | 0,00040 | 0,00054 | 0,00055 |
JSS 175−5 (nízkouhlíková ocel) |
0,0090 | 0,00904 | 0,00909 | 0,00049 | 0,0014 | 0,00095 |
BCS 459/1 (uhlíková ocel) |
0,0118 | 0,0114 | 0,0115 | 0,00093 | 0,0018 | 0,0011 |
|
Aplikace (referenční). Grafické znázornění dat прецизионности
Aplikace S
(referenční)
;
;
,
kde — průměrná hmotnost podílu bóru, přijata v jeden den, % hm;
— průměrná hmotnost podílu bóru, získaná v různých dnech, % hm.
Obrázek C. 1 — Логарифмические závislosti mezi podílem masové bora , limit opakovatelnost (konvergence)
a mimo reprodukovatelnost
a
;
;
,
kde — průměrná hmotnost podílu bóru, přijata v jeden den, % hm;
— průměrná hmotnost podílu bóru, získaná v různých dnech, % hm.
Obrázek C. 2 — Логарифмические závislosti mezi podílem masové bora , limit opakovatelnost (konvergence)
a mimo reprodukovatelnost
a
Příloha D (referenční). Další zkoušky na прецизионность, provedené evropskými zeměmi
Dodatek D
(referenční)
Výsledky testů na прецизионность, provedené evropskými zeměmi, jsou uvedeny v tabulce D. 1.
Získaná data nainstalovali логарифмическую závislost mezi obsahem bóru a mimo opakovatelnost (konvergence) a mimo reprodukovatelnost
a
výsledky výzkumu, jak je uvedeno v tabulce D. 2.
Tabulka D. 1
V procentech (mas.)
Typ zkoušeného vzorku | Hmotnostní zlomek bora | Limit opakovatelnost (konvergence) |
Limit reprodukovatelnost | |
Nelegovaná ocel |
0,00023 | 0,00010 | 0,00018 | 0,00017 |
Nelegovaná ocel |
0,00108 | 0,00015 | 0,00028 | 0,00032 |
Nelegovaná ocel |
0,00275 | 0,00029 | 0,00036 | 0,00034 |
Nelegovaná ocel |
0,00315 | 0,00029 | 0,00036 | 0,00035 |
Nelegovaná ocel |
0,00378 | 0,00029 | 0,00072 | 0,00025 |
Nelegovaná ocel |
0,00869 | 0,00037 | 0,00132 | 0,00073 |
Легированная ocel |
0,00045 | Má 0,00013 | 0,00042 | 0,00018 |
Легированная ocel |
0,00432 | 0,00027 | 0,00048 | 0,00042 |
|
Tabulka D. 2
V procentech (mas.)
Hmotnostní zlomek bora | Limit opakovatelnost (konvergence) |
Limit reprodukovatelnost | |
0,0005 |
Má 0,00013 | 0,00028 | 0,00019 |
0,0010 |
0,00017 | 0,00036 | 0,00024 |
0,0020 |
0,00022 | 0,00045 | 0,00031 |
0,0050 |
0,00031 | 0,00063 | 0,00043 |
0,0100 |
0,00041 | 0,00080 | 0,00056 |
0,0120 |
0,00044 | 0,00085 | 0,00060 |
|
Aplikace ANO (referenční). Informace o souladu mezinárodních referenčních standardů referenčním národní normy Ruské Federace (a jednající v tomto jako interstate normy)
Aplikace ANO
(referenční)
Tabulka ANO.1
Označení reference mezinárodního standardu |
Stupeň shody | Označení a název odpovídající národní normy |
ISO 385−1:1984 | MOD | GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) «Nádobí laboratorní sklo. Бюретки. Část 1. Obecné požadavky" |
ISO 648:1977 | MOD | GOST 29169−91 (ISO 648−77) «Nádobí laboratorní sklo. Pipety s jednou značkou" |
ISO 1042:1998 | - | * |
ISO 3696:1987 | - | * |
ISO 5725−1:1994 | IDT | GOST R ISO 5725−1-2002 «Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Základní ustanovení a definice" |
ISO 5725−2:1994 | IDT | GOST R ISO 5725−2-2002 «Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 2. Základní metoda pro stanovení opakovatelnost a reprodukovatelnost standardní metoda měření" |
ISO 5725−3:1994 | IDT | GOST R ISO 5725−3-2002 «Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 3. Průběžné ukazatele pro прецизионности standardní metoda měření" |
ISO 14284:1996 | IDT | GOST R ISO 14284−2009 «Ocel a litina. Odběr a příprava vzorků pro stanovení chemického složení" |
* Odpovídající národní normy chybí. Do jeho schválení je doporučeno používat ruský překlad tohoto mezinárodního standardu. Překlad tohoto mezinárodního standardu se nachází v Centru informačním fondu technických pravidel a norem. Poznámka — V této tabulce jsou použity následující legendu míry shody norem: — IDT — identické normy; — MOD — upravené standardy. |